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1、目录目录 摘 要.1 ABSTRACT.1 1 概述.2 1.1 氧化锑的性质.2 1.2 氧化锑的作用及用途.2 1.3 阻燃机理.2 1.4 产品的毒副作用及防护处理.4 1.5 市场需求及发展前景.4 1.6 氧化锑合成方法简介.6 1.6.1 干法.6 1.6.2 湿法.6 2 设计任务.7 3 原料及产品技术规格.7 3.1 原料.7 3.2 产品规格.7 4 生产工艺介绍.8 5 反应釜的工艺计算.8 5.1 设计生产能力.8 5.2 反应釜的工艺尺寸计算及选型.11 5.2.1 确定筒体和封头形式.11 5.2.2 反应釜体积的计算.11 5.2.3 确定反应釜筒体的直径和高度.
2、12 5.2.4 罐体筒体的计算厚度.12 5.2.5 封头的设计.14 5.2.6 罐体封头厚度的计算.14 5.2.7 夹套筒体厚度的计算.15 5.2.8 夹套封头厚度的计算.15 5.2.9 夹套高度及表面积的计算.16 6 搅拌器的设计.16 7 计算结果总汇.17 结束语.18 参考文献.19 致谢.20 1 年产 5000 吨阻燃型填料氧化锑的生产设计 浸取反应釜的设计 摘 要：氧化锑是重要的化工产品，属无机类阻燃剂，一般与卤系阻燃剂复配使用，是一 种重要的阻燃协效剂，也可用作防火涂料和填充料、媒染剂等。本文综述了阻燃型填料氧 化锑的性质、用途、主要生产方法、产品规格、市场前景及
3、发展趋势。设计中选用间歇生 产方法（湿法.氨解法） ，将辉锑矿经焙烧、冷凝后置于反应釜加酸搅拌溶解，经过滤、水 解、中和、洗涤、干燥、粉碎等步骤后即的最终产品。本文主要承担了反应釜的设计和物 料衡算，根据物料衡算和热量衡算，对反应釜工艺尺寸及其附属设备的进行了计算，进行 了合理的选型。 关键词：阻燃型填料氧化锑；工艺设计；反应釜 2 The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:The design of reactor Abstract：Antimony oxide is
4、an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retard
5、ant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydro
6、lysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and autoclave design and material balance, based on material balance, and autoclave to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection. Key words : antimony oxide flame re
7、tardant filler; process design; and autoclave 3 1 概述 1.1 氧化锑的性质 氧化锑亦称三氧化二锑，锑华，氧化锑，方锑矿，为白色或灰色无溴晶体 粉末。属两性氧化物，是电的不良导体，微溶于水，难溶于乙醇，亦不溶于稀 硫酸和稀硝酸，可溶于浓盐酸、浓硫酸、浓碱、草酸、酒石酸和发烟硝酸。 表 1：三氧化二锑理化指标 分子式 Sb2O3 相对分子质量 291.5 熔点 656 沸点 1550 密度 5670 折射率 2.350 晶形 斜方晶体（570 以上）立方晶体（570 以下） 吸油性 11 1.2氧化锑的作用及用途 广泛应用于 PVC、PP、PE、
8、ABS、PU 等塑料中做阻燃剂，尤其与卤化物 阻燃剂并用时表现出良好的阻燃性，对基材力学性能影响小；也用作帆布、纸 张、涂料等的阻燃助剂；还可用作媒染剂和白色油漆燃料，制造白色玻璃、搪 瓷、吐酒石、药物、胶合水泥及锑盐等。在橡胶塑料工业中作填充剂和阻燃剂。 在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮盖剂。在电子工业中用于制作压敏陶瓷及磁头零 件用的非磁性陶瓷。在涂料工业中作为油漆的白色颜料及阻燃剂。用作有机合 成的催化剂。 1.3 阻燃机理 一般而言，有机材料进行燃烧应具备三个条件：外界热能的供应、氧气的 存在和材料本身降解生成的可燃性气体。材料燃烧过程的主要反应为 RH + O2 CO + H2O RH +
9、 O2 R + HO HO + CO CO2 + H H + O2 HO + O 当材料受热后温度升高，一定温度后，发生热降解和氧化热降解反应，在 4 氧的参与下生成活波性较高的羟基自由基 HO ，它决定着燃烧的速度。接着， 羟基自由基与 CO 发生反应，生成的 H自由基与 O2反应生成 HO ，如此反应 循环进行，具有连锁反应的特征，因此反应速度极快。由此可知，为了阻止材 料燃烧，其基本方法是抑制可燃性气体的发生和阻断氧气的供应。 三氧化二锑作为阻燃剂，本身并无良好阻燃效果，但与卤化物阻燃剂并用 时却表现出良好的阻燃性，并超过了这两种阻燃剂中的任何一种，反映了他们 之间的化学作用改变了原来的
10、性质。三氧化二锑与卤化物并用时在高温下生成 卤化锑，其反应为： Sb2O3 + 6RX 2SbX3 + 3R2O 三卤化锑沸点较高（SbCl3沸点 223，SbBr3沸点 288） ，密度大，可以 长时间地在火焰区域起作用。卤化锑在聚相时，能促使聚合物阻燃剂体系脱 卤化氢和使聚合物表面炭化。同时在气态时又能捕捉自由基。这些反应都有利 于阻燃。 受热时先释出 HCl，并生成 SbOCl，然后 SbOCl 进行热分解，在吸取大量热的 同时生成 SbCl3。SbCl3在火焰温度下，分解出 Cl.游离基，与火焰中的活性. H、.OH 等结合，起到抑制火焰的作用。同时 SbOCl、SbCl3蒸汽比重大，
11、附于 物料表面，起到隔绝空气的作用。并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能 量在固体表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止。 随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建 材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各 个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进 了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂 的第二大高分子材料改性添加剂，目前的生产能力20 万 t/a 左右，年生产 量在 15 万-17 万 t 之间，年消费量 20 万 t 左右。不足部分主要从美国和以 色列进口，进口的主要品种为有机溴及卤 磷系阻燃
12、剂。我国阻燃剂生产 厂 60 余家，能够生产 50 余种产品，主要为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最 重要的系列，约占我国有机阻燃剂的30%。 、 国内阻燃剂的品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，无机阻燃剂生产和 消费量还较少，但近年来发展势头较好，市场潜力较大。阻燃剂中最常用的 卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性。 5 1.4 产品的毒副作用及防护处理 氧化锑产品具有刺激性，对呼吸器官及眼、鼻、咽、喉、皮肤均有刺激作 用，急性中毒：吸入后引起上呼吸道刺激、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难。二 氧化锑可溶于胃液，产生锑离子，而锑是重金属，摄入后引起胃肠道刺激、恶 心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中
13、枢神经系统抑制。慢性影响：可致肝、肾损害。 接触工人出现血压变化及心电图异常。可致皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂， 还可出现皮炎或湿疹。 表 2：毒副试验结果 防护措施：佩戴橡皮手套，防护镜，化学药品呼吸器，着防护衣服避免接 触，能迅速从衣服上、皮肤上用肥皂和水洗去。 1.5 市场需求及发展前景 我国的锑矿资源十分丰富，其储量和产量占居世界首位。氧化锑是最重要 的无机阻燃剂之一 ,单独使用时候阻燃作用很小 ,但是与卤系阻燃剂并用时可以 大大提高卤系阻燃剂的效能 ,因此它是几乎所有卤系阻燃剂中不可缺少的协效 剂 。尽管近年来阻燃剂无卤化呼声很高 , 但由于锑卤协效阻燃的高效性及对 材料的物理性能影
14、响极小，卤系阻燃剂在一段时间内仍将占据阻燃剂的主导地 位， 因此氧化锑仍有一定的发展空间。随着有机高分子合成材料的广泛应用， 试 验 反 应 （白鼠）剧烈的吸入性毒性 （白鼠）剧烈的皮肤接触毒性 （白兔）对眼的刺激 未冲洗眼睛 冲洗眼睛，接触 4 秒 一次性皮肤刺激（白兔） （人） 皮肤过敏（白几内亚猪） （人） 43.6g 50 LD 2.0g 50 LD 极端严重 刺激极端严重 刺激微小 未发现有受刺激者 未发现有过敏者 未发现有过敏者 6 同时对于合成材料的易燃烧、容易造成火灾的特点，人们对防火安全性显示了 强烈关注，从而促进了氧化锑在塑料、涂料、橡胶、建材、电子、纺织等领域 的应用获得
15、迅速发展。 1.6 氧化锑合成方法简介 传统的工业制备方法主要分为干法和湿法两大类。加热条件下的金 32O Sb 属锑与氧反应法、焙烧三硫化二锑矿物发、三硫化二锑水解法、电解氯化法、 锑精矿直接氧化法（湿化学方法）等前两种属于干法，后三种属于湿法。制备 的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。这些方法最大的缺点就是杂质 32O Sb 含量过高、白度低、粉末颗粒分布不均匀。 1.6.1 干法： （1）加热条件下金属梯与氧反应法 =2 2 34OSb 32O Sb （2）焙烧三硫化二锑矿物法 232232 6292SOOSbOSSb COSbCSSb23 32 2 2 24OSb 32O Sb 生产过
16、程：蒸发硫化锑或金属梯，氧化其蒸气，并从蒸气相中使氧化锑进 行结晶，该过程的温度为 600800，当使用硫化矿时，会产生废料（固体 矿渣和气体二氧化硫） ；金属锑燃烧法虽无废料产生，但考虑成本，故工业生产 常不考虑。 1.6.2 湿法： （1）三氯化锑水解法 HClOSbOHSbC 3223 22 （2）锑精矿直接氧化法（酸式湿法，多用硫酸） 锑精矿直接氧化法工艺流程： 7 产品干燥 水碱水 锑精矿过滤干燥浸出还原水解中和 浸出剂还原剂 （3）氨解法（湿法） OHSbClHClOSb 2332 326 HClSbOClOHSbCl2 23 HClSbOClOSbOHSbOCl224 322 OHClNHOSbOHNHSbOCl 243223 222 OHClNHOSbOHNHSbOClOSb 24322332 2222 氧化锑氨解法工艺流程： 辉锑矿盐酸水 水 氨水 产品 焙烧炉冷凝器反应釜过滤水解过滤 粉碎机 干燥炉洗涤槽 中和槽过滤 8 (4)直接法（辉锑矿法） 232232 6292COOSbOCSb COSbCOSb23 32 322 234OSbOSb 将粉碎的辉锑矿与焦炭比
