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1、河南中医学院本科毕业生论文论文题目： bsedCu(II)纳米晶体配合物的合成与表征 姓名: 张凤英 专 业:中药学 年 级: 10级 班 级： 专升本一班 学 号: 21029043 指导教师: 评定成绩： 2012年05月0日目录中文摘要3英文摘要4前言51.1纳米材料的基本理论61.希夫碱及其配合物的基本理论72实验部分81 仪器与试剂2.2. 配体的合成9.3纳米晶体配合物的合成1. 纳米晶体配合物的后处理及表征103结果与讨论103.1反应釜填充率的选择103.纳米晶体配合物合成方法的选择11.3 不同浓度的选择124 结论13致谢15参考文献6bedmCu（II)纳米晶体配合物的合
2、成与表征摘要目的:利用溶剂热法与反溶剂沉淀法制备希夫碱配合物，来提高药物的溶解性和溶出速度，从而提高药效。方法：本实验分别采用溶剂热法与反溶剂沉淀法，以甲醇为溶剂,以Cu (NO )2.3HO与水杨醛希夫碱为前驱物进行反应, 并通过扫描电子显微镜J40V在10V加速电压下对其尺寸与形貌进行表征。结果:在溶剂热法中，通过控制影响纳米晶体配合物生成的因素，维持希夫碱和硝酸铜的浓度在0mmolL-1左右，反应釜填充率不超过0，95下反应h，离心、洗涤、超声数次,并以无水乙醇作分散剂超声点样，可以获得粒径均匀、分散性好的球型晶体。结论:采用溶剂热法,可以获得分散性好、粒径可控的纳米晶体配合物。关键词：
3、溶剂热法;希夫碱配合物；扫描电子显微镜；纳米晶体ythss ad charaeriznofbsedmC(II）ofthe anrysts cplexeAbstractOjecve:Tous sotermal method adthe at solvent preciittion metd t prere te chif ase colexesoimprov ru solbility anddissoluion rte,tomprove eficacy.ethos:This stud use solvothermal method an he atisvent precipiatin ethod
4、usin methol a svent, C(N3)2.Oandthe Schif ba as rcursto react,and by aningelecton microcopJSM 640LV accelratig voltag of 1V,its ze ad orholg wre haracerd.euls:In solohrmamthod, nanocrysals y ontrollin thepact ftors with materia generate t maintaihecocenton of te he chiff basend coppr itae i abut 40
5、mmlL-1rator fild rate does nt exce8，95eacio 0h,entrifged,washin,ltrasound sera me ih anhydoushanol an ipersant ltrasound piont-lie,ocan gtuniform iz，goddispron ofspherical crysls.Concusi:Using slvohermal metho c t se ntrl acrss.Keywords: solvotheal meto;theShiffbase omples;snni electronmicrscop;nano
6、crysals1. 前言希夫碱配合物是6年代后特别是近年来，逐渐发展起来的一种新型材料，由于其独特的光、电、磁等物理材料性能、良好的配位化学性能及独特的抗菌、抗癌、除草等生理活性1，引起了人们广泛、系统、深入的理论与应用研究。研究表明,席夫碱是一类非常重要的配体,其合成相对容易，能灵活地选择各种胺基与带有羰基的不同醛或酮进行反应,而且它们可以与周期表中大部分金属离子形成稳定性不同的配合物，其结构与反应随之多样化,如其中正三角形杂化轨道的原子具有孤对电子，连同杂化轨道角度的易变性等等,使之与其形成的分子具有各种生命现象所需的物理化学性质，基于这些特性，人们进一步研究发现水杨醛席夫碱类化合物具有明
7、显的降糖活性，有些还表现出良好的抗结核、抗癌和抗菌2，3等药理性质,且其生物活性和金属的配合有关。近年来铜、锌的配合物作为降糖药物的研究也引起了广大科研工作者的关注，但这些化合物存在脂溶性小，难以吸收,及对胃肠道刺激性大等缺点,并且希夫碱本身在水中溶解性很小，药物不易穿透细胞而被机体吸收，而希夫碱与金属铜形成配合物，可以提高配合物的脂溶性,从而提高药物的生物利用度。基于此,我们本次实验是采用溶剂热法与反溶剂沉淀法,合成希夫碱金属配合物,国内学者对此类纳米晶体配合物的研究也有报道，可见此此类纳米晶是纳米材料研究的热门课题，具有很大的理论意义和实际的应用潜能,也将为医药行业的发展奠定坚实的基础，希
8、夫碱金属配合物的降血糖活性，可以改变糖尿病患者长期用药的特点,是糖尿病患者的福音。用溶剂热法合成希夫碱配合物国内和国际上已有报道，研究此类配合物是纳米技术的前沿科技领域。水杨醛希夫碱类化合物及其金属配合物降糖活性的研发,对提高人们的健康状态,改变糖尿病患者长期用药的特点,提高生活质量具有十分重要的意义。并且，对这类配合物的研究，具有相当大的好处:第一：水杨醛与胺合成的希夫碱配体可以提高配合物的水溶性,增加药物的溶出,提高药效。第二:本课题合成的新型抗糖尿病药物涉及的金属铜是人体必需的微量元素，在一定程度上减少了药物的毒副作用。第三：本实验所用的药物成本较低,一方便节约了成本，另一方便可以从价格
9、上缓解药物价格昂贵的现状，从而减轻糖尿病患者的经济负担,提高人们的生活质量。1.1 纳米材料的基本理论传统的纳米科技是指研究尺寸在0110的物质组成体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。目前，纳米材料更为广义的定义是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本结构单元构成的材料,现在这种定义更被大家所接受,而在现实中应用也比较多。纳米材料按不同的组成和标准可有不同的分类。按照近代固体物理学观点,纳米材料依据三维空间中未被纳米尺度约束的自由设计,大致可分为三类5，6： 零维,指空间三维尺度均在纳米尺度,如纳米粉末(纳米颗粒和原子团簇),即所谓的量子点；一维
10、，指在空间有二维处于纳米尺度，如纳米线、纳米棒、纳米管等；二维,指在三维空间中有一维在纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。其实,早在194年德国萨尔大学的格莱特(H.Gleer)首先研制出纳米颗粒,并由它压制烧结得到一种新型凝聚态固体纳米固体。纳米固体材料的主要特征是具有非常大的颗粒间界面,使得纳米材料具有许多的特殊性,可归纳为小尺寸效应8、表面效应 、量子尺寸效应1 , 、宏观量子隧道效应1 ，正是这些性质,使纳米材料具有高的表面能,在应用上表现为高的活性,应用在医药上具有广阔的发展前景。纳米材料的制备方法很多，不同的场合使用不同的方法，且又各有优缺点。按反应体系的状态分，可分为气相法、固
11、相法3和液相法。而液相法被广泛采用，其特点是：成核容易控制，添加微量组分十分均匀，可制得高纯复合氧化物纳米微粒,对敏感材料具有重要意义。液相法主要有沉淀法14 、溶胶法、微乳化法、水热法、溶剂热法等。下面将简单介绍一下水热法及溶剂热法。水热法：水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。水热反应是一种化学反应,是一种很重要的方法。水热反应的特点是粒子纯度高、分散性好、晶型好且可控制、生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容
12、易混入等缺点，在实验中广泛使用。溶剂热法:溶剂热反应是水热反应的发展,它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。在溶剂热反应中,一种或几种前驱体溶解在非水溶剂中,在液相或超临界条件下,反应物分散在溶液中并且变的比较活泼,反应发生,产物缓慢生成。该过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可以有效地防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体。另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响，变化很大,且其性质与通常条件下相差很大，相应的，反应物(通常是固体)的溶解、分散过程及化学反应活性大大的提高或增
13、强。这就使得反应能够在较低的温度下发生,因而本课题主要采用此种方法。纳米材料的应用很广,由于其特殊的特性,使其有许多特殊的功能，如纳米晶体特有的溶解性和高的活性,可以提高药效或产生新的功效,已引起了众多研究者的高度重视。在医药行业应用较广,并且医药使用纳米技术能使药品生产过程越来越精细，并在纳米材料的尺度上直接利用原子、分子的排布制造具有特定功能的药品。纳米材料粒子将使药物在人体内的传输更为方便,用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体后可主动搜索并攻击癌细胞或修补损伤组织。使用纳米技术的新型诊断仪器只需检测少量血液,就能通过其中的蛋白质和DN可以诊断出各种疾病，可见在医药行业应用广泛。1.2 希
14、夫碱及其配合物的基本理论希夫碱又称西佛碱，希夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（RCN)的一类有机化合物,通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。早年就有报道，希夫碱是一类非常重要的配体，通过改变所连接的取代基,变化给予体原子本性及其位置便可开拓出许多从链状到环合、从单齿到多齿,性能迥异、结构多变的希夫碱配体,它们可以与周期表中大部分金属离子形成稳定性不一的配合物15。为了简单起见,希夫碱及其配合物大致可分为醛类、酮类及大环类希夫碱及其配合物。醛类希夫碱主要是水杨醛类、香草醛类及吡啶醛类等希夫碱及其配合物。此类活性较大,应用较广，且其合成相对简单,代表物主要有:水杨醛缩乙二胺希夫碱及其配合物，香草醛缩二胺类希夫碱及其配合物16等。酮类希夫碱及其配合物：通常，酮类希夫碱较醛类希夫碱较难合成,需要强制控制反应条件,如合成的PH、高的反应温度长反应时间等7-19。因此，此类希夫碱在实
