选区电子衍射分析HEN system office room【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告、实验目的1、 掌握进行选区衍射的正确方法；2、 学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、 通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解二、实验内容1、 复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、 以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花 样；3、 对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍 射图的方法选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光 栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操 作，实现所选区域的形貌分析和结构分析入射电子束试样4——镜后建面中间镜中间镜像平面物镜像平面中间镣物平面中间镜光栏（选区光栏）图1选区电子衍射原理图Af图1即为选区电子衍射原理图 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl ）将产生与入射方向成 2。
角的平行衍射束由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群多晶 体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环非晶则为一个漫散的晕斑a）单晶 （b）多晶 （c）非晶图2电子衍射花样五、 实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的 区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析具 体步骤如下：（1） 由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像2） 插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像 清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合3） 调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区 光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合， 进一步保证了选区的精度。
4） 移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁 电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作电子 束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高 档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成5） 需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径 角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上六、 电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数 [uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型一)、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶 带定律(hu+kv+lw=0)，通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况已知晶体结构的花样标定：(1)确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R、R、R、R……，12 3 4各斑点之间的夹角依次为里1、里2、中3、中4……；(2)(3)由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的晶面族指数缶kl Nkl、hkl Nkl /•••….假定距中心斑点最近的斑点指数。
若R最小，设其晶面指数为^hkl ｝晶面族1 1 11由相机常数K和得相应的晶面间距d1、d2、d3、d4(4)中的一个，即从晶面族中任取一个(hkl)作为‘弓的斑点指数 i 11 1(5) 确决定第二个斑点指数hh + kk + llcos中= 12 12 121 .'(h 2 + k 2 + 12)(h 2 + k 2 + 12)V 1 1 1 2 2 2由晶面族h k l ｝中取一个(h k l )代入公式计算夹角中1当计算值与实测值一致/ 2 2 2、 2 2 2时，即可确定(h k l )当计算值与实测值不符时，则需重新选择(h k l )，直至相符2,22、 222为止，从而定出(hkl )注意，(hkl)是晶面族“kl ｝中的一个，仍带有一定的任意性2 2 2 2/2、, 、(6) 由确定了的两个斑点指数(hkl )和(hkl )，通过矢量合成其它点1 1 1 2 2 2(7) 定出晶带轴［uvw］8) 系统核查各过程，算出晶格常数未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然 后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样其点阵结构主要从斑点的对称特点或1/d 2值的递增规律来确定。
具体步骤：(1) 判断是否简单电子衍射谱如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、 P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离r.2) 测量各衍射斑点间的夹角3) 由rd=L入,将测的距离换算成面间距di4) 由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的｛hkl｝.(5) 用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理6) 由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验 计算的夹角是否与实测的夹角相符7) 若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数8）定其晶带轴二）、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆其花 样标定相对简单，同样分以下两种情况：1、 已知晶体结构具体步骤如下：（1） 测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri；（2） 由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3） 对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数｛hkl｝2、 未知晶体结构具体标定步骤如下：（1） 测定各同心圆的直径Di，计得各系列圆半径Ri；（2） 由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3） 由由小到大的连比规律，推断出晶体的点阵结构；（4） 写出各环的晶面族指数｛hkl｝。
七、成像示例和电子衍射花样的标定（一） 、选区电子衍射所成的清晰形貌像（二） 、单晶和多晶的电子衍射花样标定,1 =芝_£，以=7上，r3 =爻上6 nm nm 6 nm1、单晶（纯铝FCC）如上图所示，以图上标尺为依据，测 由于标尺的单位是1/nm，由量出的r直接取倒数即为晶面间距d由公式 d=1/r，求得 d1二，d2=，d3=Al的PDF卡片如下：# PDF#35-1^7i QM^Calculated; d^Calculated; I^(Unknown) [ 口 ][回 |[ S3 ]Reference Lines(5] I回 |cu jd[FT暑|IS|[5]|—| 令 I X IF「2-腿脂| 而1 _I111J [hkl]| Theh.| 1 应3口[克 pi/d| rT2|138.4742.3379100.0(11 1〕19.2370.21392.68753244.7222024745.5[2 0 0]22.3610.24703.10334365.0991.431723.3[2 2 0]32.5490.34924.38878478.2321.220922.E[311]39.1160.40955.146211562.4391.16906.3(2 2 2)41.2190.42775.375012由 PDF 卡片得 r1、r2、r3 的 hkl 分别为 111、220、311FCC的消光规律：当h、k、l奇偶混杂时，F： = 0。
以上三个晶面族均不符合 hkl消光条件k k任意选定晶面hkl^ = 111 由夹角公式：1 "则选择h k l =220, hkl =3112 2 2 3 3 3cos中1hh + kk + ll12 12 12；'（h 2 + k 2 + 12）（h 2 + k 2 + 12）V 1 1 1 2 2 2将 hkl、h k l 和 hkl、hkl 分别代入，解得 cos 中=0，cos 中=0.853 111 222 222 333 1 1即中=90°，中^ 32°计算值与实测值一致所以三个斑点的指数（hkl）、1 2 1 1 1（hkl）、（ hkl）可以确定为（111）、（220）、（311）其它各斑点的指2 2 2 3 3 3数均可通过矢量合成法求得通过公式 u : v: w = （k I - k l）: （l h -1 h ）: （h k - h k ）通过公式： 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1——将hkl = 111， h k l =220 代入，得晶带轴[uvw] = [ 110]1 1 1 2 2 22、多晶（未知晶体结构）由上图可测锝，各系列圆半径Ri。
又由于标尺的单位是1/nm，由量出的R直 接取倒数即为晶面间距d，即d=1/R1/di=Ri由测量结果 Ri 可得 1/d1=60，1/d2=，1/d3二，所以 1/d4=由此得1/d 2由小到大的连比，为1111—:d~: : d~ = N" N 2: N 3: N 4 = 3:4:8:1112 3 4根据下面的表格：N1: N 2: N 3: N广3:4:8:11符合面心立方的连比规律，所以，该晶体的点阵结晶面间距*的连tu规禅*土？=:劣=E …=N]=沌 E Ni E JV4 5 hBfe 编 建 成 d~]_ JF 4■奶 * F _N_ 房一 (2- 一 <1-4■:N=玷+砂+步:V122456S&101L{hki)10011-J111300310211220221300310m1 ,h2+k- + i- =2VrK a2 a2令：州■萨+成+心V■1$d■:b.:■-】•；131¥20{版1110•，:，.，211况：J1U222「1■：.■■■.■411抑42u面心立方1 早+局+¥ N■:■- ~ 疽 ~令；N=投+辱+F:V*.4511123192024271112002203'«222400331420422333511金刚 石1 据*" __W矛_ 静 ―妒令：州■接+暨十 FVJ11:<4%40。