单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化学需氧量的测定,-,重铬酸钾法,环境监测实验,河南师范大学,环境科学与工程实验教学中心,一、实验目的,1,、明确化学需氧量的定义2,、掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定 化学需氧量的原理和方法二、重铬酸钾法,(,CODcr,),在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化学需氧量原 理:,二、重铬酸钾法,(,CODcr,),反应在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理后,水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的浓度1,、,500mL,全玻璃回流装置仪 器:,2,、加热装置(电炉)3,、,25mL,或,50mL,酸式滴定管,、锥形瓶、移液管、容量瓶等1,、重铬酸钾标准溶液(,0.2500mol/L,)试 剂:,2,、试亚铁灵指示液3,、硫酸亚铁铵标准溶液(约为,0.1mol/L,)临用前,用重铬酸钾标准溶液标定加热回流装置图,实验装置及步骤:,电 炉,磨口锥形瓶,全玻璃冷凝管,烧 杯,冷凝水出水管,冷凝水进水管,石棉网,取水样,20 mL,于锥形瓶中,HgSO,4,0.4g,(消除,Cl,-,干扰),混匀,0.25 mol/L K,2,Cr,2,O,7,10mL,;沸石数粒,混匀,,接上回流装置,开始回流,自冷凝管上口加入,H,2,SO,4,-AgSO,4,溶液,30 mL,(催化剂),混匀后,回流加热,2h,(自沸腾计时),冷却,自冷凝管上口加入,90mL,水,使溶液总体积不小于,140mL,取下锥形瓶,加试亚铁灵指示剂,3,滴,用,0.1 mol/L(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色,记录标准溶液消耗量,计算,CODcr,值,取,20 mL,蒸馏水作为空白对照,计 算:,计算,式中:,c,硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(,mol/L,);,V,0,滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(,mL,);,V,1,滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(,mL,);,V,水样的体积(,mL,);,8,氧(,1/2O,)摩尔质量(,g/mol,)。
1,、水样的稀释,对于,化学需氧量高,的废水样,可先取上述操作所需体积,1/10,的废水样和试剂于,15150mm,硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积稀释时,所取废水样量不得少于,5mL,,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释注意事项:,2,、消除干扰,废水中氯离子含量,超过,30mg/L,时,应先把,0.4g,硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加,20.00mL,废水(或适量废水稀释至,20.00mL,),摇匀注意事项:,3,、水样取用量和试剂用量表,注意事项:,4,、硫酸亚铁铵标定,每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,,室温较高时尤其注意其浓度的变化注意事项:,5,、对于化学需氧量小于,50mg/L,的水样,应改用,0.0250mol/L,重铬酸钾标准溶液回滴时用,0.01mol/L,硫酸亚铁铵标准溶液注意事项:,1,、为什么要测定化学需氧量?,三、思考题,2,、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中,硫酸,硫酸银各起什么作用?,3,、实验中为什么要做空白实验?,加热回流装置图,说明,1,可氧化部分:直链脂肪族完全氧化,不易氧化部分:芳香族不易,O,;吡啶族不易,O,不可氧化部分:挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相,2,干扰及消除,Cl,-,200mg/L,先定量稀释;,含,Cl,-,水样,先加入,HgSO,4,,使,Cl,-,与,Hg,2+,络合,消除干扰;,3,CODcr,高,应先稀释。
0.25mol/L,重铬酸钾溶液可测定大于,50mg/L,的,COD,值;,0.025 mol/L,重铬酸钾溶液可测定,5,50mg/L,的,COD,值,。