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1、犌犅 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸氢二钾 范围 本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钾。 分子式和相对分子质量 分子式 无水磷酸氢二钾： 三水磷酸氢二钾： 相对分子质量 无水磷酸氢二钾： （按 年国际相对原子质量） 三水磷酸氢二钾： （按 年国际相对原子质量） 技术要求 感官要求 感官要求应符合表的规定。 表感官要求 项目要求检验方法 色泽无色或白色 状态晶体或颗粒 取适量试样置于 烧杯中，在自然光下观察色泽 和状态 理化指标 理化指标应符合表的规定。 表理化指标 项目指标检验方法 磷酸氢二钾（） （以干基计）含量，狑 附录中 干燥减量，狑 （
2、） （） 附录中 水不溶物（以干基计） ，狑 附录中 犌犅 表（续） 项目指标检验方法 （ 水溶液） 附录中 氟（） （以干基计） （ ） 铅（） （以干基计） （ ） 附录中 砷（） （以干基计） （ ） 附录中 重金属（以计） （以干基计） （ ） 附录中 犌犅 附录犃 检 验 方 法 警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必 要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 犃 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试 验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要
3、求时，均按 、 、 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 犃 鉴别试验 犃 试剂和材料 犃 硝酸溶液：。 犃 氨水溶液：。 犃 硝酸银溶液： 。 犃 鉴别方法 犃 磷酸根的鉴别 称取约 试样，溶于 水中，用硝酸溶液调节至中性。加入硝酸银溶液，可生成黄色沉淀， 此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 犃 钾离子的鉴别 称量 试样，加 水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰 上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。 犃 磷酸氢二钾（犓犎犘犗） （以干基计） 含量的测定 犃 方法提要 在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴
4、定 溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。 犃 试剂和材料 犃 盐酸标准滴定溶液：犮（ ） 。 犃 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（） 。 犃 无二氧化碳的水。 犃 仪器和设备 犃 酸度计：分辨率为 ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（ 或复合电极） 。 犌犅 犃 电磁搅拌器：配有搅拌转子。 犃 分析步骤 称取已按 干燥后的试样，精确至 ，置于 烧杯中，加入 盐酸标准 滴定溶液和 无二氧化碳的水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样完全溶解。 将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直 至 出现突跃点，记录
5、滴定读数（犞） ，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（犞） 。用氢氧化钠 标准滴定溶液继续滴定至 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这个突跃点（ 至 ）之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ 犞） 。 犃 结果计算 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（犞）按式（ ）计算。 犞 犮犞犮 犮 （ ） 式中： 加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ； 犮 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ ） ； 犞 滴定至 出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ； 犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ ） 。 当犞犮犞犮时，磷酸氢二钾（以计或以计）的质量分数狑按 式（
6、）计算。 狑犞 犮犕 犿 （ ） 当犞犮犞犮时，磷酸氢二钾（以计或以计）的质量分数狑按 式（ ）计算。 狑（ 犞犮犞犮）犕 犿 （ ） 式中： 犞 滴定至 出现突跃点时，试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ； 犮 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ ） ； 犕 磷酸氢二钾（）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ ） （犕 ） ； 换算因子； 犿 试样的质量，单位为克（） ； 犞 至 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（） ； 犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ ） 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
7、差 值不大于 。 犃 干燥减量的测定 犃 仪器和设备 电热恒温干燥箱：控温范围为 和 。 犌犅 犃 分析步骤 犃 无水磷酸氢二钾的测定 用已于 干燥至质量恒定的称量瓶称取约试样，精确至 ，置于 的电热恒温干燥箱中干燥。 犃 三水磷酸氢二钾的测定 用已于 干燥至质量恒定的称量瓶称取约试样，精确至 ，置于 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 犃 结果计算 干燥减量的质量分数狑按式（ ）计算。 狑犿犿 犿 （ ） 式中： 犿 试样的质量，单位为克（） ； 犿 干燥后试样的质量，单位为克（） 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犃 水
8、不溶物（以干基计）的测定 犃 仪器和设备 犃 玻璃砂坩埚：滤板孔径为 。 犃 电热恒温干燥箱：控温范围为 。 犃 分析步骤 称取试样 ，精确至 ，置于 烧杯中，加 水并加热煮沸，趁热用预先在 电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用 热水分 次洗涤水不溶 物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于 电热恒温干燥箱中至质量恒定。 犃 结果计算 水不溶物的质量分数狑按式（ ）计算。 狑 犿犿 犿（狑） （ ） 式中： 犿 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（） ； 犿 玻璃砂坩埚的质量，单位为克（） ； 犿 试样的质量，单位为克（） ； 狑 按 测定所得干燥减量的质量分数，。 试验结果以平行测定结果
9、的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犌犅 犃 狆犎（ 犵 犔水溶液）的测定 犃 试剂和材料 无二氧化碳的水。 犃 仪器和设备 酸度计：分辨率为 ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极） 。 犃 分析步骤 称取 试样，置于 烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入 容量瓶中， 用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒入 干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测定试样溶液 的 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犃 铅（犘犫） （以干基计）的测定 称取适量经 干燥后的试样，按 或 规定的方法进行测定，试验中所用水 为 规定的二级水。 犃 砷（犃 狊） （以干基计）的测定 称取适量经 干燥后的试样，按 或 规定的方法进行测定，试验中所用水 为 规定的二级水。 犃 重金属（以犘犫计） （以干基计） 的测定 称取适量经 干燥后的试样，按 规定的方法进行测定，试验中所用水为 规定的二级水。
