书 书 书 犌犅 食品安全国家标准 食品添加剂, 二氯乙烷 范围 本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂, 二氯乙烷 化学名称、结构式、 分子式和相对分子质量 化学名称 , 二氯乙烷 结构式 分子式 相对分子质量 (按 年国际相对原子质量) 技术要求 感官要求 感官要求应符合表的规定 表感官要求 项目要求检验方法 色泽无色 状态透明易流动油状液体 取适量样品置于清洁、干燥的具塞锥形瓶中,在 自然光线下,观察其色泽和状态 理化指标 理化指标应符合表的规定 犌犅 表理化指标 项目指标检验方法 折光率( ) 相对密度( ) 沸程 水分,狑 酸度(以盐酸计) ( ) 附录中 游离卤素试验通过试验附录中 蒸发残渣,狑 铅() ( ) 犌犅 附录犃 检验方法 犃 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 规定的三级水试 验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 、 和 的规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液 犃 鉴别试验 犃 溶解性 犃 有机溶剂溶解性:取样品于 具塞比色管中, 分别任取 倍体积比的乙醇、乙 醚、丙酮等有机溶剂与样品混合,振摇 ,静置 ,观察是否分层。
试样应与乙醇、乙醚、丙酮 混溶 犃 水溶解性:取 样品于 具塞比色管中, 加入 倍以上体积比的水与样品混合, 振摇 ,静置 ,观察是否分层试样溶于约 倍体积的水 犃 , 二氯乙烷的质谱定性 犃 方法提要 试样直接注入气相色谱质谱仪中, 二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后,用气相色谱质谱仪采用 全扫描方式进行检测定性 犃 试剂和材料 犃 , 二氯乙烷标准品:纯度大于等于 犃 正己烷:色谱纯 犃 仪器和设备 气相色谱质谱仪 犃 鉴别方法 犃 参考气相色谱测定条件 参考气相色谱测定条件如下: )色谱柱:毛细管色谱柱 或相当者; )进样口温度: ; )进样方式:分流进样,分流比 ; )进样量: ; )柱温:初始温度 ,以 的速率升温至 ,以 的速率升温至 ; )载气:氦气,纯度大于等于 ; 犌犅 )流速: (恒流) 犃 参考质谱测定条件 参考质谱测定条件如下: )气相色谱质谱接口温度: ; )离子源:电子轰击离子源, ; )离子源温度: ; )溶剂延迟: ; )质量扫描方式:全扫描; )离子扫描范围(犿狕) : 犃 测定 在 和 的条件下注入标准溶液 ,进行气相色谱质谱分析 二氯乙烷 的参考保留时间为 。
标准品的质谱图参见附录中图 犃 酸度(以盐酸计)的测定 犃 试剂和材料 犃 乙醇 犃 氢氧化钠标准滴定溶液,犮() 犃 酚酞指示液: 犃 仪器和设备 犃 分析天平:感量 犃 具塞锥形瓶: 犃 单标移液管: 犃 滴定管: ,最小刻度 犃 分析步骤 取乙醇 ,移入 具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中,加酚酞指示液滴用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至首次出现淡粉红色用单标移液管加入试样 (约 ) ,混匀,用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至再次出现淡粉红色,记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积其消耗量不应超过 犃 结果计算 酸度(以盐酸计)狑,单位为毫克每千克( ) ,按式( )计算: 狑犮犞犕 犞 ( ) 式中: 犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( ) ; 犞 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升() ; 犕 盐酸的摩尔质量,单位为克每摩尔( ) ,犕( ) ; 试样的密度,单位为克每毫升() ; 犞 试样的体积,单位为毫升() ; 犌犅 换算系数 犃 游离卤素试验 犃 试剂和材料 犃 碘化钾溶液: 犃 淀粉溶液:取淀粉与 红氧化汞混合,加入足够的冷水使成稀薄糊状加沸水 ,在不断搅拌下煮沸 ,冷却。
取澄清液供用 犃 分析步骤 取试样 ,加 碘化钾溶液( ) 和淀粉溶液( )混合后,强烈振摇 ,静置分层后,观察水层颜色是否变蓝,水层颜色不变蓝为通过试验 犌犅 附录犅 , 二氯乙烷标准品气相色谱质谱图 , 二氯乙烷标准品气相色谱质谱图见图 图犅 , 二氯乙烷标准品气相色谱质谱图 。