单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化学需氧量的测定,-,重铬酸钾法,环境监测实验,河南师范大学,环境科学与工程实验教学中心,一、实验目的,1,、明确化学需氧量的定义2,、掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定 化学需氧量的原理和方法二、重铬酸钾法,（,CODcr,）,在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化学需氧量原 理：,二、重铬酸钾法,（,CODcr,）,反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后，水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的浓度1,、,500mL,全玻璃回流装置仪 器：,2,、加热装置（电炉）3,、,25mL,或,50mL,酸式滴定管,、锥形瓶、移液管、容量瓶等1,、重铬酸钾标准溶液（,0.2500mol/L,）试 剂：,2,、试亚铁灵指示液3,、硫酸亚铁铵标准溶液（约为,0.1mol/L,）临用前，用重铬酸钾标准溶液标定加热回流装置图,实验装置及步骤：,电 炉,磨口锥形瓶,全玻璃冷凝管,烧 杯,冷凝水出水管,冷凝水进水管,石棉网,取水样,20 mL,于锥形瓶中,HgSO,4,0.4g,（消除,Cl,-,干扰）,混匀,0.25 mol/L K,2,Cr,2,O,7,10mL,；沸石数粒,混匀，,接上回流装置，开始回流,自冷凝管上口加入,H,2,SO,4,-AgSO,4,溶液,30 mL,（催化剂）,混匀后，回流加热,2h,（自沸腾计时）,冷却,自冷凝管上口加入,90mL,水,使溶液总体积不小于,140mL,取下锥形瓶,加试亚铁灵指示剂,3,滴,用,0.1 mol/L(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算,CODcr,值,取,20 mL,蒸馏水作为空白对照,计 算：,计算,式中：,c,硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（,mol/L,）；,V,0,滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（,mL,）；,V,1,滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（,mL,）；,V,水样的体积（,mL,）；,8,氧（,1/2O,）摩尔质量（,g/mol,）。
1,、水样的稀释,对于,化学需氧量高,的废水样，可先取上述操作所需体积,1/10,的废水样和试剂于,15150mm,硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积稀释时，所取废水样量不得少于,5mL,，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释注意事项：,2,、消除干扰,废水中氯离子含量,超过,30mg/L,时，应先把,0.4g,硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加,20.00mL,废水（或适量废水稀释至,20.00mL,），摇匀注意事项：,3,、水样取用量和试剂用量表,注意事项：,4,、硫酸亚铁铵标定,每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，,室温较高时尤其注意其浓度的变化注意事项：,5,、对于化学需氧量小于,50mg/L,的水样，应改用,0.0250mol/L,重铬酸钾标准溶液回滴时用,0.01mol/L,硫酸亚铁铵标准溶液注意事项：,1,、为什么要测定化学需氧量？,三、思考题,2,、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸,硫酸银各起什么作用？,3,、实验中为什么要做空白实验？,加热回流装置图,说明,1,可氧化部分：直链脂肪族完全氧化,不易氧化部分：芳香族不易,O,；吡啶族不易,O,不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相,2,干扰及消除,Cl,-,200mg/L,先定量稀释；,含,Cl,-,水样，先加入,HgSO,4,，使,Cl,-,与,Hg,2+,络合，消除干扰；,3,CODcr,高，应先稀释。
0.25mol/L,重铬酸钾溶液可测定大于,50mg/L,的,COD,值；,0.025 mol/L,重铬酸钾溶液可测定,5,50mg/L,的,COD,值,。