中华人民XX国国家标准生 鲜 牛 乳 收 购 标 准 GB/T 6914—86本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和评级1 定义1.1 收购的生鲜牛乳:收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳2 收购的生鲜牛乳的质量要求2.1 理化指标理化指标只有合格指标,不再分级,见表1表 1：项 目 │ 指 标脂 肪, ％ ≥ │ 3.10蛋白质, ％ ≥ │ 2.95 密度(20℃/4℃) ≥ │ 1.0280酸度(以乳酸表示),％ ≤ │ 0.162杂质度,ppm ≤ │ 4汞, ppm ≤ │ 0.01六六六、滴滴涕，ppm ≤ │ 0.12.2 感官指标正常牛乳应为乳白色或微带黄色,不得含有肉眼可见的异物,不得有红色、绿色或其他异色不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常气味2.3 细菌指标收购牛乳细菌指标计有下列两个,每个均可采用采用平皿细菌总数计算法，按表2每毫升内细菌总数分级指标进行评级;采用美蓝还原褪色法按表8美蓝褪色时间分级指标进行评级两者只许采用一个，不能重复表 2分级 , 级 │ 平皿细菌总数分级指标,万个/mlⅠ│ ≤50Ⅱ│ ≤100Ⅲ│ ≤200Ⅳ│ ≤400表 3分级 ,级 │ 美蓝褪色时间分级指标Ⅰ│ ≥4hⅡ│ ≥2.5hⅢ│ ≥1.5hⅣ│ ≥40min3 检验方法3.1 乳的取样法 适用X围:本法记述从大型容器或小型容器中,取得具有代表性样品的生乳与消毒乳取样的方法。
3.1.2 规定:样品的采取必须由公认的、具有一定技术的代理人进行该代理人必须无传染性疾病样品应附有负责取样者签名的报告书，该报告书应详细记载取样的场所、奶别、货主、日期、时间、取样者和到场者的XX与职称，必要时还应包括包装形式、大气温度、湿度、取样器具的灭菌方法、样品防腐剂添加与否与有关的特殊情况3.1.3 各样品必须贴上标签并密封之,必要时还要写明样品的重量样品采取后必须在24h内,迅速送往试验室进行检验检验细菌的样品采样后应立即于4℃下冷藏,并于18h内送到试验室进行检验;如无冷藏设备,必须于采样后2h内进行检验3.1.4 化学分析用样品采样所用器具与样品容器都必须清洁干燥细菌检验用的取样器具必须清洁灭菌,灭菌方法应根据不同材质容器,采用不同灭菌法3.1.4.1 在170℃高温热气中保持2h(能在无菌条件下放置更好)3.1.4.2 在120℃蒸气(高压锅)中保持15～20min(能在无菌条件下放置更好)3.1.4.3 在100℃开水中浸泡1min(器具立即使用)3.1.4.4 在70％酒精中浸泡,使用之前再用火焰烧去酒精取样容器以玻璃材料、不锈钢和某些塑料制品为好，须配有合适的橡胶塞、塑料塞或螺旋塞盖紧。
使用橡胶塞时，须用不吸附的无臭物质(例如某种塑料)套好盖在容器上,也可用合适的塑料袋3.1.5 小型容器取样,应该用密封完整的容器的内容物作为样品化学分析的鲜乳样品,可加适量对分析没有影响的防腐剂,并在标签和报告中注明细菌和感官检验用的样品不得使用防腐剂,但必须保存在0～5℃冷藏容器中,运输途中也不可超过10℃,并须防止日光直射3.1.6 大容器取样前,应上、下持续搅拌25次以上,直至充分混匀,然后直接用长柄匙取样3.1.7 检验前,无论是理化质量检验或卫生质量检验,所有生奶与消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40℃,剧烈颠覆上下摇荡,使内部脂肪完全融化并混合均匀后,再降温至20℃,用吸管取样进行检验3.2 乳中脂肪含量的测定3.2.1 方法与处理按照罗兹-格特里(Rose-Gettlieh)的乳脂肪测定法,将定量乳汁溶于含氨的酒精溶液中,用乙醚与石油醚将脂肪抽出,再蒸发去溶剂,称量残留物质测定其中乳脂的重量3.2.2 试剂和溶液3.2.2.1 氨水(GB 631—77)3.2.2.2 95％乙醇(GB 679—80)3.2.2.3 乙醚(HG 3—1002—76)和石油醚(HG 3—1003—76)1∶1混合溶液。
3.2.3 仪器和设备3.2.3.1 化学天平:感量0.1mg3.2.3.2 抽出管:具有磨口玻璃塞、软木塞或对所使用的溶剂没有腐蚀污染的塞子使用软木塞时将良质的软木塞用乙醚继而用石油醚进行处理，再将其放在60℃或60℃以上的热水中至少浸泡20min以上,用水冷却,这样再使用时便饱和了3.2.3.3 烧瓶:250ml或150ml3.2.3.4 干燥箱：能调节到1022℃使用3.2.3.5 电加热板:配有安全装置3.2.4 操作方法3.2.4.1 样品制备:参照3.1.7进行样品处理,但摇荡时不可过分强烈以至乳起泡和出现黄油脂肪搅乳3.2.4.2 空白试验:在测定样品脂肪含量时,用同型的抽出管,同量的试剂,以10ml蒸馏水进行空白试验该空白试验值超过0.5mg时,检查所用试剂,不纯的要换3.2.4.3 将烧瓶置于干燥箱中加热0.5～1h(在后面除去溶剂时用的浮石也一并放入),当烧瓶冷却至天平室温度时称重3.2.4.4 立即将10～11g充分混合了的样品置入抽出管中,在天平上直接称重或称其重量差然后加入25％的氨溶液1.5ml或相应数量的已知更浓的氨溶液充分混合在不加塞的容器里加入乙醇10ml，将其液体缓慢地、充分地混合，再加入乙醚25ml，将容器塞紧，用力摇荡1～2min，冷却。
必要时可在流水中冷却小心取下塞子，加入石油醚25ml，摇荡0.5～15min将容器静置约30min，至上层变得透明并与水层清晰地分离取下塞子，用混合溶剂数毫升冲洗塞子与容器口部的内壁，所有冲洗液均注入容器中仔细地用移液管或虹吸管尽可能多地将上层清液移入烧瓶中注：在不使用虹吸管移液操作时，为了便于倾倒，必须加入少量的水使两层间的界面上升用混合溶剂数毫升冲洗容器口部的内外壁或虹吸管前端的下部分冲洗容器外壁的冲洗液流入烧瓶中，冲洗口部内壁与虹吸管的冲洗液则流入抽出瓶中3.2.4.5 用15ml乙醚和15ml石油醚重复上述操作,进行第二次抽出重复上述操作进行第三次抽出,唯略去最后的冲洗过程3.2.4.6 要注意尽可能地将溶剂(包含乙醇)蒸发或蒸馏去在烧瓶容量小的时候，须用上述方法将抽出的各种溶剂先除去一部分如果溶剂的气味已经消失，将烧瓶侧放在干燥箱中加热1h,然后冷却至室温,称重,重复烘烤,直至恒重如果抽出物中有不溶或有怀疑争议时，重复加入石油醚并缓慢加温摇动，将烧瓶中的脂肪完全抽出此时，在倾倒前要使不溶物质沉淀，烧瓶口的外壁冲洗三次如前所述，将烧瓶横放在干燥箱中加热1h后,冷却至天平室温度,称重,脂肪的重量,用3.2.4.6的重量与此次最后重量之差表示之。
3.2.5 计算样品的脂肪含量按式(1)计算：F(％)＝啊a/w100……………………………………(1)式中: F——样品的脂肪含量,％;a——脂肪重量,g;W——样品重量,g两次平行测定结果之差,对于100g牛乳不超过0.03g3.3 乳汁中蛋白质含量的测定3.3.1 方法原理用半微量凯氏定氮法,测定乳汁中氮的含量,从而计算出该乳汁中蛋白质的含量(％)3.3.2 试剂和溶液3.3.2.1 盐酸(GB 622—77): 0.05N标准溶液3.3.2.2 氢氧化钠(GB 629—81): 饱和溶液3.3.2.3 硼酸(GB 628—78): 2％溶液3.3.2.4 混合摧化剂:无水硫酸钾或硫酸钠、硫酸铜、硒按100:10:2的重量比配制而成3.3.2.5 混合指示液:以0.2％甲基红与0.1％次甲基蓝相等体积混合配成3.3.3 仪器和设备3.3.3.1 电炉:1～2组附有支撑架的可调电炉3.3.3.2 凯氏烧瓶:250ml3.3.3.3 半微量凯氏定氮仪3.3.3.4 容量瓶:100ml3.3.4 操作3.3.4.1 在干净的凯氏烧瓶里,加入约2g催化剂,然后用10ml移液管吸取经40℃升温并冷却至20℃左右的混合均匀的牛乳样品10ml,称重后直接注入凯氏烧瓶底部,再沿瓶壁徐徐加入15～20ml浓硫酸,并轻轻摇荡,使样品全部被硫酸脱水炭化。
3.3.4.2 将加好试剂的凯氏烧瓶放入通风橱内的可调电炉上,先小火加热,至冒出白烟后加大火力,直至瓶内溶液变成透明蓝色后,再继续加热约20～30min即可3.3.4.3 将已冷却的溶液移入100ml容量瓶内,并用蒸馏水重复冲洗凯氏烧瓶5～6次,全部冲洗液倒入容量瓶中,最后在液温20℃时定容至100ml刻度线处3.3.4.4 蒸馏:吸取容量瓶内样品10ml放入半微量凯氏定氮仪的反应室内,加入约4ml饱和氢氧化钠,放开蒸汽管夹,在通入的热蒸汽作用下,样品与饱和氢氧化钠反应,放入NH3,经冷却管冷却后流入盛有2％的硼酸溶液接受杯中,成为NH4HB4O7,使原来淡紫红色的硼酸溶液(内加有适量的混合指示剂)变为淡苹果绿色,直至硼酸接受杯中溶液增加至约30ml时取下接受杯,同时用蒸馏水少许将冷却管末端(浸入接受杯部分)残余液滴冲洗入接受杯内3.3.4.5 滴定:将接受杯内液体用0.05N盐酸标准溶液滴定,至出现淡紫红色时为止,读出所消耗的盐酸毫升数3.3.5 结果与计算CP(％)＝NV0.0146.38/W 100……………………(2) 式中: CP——蛋白质含量,％;N——盐酸当量浓度;V——滴定消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;0.014——1.0ml的一个当量盐酸溶液相当于0.014g氮;6.38——为将牛乳中氮的含量转算为蛋白质量的转换值;W——牛乳样品重,g。
3.4 乳汁密度的测定3.4.1 仪器设备温度计:0～100℃;牛奶密度计(乳稠计):20℃/4℃;量筒:250ml、直径大小应使在沉入乳稠计时，乳稠计的周边和量筒内壁间的距离不小于0.5cm3.4.2 操作将牛乳样品升温至40℃,上下颠倒摇荡,混合均匀后,降温至20℃(10～25℃)左右,小心地注入高度大于密度计长度,容积约250ml的玻璃量筒中,加到量筒容积的3/4时为止注入牛乳时应防止牛乳生成泡沫放入乳稠计时，应手持乳稠计上部，小心地把它沉入量筒内的乳汁中，让它自由浮动，要使它不与量筒壁接触等乳稠计静止2～3min后,双眼对准筒内乳液表面的高度由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值3.4.3 结果的表示所用的乳稠计要以20℃时的数值表示因此，如果乳样具有另一温度，则须对温度的差异加以校正温度以20℃每高出1℃时,要在得出的乳稠计度数上加0.2,或在密度数值上加上0.0002;而温度比20℃每低1℃时,要从得出的乳稠计度数上减0.2,或在密度数值上减去0.0002如遇到旧式密度计，标尽是在15℃/15℃时刻成的,须在15℃的同一温度下测定和读数。
此密度数值，比在20℃时用20℃/4℃刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.002或较后一种密度计读数高23.5 乳汁酸度的测定3.5.1 试剂和溶液3.5.1.1 95％乙醇(GB 679—80): 0.5％中性酚酞溶液3.5.1.2 氢氧化钠(GB 629—81)(无碳酸盐): 1/9N溶液3.5.1.3 冰乙酸(GB 676—78)3.5.1.4 乙酸玫瑰苯胺浓溶液:称取0.12g乙酸玫瑰苯胺,逐渐加入95％乙醇(内有0.5ml冰乙酸)50ml,再加入95％乙醇稀释成100ml。