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1、西北大学2016年招收攻读硕士学位研究生试题科目名称：分折化学（含仪器分折）科目代码：636共6页一、选择题（每题2分，共30分）1.下面有关误差论述中正确的为：A精密度好误差一定小，B随机误差具有方向性，c准确度可以衡量误差的大小，D绝对误差就是误差的绝对值。2，用0 10。1 VI HCI标准溶液滴定旧0。1乙酸铵(pKa= 4巧0）时，应选用的指示剂为（A甲基橙（plK MY；B指示剂封闭是因为K M MY c KMin太小时，滴定终点的变色僵化，不敏锐；D若KMinKMY, 则引起指示剂的全封闭。8，在直接络合滴定中，终点所呈现的颜色是：A金属指示剂与被测金属离子形成的配合物的颜色；B
2、游离指示剂的颜色；CEDTA与被测金属离子形成的配合物的颜色；D A、B项的混合色。9 用重量法测定As，先将其沉淀Ag3As04为沉淀，再转化AgCl为沉淀，以AgCl重量计量的含量时换算因素是：（A As203/6AgCl；B 6AgCl/As203；C As203/3AgCl；D 3AgCl/As203 10用Na2C204基准物质标定KMn04溶液时，如有棕色沉淀生成并放出氧气，是由于（A酸度太高；B酸度太低；c酸度低且滴定酸度过慢；D酸度低且滴定酸度过快11.俄国植物学家茨维特(TswettM)在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于：A气液色谱；B液固色谱；c液一液色谱；D离子
3、色谱12 在极谱过程中与被测离子浓度无关的是（A迁移电流；B扩散电流；c半波电位；D电解电流13，用发射光谱法不能分析的元素是（A硼；B硅；C锡；D氮14 采用离子色谱分析自来水中的c尸，抑制柱应采用（A低容量阳离子交换剂；B低容量阴离子交换剂；c高容量阳离子交换剂；D高容量阴离子交换剂巧在GC分析中，待测物质的色谱峰为负峰的检测器是（A热导检测器；B火焰离子化检测器；c电子捕获检测器；D火焰光度检测器、填空（共45分，每题3分）1.用KMn04间接测定石灰石中caO的含量，若试样中cao的含量约为40为使滴定时消耗0 020moI L-lKMn04溶液约30mL,试样应该称取克。（caO相对
4、分子量为56，08）2 用0 1000m01 L IT-ICI滴定20m1 0 1000 mol EINaOH,若Na0H溶液中同时含有0 2000 mol 0的NaAc,那么化学计量点的pH为可选用指示剂。(HAC的pla= 474）3 莫尔法测定CI 1时，水样中若存在C032 s2-,会引起反应，3存在Ba2以p的时会引起 反应，对测定结果各带来差。4 在分析实验中 在使用之前必须用待吸（装）溶液润洗。5 指出下列情况所引起的误差类型，应如何消除。A. NaC03基准吸收了水分 B.重量法测定Si02含量时，硅酸沉淀不完全。c. Na2S203标准溶液在保存过程中吸收了C02，6 12C
5、r207法测定铁时，加入硫磷混酸的作用是7EDTA滴定A13+时，一般不能直接滴定而需要用返滴定法。这是由于8 实验室检查一新方法有无系统误差，通常可采用进行对照实验。9 铬蓝黑R的离解常数Kai：10。3，&2：10 1 ，它与镁离子配合物的稳定常数KMgIn= 10 6，pH=10时(PMg)t= 10 为测定试样中的，可将其沉淀为K2NaCo(N02)6溶解后用KMn04滴定，K+与KMn04的计量比为11.离子选择电位分析法定量的依据是；库仑分析法定量的依据是；极谱分析法定量的依据是12 原子发射光谱分析定量的依据是；原子吸收光谱分析定量的依据是；原子荧光光谱分析定量的依据是13 某化
6、工厂外排水中，提取和浓缩两个有机物质进行液相色谱分析，它们的保留值分别为10 min和巧mino假如该色谱柱具有8000个理论塔板数，则每个峰的宽度是bl= ；b2= 。两个峰的分离度R：14 在CS2分子对称伸缩振动、聚乙烯分子中c键对称伸缩振动和C02的不对称伸缩振动中，具有红外活性的是；具有拉曼活性的是巧在极谱分析法中，为克服传统两电极系统存在的半波电位负移、总电解电流减小以及极谱波变形等缺陷，现代极谱法采用三电极，包括和电极。一、问答题（共50分）I .在高效毛细管电泳中，（1）为什么可以在阴极检测到所有离子？（2）请预测苯胺、苯甲酸、苯甲醇出峰次序？并简述理由。（5分）2 试解释循环
7、伏安图的形状。巧分）3，溶出伏安法的操作分为几步？每步的作用和目的是什么？（5分）4 简述原子吸收光谱物理干扰的含义、产生原因以及消除方法。（5分）5 比较通常的分光光度法和双波长分光光度法的差别，并说明理由。（56 根据速率理论，组分在色谱柱内的展宽受四种动力学过程控制。这四种过程分别是什么？在液相色谱中，这四个过程中的哪个过程对峰展宽的贡献可以忽略不计，为什么？（5分）7 用邻苯二甲酸二壬酯做填充柱的固定液，用GC分离苯、甲苯和对二甲苯。（1）请预测出峰次序，并说明理由；（2）在某一温度T时，甲苯保留时间为8，0 min,非滞留组分时间是1.0min，甲苯的分配比是多少？（3）当温度升高1
8、0 ，色谱峰宽度和保留时间有何变化？并用色谱理论对之解释。（10分）8，请选择一个你认为的最佳方法，测定大米中的有毒金属元素Cd，并说明理由。样品是否要预处理或分离？若要，试简述主要过程。（10分）四、计算题（25分）1.某沉淀物含3.9%NaCl, 9.6%AgCl,现欲以IL氨水将该沉淀物300g 溶解，问氨水最低浓度应该为多少？(NCI的相对分子质量为5 &44， AgCl的相对分子质量143 32，AgCl的K矿10 975，A与NH3的配合物的尾g阝1：3，24，log阝2：7 05，A与Cl的配合物的log阝1：4 38，log阝2：7，33， log阝3：8 00，log阝4：8
9、 73）2，现有一含磷样品。称取试样L000g，经处理后，以钼酸铵沉淀磷为磷钼酸铵，用水洗去过量的钼酸铵后，用0，1000 mol 0 NaOH50.00mL溶解沉淀。过量的NaOH用0，2000 molL-l 03滴定，以酚酞作指示剂，用去 HN0310.27mL,计算试样中的磷和五氧化二磷的质量分数。(NH4)2HPOc12M003，H：0 + 240H、12M。+HPO- +2NH + 13H，0）（磷相对分子质量30，97，五氧化二磷相对分子质量14L9）3 将等体积的0 40 molEl的Fe2+溶液和0，10 molvlce4冫+、谷厂与液、 相混合，若溶液中H2S04浓度为0 5 m引0，问反应达平衡后，c产的浓度是多少？（0巧molL-1 H2S04 (Fej+/Fe2+)：068，(Ce4+e3+)一一L45）
