精制系统技术操作规程精制系统技术操作规程⒈⒈焦油蒸馏工序焦油蒸馏工序⒈1：工序简介焦油蒸馏是对高温煤焦油进行脱水和蒸馏，进而分离成轻油、三混馏份、蒽油、沥青产品等各种馏份的生产工序，采用间歇式常减压蒸馏工艺，公司精制设计年处理能力 2 万吨焦油⒈2：流程简介外来焦油泵送焦油储槽，在槽内用蒸汽间接加热静止脱水后，再泵送焦油蒸馏釜，在釜内用煤气﹤或煤﹥加热，蒸发脱除残余水和轻油，脱水最终结束后的无水焦油继续加热，蒸出的油汽从釜顶上升管进入蒸馏塔，从塔顶油汽管进入冷凝冷却器根据各馏份切换条件分别采取轻油、三混馏份、三混馏份采取结束后从塔底油汽管采取蒽油，油汽经塔底油汽管进入蒽油冷确器，被冷凝液体进入冷凝冷却器后进入真空接受槽，这时，水、轻油、恩油放至燃料油接受，静止脱水后，油泵送燃料油贮槽，水排至酚水地下池；三混馏份放未洗混合份槽待洗涤脱酚，沥青产品放沥青槽，从槽内放经筛子而落入刮板机池冷却固化后待售⒈3：主要工序技术参数规定⒈⒊1：各槽温度保持状况焦油储槽：80—95℃；蒽油槽：80—90℃；已未洗混合份槽：70—80℃；洗油、轻油槽：﹤35℃⒈⒊2：各槽上空高度立式槽：≤500㎜；卧式槽≮300㎜；蒸馏釜装釜上空：500㎜≤上空高度≤600㎜。
⒈⒊3：原料、产品质量标准⒈⒊⒊1：原料焦油比重：1.12—1.2 之间；水份：≯4％；灰份：≯0.1％；粘度：≯4；甲苯不容物〈无水基〉：3.5—7％；含萘〈无水基〉≮7％⒈⒊⒊2：三混馏份含水：≯0.5%;含萘:40—50%;含酚:5—7%⒈⒊⒊3：混合份蒸馏试验初馏点：210±5℃；230℃前馏出量：30—40%；270℃前馏出量 75—85%；干点：282±5℃⒈⒊⒊4：蒽油蒸馏试验水份：≯2%，360℃前馏出量≮25%⒈⒊4：真空泵吸入口真空度：0.056—0.06MPa⒈⒊5:各电机温升＜45℃⒈⒊6：蒸馏釜脱水最终温度：釜内温度：130℃⒈⒊7：蒸馏釜装料上空高度大于等于 400㎜而小于等于600㎜，确保容积 32.4ｍ³,38 吨原料焦油⒈⒊8：各馏份冷却温度轻油：30±5℃；混合份：80—90℃；蒽油：80—90℃；沥青：230±20℃⒈⒊9：各冷却器冷却水出口温度：＜45℃⒈⒊10：蒸馏炉炉温：650℃—750℃,≯750℃⒈⒊11：煤气总管压力：≮0.02MPa⒈⒊12：蒸汽压力：≮0.3MPa⒈⒊13：各釜底工作压力：≯0.05MPa⒈⒊14：蒸馏操作制度⒈⒊⒕1：轻油采取时间：4h ，釜内温度＜170℃， 炉子温度：500—600℃。
⒈⒊⒕2：混合份采取时间：10—12h，回流比：2，釜顶真空度：0.04—0.05MPa;釜内温度:170—310℃塔顶温度≯200℃,炉子温度 600—700℃⒈⒊⒕3：蒽油采取时间 4h；釜顶真空度：0.044—0.06MPa;釜内温度:310—375℃⒈⒊⒕4：沥青软化点合格后，根据产品质量要求，必要时停火冷釜 2h 放出⒈⒊15：馏份却换条件⒈⒊⒖1：轻油：完毕时以 180℃前馏出量＜90%为标准，﹤即：常压蒸馏中 150—170℃的釜内温度流出物﹥⒈⒊⒖2：混合份：始采在 180℃前流出量＜9％，完毕时270℃前馏出量＜75%， 〈即；常压蒸馏在釜内温度 170—240±5℃采取或 240±5℃启真空抽出部份，停采时，在釜内温度升至 310℃而塔顶温度≤200℃时窥镜不来油〉 ⒈⒊⒖3：蒽油：始采时在 270℃前馏出量＜75％，停采时在360℃前馏出量＜10%， 〈即：混合份采取的尾声，塔顶温度控制在 200—210℃无馏出物时换采，停采时以所要求沥青软化点合格为准〉 ⒈4：操作规程⒈⒋1：装釜操做⒈⒋⒈1：装釜之前蒸馏工必须与泵工取得联系，事先检查确认焦油储存及质量情况确认后做好记录。
检查沥青放出口阀使之处于关闭状态⒈⒋⒈2：将装釜管路阀门切换至正确位置，并以泵工取得联系后用蒸汽扫通并预热管路⒈⒋⒈3：扫汽预热管路过程中，检查确认管路无泄漏并达到预热要求时及时停汽，并通知泵工启泵送油，送油过程中再次检查管路有无泄漏情况⒈⒋⒈4：泵送油至蒸馏釜过程中，随时观察测量装入量，当釜内油量装达技术要求时，通知泵工停泵，用蒸汽扫通管路⒈⒋⒈5：检查切换装釜管路各阀门至关闭状态⒈⒋⒈6：检查确定装釜管路蒸汽阀门关严无泄漏现象⒈⒋⒈7：装釜完毕后取样化验所装釜内焦油水份，关闭观察孔⒈⒋⒈8：确认装釜上空高度，计算用油量，做好记录⒈⒋2：点火升温⒈⒋⒉1：检查确认炉膛内有无泄漏煤气和剩余煤气⒈⒋⒉2：检查确认无泄漏煤气和剩余煤气后，点燃火炬伸入炉堂，对准煤气出口火嘴缓慢开启入炉煤气点燃，逐渐加大煤气量，调节至正常加热状态⒈⒋3：蒸馏操作⒈⒋⒊1：点火后冷凝冷却器给水至全回流状态检查确认冷凝器油出口至真空接受槽管路阀门至开启状态⒈⒋⒊2：观察炉膛温度、釜内温度、上升管温度、塔顶温度，必要时分缩器少量给水，控制塔顶温度≤110℃脱水⒈⒋⒊3：观察窥镜来水状况，当窥境不来水且釜内温度逐渐上升至 130℃时视为脱水结束。
⒈⒋⒊4：控制冷凝冷却器油出口温度在 30—45℃连续采出轻油部份⒈⒋⒊5：当釜内温度升至 230℃—245℃且窥镜不来油，将原真空槽内油水放至燃料油接受槽后，开启真空泵抽真空采取混合份保持塔顶温度≯210℃，塔顶真空度保持 0.05—0.06MPa，釜顶真空度 0.04—0.05MPa，连续采取混合份⒈⒋⒊6：当釜内温度达 300℃以上，塔顶温度控制在 200℃而窥镜不来油时，视为混合份采结束，停止采取混合份，换采蒽油⒈⒋⒊7：打开塔底油汽阀，关闭塔顶油汽总阀，蒽油真空接受槽放散阀；打开蒽油真空接受槽真空阀，关闭冷凝器后真空接受槽真空阀打开冷凝器放散阀冷凝器后真空接受槽放散阀保持蒽油冷确器后出口油温在 100—120℃间，蒽油全部抽出⒈⒋⒊8：经常观察釜内和上升管温度，观察蒽油冷切器来油状况，当釜内温度打 315—330℃时，从沥青取样口取釜内沥青样作软化点指标化验如软化点不合格，则重新取真空抽提，直至合格⒈⒋⒊9：在没有抽真空进行蒸馏操作时冷凝冷切器后放散管及真空接受槽上放散管一直处于开启状态，釜顶上升管压力≯0.05MPa⒈⒋⒊10：换采蒽油后及时将混合份放至未洗混合份槽用蒸汽清扫冷凝器和冷凝器至真空接受槽管路。
⒈⒋⒊11：蒽油采完后及时将蒽油放至燃料油接受槽扫通恩油油汽管⒈⒋⒊12：放油管路各阀门放完油清扫结束后必须调至关闭状态，各蒸汽阀确定关严无泄漏现象⒈⒋⒊13：采油结束停止真空后及时用蒸汽扫通各真空接受槽至真空捕集气管道，清扫真空泵体及水封至真空泵水管检查确定抽取捕集器内存积油至燃料油槽⒈⒋4：沥青固化操作⒈⒋⒋1：沥青取样合格后，停火闷釜 2h即检查确认沥青槽内无水，放出口阀处于关闭状态后，调正沥青槽至釜底放出阀前各阀门至全开确证管路无水后开启釜底放出阀将沥青放入沥青槽，沥青放完后趁热用蒸汽〈须放尽泛水〉扫通釜底放出阀后至沥青槽管道⒈⒋⒋2：槽内沥青待自然降温一定时间后，沥青冷切池放满水，启动刮板机，用夹套汽加热沥青槽至放料筛管路和放料筛后，开启沥青放出口阀，沥青经筛放入水中冷却固化成型⒈⒋⒋3：沥青机头出来的固体沥青及时装袋运走，2：洗涤工序：洗涤工序⒉1：工序简介洗涤就是对在焦油蒸馏过程中所提取的混合份进行的加减洗涤脱酚它包括着洗涤和粗酚分解两项操做公司设置两位操作员专管，洗涤要求是已洗混合份含酚＜5％分解要求是将中性酚钠中的游离碱与粗酚分离，达到制取粗酚的国标要求⒉2：流程简介将未洗混合份送泵和洗涤器，配制新碱或碱性酚钠泵送高置槽，从高置槽向洗涤器计量加入新碱或碱性酚钠，用空压机送风至洗涤器搅拌后，取样化验已洗混合份含酚，合格后洗涤物中有已洗混合份、中性酚钠和碱性酚钠，这时中性酚钠放至脱油器，碱性酚钠放至碱性酚钠槽，已洗混合份放至已洗混合份槽，酚钠放分解器，计量够后，酸制稀酸风压送酸高置计量槽，再开风送分解器搅拌，搅拌过程中再从酸高置槽向分解器滴注酸进行分解操作，操作结束后生成物中有硫酸钠和粗酚，这时将硫酸钠放酚水地下池，粗酚放粗酚槽。
就这样整套洗涤分解操作完毕⒉3：主要工艺技术参数⒉⒊1：产品质量标准中性酚钠：游离碱含量：0.08—2.0%;含酚：20—25%;已洗混合份：含酚≤0.5% ; 含水：<0.5%⒉⒊2：原料质量标准新碱浓度：11—12%;碱性酚钠：游离碱含量：6—8%稀流酸：质量百分浓度 60—75%；未洗混合酚含酚：5—7%：干点：282±5℃⒉⒊3：各槽温度新碱液槽温度：60—70℃碱性酚钠槽温：70—80℃中性酚钠槽温：50—70℃混合份槽温： 80—90℃⒉⒊4：混合份洗涤温度：80—90℃⒉⒊5：搅拌风压 0.025—0.05MPa;搅拌时间:1.5h;静止时间2h⒉⒊6：分解器洗涤水温 80—85℃⒉⒊7：原料（未洗混合酚）含酚大于 2％时，用碱性酚钠脱酚，小于 2%时用新碱⒉⒊8：脱酚加新碱式碱性酚钠量⒉⒊⒏1：加新碱量=（油量×含酚×0.36）÷碱浓度%⒉⒊⒏2：加碱性酚钠量=（油量×含酚×0.36）÷游离碱含量%⒉⒊⒏3：各槽上空高度：≮400㎜⒉⒊⒏4：压酸风压≯0.2MPa⒉⒊⒏5：碱泵出口压力≯0.3MPa⒉⒊⒏6：电机温升≯40℃⒉4：操作规程⒉⒋1：混合份脱酚洗涤⒉⒋⒈1：焦油蒸馏来的混合份在未洗混合槽内储存并加温保持 80—90℃。
未洗混合份槽存量达 15ｍ³以上且够装满洗涤器时，可以开洗涤操作⒉⒋⒈2：用蒸汽扫通并预热未洗混合酚泵出入口管道，开启蒸汽夹套管保温蒸汽，管道预热后调正未洗混合酚槽至洗涤器管路上各阀门，盘动泵接手处数圈，启泵将未洗混合份倒入洗涤器，保持洗涤器上空高度 600—700㎜，送完油后再次用蒸汽扫通泵出入口管道，调节管路阀门至关闭状态⒉⒋⒈3：根据未洗混合酚含酚化验结果，计算应加入的碱性酚钠量，核对洗涤器上空除去应留空间高度（≮350㎜）后，确定应加入碱性酚钠量实际加入的碱性酚钠量须小于应加入量的 95%，并满足洗涤器上空应留空间高度要求⒉⒋⒈4：在洗涤器内通入蒸汽加热，使洗涤器内油温保持在80—90℃⒉⒋⒈5：扫通碱性酚钠泵出入口管道，盘动泵几圈，调正碱性酚钠槽出口至碱性酚钠高置槽管路阀门，启泵按确定量将碱性酚钠倒入高置槽，完成后扫通管道并关闭管路阀门⒉⒋⒈6：将高置槽内碱性酚钠倒入高置槽，完成后扫通管道并关闭管路阀门⒉⒋⒈7：在洗涤器内通入压缩空气搅拌 1.5h 静置后，取已洗混合份分析含酚，如分析含酚不合格，将中性酚钠放入脱油器⒉⒋⒈8：根据洗涤器内混合份含酚计算应加入的新碱量，按应加入量的 200%将新碱倒入高置计量槽，再缓慢放入洗涤器，通入压缩空气搅拌 1.5h 静置 2h 后，取已洗混合份作化验，符合标准则将已洗混合份和碱性酚钠分别放入已洗混合份槽和碱性酚钠槽；不符合标准则再静止或再加碱搅拌。
⒉⒋⒈9：操作完毕，扫通各路管道，调正阀门至关闭状态并做好记录⒉⒋2：酚钠静止除油放入脱油器的中性酚钠静置 6-7h 后，观察油层厚度，缓慢将酚钠放入分解器，油层放入已洗混合份槽⒉⒋3：中性酚钠分解⒉⒋⒊1：分解器的中性酚钠量达到 12-14ｍ³〈分解器上空高度 600-800㎜〉时，可以进行酚钠分解操作⒉⒋⒊2：准备好原料用酸，打开酸槽至高置槽液流管阀门，用风压将酸压送至高置槽装满⒉⒋⒊3：开启分解器风进入管阀门，进风搅拌缓慢开启酸高置槽至洗涤器放酸阀门，逐步均匀的将酸滴注入分解器，同时观察分解器油温显示，当温度上升至 85—90℃时，开启冷却器进出水阀门冷却，保持分解器油温≯95℃⒉⒋⒊4：随时观察分解器内的油温，并用 PH 试纸随时测试其 PH 值达到 7 时，停止加酸并同时停止冷却器给水继续搅拌30 分钟后，再测 PH 值，并少量加酸调节，使 PH 值达到 6—7 之间达到加酸终点继续搅拌 15—20 分钟，停风静置 2h⒉⒋⒊5：放出分解器下。