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1、目录摘 要：1Abstract：11. 概述21.1 氧化锑的性质21.2 氧化锑的作用及用途21.3 阻燃机理21.3.1 阻燃剂的市场现状31.4 产品的毒副作用及防护处理41.5 市场需求及发展前景51.6 氧化锑合成方法简介51.6.1 干法61.6.2 湿法62. 设计任务82.1 设计项目83. 原料及产品技术规格93.1 原料93.2 产品规格（质量标准见下表）94. 生产工艺介绍94.1 本文选用氨解法制造氧化锑95. 水解槽的工艺计算及设备选型105.1 初步确定水解槽的要求105.2 设计生产能力115.3 水解槽体积V的计算135.3.1 操作容积的计算135.3.2 装
2、料系数的选择135.3.3 反应釜数目及设备容积的估计135.4 确定反应釜筒体的直径和高度135.4.1 反应釜长径比的选择1325.4.2 初步估算筒体直径及高度145.4.3 数据核算及筒体直径高度的确定155.5 溶解釜夹套的直径、高度和传热面积155.5.1 夹套的结构和尺寸155.5.2 夹套直径选择155.6 溶解釜搅拌器的设计165.6.1 搅拌轴的材质及加工要求：165.6.2 计算结果统计17结束语18参考文献19致 谢20年产5000吨阻燃型填料氧化锑的生产工艺设计水解槽的设计摘 要：氧化锑是重要的化工产品，属无机类阻燃剂，一般与卤系阻燃剂复配使用，是一种重要的阻燃协效剂
3、，也可用作防火涂料和填充料、媒染剂等。本文综述了阻燃型填料氧化锑的性质、用途、主要生产方法、产品规格、市场前景及发展趋势，主要探索了年产5000吨阻燃型填料氧化锑的工艺设计。设计中选用间歇生产方法（湿法.氨解法），将辉锑矿经焙烧、冷凝后置于反应釜加酸搅拌溶解，经过滤、水解、中和、洗涤、干燥、粉碎等步骤后即得到最终产品。本文主要承担了水解槽的设计和物料衡算，根据物料衡算，确定了水解槽的工艺参数、类型及体积，进行了合理的选型。关键词：阻燃型填料氧化锑；工艺设计；水解槽The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,0
4、00 tons per year:The design of hydrolysis tankAbstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coatin
5、g and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 3000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch prod
6、uction in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and hydrolysis tank desi
7、gn and material balance, based on material balance, and hydrolysis tank to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection.Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; hydrolysis tank.1. 概述 1.1 氧化锑的性质氧化锑亦称三氧化二锑，锑华，氧化锑，方锑矿，为稳定的白色或灰色无溴晶体粉末，加热变为黄色，冷却后重新变为白色
8、或灰色。属两性氧化物，其碱性比三氧化二砷强。是电的不良导体，微溶于水，难溶于乙醇，亦不溶于稀硫酸和稀硝酸，可溶于浓盐酸、浓硫酸、浓碱、草酸、酒石酸和发烟硝酸。表1 氧化锑理化指数分子式相对分子质量291.5熔点656沸点1550密度5670折射率2.350晶形斜方晶体（570以上）立方晶体（570以下）吸油性111.2 氧化锑的作用及用途氧化锑广泛应用于PVC、PP、PE、ABS、PU等塑料中做阻燃剂，尤其与卤化物阻燃剂并用时表现出良好的阻燃性，并基与对材料力学性能影响小，也用作帆布、纸张、涂料等的阻燃助剂，还可用作媒染剂和白色油漆燃料，制造白色玻璃、搪瓷、吐酒石、药物、胶合水泥及锑盐等。在橡
9、胶塑料工业中作填充剂和阻燃剂。在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮盖剂。在电子工业中用于制作压敏陶瓷及磁头零件用的非磁性陶瓷。在涂料工业中作为油漆的白色颜料及阻燃剂。用作有机合成的催化剂。1.3 阻燃机理一般而言，有机材料进行燃烧应具备三个条件：外界热能的供应、氧气的存在和材料本身降解生成的可燃性气体。材料燃烧过程的主要反应为： 当材料受热后温度升高，一定温度后，发生热降解和氧化热降解反应，在氧的参与下生成活泼性较高的羟基自由基 ，其中决定着材料燃烧的速度；接着，羟基自由基与发生反应，并且生成的自由基与反应生成，如此反应循环进行，此反应具有连锁反应的特征，因此反应速度极快。由此可知，为了阻止材料燃烧，其
10、基本方法是抑制可燃性气体的产生和阻断氧气的供应。三氧化二锑作为阻燃剂，本身并无良好阻燃效果，但与卤化物阻燃剂并用时却表现出良好的阻燃性，并超过了这两种阻燃剂中的任何一种，反映了他们之间的化学作用改变了原来物质的性质。三氧化二锑与卤化物并用时在高温下生成卤化锑，其反应为：三卤化锑沸点较高（沸点223，沸点288），密度大，可以长时间地在火焰区域起作用。卤化锑在聚相时，能促使聚合物阻燃剂体系脱卤化氢和使聚合物表面炭化。同时在气态时又能捕捉自由基，这些反应都有利于阻燃。三氧化二锑与氯化氢水溶液受热时先释出，并生成，然后进行热分解，在吸取大量热的同时生成。在火焰温度下，分解出游离基，与火焰中的活性、等
11、结合，起到抑制火焰的作用。同时、蒸汽比重大，附于物料表面，起到隔绝空气的作用。并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能量在固体表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止。1.3.1 阻燃剂的市场现状阻燃剂的生产和应用在经历了八十年代初的蓬勃发展后，已进入稳定发展阶段。全球阻燃剂的销量超过百万吨，据调查统计，其中85%为添加型阻燃剂，15%为反应型阻燃剂。美国、西欧及日本是世界三大阻燃剂市场。其中，美国占全球市场的40%，西欧约30%，日本约20%。在后来的发展中，全球阻燃剂市场的需求量也在逐年递增，据分析预测，今后几年全球阻燃剂的需求量将达到前所未有的高度。近年来，随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不
12、断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂，目前的年生产能力20万吨左右，年生产量在15万-17万吨之间，年消费量20万吨左右。不足部分主要从美国和以色列进口，进口的主要品种为有机溴及卤磷系阻燃剂。我国阻燃剂生产厂60余家，能够生产50余种产品，主要为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最重要的系列，约占我国有机阻燃剂的30%。 国内阻燃剂的品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，无机阻燃剂生产和消费量还较
13、少，但近年来发展势头较好，市场潜力较大。阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性。1.4 产品的毒副作用及防护处理氧化锑产品具有刺激性，对呼吸器官及眼、鼻、咽、喉、皮肤均有刺激作用，急性中毒：吸入后引起上呼吸道刺激、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难。二氧化锑可溶于胃液，产生含锑离子，而锑是重金属，摄入后引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制。慢性影响：可致肝、肾损害。接触工人出现血压变化及心电图异常。可致皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂，还可出现皮炎或湿疹。表2 毒副试验结果试 验反 应（白鼠）剧烈的吸入性毒性（白鼠）剧烈的皮肤接触毒性（白兔）对眼的刺激 未
14、冲洗眼睛冲洗眼睛，接触4秒一次性皮肤刺激（白兔）（人）皮肤过敏（白几内亚猪）（人）43.6g2.0g极端严重刺激极端严重刺激微小未发现有受刺激者未发现有过敏者未发现有受刺激者未发现有过敏者防护措施：操作时，密闭操作，局部排风，操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作流程。建议工作人员佩戴橡皮手套，防护镜，化学药品呼吸器，着防护衣服避免接触，避免产生粉尘，避免与还原剂、酸类、碱类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。如果不慎沾在衣服或身体上可以迅速从衣服上、皮肤上用肥皂和水洗去。1.5 市场需求及发展前景我国的锑矿资源十分丰富，其储量和产量占居世界首位。氧化锑是最重要的无机阻燃剂之一 ,单独使用时候
15、阻燃作用很小 ,但是与卤系阻燃剂并用时可以大大提高卤系阻燃剂的效能 ,因此它是几乎所有卤系阻燃剂中不可缺少的协效剂 。尽管近年来阻燃剂无卤化呼声很高 , 但由于锑卤协效阻燃的高效性及对材料的物理性能影响极小，卤系阻燃剂在一段时间内仍将占据阻燃剂的主导地位， 因此氧化锑仍有一定的发展空间。随着有机高分子合成材料的广泛应用，同时对于合成材料的易燃烧、容易造成火灾的特点，人们对防火安全性显示了强烈关注，从而促进了氧化锑在塑料、涂料、橡胶、建材、电子、纺织等领域的应用获得迅速发展。1.6 氧化锑合成方法简介传统的工业制备方法主要分为干法和湿法两大类，加热条件下的金属锑与氧反应法、焙烧三硫化二锑矿物发、三硫化二锑水解法、电解氯化法、锑精矿直接氧化法（湿化学方法）等前两种属于干法，后三种属于湿法。制备的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。这些方法最大的缺点就是杂质含量过高、白度低、粉末颗粒分布不均匀。1.6.1 干法（1）加热条件下金属锑与氧反应
