海量资料 超值下载pH的测定 玻璃电极法 GB 6904.1—86本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水和污水的pH测定本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》有关规定1、 方法提要本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH4、7或9标准缓冲液定位,测定水样的pH值2、 仪器2、1 酸度计:测量范围0—14pH:读数精度≤0.02pH2、2 玻璃电极,等电位点在pH 7左右2、3 饱和甘汞电极2、4 温度计:测量范围0--100℃2、5 塑料杯:50mL2、6 带线性回归方程的科学计算器3、 试剂3、1 pH4标准缓冲液准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4),溶于试剂水并定容1L由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥此溶液放置几周后会发霉,加入少许微量溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生3、2 pH7标准缓冲液 分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(K2HPO4),一起溶于试剂水并定溶至1升。
配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污6周后应重新制备3、3 pH9标准缓冲液准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7.10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1升配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳淀污六周后应重新配制上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH如表1 所示表1 标准缓冲液在不同条件下的pH值温度℃邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.003.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964、 分析步骤4、1 电极的准备4、1、1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜使用完毕,亦应放在上述溶液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡使用过程中若发现有油渍污染,取好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸中循环浸泡各5分钟.用试剂水洗净后,再在pH4缓冲液是浸泡.4、1、2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中,贮存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开。
应经常注意从注入注入氯化钾饱和溶液至一定液位4、2 仪器的校正仪器开启半小时后,按说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤4、3 pH定位根据具体情况,先择下列一种方法定位4、3、1 单点定位选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上然后用干净滤纸将电极底部的水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)将定位缓冲液倒入烧杯内I浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓淮的PH值,将仪器定位至该pH值重复调零、校正及定位1—2次,直至稳定为止4、3、2 两点定位先取pH7标准缓冲液依上法定位电极冲洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选用pH4缓冲液;若为碱性,选用pH9缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动数秒钟,按下读数开关调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值重复1—2次两点定位操作至稳定为止4、3、3 三点回规定位洗净三个塑料杯,分别置入pH4、7、9标准缓冲液取其中一个先按4、3、1定位后,再测定另两个标准缓冲液的pH值。
把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH读数值在计算器上进行回归储存若三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位,可认为仪器及电极正常,可进行水样的pH测定.4、4 水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗两次或以上,然后,浸入电极并进行pH值测定记下读数5、计算若为单点定位或两点定位,pH读数值就是测定值若为三点回归定位,则以4.3.3回归定位所测得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值可按计算器说明书进行运算求出6、 允许差测定水样pH值的允许差见表2表2 测定水样pH值的允许差水样类型室内允许差T2室间允许差Y2.2标准允许差B2天然水、冷却水、污水0.100.100.05锅炉炉水0.20.20.12。