实验八实验八 三聚氰胺三聚氰胺——甲醛树脂的合甲醛树脂的合成及层压板的制备成及层压板的制备 实验实验 8 8 三聚氰胺三聚氰胺——甲醛树脂的合成及层压板的制备甲醛树脂的合成及层压板的制备 一、一、 基本原理基本原理 三聚氰胺三聚氰胺——甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰胺和甲醛在碱性条件下缩合，通过控制单体组成和反应程度先得到胺和甲醛在碱性条件下缩合，通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在pH = 8-9pH = 8-9时稳定，在热或催化剂的存在下可进一步通过羟甲基之间时稳定，在热或催化剂的存在下可进一步通过羟甲基之间的脱水缩合形成交联聚合物的脱水缩合形成交联聚合物 ：： 预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制预聚反应完成后，预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制预聚反应完成后，将棉布、纸张或其他纤维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干，再经将棉布、纸张或其他纤维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干，再经加热模压交联固化后，可得到各种不同用途的氨基复合材料制品加热模压交联固化后，可得到各种不同用途的氨基复合材料制品。
二 、主要药品与仪器主要药品与仪器 三聚氰胺三聚氰胺 31.5 g 甲醛水溶液（甲醛水溶液（36%36%）） 50 mL 乌洛托品（六亚甲基四胺）乌洛托品（六亚甲基四胺） 0.12 g 三三乙乙醇醇胺胺 0.15 g (2~3滴滴) 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 1 1套套 滤纸（或棉布）滤纸（或棉布） 若干张若干张 恒温浴恒温浴 1 1套套 滴管滴管 数支数支 5 5或或10mL10mL量筒量筒 1 1支支 培养皿培养皿 1 1个个 三、实验步骤实验步骤 实验装置图实验装置图 1. 1. 聚体的合成聚体的合成 (1) (1) 在在一一带带电电动动搅搅拌拌器器、、回回流流冷冷凝凝管管和和温温度度计计的的三三颈颈瓶瓶中中（（反反应应装装置置如如上上图图））分分别别加加入入50mL50mL甲甲醛醛溶溶液液和和0.12g0.12g乌乌洛洛托托品品，，搅搅拌拌，，使之充分溶解使之充分溶解; ; (2) (2) 再再在在搅搅拌拌下下加加入入31.5g31.5g三三聚聚氰氰胺胺，，继继续续搅搅拌拌5min5min后后，，加加热热升温至升温至80℃80℃开始反应开始反应; ; (3) (3) 在在反反应应过过程程中中可可明明显显地地观观察察到到反反应应体体系系由由浊浊转转清清，，在在反反应应体体系系转转清清后后约约30～～40 min开开始始测测沉沉淀淀比比。
当当沉沉淀淀比比达达到到2:22:2时时，，立立即加入三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应即加入三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应 沉沉淀淀比比测测定定：：从从反反应应液液中中吸吸取取2 2 mLmL样样品品，，冷冷却却至至室室温温，，在在搅搅拌拌下下滴滴加加蒸蒸馏馏水水，，当当加加入入2mL2mL水水使使样样品品变变浑浑浊浊时时，，并并且且经经摇摇荡荡后后不不转清，则沉淀比达到转清，则沉淀比达到2:22:2 沉沉淀淀比比测测定定：：从从反反应应液液中中吸吸取取2 2 mLmL样样品品，，冷冷却却至至室室温温，，在在搅搅拌拌下下滴滴加加蒸蒸馏馏水水，，当当加加入入2mL2mL水水使使样样品品变变浑浑浊浊时时，，并并且且经经摇摇荡荡后后不不转清，则沉淀比达到转清，则沉淀比达到2:22:2 2. 2. 纸张（或棉布）的浸渍纸张（或棉布）的浸渍 将将预预聚聚物物倒倒入入一一干干燥燥的的培培养养皿皿中中，，将将1515张张滤滤纸纸（（或或棉棉布布））分分张张投投入入预预聚聚物物中中浸浸渍渍1 1～～2min2min，，注注意意浸浸渍渍均均匀匀透透彻彻，，然然后后用用镊镊子子取取出出，，并并用用玻玻棒棒小小心心地地将将滤滤纸纸表表面面过过剩剩的的预预聚聚物物刮刮掉掉，，用用夹夹子子固固定定在在绳子上晾干。
绳子上晾干 3. 3. 层压层压 将将上上述述晾晾干干的的纸纸张张（（或或棉棉布布））层层叠叠整整齐齐，，放放在在预预涂涂硅硅油油的的光光滑滑金金属属板板上上，，在在油油压压机机上上于于135℃135℃、、4.5MPa4.5MPa压压力力下下加加热热15min*15min*，，打打开油压机，稍冷后取出，即得坚硬、耐高温的层压塑料板开油压机，稍冷后取出，即得坚硬、耐高温的层压塑料板 四、思考题四、思考题 本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？ 。