Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,药品检验(jinyn)标准操作规程二,北京市药品,(yopn),检验所抗生素室,张洁萍,第一页，共四十九页一、制剂,(zhj),一片剂的重量差异,1.简述,在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动,性，以及工艺、设备和管理等原因，都会,引起(ynq)片剂重量差异，本项检查的目的在于,控制各片重量的一致性，保证用药剂量的,准确凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再,进行该项检查第二页，共四十九页2.仪器与器具,2.1 分析天平 感量0.1mg适用于平均片,重0.30g以下的片剂或感量1mg适,用于平均片重0.30g或0.30g以上的片,剂2.2 扁形称量瓶2.3 弯头(wn tu)或平头手术镊。
第三页，共四十九页3.操作方法,3.1 取空称量瓶，精密,(jngm),称定重量，再取供试品20片，置此称量瓶中，精密,(jngm),称定，两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得到平均片重3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得出各片重量第四页，共四十九页4.本卷须知,4.1 在称量前后，均应仔细查对供试品片数称量过程中，应防止用手直接接触供试品已经取出的药片，不得再放回供试品原包装容器中4.2 遇有检出超出重量(zhngling)差异限度的药片，宜另器保存，供必要时复检使用4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定前方可包衣包衣后不再检查重量差异4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异第五页，共四十九页二胶囊剂,1.简述,在生产过程中，由于空胶囊溶剂、粉末的流动性以及(yj)工艺设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异，本项检查的目的在于控制各粒胶囊装量的一致性，保证用药剂量的准确本法适用于胶囊剂的装量差异检查，凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查第六页，共四十九页2.仪器与用具,2.1 分析天平 感量0.1mg适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂或感量1mg适用于平均装量0.30g或0.30g以上(yshng)的胶囊剂。
2.2 扁形称量瓶,2.3 小毛刷和棉签,2.4 弯头或平头手术镊,第七页，共四十九页4.本卷须知,4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序，不得混淆4.2 在称量前后(qinhu)，均应仔细查对胶囊数称量过程中，应防止用手直接接触供试品，已取出的胶囊不得再放回供试品原包装容器中第八页，共四十九页三注射用无菌粉末,1.简述,注射剂系指药物与适宜的溶剂(rngj)或分散介质制成的共注入人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂本法适用于橡皮塞铝盖玻璃瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查第九页，共四十九页2.,仪,仪器与器,具,具,2.1,分,分析天,平,平 感,量,量0.1mg适,用,用于平均,片,片,重0.30g以下,的,的片剂,或,或感量1mg适,用于平均,片,片重0.30g或0.30g以上的,片,片,剂3.操作,方,方法,3.1,取,取供试品5瓶支,，除去,瓶,瓶签假,设,设为纸标,签,签(bi,oqi,n)，,用,用水润湿,后,后除去纸,屑,屑；假设,为,为直,第十页，,共,共四十九,页,页接在玻璃,上,上印字标,签,签，用适,当,当有机溶,剂,剂擦去字,迹,迹，容,器,器外壁用,乙,乙醇擦净,，,，置枯燥,器,器内放置12小,时,时，待枯,燥,燥后，除,去,去铝盖，,分,分别编号,，,，依次放,于,于固定(gdng)位,置,置。
3.2轻,叩,叩橡皮塞,或,或安瓿颈,，,，使其上,附,附着的粉,末,末全部落,下,下，开启,容,容器盖后,立,立即盖上,，,，分别迅,速,速精密称,定,定每瓶,支,支的重,量,量，倾出,内,内容物，,容,容器用水,、,、乙醇洗,净,净，依次,放,放回原固,定,定位置，,在,在适当的,条,条件下枯,燥,燥后，再,分,分别精密,称,称定每一,个,个容器的,重,重量，即,可,可求出每1瓶支,的装量,和,和平均装,量,量第十一页，,共,共四十九页,4.本卷须,知,知,4.1 开,启,启安瓿装粉,针,针时，应防,止,止玻璃屑落,入,入或溅失；,开,开启橡皮塞,铝,铝盖玻璃瓶,装,装粉针时，,应,应先稍稍翻,开,开橡皮塞使,瓶,瓶内外气压,平,平衡，再盖,紧,紧盖后称重,4.2用水,、,、乙醇洗涤,倾,倾去内容物,后,后的容器时,，,，慎勿将瓶,外,外的编号字,迹,迹擦掉，以,免,免(ymin)影,响,响称重结果,4.3空容,器,器的枯燥，,一,一般可用6070,加,加热12,小,小时，也可,在,在枯燥器内,枯,枯燥较长时,间,间第十二页，,共,共四十九页,3.操,作,作方法,除另有规定,外,外，取供试,品,品20粒，,分,分别精密称,定,定每粒重量,后,后，取开囊,帽,帽，倾出内,容,容物不得,损,损失囊壳,，,，用小毛刷,或,或棉签将囊,壳,壳内外(n,iwi)拭净，并,依,依次精密称,定,定每一粒囊,壳,壳的重量，,即,即可求出每,粒,粒胶囊的装,量,量和平均装,量,量。
第十三页，,共,共四十九页,四溶出,度,度,1.简述,溶出度系指,活,活性药物成,分,分从片剂、,胶,胶囊剂或颗,粒,粒剂等制剂,在,在规定条件,下,下溶出的速,率,率和程度它,它是评价药,物,物口服固体,制,制剂质量的,一,一个指标是,是一种模拟,口,口服固体制,剂,剂在胃肠道,中,中崩解和溶,出,出的体外简,易,易(jiny)试,验,验方法第十四页，,共,共四十九页,2.仪,器,器与用具,2.1,仪,仪器的组成,溶出仪主要,(zhy,o),由电动机、,恒,恒温装置、,蓝,蓝体、蓝轴,、,、搅拌桨、,溶,溶出杯及杯,盖,盖组成2.2,仪,仪器的调试,检查转蓝旋,转,转时与溶出,杯,杯的垂直轴,在,在任一点的,偏,偏离均不得,大,大于2mm,，,，检查转蓝,旋,旋转时摆动,幅,幅度不得偏,离,离轴心的1.0mm,；,；或检查桨,杆,杆旋转时与,溶,溶出杯的垂,直,直轴在任一,点,点的偏离均,不,不得大于2mm，或检,查,查搅拌桨旋,转,转时A、B,两,两点的摆动,幅,幅度不得大,于,于0.5mm第十五页，,共,共四十九页,蓝轴运转时,整,整套装置应,保,保持平稳，,均,均不能产生,明,明显的晃动,或,或震动包,括,括仪器装置,所,所放置的环,境,境。
检测仪器的,实,实际转速与,其,其显示的数,据,据是否一致(yzh,)，稳速,误,误差不得超,过,过4%第十六页，,共,共四十九页,3.溶,出,出度测定前,的,的准备,对仪器进行,必,必要的调试,第,第一法,使,使转蓝底部,距,距溶出杯的,内,内底部25mm,2mm；,第,第二法使桨,叶,叶底部距溶,出,出杯的内底,部,部25mm,2mm；,第,第三法使桨,叶,叶底部距溶,出,出杯的内底,部,部15mm,2mm,溶出介质的,制,制备 溶,出,出介质要求,经,经脱气处理,可采用,(ciy,ng),的脱气方法,：,：取溶出介,质,质，在缓慢,搅,搅拌下加热,至,至约41,，,，并在真空,条,条件下不断,搅,搅拌5分钟,以,以上；,第十七页，,共,共四十九页,或采用煮沸,、,、超声、抽,滤,滤等其他有,效,效的除气方,法,法如果溶,出,出介质为缓,冲,冲液，当需,要,要调节pH,值,值时，一般,(ybn),调节pH值,至,至规定pH,值,值的,0.05,之,之内将该品种项,下,下所规定的,溶,溶出介质经,脱,脱气，并按,规,规定量置于,溶,溶出杯中，,开,开启仪器预,置,置温度，一,般,般应根据室,温,温情况，可,稍,稍高于37,，以使溶,出,出杯中溶出,介,介质的温度,保,保持在37,0.5,，,，并应使用0.1分度,的,的温度计，,逐,逐一检查6,个,个溶出杯中,溶,溶出介质的,温,温度，其间,差,差异应在0.5之内,。
第十八页，,共,共四十九页,对滤过和滤,材,材的要求,自取样至滤,过,过应在30,秒,秒内完成,(wnchng),，滤液应澄,清,清所用滤器和,滤,滤膜均应是,惰,惰性的，不,能,能明显吸附,溶,溶液中的有,效,效成分，也,不,不能含有能,被,被溶出介质,提,提取的物质,而,而是规定的,分,分析方法受,到,到干扰第十九页，,共,共四十九页,滤膜吸附的,检,检查,用对照品溶,液,液按规定的,方,方法测定吸,光,光度或响应,值,值，然后用,滤,滤膜滤过后,再,再测定吸光,度,度或响应值,，,，滤膜吸附,应,应在2%以,下,下，如果滤,膜,膜吸附较大,，,，可以将滤,膜,膜在水中煮,沸,沸1小时以,上,上，如果吸,附,附仍然很大,，,，应改用其,他,他滤膜或滤,材,材，必要时,可,可将微孔滤,膜,膜滤过改为,(iwi),离心操作，,取,取上清液进,行,行测定第二十页，,共,共四十九页,空胶囊的干,扰,扰试验,进行胶囊剂,溶,溶出度检查,时,时，应取6,粒,粒胶囊，尽,可,可能完全地,除,除尽内容物,起草标准,时,时最好(zu ho)使用未,使,使用过的同,批,批号的胶囊,壳,壳，置同,一,一容器中用,该,该品种项下,规,规定体积的,溶,溶出介质溶,解,解空胶囊壳,，,，并按照规,定,定的分析方,法,法测定，做,必,必要的校正,，,，如果校正,值,值不大于标,示,示量的2%,，,，可忽略不,计,计，如校正,值,值低于标示,量,量的25%,，,，可进行校,正,正，如校正,值,值大于标示,量,量的25%,，,，试验无效,。
第二十一页,，,，共四十九,页,页4.取,样,样位置,第一法,应,应在转蓝的,顶,顶端,(dngdun),至液面的中,点,点，并距溶,出,出杯内壁不,小,小于10mm处第二法,应,应在桨叶的,顶,顶端至液面,的,的中点，并,距,距溶出杯内,壁,壁不小于10mm处第三法,应,应在桨叶的,顶,顶端至液面,的,的中点，并,距,距溶出杯内,壁,壁不小于6mm处第二十二页,，,，共四十九,页,页5.本卷须,知,知,5.1,在,在到达该品,种,种规定的溶,出,出时间内，,应,应在仪器开,动,动的情况下,取,取样自6,个,个杯中完成,取,取样，时间,一,一般在1分,钟,钟之内5.2,实,实验结束后,，,，应用水冲,洗,洗蓝轴、蓝,体,体或搅拌桨,转蓝必要,时,时可用水或,其,其他溶剂超,声,声处理洗净,5.3,溶,溶出介质必,须,须经过脱气,处,处理，气体,的,的存在可产,生,生干扰，尤,其,其是对第一,法,法(蓝法,的,的测定结果,尚应注意,测,测定时如转,蓝,蓝放置不当,，,，也会产生,气,气体附在转,蓝,蓝的下面(xi mian)，,形,形成气泡致,使,使片剂浮在,上,上面，使溶,出,出度大幅度,下,下降。
第二十三页,，,，共四十九,页,页5.4,在,在屡次取样,时,时，所量取,的,的体积之和,应,应在溶出介,质,质的1%之,内,内，如超过,总,总体积的1%，应及时,补,补充相同体,积,积相同温度,的,的溶出介质,，,，或在计算,时,时加以校正,5.5,由,由于(yuy)0.1mol/L的盐酸,溶,溶液对转蓝,或,或搅拌桨可,能,能有一定的,腐,腐蚀作用。