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1、年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计目 录摘 要：1ABSTRACT:11. 概述21.1 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.2 2,4-二甲基苯酚的组成信息2 1.3 2,4-二甲基苯酚的危险性概述21.4 2,4-二甲基苯酚的急救措施21.5 2,4-二甲基苯酚的消防措施21.6 2,4-二甲基苯酚的泄漏应急处理31.7 2,4-二甲基苯酚的操作处置与储存31.8 2,4-二甲基苯酚的理化特性31.9 2,4-二甲基苯酚的主要生产商322,4-二甲基苯酚合成方法42.1 合成路线总述42.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法42.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚法
2、42.1.3 间二甲苯制取2,4-二甲基苯酚法42.2 市场前景及发展趋势42.3 原料、辅助原料、产品的主要技术规格53. 生产2,4-二甲基苯酚的合成工艺53.1 具体生产工艺过程53.2 生产工艺过程总述6 3.3 生产工艺流程框图64. 具体生产过程分析64.1 重氮化过程64.1.1 重氮化过程的机理74.1.2 重氮化条件的确定74.1.2.1 酸的用量74.1.2.2 亚硝酸的用量74.1.2.3 反应温度84.1.3 重氮化方法的选择84.1.4 重氮化反应器的确定84.2 水解过程9 4.2.1 水解条件的确定94.2.1.1 溶剂的选择94.2.1.2 溶剂量的确定94.2
3、.2 水解方法的确定104.3 分离过程104.3.1 分离方法104.3.2 分离设备114.4 精制过程124.4.1 精制方法的选择124.4.2 精馏方法的分类124.4.2.1 简单精馏124.4.2.2 平衡精馏124.4.2.3 恒沸精馏124.4.2.4 萃取精馏134.4.2.5 加盐精馏135. 结束语14 参考文献15 谢 辞16年产500吨2,4-二甲基苯酚车间工艺设计工艺流程的设计摘 要：2,4-二甲基苯酚作为一种重要的有机合成中间体，可用于酚醛树脂，增塑剂，医药，消毒剂，杀虫剂，染料，润滑剂等。本文介绍了2,4-二甲基苯酚的理化性质及用途、主要生产方法、市场前景及发
4、展趋势,对年产500吨2,4-二甲基苯酚的车间工艺作了设计，分析了整个生产过程的原理，工艺条件，确定了各个步骤的具体流程，并绘制了流程图。关键词：2,4-二甲基苯酚；酚醛树脂； 流程图The design of workshop process of 500 t/a 2, 4 - dimethyl phenolThe process designAbstract: 2,4 - dimethyl phenol, as a kind of important organic synthetic intermediates, can be used in the phenolic resin, pl
5、asticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This essay introduces the physical and chemical properties of 2, 4 - dimethyl phenol and purpose, main production methods, market prospect and development trend, the annual output of 500 tons of 2, 4 - dimethyl phenol work
6、shop process design, analyses the principle of the whole production process, process conditions, determine the specific process steps, and draw the flow-process diagram.Keywords: 2, 4 - dimethyl phenol; phenonic resin; the flow-process diagram1. 概述1.1 2,4-二甲基苯酚的化学品名称化学品中文名称：2,4-二甲酚。化学品英文名称：2,4-xylen
7、ol。中文名称：1-羟基-2,4-二甲苯。英文名称：2,4-dimethyl phenol。 技术说明书编码：2218 CAS。No.：105-67-9。分子式：C8H10O。分子量：122.18。1.2 2,4-二甲基苯酚的组成信息 分子式：C8H10O 分子量：122.18 有害物成分含量 CAS No. 2,4-二甲酚 99% 105-67-9。1.3 2,4-二甲基苯酚的危险性概述健康危害：本品蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。对皮肤可造成腐蚀性灼伤。环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险：本品可燃
8、，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。1.4 2,4-二甲基苯酚的急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：尽快彻底洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。1.5 2,4-二甲基苯酚的消防措施危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。1.6 2,4-二甲基苯酚的泄漏应急处理灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风
9、向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。1.7 2,4-二甲基苯酚的操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的
10、消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。1.8 2,4-二甲基苯酚的理化特性主要成分：2,4-二甲基苯酚。含量：90%。外观与性状：针状结晶。熔点：26。沸点：211.5。相对密度(水=1)：1.036。相对蒸气密度(空气=1)：无资料。饱和蒸气压(kPa)：1.33(92)。燃烧热(kJ/mol)：无资料。临界温度()： 434.4。临界压力(MPa)：无资料。辛醇/水分配系数的对数值：无资料。闪点()：11
11、0。引燃温度()：无资料。爆炸上限%(V/V)：无资料。爆炸下限%(V/V)： 无资料。溶解性：溶于水、醇。主要用途：用作溶剂、杀菌剂。合成抗氧剂(阻聚剂)TB。1.9 2,4-二甲基苯酚的主要生产商上海瑞硕化工有限公司，南京银旗生物高纯化学品部,北京恒业中远化工有限公司,连云港康宁化工有限公司,上海富蔗化工有限公司,苏州科瑞德国际贸易有限公司,宁波市迪盛化学有限公司,常熟市天嘉化工贸易有限公司,南京大唐化工有限责任公司,连云港宁康化工有限公司,南京九龙化工有限公司等。2. 2,4-二甲基苯酚合成方法2.1 合成路线总述2,4-二甲基苯酚的合成路线有多种，其中大多为实验室制备法，难以在工业生产
12、中应用。相对而言，2,4-二甲基甲苯法和新重氮盐水解法最适用于工业应用。现将其合成路线一一作以介绍。2.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化及管道化水解得到2,4-二甲基苯酚。采用管道化水解替代了传统的釜式水解工艺,气沫流出时间缩短为1h,显著提高生产效率,且副产物少,原料转化率高,粗品含量达92.4%。2.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提
13、高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。2.1.3 间二甲苯法制取2,4-二甲基苯酚法2,4-二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料，经过磺化，盐析，碱熔，酸化等工序来制得。此法原料易得，但反应步骤多，操作繁琐，设备腐蚀严重，成本较高，且三废处理量大。2.2 市场前景及发展趋势2,4-二甲基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于酚醛树脂，增塑剂，医药，消毒剂，杀虫剂，染料，润滑剂等。一般是煤焦油，工业二甲酚等有机物中分离而得。随着石油化工酚的发展，有机合成产品的种类不断增多，市场对2,4-二甲基苯酚的需求也日益增大。2,4-二甲基苯酚的
14、合成多以间二甲苯作为原料，经过磺化，盐析，碱熔，酸化等工序来制得。此法原料易得，但反应步骤多，操作繁琐，设备腐蚀严重，成本较高，且三废处理量大。目前主要通过重氮盐水解法合成，是先将2,4-二甲基苯胺制成重氮盐，再将重氮盐进行水解。该反应条件温和工艺操作简便，具有较好的经济效益和工业化前景。2.3 原料、辅助原料、产品的主要技术规格原料：2,4-二甲基苯胺（99%）工业品、亚硫酸钠（98%）工业品、硫酸（98%）工业品、氨基磺酸（99%）工业品、水等。表1 产品质量指标指标名称 质量指标 外观 针状结晶含量% 大于或等于99熔点 26C沸点 211.5C 3. 生产2,4-二甲基苯酚的合成工艺 3.1 具体生产工艺过程基于对2,4-二甲基苯酚合成路线的研究分析，比较各个生产方式的优缺点，并且综合考虑各自生产成本、反应条件和产品分离等因素，现选择新重氮盐水解法作为此次工艺设计（年产500吨2,4-二甲基苯酚的车间工艺设计）的合成工艺。其工艺过程如下:先在反应釜中用浓硫酸和水按比例配制混合酸（50%），并冷却，将2,4-二甲基苯胺加入反应釜，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，之后将重氮化产物在反应釜
