实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1. 掌握中药水分测定法2. 掌握中药灰分测定法3. 熟悉中药浸出物测定方法4. 熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1. 仪器 水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、 硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等2. 试剂 甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚3. 药材样品 牛膝、薄荷、石斛、4. 药材粉末 大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、 穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1 •水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过 3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下 的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛第一法（烘干法）本法适用干不含或少含挥发性成分的药品测定法 取供试品2〜5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm疏松供试品不超过10mm ,精密称定打开瓶盖在 100〜105C干燥5h,将瓶盖盖好，移置干燥器 中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥 1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔 ％）第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品仪器装置，如图A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外 管长40cm使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干测定法 取供试品适量｛约相当于含水量I〜4ml｝，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml, 必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯， 至充满B管的狭细部分将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热， 待甲苯开始沸腾时，调节温度 使每秒钟馏出 2 滴待水分完全馏出， 即测定管刻度部分的水量不再增加时 将 冷凝管内部先用甲苯冲洗 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法， 将管壁上附着的甲苯推 下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色以便分离 观察〕检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕 ［附注］ 用化学纯甲苯直接测定， 必要时甲苯可先加水少量、 充分振摇后放置 将水层 分离弃去，经蒸馏后使用第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5 〜Icm的厚度，放人直径 30cm的减压干燥器中测定法 取供试品2〜4g,混合均匀，分取约 0.5〜1g,置已在供试品同样条件下干燥 并称重的称量瓶中， 精密称定， 打开瓶盖， 放入上述减压干燥器中， 减压至 2.67kPa(20mmHg) 以下持续半小时， 室温放置 24 小时 在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管， 打开活塞， 待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供 试品中的含水量 (%) 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录区Ho2. 灰分测定(1) 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2〜3g(如须测定酸不溶性灰分， 可取供试品3〜5g),置炽灼至恒重的坩埚中， 称定重量( 准确至 0.01g) ，缓缓炽热， 注意避免燃烧， 至完全炭化时， 逐渐升高温度至 500〜 600'C' ， 使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量 (%)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或 10%硝酸铵溶液 2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化 2)酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约 l0ml ，用 表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10min,表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过， 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上， 并洗涤至洗液不显氯化物反应为止 滤渣连同滤 纸移置同一坩埚中、 干燥, 炽灼至恒重 根据残渣重量, 计算供试品中酸不溶性灰分的含量 (%)3. 浸出物含量测定( 1)水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置 250〜300m］的锥形瓶中，精密加水 100ml，密 塞,冷浸,前 6小时内时时振摇,再静置 18 小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液 20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105 C干燥3小时，置干燥器中冷却 30 分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含 量(%)热浸法 取供试品约2〜4g,精密称定，置100〜250ml的锥形瓶中，精密加水50〜100ml, 密塞,称定重量,静置 1 小时后,连接回流冷凝管。
加热至沸腾、并保持微沸 1 小时放冷 后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密 量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中， 在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，置干 燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸 出物的含量（％）2） 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定 除另有规定外以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂3） 挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛）2〜5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流 8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥 18小时，精密称定，缓缓加热至姆 105C，并于105 C干燥至恒熏其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量4. 挥发油测定测定用的供试品除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，井混合均匀仪器装置 如图A为1000ml（或500m1,2000ml）的硬质圆底烧瓶上接挥发油测定器 B, B的上端连接回流冷凝管 C,以上各部均用玻璃磨口连接，测定器 B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密、以防挥发油逸出注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行测定法 甲法适用于测定相时密度在 1.0以下的挥发油取供试品适量 （约相当于含挥发油0.5〜1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水 300-500ml（或适量）与玻璃 珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸 并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加， 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0线上面5mm处为止放置1小时以上，再开启活塞使 油层下降至其上端恰与刻度 0线平齐，读取挥发油量、并计算供试品中挥发油的含量 （％）乙法适用于测定相对密度在 1以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止， 再用移液管加人二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持 冷凝管的中部呈冷却状态为度 30分钟后，停止加热，放置 15分钟以上，读取二甲苯的容 积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油 量，再计算供试品中挥发油的含量 （%） 二、丁香水分测定1. 选择哪种水分测定法适宜丁香的水分测定2. 设计实验流程与步骤3. 准备实验仪器，安装水分测试装置4. 称量丁香样品30g，按实验步骤进行水分测定5. 计算丁香样品含水量，判断含水量是否合格 （照水分测定法（附录区H第二法）测定,不得过 12.0%）6．写出实验报告三、 大黄灰分测定1. 选择哪种灰分测定法适宜大黄的灰分测定，是否要测定酸不溶性灰分2. 设计实验流程与步骤3. 准备实验仪器，安装灰分测试装置4. 称量大黄样品5g,按实验步骤进行灰分测定5. 计算大黄样品的总灰分和酸不溶性灰分含量，判断灰分含量是否合格 （总灰分不得过 l0.0 ％，酸不溶性灰分不得过 0.8%）6. 写出实验报告四、 大黄水溶性浸出物测定1. 为什么要选择水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定大黄的浸出物2. 根据实验要求，设计实验流程与步骤3. 准备实验仪器，安装浸出物测试装置4. 取大黄样品4g,精密称定，按实验步骤进行浸出物测定5. 计算大黄样品的浸出物含量，判断是否合格。
（照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于 25.0%）6. 写出实验报告作 业】1. 写出丁香水分测定的实验报告2. 写出大黄灰分测定的实验报告3. 写出大黄浸出物测定的实验报告。