半挥发有机物前处理方法研究进展 摘要：在仪器分析中，样品的前处理的效果直接影响分析的最终结果，半挥发有机物因其存在范围广、分解周期长受到广泛关注本文概述了土壤和沉积物、固体废物、水和废水三大类样品中半挥发有机物的前处理方法关键词：土壤和沉积物、固体废物、水和废水、半挥发性有机物、前处理1.前言半挥发性有机污染物广泛存在于大气、水、土壤和沉积物以及人类活动产生的废水和固体废物中SVOCs在大气中，主要以气态和气溶胶两种形态存在，目前研究较少下面将从土壤和沉积物、固体废物、水质中半挥发有机物的前处理方法三个方面分别概述2、1土壤和沉积物中半挥发有机物前处理的方法土壤和沉积物主要提取方法有：索氏提取、超声提取、微波萃取法、加速溶剂萃取法、微波快速溶剂萃取、震荡萃取法、超临界萃取法等超临界萃取法运用较少2.1.1索氏提取索氏提取利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取将溶剂反复被加热汽化、上升、冷凝、回流，反复循环，提取目标物萃取效率高，但是操作繁琐，周期长、溶剂用量大[1]2.1.2超声提取超声提取利用超声波的机械效应、空化效应和热效应等加速样品有效物质的释放、扩散和溶解，同时超声还具有乳化、扩散、击碎等次级效应，加快了提取的进程，该方法具有无需加热、提取效率高、节省溶剂，对目标物影响小等特点。
李冰清利用4种不同的萃取剂（二氯甲烷、二氯甲烷／丙酮混合液=1：l、正己烷、正己烷／丙酮混合液=l：1）进行土壤标准品测试，并与索氏提取法进行对比，结果显示二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性，准确性能够满足监测分析的要求[2]李利荣等利用超声提取技术将土壤中的64种半挥发性有机污染物物进行提取、净化方法，以及回收率、精密度和检测限的测定，该方法回收率为52.5%～105%[3]2.1.3加速溶剂提取加速溶剂提取 ，是通过提高萃取时溶剂的温度和压力，在不破坏目标物的情况下，加快萃取的速度，提高目标物萃取效率该方法具有有机节省溶剂、萃取速度快、目标物回收率高，自动化程度高等优点根据不同的目标物可选择不同的溶剂、温度和压力施玉格等对土壤中 3 个添加水平(0.10 mg/ kg、0.70 mg/ kg 和 1.50 mg/kg)下的回收率进行了测定,回收率为 74.1%～101% ，相对标准偏差(RSD)为 0.1%～7.1%[4] 梁焱等利用快速溶剂萃取，进行24种半挥发有机物的加标回收试验，加标量分别为40、80 、1600μg/kg，所得回收率在 60.4％～123％之间。
测定值的相对标准偏差（n＝4）在 5.2％～19％之间[5]2.1.4微波萃取微波萃取利用微波射线穿过萃取介质，深入物料内部进行加热，物料内部温度快速升高，保持此温度压力，导致物料破裂，有效成分进入到溶剂中微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大类微波萃取具有反应灵敏、升温速度快、萃取效率高耗、无污染、溶剂用量少、不受含水量的影响等优点张理扬对24种半挥发有机物加标回收率的研究表明，索氏抽提法的加标回收率在73.6％～90.3％，超声波萃取的加标回收率在60.1％～88.6％，加速溶剂萃取的加标回收率在65.4％～96.4％，微波萃取的加标回收率在73.2％～88.1％[6]2.1.5震荡萃取法震荡萃取法是利用机械震荡作用，使物料与溶剂提取溶剂充分接触，从而使目标物从物料进入萃取溶剂中，其中萃取溶剂的选择、震幅大小、震荡频率，震荡时间是影响萃取效率的关键因素张大为等对土壤 SVOCs 提取方法，振荡提取法(OE)与索氏提取法、超声波提取、步琦-快速溶剂萃取法进行比较，结果表明这四种方法加标回收率的平均值为104.0%、91.8%、102.7%和96%[7]。
2.3 固体废物中半挥发有机物前处理的方法固体废物中半挥发有机物前处理的方法与土壤和沉积物前处理方法类似，主要有：索氏提取、超声提取、微波萃取法、加速溶剂萃取法、微波快速溶剂萃取、震荡萃取法、超临界萃取法等，在此补重复叙述2.4 水和废水中半挥发有机物前处理的方法水和废水中半挥发有机物的萃取主要是液液萃取和固相萃取2.4.1液液萃取液液萃取利用目标物在在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使目标物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中该方法具有操作简便、分离效果好、回收率高的优点，同时也具有提取过程中易产生乳化或沉淀等缺点2.4.2固相萃取固相萃取简称SPE，SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程它具有有机溶剂用量少，简单快速的优点史礼貌等应用美国 J2 自动固相萃取仪富集 24种半挥发性有机物 ，研究了 3 种固相萃取柱、pH 值、洗脱溶剂种类对回收率的影响，不同种类C18柱对 24种半挥发有机物萃取程度不同 ，ENVI－C18柱对 2,4－二氯苯酚 、硝基氯苯、2,4,6－三氯苯酚等11种化合物具有较好的选择性 ，低 、中 、高 3个 浓度的回收率为 62.0％～114.0％[8]。
3.半挥发性有机物的净化方法3.1凝胶渗透色谱净化凝胶渗透色谱净化是以多孔凝胶为固定相，利用凝胶孔的空间尺寸效应，使不同大小的分子按照由大到小的顺序洗脱、分离的方法，一般目标物与杂质分子量差异较大时，分离效果较好凝胶色谱具有柱污染小、净化容量大及使用范围广等优点3.2磺化净化法磺化净化一般用于有机氯农药的测定，提取液中脂肪、色素与浓硫酸发生磺化反应，形成极性很强的磺酸基化合物，与目标物分离3.3层析柱净化法柱层析法是根据物质在固定相上的吸附能力不同而进行分离，一般情况下极性大的物质易被固定相吸附常用的层析柱有氧化铝柱、硅酸镁住、硅胶柱等该方法具有分辨率高、 灵敏度高、 选择性好的特点4.半挥发性有机物的浓缩半挥发性有机物的浓缩主要有旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩4.1旋转蒸发浓缩旋转蒸发浓缩常用的仪器时旋转蒸发仪，通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，一般通过水浴锅控制温度，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度4.2氮吹浓缩氮吹仪利用氮气是隔绝氧气，防止氧化，将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩，具有省时、操作方便、容易控制等特点按照加热的方式分有干式氮吹仪和水浴氮吹仪，温度、氮气气流大小及气流均匀性都会对浓缩效果产生影响。
5.结语以上是土壤和沉积物、固废、水和废水中半挥发有机物的研究进展，根据样品的不同特点，选择合适的前处理的方法，能将土壤中的有机物更全面的提取出来，为后续土壤中有机物的分析提供坚实的基础，提高数据的准确性参考文献[1] 晁怀京. 土壤样品半挥发有机物检测前处理方法研究[A].第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集,206～207.[2]李冰清.超声波提取土壤中的半挥发性有机物[J].环境监测管理与技术,2009.21(6):65～67.[3]李利荣,吴宇峰,杨家凤,等.土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究[J]分析试验室,2007.26(1):79～84[4]施玉格,刘喜,古丽娜尔·艾合坦木.加速溶剂萃取测定土壤中半挥-发气性相有色机谱物-的质残谱留法量[J].干旱环境监测,2020,34(2):74～78.[5]梁焱,陈盛,张鸣珊,等.快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量[J].理化检验-化学分册,2016,5(6):677～683.[6]张理扬.土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J].中国环境管理干部学院学报.2013,23(3):43～46.[7]张大为,顾骏,付晓青,等.土壤中半挥发性有机物( SVOCs)不同提取方法比较研究[J].广州化工 .2018,46(3):88～91.[8]史礼貌,王昭申,李刚.自动固相萃取 GC/MS 测定水中半挥发性有机物方法探讨[J].干旱环境监测.2013,27(3):99～103.邮寄地址：浙江省杭州市临平星桥街道星桥北路76号星创中心4幢4层 杨梅玲 17788552139 -全文完-。