为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划药用氯化钠的制备实验报告 实验一药用氯化钠的制备 一、实验目的 1.通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的原理; 2.练习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质和可溶性杂质不溶性杂质,可用溶解和过滤的方法除去可溶性杂质,可用下列方法除去,在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去 Ba2++SO42-=BaSO4↓ 将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应: Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓ Ca2+-+CO32-=CaCO3↓ Ba2++CO32-=BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去 少量可溶性杂质由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。
三、仪器与药品 仪器:台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿药品:饱和Na2S溶液;2mol·L-1NaOH;25%BaCl2溶液;饱和Na2CO3溶液;·L-1和2mol·L-1HCl;粗食盐;pH试纸;滤纸 四、实验内容 1、在台秤上,称取30g研细的粗食盐,放入小烧杯中,加约100mL蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解,至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入25%BaCl2溶液至沉淀完全继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象;如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀,如果仍有混浊现象,则需 继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降 2、在上述溶液中加入一滴饱和Na2S溶液,观察是否有沉淀产生 3、若无沉淀,不必再多加Na2S溶液可逐渐加入NaOH和饱和Na2CO3所组成的混合溶液将溶液的pH值调节至11左右,加热至沸,使反应完全,过滤,弃去沉淀。
4、在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直至溶液呈微酸性为止 5、将滤液加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干 6、冷却至室温后,将晶体减压抽滤、吸干,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥 7、称出产品的质量,并计算其百分产率 五、思考题 1、为什么不能用重结晶法提纯氯化钠?为什么最后的氯化钠溶液不能蒸干? 2、除去Ca2+、Mg2+和SO42-离子的先后顺序是否可以倒置过来?如先除去Ca2+、和Mg2+,再除SO42-,有何不同? 3、粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质如何除去? 医用氯化钠的制备 一、实验目的 1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法 2、掌握称量,溶解,过滤,沉淀,抽滤,蒸发等基本操作 3、练习pH试纸的使用方法 二、实验原理 医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的粗盐中含有多种杂质,既有不溶性的杂质,如泥沙;还有可溶性杂质,如SO42-,Ca2+,Mg2+,K+等相应盐类不溶性杂质,可用过滤的方法除去,而对于可溶性杂质,如SO4,Ca,Mg,K等,则必须用化学方法处理才能除去常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去: Ba2++SO42-=BaSO4? 再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液,Ca2+,Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去: Ca+CO3=CaCO3? 2+-2-2Mg+2OH+CO3=Mg2(OH)2CO3? Ba2++CO32-=BaCO3? -过滤后的溶液中,加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性,可除去上步引入的OH、 CO32-: H+OH=H2O 2H++CO32-=H2O+CO2? 对于其中少量的Br-、I-、K+,由于其含量少,溶解度大,在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。
2+2-2-2+2++ 三、仪器设备 试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、托盘天平PH试纸 四.实验试剂 HCl(2mol·L)、H2SO4(·L)、HAc(3mol·L)、NaOH(2mol·L)、Na2CO3、BaCl2(25%,·L)、粗食盐10克-1-1-1-1-1 五、实验流程 附图1医用氯化钠的制备实验操作流程图: 六、注意事项 1.产品炒干时要用小火,以免食盐飞溅伤人 2.蒸发浓缩NaCl产品溶液至稠糊状即可,不可蒸干 粗盐制备分析纯氯化钠 一、实验题目:粗盐制备分析纯氯化钠 二、实验目的:1.巩固减压过滤,蒸发、浓缩等基本操作; 2.了解沉淀溶解平衡原理的应用; 3.学习在分离提纯物质过程中,定性检验Ca、Mg、SO4等离子是否除尽 三、实验原理:粗盐中,除含一些不溶性杂志,还含有Ca、Mg、SO4和Fe等可溶性 2+2+2-3+杂质,不溶性杂质可用过滤法出去,可溶性杂质中Ca、Mg、SO4和Fe通过过滤的方 法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐 —NaOH,Na2CO3法 除SO4,加入BaCl2溶液 Ba+SO4=BaSO4 除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH—Na2CO3 Ca2++CO32-=CaCO3Ba2++CO32-=BaCO34Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3 除CO32-,加入HCl溶液 CO3+2H=H2O+CO2↑ 四、实验仪器与药品 仪器:托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台、小试管、胶头滴管。
药品:粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、 五、实验装置 2-2+2+2-2-2+2+2-3+2+2+2- 六、实验步骤 1.准备实验仪器 2.洗涤 先用洗衣粉水刷洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗 3.称量粗盐 调零,在左、右盘中各放等质量的称量纸,取粗盐称得 4.溶解粗盐 将粗盐转入烧杯,加入5ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌,放在三脚架上加热溶解 5.过滤 将滤纸折成圆锥状,置于漏斗中,用蒸馏水润湿,用玻璃棒将气泡赶出 6.加入BaCl2溶液 待滤液液沸腾,边加边搅拌 7.静置 继续加BaCl2溶液,直至溶液不再变浑浊 8.加入NaOH—Na2CO3 待滤液液沸腾,边加边搅拌,用PH试纸检验,直到其值为4 9.过滤 10.纯度检验 称粗盐,溶解,取一定量于两小试管中,一支加入NaOH、镁试剂,无天兰色沉淀;另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4,出现白色沉淀取过滤好的溶液,同样操作,一支无天兰色沉淀,另一支无沉淀 11.蒸发、结晶 加热蒸发滤液,不断搅拌至稠状,趁热抽干转入蒸发皿蒸干。
12.称量 冷至室温,称得 13.计算产率 产率=(/10)*100%=86%. 七、实验现象及原因 1.向第一次过滤后的滤液加入BaCl2时,溶液变浑浊; 2.向第二次过滤后的滤液加入NaOH—Na2CO3溶液时,溶液变浑浊; 3.蒸发结晶时,发出“噗噗”的响声 八、实验误差分析 系统误差:加入的盐酸和氢氧化钠引入了氯化钠 操作误差:转移过程中的遗失 九、实验心得 实验之前做好充分预习,大致推测在实验过程中可能出现的原因,分析各个步骤的内在原因,理清思路,做实验时就能顺理成章在检验钡离子是否除尽时,本应取少量离心,但实验中只是粗略的看上清液是否还产生沉淀学会观察,才能发现问题,懂脑筋思考、进而去找解决问题的办法,才能在看似平常的现象中找到隐含的知识点,才能进步 第一组:陈俊伊邓燕施燕刘寒冬目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。