有限公司标 准 操 作 规 程题 目高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编 号版本号共 3 页SOP-QC-745A第 1 页制订人审核人批准人生效日期制订日期审核日期批准日期颁发部门质管部分发部门 质管部1 目 的 规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确2 适用范围 高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标3 责 任 者 质管部QC检验人员4 内 容4.1 误差要求名 称法 定 标 准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标两者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间4.2 试剂与仪器a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 具塞三角瓶（150ml），滴定管（10ml）4.3 配制 取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(SOP-QC-720)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%题 目高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编 号版本号共 3 页SOP-QC-745A第 2 页4.4 标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得如需使用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度本液也可用二氧六环配制取高氯酸（70%～72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。
即得4.5 高氯酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算： C（mol/L）= 式中： Ms：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg） V1：标定中本滴定液的用量（ml） V0：空白试验中本滴定液的用量（ml） 204.2：每1ml的高氯酸滴定液（1.000mol/L）相当的以mg表示的邻苯二甲酸氢钾的质量，g5 注意事项5.1 由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正若温度相差在10℃内，可以根据下式将滴定液的浓度加以校正 式中 F0：标定时的浓度换算值 t1：滴定时的温度 t2：标定时的温度题 目高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编 号版本号共 3 页SOP-QC-745A第 3 页 0.0011：冰醋酸的膨胀系数5.2 若本液在使用时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个月以上，使用时应重新标定。
5.3 如滴定液含有10～15%的无水丙酸，则在使用时应重新标定5.4 有效期：2个月6 贮藏 置棕色玻璃瓶中，密闭保存。