附件 5：化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》 （以下称《要求》 ），针对性地规定了月桂醇聚醚硫酸酯钠的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行1. 基本信息1.1 名称月桂醇聚醚硫酸酯钠 名称及其 ID 号SODIUM LAURETH SULFATEID ： 2873 INCI 标准中文译名月桂醇聚醚硫酸酯钠 化学系统命名法名称sodium 2-(2-dodecyloxyethoxy)ethyl sulphate ；2-(2- 十二烷氧基乙氧基 )乙基硫酸钠 常见俗名和缩写常见俗名：乙氧基化烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚月桂醇硫1酸酯钠、聚氧化乙烯十二烷基醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠常见缩写： SLES（ Sodium Lauryl Ether Sulfate ）1.2 登记号 登记号1335-72-43088-31-19004-82-4 (generic) 登记号221-416-01.3 制备信息和化学通式 制备方法：以环氧乙烷和月桂醇为原料生产月桂醇聚醚硫酸酯钠。
第一步，利用环氧乙烷对月桂醇进行乙氧基化；第二步，利用三氧化硫 （SO 3 ）或氯磺酸 （ClSO 3 H ）对醇醚进行硫酸化；最后，经过与氢氧化钠溶液中和生成月桂醇聚醚硫酸酯钠 化学通式化学通式： CH 3 (CH 2)11 (OCH 2 CH 2 )n OSO 3 Na2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围具有去污、润湿、发泡、增溶、粘度调节等作用，广泛用于化妆品中，特别是香波、浴液、洗手液、洁面乳等清洁2产品2.2 月桂醇聚醚硫酸酯钠相关组分限量要求应对月桂醇聚醚硫酸酯钠中二噁烷含量进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害3. 检验方法3.1 鉴别试验方法 样品水溶液（ 1→ 10 ），加焦锑酸钾试液 1 ，产生白色结晶性沉淀，为了加速沉淀的生成，可用玻璃棒摩擦试管内侧 样品水溶液（ 1→ 10 ）加稀盐酸（ 10 ％）呈酸性后，平静煮沸冷却后的溶液，加氯化钡试液 2，产生白色沉淀 根据本品的标示量，取相当于月桂醇聚醚硫酸酯钠 5g ，加水至 100mL ，以此作试验溶液在 1 滴试验溶液中加亚甲基蓝试液 （0.1g 亚甲基蓝用 100ml 乙醇溶解） 5ml 和氯仿 1mL ，摇动混合，静置后，氯仿层呈蓝色。
根据本品的标示量，取相当于月桂醇聚醚硫酸酯钠 0.5g ，加 10ml 水及 5ml 硫氰酸铵 - 硝酸钴试液，充分摇晃混匀后，再加 5ml 氯仿摇晃混合静置，氯仿层呈蓝色12g 焦锑酸钾加 100ml 水煮沸约 5 分钟后，迅速冷却，加入10ml 氢氧化钾溶液（3→20），放置一日后，过滤212g 氯化钡加水溶解，配成100ml 溶液33.2 月桂醇聚醚硫酸酯钠中二 噁烷的测定方法 适用范围本方法规定了采用气相色谱 - 质谱法测定月桂醇聚醚硫酸酯钠中二 噁烷（ 1，4- 二氧六环， CAS ：123-91-1 ）的方法本方法适用于化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠中二 噁烷含量的测定 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后， 用气相色谱 - 质谱法测定，采用离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，以标准加入单点法计算含量本方法对二 噁烷的检出限为 2μg ，定量下限为 6μg ；若取 2.0g 样品测定，本方法对二 噁烷的检出浓度为 1μg/g ，二噁烷的最低定量浓度为 3μg/g 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯 二噁烷，纯度 >99% 二噁烷标准储备液：准确称取适量的二 噁烷 0.1g （准确至 0.0001g ），置 100mL 容量瓶中，用去离子水配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备液。
二噁烷系列浓度标准工作溶液：用去离子水将上述（）储备液分别配成二 噁烷浓度为 0 μg/mL 、4 μg/mL 、 10 μg/mL 、20 μg/mL ，50 μg/mL 、100 μg/mL 系列浓度标准工作溶液3.2.3.4氯化钠3.2.3.5二噁烷定性标准：取 50 μg/mL二噁烷标准溶液（3.2.3.3 ）1mL ，置于顶空进样瓶中，加入 1g氯化钠固体，加4入 7mL 去离子水，密封后超声，轻轻摇匀，作为二 噁烷定性标准仪器气相色谱仪，配有质谱检测器（ MSD ）顶空进样器，或气密针顶空瓶： 20mL 分析天平：感量 0.0001g 超声波清洗仪 测定步骤 样品处理准确称取样品 2.0g ，精确至 0.001g ，置于顶空进样瓶中，加入 1g 氯化钠固体，加入 7mL 去离子水，分别精密加入二 噁烷系列浓度标准工作溶液（）1mL ，密封后超声，轻轻摇匀，作为加系列标准工作溶液的样品 置于顶空进样器中， 待测 顶空进样器条件汽化室温度： 70 ℃；定量管温度： 150 ℃；传输线温度：200 ℃；振荡情况：振荡；汽液平衡时间： 40min ；进样时间： 1min 。
气相色谱 - 质谱（ GC/MSD ）条件色谱柱：交联 5% 苯基甲基硅烷毛细管柱【 30m ×0.25mm（内径）× 0.25 μm 】或相当者；色谱柱温度： 40 ℃（ 5min ）50℃ /min 150 ℃（ 2min ），可根据实验室情况适当调整升温程序；进样口温度： 210 ℃；5色谱 - 质谱接口温度： 280 ℃；载气：氦气，纯度≥ 99.999% ，流速 1.0mL/min ；电离方式： EI；电离能量： 70eV ；测定方式：选择离子检测（ SIM ），选择检测离子（ m/z ）见表 1；进样方式：分流进样，分流比 10：1；进样量： 1.0mL 定性判定用气相色谱 - 质谱仪对加二 噁烷标准浓度为 0μg/mL 的样品（ ）、二噁烷定性标准（）进行定性测定，如果检出的色谱峰的保留时间与二 噁烷定性标准相一致， 并且在扣除背景后样品的质谱图中， 所选择的检测离子均出现， 而且检测离子相对丰度比与标准样品的离子相对丰度比相一致（见表 1），则可以判断样品中存在二 噁烷表 1 检测离子和离子相对丰度比检测离子离子相对丰度比（ %）允许相对偏差（m/z ）（%）8810058应用标准品测定离子相对丰度比±2043应用标准品测定离子相对丰度比±25 定量测定用加系列浓度标准工作溶液的样品 （）分别进样， 以检测离子（ m/z ）88 为定量离子，以二 噁烷峰面积为纵坐标，6m s Ai As二噁烷标准加入量为横坐标进行线性回归， 建立标准曲线， 其线性相关系数应 > 0.99 。
按“计算”，计算样品中二 噁烷的含量 平行实验按以上步骤操作， 对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 计算 确定标准加入单点法中用于计算的标准参考量选择加标为 0 μg/mL 的样品作为样品取样量（ m ），根据样品（ m ）的峰面积（ Ai ），选择加入二 噁烷标准品后二 噁烷的峰面积（ As）与 2 Ai 相当的加标样品 （m i）作为计算用标准 （m s），应用标准加入单点法对样品进行计算msω（二噁烷） = （ ） / m(As / Ai ) — (mi / m )式中： ω（二噁烷） —— 样品中二 噁烷的含量，μ g/g ；—— 加入二 噁烷标准品的量，μ g ； —— 样品中二 噁烷的峰面积；—— 加入二 噁烷标准品后样品中二 噁烷的峰面积；m —— 样品取样量， g ；m i —— 加入二 噁烷标准品的样品取样量， g 精密度与准确度多家实验室验证的平均回收率为 84.9%-113% ，相对标准偏差小于 13.3% （ n=6 ）7 质谱图与色谱图10088O50O584357458742598955900466169714043464952555861646770737679828588919497100(replib) 1,4-Dioxane图 1 二噁烷标准质谱图丰度离子 88.00 (87.70到 88.70): 386.D\DATASIM.MS35004.2703000250020001500。