三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板) 三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法2.熟练抽滤装置的使用3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作4.学习使用凯氏定氮仪5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法6.练习标准溶液的配制7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.61035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物 3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH 3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等他们的制备条件各不相同在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯五氨合钴（Ⅲ）4.本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2 + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 2H2O三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20o C时在水中的溶解度为0.26molL-1。
将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：[Co(NH3)6]3++3Cl-===[Co(NH3)6]Cl3（二）三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理1.氨的测定原理由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨[Co(NH3)6]Cl3+ 3NaOH===Co(OH)3+ 3NaCl+ 6NH3↑蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量NH3+H3BO3==== NH4H2BO3用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）：NH4 H2BO3+ HCl ==== H3BO3+ NH4Cl2.钴的测定原理利用Co3+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaS2O3来标定I2[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH===Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl2Co(OH)3+6HCl+KI===2CoCl2+I2+2KCl+6H2OI 2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O63.氯的测定原理采用沉淀滴定法—莫尔法。
以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl－Ag+ ＋Cl－=== AgCl↓ Ksp=1.5610－10 2Ag+ ＋CrO 42－===Ag2CrO4↓ Ksp=9.010－12根据两者的容度积常数知，AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4大，根据分步沉淀原理，容度积小的先析出溶液中首先析出AgCrO4，由于Cl-1浓度很高，Ag-1只要很小就会生成AgCl沉淀；而CrO4-2浓度比较小，只有当Ag-1浓度较高时才会生成Ag2CrO4沉淀当AgCl沉淀完全后，稍过量的AgNO3溶液立即与CrO42－生产淡红棕色的Ag2CrO4沉淀，反应达到终点实验仪器与试剂】1. 仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml，250ml）各一个、25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、量筒（10ml、25ml、100ml）各一个、温度计（100 0C）1支、250 ml碘量瓶、小烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、pH试纸（精密）、研钵、电子天平、分析天平、胶头滴管、玻璃棒2. 药品NH4Cl固体、CoCl2?6H2O（C.P.）、5%H2O2（C.P.）、NaOH(C.P.)、KI(C.P.)、NaCl(C.P.)、浓氨水（C.P.）、HCl溶液（C.P.）、乙醇（C.P.）、活性炭、Na2S2O3.5H2O晶体、2%的硼酸标准溶液（C.P.）、盐酸（C.P.）、NaOH溶液(C.P.)、碘化钾固体、5mol/L HCl溶液（C.P.）、3%的淀粉指示、AgNO3固体、无水碳酸钠固体、NaCl固体、甲基橙指示剂、甲基红溴甲酚氯指示剂、K2CrO4指示剂、冰、去离子水【实验步骤】1. [Co(NH3)6]Cl3的合成在锥形瓶中，将4.0g NH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了的CoCl26H2O晶体，溶解后，趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后加入13.5 ml浓氨水，再冷至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5％的H2O2溶液水浴加热至323-333K，保持20 min，并不断摇动锥形瓶然后用冰水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出用冰浴冷却后抽滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干晶体在水浴上干燥，称量，计算产率 -全文完-12。