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姜黄素的提取技术及含量测定

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姜黄素的提取技术及含量测定宋雪梅0901化学制药[摘要]姜黄素是人们生命活动中必不可少的物质之一,它既可以预防和治疗人们的某些疾病,又可以作物一种生物着色剂目前,姜黄素的研究方法多种多样,本文主要介绍紫外分光光度法、微波提取法、酶提取法、超临界co2萃取技术等方法在生产工艺过程中,对姜黄素进行提取必定要考虑到它的含量测定问题,它可以帮助我们选择更加合理的生产方案[关键词]姜黄素提取技术含量测定应用TheextractiontechnologyandcurcumincontentdeterminationSongXueMei0901chemicalmedicinesAbstract:Curcuminisoneofthenecessarymaterialinpeoplelifeactivities,itcanpreventandtreatpeople'scertaindiseases,andcancropabiologicalcoloring.Atpresent,theresearchmethodsofcurc-uminvariety,thispapermainlyintroducestheultravioletspectrophotometryandmicrowaveextraction,enzymaticextraction,supercriticalCO2extractiontechnologyIntheproductionprocessofextractioncurcumin,mustbeconsideredinthedeterminationtoit,itcanhelpuschoosemorereasona-bleproductionplan.Keywords:curcuminExtractiontechnologyContentdeterminationapplication姜黄素是从姜科植物的根茎中提取出来的一种物质,尤以姜黄中含量最多,约占姜黄总量的3%〜6%,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物。

各项研究表明,姜黄素具有抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、利胆以及降血脂等药理作用,同时姜黄素在食品方面可作为罐头、酱卤类、肠类等食品的着色剂,其被联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)评定为安全性很高的天然食用色素之一因此,现代人们逐渐投入更多的精力对姜黄素进行各个方面的研究,在药学及医学方面更为突出[1]姜黄素是一种熔点为183°C(常压)的橙黄色结晶性粉末,味微苦,不溶于水及乙醚,溶于乙醇、丙酮、丙二醇,易溶于冰醋酸和碱溶液其在碱性时呈红褐色在中兴和酸性条件下呈黄色姜黄素对还原剂的稳定性较强,着色性强,一经着色后就不易褪色;在高温、强酸、强碱等条件下其稳定性较差[2];此外,姜黄素对光、热、铁离子等特别敏感,即耐光性、耐热性、耐铁离子性也较差[3]根据这些性质,目前姜黄素的提取技术主要有紫外分光光度法提取技术、微波提技术、酶提取技术、超临界CO?萃取技术、丙酮提取技术等一、紫外分光光度法提取技术:取一定量的姜黄的根茎,用机械将其粉碎成20〜40目的姜黄粉末,取x克于圆底烧瓶中,用乙酸乙酯溶解(适量),连接好球形冷凝管,并以水浴加热若干小时进行提取,将提取液冷却至室温,然后在75C左右的水浴下,用水泵减压回收溶剂即得姜黄素浸膏,干燥处理后即得姜黄素。

将所得的姜黄素溶解在乙醇等溶剂中,然后利用溶剂法进行提取具体做法是在40C下称取适量姜黄素置于100ml容量瓶中,用乙醇将其定容至刻度线,摇匀,并以紫外分光光度法在425nm处测定其吸光度,并计算姜黄中姜黄素的含量在本实验中的提取操作时采用均匀设计的方法,对实验结果分析发现,在物料比为1:6的条件下,用75C的水浴加热2小时是本实验的最佳反应条件在此条件下,提取率可达11.82%,姜黄素含量可达28.78%二、微波提技术:称取经干燥磨粉过筛的姜黄粉末适量(初步处理与紫外分光光度法基本相似)于250ml圆底烧瓶中,加入一定量的乙醇溶液,在不同微波功率下辐射、萃取,将提取液转移至砂芯漏斗中抽滤,将所得滤液转移至烧杯中,向其中滴加氢氧化钠溶液调节PH至7.0,使沉淀逐渐析出在滴加氢氧化钠的过程中我们会发现,随着PH值的降低,沉淀的量逐渐增加,当PH值为7时溶解度最低,即析出的沉淀最多,而后PH值继续降低,姜黄素的溶解度逐渐增大,沉淀逐渐溶解,这主要是由于姜黄素易溶于冰醋酸而形成的由此可见,在微波法中,沉淀析出的最佳PH值为7.0在本实验中,我们还将对姜黄素的分离效果进行检测:将规格为100*200薄层硅胶G板放在烘箱中在105〜110°C下活化30min。

用毛细管吸取提取液A若干份,分别点在硅胶板及线上,直径不超过2mm,点与点之间的距离在10mm以上待液点风干,将薄层板放入已被蒸汽饱和的展开槽中展开当展开剂从基线上升到一定距离后,取出薄层板,风干,检测薄层板上斑点的个数及相应的位置,即可判断姜黄素的分离效果[4]三、酶提取技术:将姜黄原料粉碎至40目,加水升温至90C,搅拌保温1h后将其降至室温,向其中加入准备好的复合酶制剂,进行酶解处理将酶解后的姜黄粉加碱水调节PH至9.2,在沸水中提取3次,3次的加水量分别为原重量的8倍、6倍和5倍,提取时间分别为60min、50mim和30min即可得姜黄素成品利用此方法提取姜黄素与传统方法相比,收率较高,可以成为以后生产工艺的一个重要发展方向[5]四、超临界CO萃取技术:2称取粉碎过筛的姜黄粉末约200g,装入萃取器中,调整好萃取压力和温度,用泵将夹带剂与CO流体同步泵入萃取器中,调整好CO的流量,开始萃取至规定时间,22萃取结束后,取出产品并用色谱法对所得产品进行含量测定与传统溶剂提取法相比较,超临界C0萃取法具有操作简便,安全无毒,没有残2留物等优点[6]五、丙酮提取技术:将姜黄药材粉碎后过40目筛,称取9份样品各2.0g,用丙酮于暗箱中萃取一段时间,得萃取液。

将萃取液进行相应的后续处理,并用薄层色谱分离,采用甲醇-水混合溶液对姜黄素进行重结晶,与一般重结晶方法不同,热的姜黄素甲醇浓溶液冷却后并没有姜黄素结晶析出只有向热的姜黄甲醇溶液中滴加热蒸馏水至刚出现浑浊时,再滴加甲醇使浑浊液变清,溶液冷却后才逐渐有橙黄色的细小针状晶体出现,这种晶体晾干后变为橙黄色的晶体,此橙黄色的晶体就是精制的姜黄素[7]此外,姜黄素的提取还有荧光分光光度法、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提取法、外场辅助提取法等这些都是目前正在使用或研究的姜黄素提取技术,但是每一种方法的操作工艺以及反应条件等都存在很大的差异,例如考虑到姜黄素不耐热、不耐光照、不溶于水的特性,利用渗漉法提取姜黄素的效果就很好,且渗漉法操作简便,原料价格低廉易得,但与超临界流体提取技术相比,其提取效率较低[8]因此我们应在在实践中进一步琢磨研究,从而寻找出更经济合理的提取技术虽然姜黄素的提取方法有很多种,但是最终选择何种工艺还需要根据其收率和具体的工艺条件来进行确定目前对姜黄素进行含量测定的方法有如下几种:一、超声法测定姜黄素的含量:用无水碳酸钠配制PH值为12的碱性水溶液,然后准确称取经40目筛粉碎的姜黄5.0于250ml容量瓶中加入甲醇将其定容至刻线,用0.45口m的微孔过滤膜进行过滤,在进行超声提取。

将所得的光谱图绘制出来,算出其面积和姜黄中姜黄素的含量[9]2、荧光分光光度法测定姜黄素的含量:将待测的姜黄素用四氢咲喃稀释,使其浓度约为200mg/ml,在RF-5000荧光分光光度计上进行激发光谱和发射光谱扫描,并与标准试液进行对比,计算出姜黄素的含量即可[10]3、HPLC法测定样品中姜黄素的含量:准确称取姜黄素对照品适量置于250ml量瓶中,用无水乙醇定容,作为母液分别精密量取相应体积的母液置于lmL量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,各吸取微量进样,得标准曲线:Y=(2.614e+04)X—48046.156,r=0.9995将各提取液减压回收至干,真空干燥至恒重,计算得膏率,然后用无水乙醇将干膏溶解,经多次洗涤后定容于100ml量瓶中,从中各吸取1ml置10ml量瓶中并稀释至刻度,高速离心后吸取微量进样,并用回归方程计算姜黄素含量[11]现在,姜黄素几乎被人们应用于生活中的各个方面,已有的研究表明,姜黄素的药理作用广泛,能影响肿瘤发生发展的多个环节与步骤,抗肿瘤机制及产生的作用机理也是多方面的,同时毒性很低,美国科学家已经将其列为第三代防癌药来进行研究,因而姜黄素是一极有可能成为具有临床应用价值的抗癌药物[12]。

除了上述作用外,近年来又发现了姜黄素还具有抗过敏及抗组胺等许多新的生理及药理作用因此姜黄素的提取含量测定成了姜黄素生产中的一个重要内容,人们还将在现有的技术基础上结合姜黄素的具体理化性质,做进一步的研究,从而使得它更有利的服务于人类社会参考文献:[1] 张洪英•中药姜黄的研究进展[J].荷泽医专学报,2001,13(4):84—87.[2] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京:人民卫生出版社,1983.[3] 李强•姜黄素对大鼠破骨细胞形成的抑制作用[D].河北:河北医科大学,2009.[4] 乔秀强,刘教彦,董超,等.中药姜黄中的姜黄素提取工艺研究[J].制剂技术,2008,17(12):56—57.[5] 董海丽,纵伟•酶法提取姜黄素的研究[J].纯碱工业,2000(6):55—60.[6] 何媛媛,于得才,孔令辉,等.姜黄超临界C02流体萃取物姜黄素含量测定[J].中成药,2007,29(1):122—124.[7] 王爱丽,袁冬梅•姜黄素的提取和稳定性的研究[J].陕北化工,2000,29(2):18—19.[8] 赵远•姜黄渗漉提取工艺研究[J].云南中医药杂志,2005,26(6):39—40.[9] 胡忠泽,谭志静,杨久峰,等.超声法提取姜黄素最佳工艺研究[J].中国实验方剂学杂志,2005,11(2):6—7.[10] 严建伟,鲍慰文,郁曾谓•荧光分光光度法测定姜黄制剂中的姜黄素[J].中国现代应用药学,1998,15(2):44—45.宿树兰,王永芳•不同方法提取姜黄中姜黄素的工艺筛选[J].中成药,2002,24(1):67—68.李文杰,李国清,林丽英.姜黄素的提取、分离与测定[J].海峡药学,2007,19(4):31—33.。

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