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1、目录1概述2 1.1 2,4-二甲酚的性质及用途2 1.1.1 2,4-二甲酚的性质2 1.1.2 2,4-二甲酚的用途2 1.2 2,4-二甲酚的供应商2 1.3 2,4-二甲酚的危险性与防护2 1.3.1 2,4-二甲酚的危险性2 1.3.2 2,4-二甲酚的防护3 1.4 2,4-二甲酚的操作处置与储存3 1.4.1 2,4-二甲酚的操作处置3 1.4.2 2,4-二甲酚的储存42 2,4-二甲酚的生产工艺4 2.1 生产工艺过程总述4 2.2 生产工艺流程框图43 原料、辅助原料、原料配比及原料规格和产品的主要技术规格54 2,4-二甲基苯胺重氮化工艺介绍5 4.1 重氮化反应进行时要
2、虑下列三个因素5 4.2 重氮化的方法6 4.3 原料用量的比值 7 4.4 重氮化反应7 4.5 重氮化反应的反应时间75 工艺计算7 5.1 确定反应釜的操作方式7 5.2 反应釜的类型8 5.3 反应釜的选型9 5.4 反应釜的设计10 5.4.1 设计生产能力10 5.4.2搪瓷反应釜的设计106 反应釜的热量衡算137 结果总汇14结束语15参考文献16谢 辞17- 17 -年产500吨的2,4-二甲酚车间工艺设计-重氮化反应釜的设计摘 要: 2,4-二甲酚是一种重要的有机合成中间体，可用于酚醛树脂、增塑剂、医药、消毒剂、杀虫剂、染料、润滑油等。本文综述了2,4-二甲酚的性质、用途、
3、合成基本方法，并介绍了年产500吨2,4-二甲酚生产工艺流程中，用于重氮化反应器的设计。本设计根据反应的特性及反应釜的选择标准，在物料衡算和热量衡算的基础上，对该反应釜工艺尺寸进行了计算，并选择了反应釜的型式和操作方式。关键词： 2,4-二甲酚；重淡化；反应釜The craft design of a workshop producing 500 t/a 2,4-dimethylphenolThe design of reaction kettleAbstract: 2,4-Dimethylphenol be a kind of important organic synthesize, al
4、ready broadly applied in phenol-formaldehyde resin and plastifier and medicine and disinfectant and pesticide and dyestuff and lubricating oil and so on. This text overviewed the property, application, production methods of 2,4-Dimethylphenol, and introduced the process design of the reaction kettle
5、 in production of 2,4-dimethylphenol. According to the characteristic of the diazotization reaction and reaction kettle, the craft size of the reaction kettel was calculated based on the material and heat banlance, and the reaction type were also chosen. Keywords: 2,4-Dimethylphenol; diazotization;
6、reaction kettle 1概述1.1 2,4-二甲酚的性质及用途 1.1.12,4-二甲酚的性质 2,4-二甲酚，白色针状晶体，英文名称：2,4-xylenol，分子式分子量：122.16，密度：1.01（g/mL，25C），熔点：22-23C(lit.)，沸点：211-212C(lit.)。溶解性：能溶于氢氧化钠水溶液，能与乙醇、氯仿、乙醚、苯等相混溶，但却难溶于水。2,4-二甲酚主要用于防腐剂、溶剂以及杀菌剂，还可以用于有机合成，如合成抗氧剂（阻聚剂）TBX等。1.1.2 2,4-二甲酚的用途用作防腐剂,用于有机合成。用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等。滴
7、定分析用标准溶液1.2 2,4-二甲酚的供应商连云港宁康化工有限公司； 北京恒业中远化工有限公司宝鸡金洋化工有限公司 ； 上海富蔗化工有限公司杭州华润实业有限公司杭； 上海海曲化工有限公司1.3 2,4-二甲酚的危险性与防护1.3.1 2,4-二甲酚的危险性健康危害： 本品蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。对皮肤可造成腐蚀性灼伤。环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤1.3.2 2,4-二甲酚的防护a) 急救措施 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗
8、至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 尽快彻底洗胃，给饮牛奶或蛋清。就医。b) 消防措施 危险特性: 遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。具有腐蚀性。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。c) 泄露应急处理 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱工作
9、服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。1.4 2,4-二甲酚的操作处置与储存1.4.1 2,4-二甲酚的操作处置操作注意事项： 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。1.4.2 2,4-二甲酚的储存储存注意事项： 储
10、存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。2 2,4-二甲酚的生产工艺2.1 生产工艺过程总述用2,4-二甲基苯胺生产2,4-二甲基苯酚分四部进行，分别为： a.用硫酸（98%）和水配置混合酸（50%）；b.将混合酸与2,4-二甲基苯胺在反应釜中混合反应并滴加亚硝酸钠进行重氮化；c.将重氮化产物进行水解得2,4-二甲基苯酚；d.精馏分离出副产物与溶剂，即得产品2,4-二甲基苯酚。2.2 生产工艺流程框图亚硝酸钠2，4-二甲基苯胺 配酸重氮化分离水解浓硫酸水蒸气循环酸水浓缩废酸2,4-
11、二甲基苯酚精制图1 3,4-二甲基苯胺的生产工艺流程框图3 原料、辅助原料、原料配比及原料规格和产品的主要技术规格主要原料:2,4-二甲基苯胺； 辅助原料：硫酸， 亚硝酸钠表3.1 原料规格名称浓度密度kg/L沸点2,4-二甲基苯胺99%1.014216.9硫酸50%1.3990亚硝酸钠98%2.1683202,4-二甲基苯胺的应用: 2,4-二甲基苯胺在农药工业中主要用于双甲眯、单甲眯、杀蜡脉等有机氮杀虫剂杀蜡剂等农药的生产, 该类农药由英国FB C 公司在70 年代开发成功, 具有强烈的触杀、熏蒸和良好的穿透作用, 能有效杀灭蜡类、介壳虫、食心虫等, 对人畜、蜜蜂、天敌昆虫等比较安全, 是
12、近些年开发成功的较理想的农药品种之一。2,4-二甲基苯胺还可用于合成染料, 颜料的中间体, 乙酞间二甲基苯胺。该产品主要用于生产永固黄G R颜料橙、联苯胺黄、柠檬黄等一系列黄色染料和颜料, 用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业, 有较好的市场前景。我在本次设计中负责反应釜的设计与计算。4 2,4-二甲基苯胺重氮化工艺介绍4.1 重氮化反应进行时要虑下列三个因素（1）酸的用量反应从式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕
13、时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物：$ p R0 3 S# 5 _; x C u Ar-N2Cl + ArNH2Ar-NNNHAr + HCl: L4 y4 j* b) ( t$ m3 Y5 d% t7 G; . 这是一种自我偶合反应，是不可逆的， 一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。$ d1（2）亚硝酸的用量 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚
14、硝酸稍过量，否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的，必须保持一定的加料速度，过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30的浓度使用因为在这种浓度下即使在15也不会结冰。& R) _+ g |5 X3 o7 f. Q反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验，一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色，所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸亚硝酸过量时，也可以加入少量原料芳伯胺，使和过量的亚础酸作用而除去。（2）反应温度 / s0 G6 W& |7 q3 M重氯化反应一般在0至-5进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定，在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。重氮化反应温度常取决于重氮盐的稳定性，对-氨基苯磺酸重氮盐稳定性高，重氮化温度可在10-15进行；1-氨基萘-4-磺酸重氮盐稳定性更高，重氮化温度可在35进行。重氮化反应一般在较低温度下进行这一原则不是绝对的，在间歇反应锅中重氮反应时间长，保持较低的反应温度是正确的，但在管道中进行重氮化时，反应中生成的重氮盐会很快转化，因此重氮化反应可在较高温度下进行。,
