金属化合物性质金属化合物性质 (一一)一、实验目的一、实验目的掌握主族重要金属掌握主族重要金属(Al铝、铝、Sn锡、锡、Pb铅、铅、Sb锑、锑、Bi铋铋)化合物的有关性质:化合物的有关性质:(1) 氢氧化物的酸碱性氢氧化物的酸碱性(2) 硫化物、硫代酸及其盐的性质硫化物、硫代酸及其盐的性质3)化合物的氧化还原性化合物的氧化还原性二、实验原理二、实验原理1. Al, Sn, Pb, Sb, Bi氢氧化物的酸碱性氢氧化物的酸碱性两两性性碱碱性性Al3+Sn2+Pb2+Sb3+Bi3++OH-(适量适量)Al(OH)3Sn(OH)2Pb(OH)2Sb(OH)3Bi(OH)3+OH-(过量过量)AlO2-SnO22-PbO22-SbO33-Bi(OH)3Sn、、Pb可形成可形成+2、、+4价的化合物,价的化合物, Sb、、Bi可形成可形成+3、、+5价的化合物价的化合物SnS::棕色棕色,,碱性碱性SnS2::黄色黄色,两性偏酸性,两性偏酸性PbS::黑色黑色,,碱性碱性Sb2S5::橙色橙色,两性偏酸性,两性偏酸性Bi2S3::黑色黑色,,碱性碱性Sb2S3::橙色橙色,两性,两性2. Al, Sn, Pb, Sb, Bi硫化物硫化物二、实验原理二、实验原理SnS2Sb2S3Sb2S5PbSBi2S3SnSNa2S orNa2SnS3Na3SbS3Na3SbS4PbSBi2S3SnS溶解溶解不溶不溶H+SnS2Sb2S3Sb2S5NaOH据此可分离硫化物据此可分离硫化物3. Al, Sn, Pb, Sb, Bi化合物的氧化还原性化合物的氧化还原性Sn(II)有较强的还原性,易被空气中的氧氧化。
有较强的还原性,易被空气中的氧氧化2Bi3++ 3Na2[Sn(OH)4] + 6OH-= 2Bi↓↓+ 3Na2[Sn(OH)6]OH-介质:介质:黑色黑色此反应可鉴定此反应可鉴定Bi3+SnCl2+ NaOH(过量过量)二、实验原理二、实验原理SnCl2+ 2HgCl2 SnCl4+ Hg2Cl2↓↓((白色白色))SnCl2+ Hg2Cl2 SnCl4+ 2Hg↓↓((黑色黑色))H+介质:介质:HgCl2SnCl2Hg2Cl2SnCl2Hg白色白色黑色黑色此反应可鉴定此反应可鉴定Sn, Hg最终观察到的沉淀颜色可能是白黑混合而成的最终观察到的沉淀颜色可能是白黑混合而成的灰色灰色二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤1. Al3+, Sn2+, Pb2+, Sb3+混合离子的分离和鉴定混合离子的分离和鉴定(P101 1)保证保证Sn4+, Pb2+,Sb3+沉淀完全沉淀完全无无Bi3+ 7-8minH2O 20-30d水浴加热水浴加热5min5%硫代乙酰胺硫代乙酰胺*12-15d(过量)(过量)赶赶H2O2,,搅拌搅拌,,NH3·H2O(6 mol⋅ ⋅L-1)3%H2O2,,5-6d,搅拌搅拌Al3+, Sn2+,Pb2+, Sb3+pH≈32mol⋅ ⋅L-1HClV总总的的1/6[H+]≈0.3mol⋅ ⋅L-1离心分离离心分离沉淀沉淀Al3+, Sn4+,Pb2+, Sb3+溶液溶液三、实验步骤三、实验步骤检验沉淀是否完全检验沉淀是否完全 溶液溶液若沉淀不完全,若沉淀不完全,从从*处重复处重复若沉淀完全,若沉淀完全,鉴定鉴定Al3+(铝试剂,铝试剂,pH==9)加加Mg条条 离心分离离心分离鉴定鉴定Pb2+K2CrO4HNO3离心分离离心分离 取清液取清液6mol⋅ ⋅L-1NaOH 10d 沉淀(沉淀(SnS2, PbS, Sb2S3))2mol⋅ ⋅L-1HCl pH≈3 离心分离离心分离Sb2S33-,SnS32-Sb2S3 ,SnS2 SbCl63-,SnCl62-鉴定鉴定Sb3+PbSPb2+锡片锡片取清液鉴定取清液鉴定Sn2+ ,HgCl2NaOH pH = 4~5浓浓HCl2. 氢氧化物的酸碱性氢氧化物的酸碱性(氢氧化物制两份氢氧化物制两份))实验项目实验项目Al3+Sn2+Pb2+Sb3+Bi3+ Mn++ NaOH (现现 象象) 氢氢 氧氧 化化 物物+ NaOH (现象现象) + 酸酸 (现现 象象) 结结论论注意试验注意试验Pb(OH)2碱性时加碱性时加HNO3或或HAc,不可用,不可用HCl、、H2SO4。
注意:注意:试验试验Pb(OH)2碱性时加碱性时加HNO3或或HAc,不可用,不可用HCl、、H2SO4 两性氢氧化物制备时加入两性氢氧化物制备时加入NaOH必须要适量必须要适量实验报告要求:实验报告要求:画出分离鉴定过程流程图(参考画出分离鉴定过程流程图(参考P101P101))写出鉴定结果,描述鉴定所得实验现象并写写出鉴定结果,描述鉴定所得实验现象并写出鉴定反应方程式(无需配平,但要完整写出出鉴定反应方程式(无需配平,但要完整写出反应物和产物)反应物和产物)。