目录一、 实验装置图 2二、 实验设备的特点 3三、 实验设备的主要部件及简介 3四、 主要技术指标 3五、 操作要点及注意事项 4六、 实验数据处理 5七、 数据处理软件安装与使用 6、实验装置图1、实验装置照片2、改进的 Ellis 气液两相双循环型蒸馏器6511121314图 2 改进的 Ellis 气液两相双循环型蒸馏器1 -蒸馏釜;2-加热夹套内插电热丝;3 -蛇管;4 -液体取样口; 5-进料口;6 -测定平衡温度的温度计;7 -测定气相温度的温度计;8 -蒸气导管;9、10 -冷凝器;11-气体冷凝液回路;12 -凝液贮器;13-气相凝液取样口 ; 14 -放料口二、 实验设备的特点设备用作常压下汽-液平衡数据的测定一定配比的醋酸与水装入平衡釜中,在磁力搅拌下开启电加热系统,使料液沸腾,汽液相经平衡釜蛇管充分混 和后于平衡温度测量口喷出,测得汽液平衡温度,汽相经冷凝器冷凝后存于储 存器中,多余冷凝液回至平衡釜中物料经此过程循环一定时间后达汽-液平 衡分析平衡汽、液相组成,可获得有关的热力学参数通过实验可使学生了 解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法,从实验测得的T-P-X-Y数据计算 组份的活度系数。
本设备采用磁力搅拌装置,改善了传热过程,从而根本上克 服了在汽液平衡数据测定过程中的爆沸现象,可用于不同体系的汽液平衡数据 的测定,适用性大,测得的平衡数据正确可靠三、 实验设备的主要部件简介1、仪表柜(铁制)2、 双循环玻璃平衡釜(爱立斯釜)玻璃制,有三组加热,其中 1 组用于物 料的加热,另 2组用于气相的保温,均采用可调电加热的形式3、 电磁搅拌仪:上海司乐仪器厂生产,其与平衡釜接触处有不锈钢皮保护,防止腐蚀,搅拌速度可调4、 智能仪表:共 3个,用于控制加热电压,显示控制电压的比例四、主要技术指标双循环玻璃平衡釜加液量:250〜300ml;物料加热功率0〜150W;上下 保温电功率:0〜50W;最高使用温度150°C ;使用压力:常压实验体系: 醋酸一水二元系;实验结果:(实验测定平衡温度)一(计算平衡温度)v1.0°C;五、操作要点及注意事项:A、 操作要点:1、加料:从进料口 5 加入配制好的醋酸与水其溶液,加至内插加热电热丝盘管 上方约 5cm 以,为便于实验,醋酸溶液的浓度应大于60%,最好在80%以 上2、开启冷却水3、开加热:调节加热智能仪表,使电热丝微微发红即可4、保温:当釜中物料开始沸腾,控制 2 个保温智能仪表,使气相温度略高于液 相温度。
5、平衡的判断:(1)平衡温度计读数恒定;(2)气相冷凝液循环 15 分以上6、 取样:从平衡釜取样以前,先记录平衡温度及气相温度读数,记录平衡温度 计暴露部分的读数,读取大气压力计的读取压力,然后分别从平衡釜 2个取 样口(见图 2:4,13 处)放料约 5ml 与干净的取样瓶中7、 分析:用lml的针筒取约lml的样品,在分析天平上称重后,注入至预先已 加入约10ml去离子水的锥形瓶中,再称出空针筒的重量,此2次的重量差为 样品的重量用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定,酚酞作指示剂分布滴定 气相冷凝液与液相各2个样在分别计算出气相冷凝液与液相中的醋酸浓度, 要求2个平行样的相对误差小于0.5%B、 注意事项:1、 从进料口 5 加入配制好的醋酸与水其溶液,加至内插加热电热丝盘管上 方约5cm以,否则会烧烈平衡釜中的盘管,烧断电热丝2、 分析时针头上沾着的液体,应用卷筒纸擦调六、实验数据处理:1、醋酸浓度的计算W醋酸MXVX60.05X100%GX1000式中:M: NaOH 的浓度(mol/L)V:滴定耗去的NaOH的体积G:分析样品的重量60.05:醋酸的分子量2、温度计暴露温度校正测定实际温度与读数温度的校正:t 二 t + 0 - 00016nC -1)实际 观 观 室t : 温度计指示值 观t : 室温室n: 温度计暴露出部分的读数3、平衡温度的沸点校正:t 二 t + 0 - 000125(t + 273)(760 - P)P 实际t卩:换算到标准大气压(O.IMPa)下的沸点。
P : 实验时大气压力(换算为 mmHg)(1)将t , W W亠输入计算机,计算表中参数 P HAc汽 HAc液计算结果列入下表P0n 0n 0nnn7 b4、作汽液平衡相图:在二元汽液平衡相图中,将本实验附录中给出的醋酸 - 水二元系的汽液平衡数据作成光滑的曲线,并将本次实验的数据标绘在相图上七、数据处理软件使用说明1、软件的安装1、将光盘插入驱动器2 、启动光盘3、 双击HAc^O安装程序文件夹4、 双击 setup 图标5 、点屏显确定按钮6、 单击屏显指定的安装纽7、 屏显 HAC-HO 安装成功,点确定,安装完毕2、软件的使用1、 双击有书的图标2、 点 HAc-HO.exe 文件3、 安屏显输入平衡温度,液相浓度,气相浓度数据注意:假如液相浓度是 50.68% 则输入 0.5068就行此浓度指平衡样中的醋酸浓度4、 安屏显计算按钮程序就会计算,屏显计算结果5、 安打印按钮进行打印,安结束纽终止退出程序。