1硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范1 目的目的在沉淀滴定法测定废银催化剂中银含量的操作中，需要使用硫氰酸铵标准滴定溶液，硫氰酸铵标准滴定溶液的标定需要使用硝酸银标准滴定溶液，硝酸银标准滴定溶液的制备直接关系到废银催化剂中银含量测定的准确性，为了使硝酸银标准滴定溶液的制备规范化、准确化，特制订此规范2 基本原理基本原理以 K2CrO4作指示剂，以 AgNO3作为滴定溶液，滴定一定量的 NaCl由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4的溶解度，因此滴定过程中，氯化银沉淀先析出，当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与 CrO42-反应析出砖红色 Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点3 试剂试剂3.1 硝酸银：分析纯3.2 铬酸钾：分析纯3.3 氯化钠：工作基准剂4 硝酸银标准滴定溶液的制备硝酸银标准滴定溶液的制备4.1 硝酸银标准滴定溶液的配制4.1.1 用电子天平称取 8.50g AgNO3（3.1） （精确至 0.0001g） ，加适量水溶于 500mL 烧杯中；4.1.2 将溶液完全转移至 500mL 棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液约含AgNO30.10mol/L；4.1.3 将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中，贴上标签，待标定。
4.2 铬酸钾指示剂的配制4.2.1 用电子天平称取 2.50g K2CrO4（3.2） （精确至 0.0001g） ，加适量水溶于 50mL 烧杯中；4.2.2 将溶液完全转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液含 K2CrO450g/L；4.2.3 将配制好的铬酸钾指示剂移入 50mL 白滴瓶中，贴上标签24.3 硝酸银标准滴定溶液的标定4.3.1 取适量 NaCl（3.3）置于洁净的 30mL 瓷坩埚中，放入马弗炉，550℃灼烧 45min 至恒重；4.3.2 取出坩埚，放入干燥器冷却至室温；4.3.3 用电子天平准确称取 0.12-0.15g（精确至 0.0001g）经灼烧处理的 NaCl 四份，分别放入250mL 锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；4.3.4 加入 50mL 水和 1mL 铬酸钾指示剂（4.2.3） ，在充分的摇动下，用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定速度保持 6mL/min-8mL/min，至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点，记录所用AgNO3溶液的体积；4.3.5 两人各平行测定四份，并做空白试验；4.3.6 计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度，取八次测定的平均值为测定结果，贴上标签。
每人四次平行测定的极差的相对值1）不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值2）的 0.15%，两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值2）的 0.18%在运算过程中保留 5 位有效数字，浓度值报出结果取 4 位有效数字5 分析结果的计算分析结果的计算按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：3 2131044.58)(VVmAgNOC式中：——称取基准物 NaCl 的质量，单位为 g；m——消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为 mL；1V——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为 mL；2V——NaCl 的摩尔质量，单位为 g/mol44.58分析结果保留 4 位有效数字6 允许误差允许误差每人四次平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差 [CrR95(4)]的相对值的 0.15%，两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值的 0.18%3注：1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示2）重复性临界极差[CrR95(n)]的定义见 GB/T 11792-1989。
重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。