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1、1 目目 录录 摘 要 .1 1.概述 .2 1.1 马来酸二乙酯的性状 .2 1.2 马来酸二乙酯的用途及储存 .2 1.3 操作注意事项.2 1.4 国内外市场需求.3 2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 .3 2.1 马来酸二乙酯的生产方法 .3 3. 马来酸二乙酯的生产工艺选择 .4 3.1 生产流程 .5 3.2 反应流程.5 3.3 主要原料配比和用量.6 3.4 原料规格.6 4. 工艺流程设计 .7 4.1 反应器的选择 .7 4.1.1 反应釜的类型.7 4.1.2 间歇搅拌釜式反应器.9 4.2 脱色过程 .10 4.2.1 硅胶.10 4.2.2 活性炭.10 4.2.3
2、沸石分子筛.11 4.2.4 脱色剂的选择.11 4.3 中和过程的控制 .11 4.3.1 中和反应器.11 4.3.2 搅拌器的选择.11 4.4 过滤 .13 4.4.1 常用过滤设备简介.13 4.4.1.1 板框压滤机.13 4.4.1.2 加压叶滤机.14 4.4.1.3 转筒真空过滤机.14 4.4.1.4 离心式过滤机.15 4.4.2 过滤设备的选择.15 4.4.3 板框压滤机的选型及材料 .15 4.5 精馏工段 .16 4.5.1 精馏工艺.16 4.5.2 填料材质的类型.16 4.5.3 常压连续精馏填料材质的选择.17 4.5.4 减压连续精馏填料材质的选择.17
3、 2 4.5.5 精馏填料塔的内件类型.18 4.6 具体工艺 .18 4.7 带控制点的生产工艺流程图 .19 5.结束语 .19 参考文献 .19 谢 辞 .20 3 年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计 工艺流程设计 摘 要：马来酸二乙酯（ DEM）是高分子化合物单体，农药、医药、香料、水质稳定剂 （有机多元羧酸磷酸化合物）的中间体；本 文主要介绍了马来酸二乙酯的性质、用途、 主要生产方法、市场前景及发展趋势。选用由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在经酯化、脱 色、中和、过滤、精馏、 后制得马来酸二乙酯的工艺路线。设计了车间生产工艺流程， 绘制了带控制点流程图。 关键词：马来酸二乙酯；工艺
4、流程设计 4 The Process Design of a Plant Producing 500t/a Diethyl Maleate The Design of the Process Abstract: Diethyl maleate is a macromolecular monomer, which is used in pesticide, medicine spices, water quality stabilizer (organic polybasic carboxylic acid phosphate compound) .The natures, use, main
5、production method, market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as raw materials, after esterification, decolorization, neutralization, filtration and distillation, the diethyl maleate product was finally got
6、. The process of diethyl maleate was designed, and the craft flow chart with controlling point was drawn. Keywords: Diethyl Maleate; process design 5 1.概述 1.1 马来酸二乙酯的性状1 马来酸二乙酯又名顺丁烯二酸二乙酯、失水苹果酸二乙酯、失水苹果酸乙 酯，英文名 Diethyl maleate，化学式为 C8H12O4，分子量为 172.18。结构式 马来酸二乙酯为无色透明液体，常温常压下稳定。 禁配物：氧化剂、还原剂、酸类、碱类。 微溶于水
7、，溶于醇、醚、烃等有机溶剂，在碱性溶液中易水解。30时在 水中溶解 1.4；水在马来酸二乙酯中溶解 1.9，与 88.2的水形成共沸混合 物，共沸点 99.65。 熔点（）：-11.5， 沸点（）：225.0， 相对密度（水=1）： 1.0687（20），相对蒸气密度（空气=1）：5.93，饱和蒸汽压（kPa）： 0.133（57.3），酸碱度（PH 值）：1，折光率：1.4415，粘度（mPa.s，25） ：3.14，蒸发热（kJ/mol）：52.3，蒸汽压（kPa，30）：0.30。 技术指标：含量98%，酸度(一硫酸计)0.1%。 1.2 马来酸二乙酯的用途及储存 用途：马来酸二乙酯主要
8、用于生产有机磷农药马拉硫磷。马来酸二乙酯也 是合成高分子化合物的单体。马来酸二乙酯还用作医药、香料、水质稳定剂等 的中间体，溶剂，杀虫剂，高聚物单体，塑料助剂。 包装：200 公斤/镀锌铁桶或 200 公斤/塑料桶。 储存方法：储存在阴凉干燥通风的地方，远离火种、热源。防止阳关直射。 保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切勿混储。配备 相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 1.3 马来酸二乙酯的操作注意事项 6 密闭操作，提供充分的局部排风；操作人员必须经过专门培训，严格遵守 操作规程；建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防
9、毒 衣，带橡胶手套；远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系 统和设备；避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触；搬运时要轻装轻卸，防 止包装及容器损坏；配备相应品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备；倒空 的容器可能残留有害物。 1.4 国内外市场需求 马来酸二乙酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，国内外市场 需求量很大，但国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。目前，国内外有 好多大型企业在生产此类产品，如国内的辽宁葫芦岛农药厂，武汉葛店化工集 团公司。 2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 2.1 马来酸二乙酯的生产方法2 马来酸二乙酯由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;
10、也可用阳离子 交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量98%， 每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。马来酸二乙酯的传统 生产工艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。 2.1.1 硫酸催化酯化法 本工艺分有苯正压操作和无苯负压操作。 有苯正压操作 工艺过程为，将一定量的苯和乙醇加入酯化锅，投入顺丁 烯二酸酐在搅拌的情况下，向酯化锅滴加浓硫酸，加料后，将温度升至 75左 右，酯化反应产生的水分与苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸馏塔，塔顶温度 保持在 65左右，共沸物由塔顶进入冷凝器，被冷凝器冷却到 50左右流入分 离器分层，分离器蛇
11、管通入低温水，使温度降至 25左右，此时上层液体含苯 84.5%，水 1%，乙醇 14.5%，回流入反应锅内继续酯化蒸馏带水，使可逆的酯化 反应进行完全。分离器下层水进一步处理，可回收苯和乙醇。当塔顶温度上升 7 至 68.2、分离器下层水液位不再上升时，表示反应锅内水分已经全部蒸出， 酯化反应已经完成。此时蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分离器 放入储槽，经干燥后，此苯、乙醇共沸物供酯化反应配料使用。 无苯负压操作 这是一种重要改进。顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯 化。借一定的真空和温度将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔 分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种操作方法
12、能缩短反应周期，提高 收率和产品质量，改善操作环境，国内生产厂大都采用此法。 但考虑到经济效益，正压比负压更容易得到，所以采用有苯正压操作。 2.1.2 离子交换法 顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应在阳离子交换树脂的作用下进行。交换柱 直径 400、高 4m，工作温度为 952。此法可以避免硫酸催化法正压有苯 操作工艺中的苯污染，但对反应原料和设备要求提高，因为交换树脂容易与高 价金属离子如铁、钙、铝等进行交换而失去催化活性，故反应原料中应不含这 些金属离子，反应设备要求采用搪玻璃、不锈钢材质。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯， 能取得提高产品质量、简化工艺、避
13、免游离酸腐蚀的效果。这种粉末树脂是一 种 能显示离子交换功能的高分子材料，在它交联结构的高分子基体上以化学键结 合 着许多酸性或碱性基团，能和一般低分子酸、碱一样对某些有机化学反应起催 化 作用，将苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂经过 10%氢氧化钠及 10%盐酸交 换 浸泡后，洗至近中性，在烘箱 110120温度下干燥，按顺丁烯二酸酐重量 的 1%20%加入反应系统，乙醇过量 05%，在 50100进行酯化反应。在反 应过程中，不断蒸馏出乙醇-水共沸物带出反应生成的水分，在催化剂用量为 10% 8 时，完成酯化反应所需时间为 46h。然后将反应物中的催化剂粉末树脂过滤 分 离，就可获得纯度
14、较高的产品，粉末树脂经活化后继续使用。 3 马来酸二乙酯的生产工艺选择 传统方法成熟，产率稳定。对设备的要求比较低，大规模工业生产经济效益 相对比较高且催化剂在液相中具有良好的催化活性。所以马来酸二乙酯生产工 艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。 3.1 生产流程 工艺流程图3如下： 中 和 过 滤 精 馏 精 馏 反 应 釜 脱 色 冷 凝 冷 凝 马来酸酐 浓硫酸 乙醇 乙醇、苯活性炭碳酸钠 马来酸二乙酯 3.2 反应原理 本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇反应合成。 虽然，以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制得马来酸二乙酯这一工艺 路线有很多缺陷，但
15、是它还是目前比较成熟的工艺方法。所以本文工艺设计所 选择的方法也是以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制备4。 反应方程式 9 酯化反应完全后混合物用碳酸钠中和。 酯化反应是一个典型的可逆反应。马来酸二乙酯的生产主要依靠如何优化 反应而提高生产效率。常有以下方法： （1）将反应原料中任何一种过量，使平衡尽量向右移动。 （2）将反应中生成的水或酯及时从系统中除去，促使酯化反应完全。生产 中常以过量的醇做溶剂与水形成共沸作用，且这种共沸溶剂可以在生产过程中 循环使用. 在本生产中，由于马来酸酐价格较贵，考虑到生产成本，采用乙醇过量。 以浓硫酸做催化剂，苯做带水剂，来促进酯化反应完全。 3.3 主
16、要原料配比和用量 原料用量（kg/h） 马来酸酐43.8097 乙醇49.3488 苯 98.1839 浓硫酸1.3142 碳酸钠1.4925 乙醇用量对反应的影响 乙醇/mL酐醇摩尔比产品质量/g产品收率/% 10 61:24.552.3 91:37.283.7 121:47.991.9 151:57.688.4 181:67.384.9 该反应中酸酐、乙醇恰当的摩尔比为:1:4 3.4 原料规格 马来酸酐 含量（以顺丁烯二酸酐）/% 98.5 熔融色度（铂钴）/ 号 100 结晶点/ 51.5 灰分/ % 0.005% 铁含量（以Fe计）/ 106 乙醇 含量（以乙醇）/ % 96.0% 酸含量（以乙酸计） 0.0025% 醛含量（以乙醛计） 0.004% 甲醇含量（）总碱量 0.02%和0.03% 碳酸钠 总碱量（以Na2CO3 计） 98.5% 氯化物（以NaCl计） 1.0% 铁盐（以Fe计） 0.001% 水不溶物 0.10% 灼烧失重 0.50% 4. 工艺流程设计 整个生产过程中酯化是关键工序，酯化后的所有工序目的只是将产品从反 应混合物中分离出来5。 4.1 酯化工段
