食品样品经微波消解后同时测定神\铅\铜方法探究应用CEM公司的MARS-5型密闭微波消解系统，对食品样品 进行消解，消解过的样品可用原子吸收和原子荧光光度计同 时测定其中的铅、碑、铜此方法的特点是减少环境污染, 节省时间、操作简单、快速、结果准确、灵敏度高1微波消解原理食品在硝酸和过氧化氢溶液中，在微波电场的作用下, 分子产生高速碰撞和摩擦而产生高热；在加压的条件下，酸 的氧化及活性增加，从而使食品在较短的时间内被消解，使 食品中碑、铅、铜以离子状态存在于试液中2仪器设备2. 1 MARS5型微波消解仪（美国CEM公司生产）2.2 AA220型原子吸收分光光度计带石墨炉原子化器 （VARIAN公司生产）2.3 AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京海光公司生 产）3操作步骤3. 1准确称取已均匀的样品约0. 5 g,于已清洗好的内衬 罐中（如样品中含有乙醇等有机试剂，先于水浴上挥发），固 体样品取样后先加0.5~1.0 ml去离子水，润湿，摇匀3.2根据样品消解难易程度，样品或经过预处理的样品 先加入2.0~3.0 ml优级纯硝酸，盖盖，静止过夜，充分作用3. 3然后再依次加入1. 0 ml优级纯双氧水 [s (H202) =30%], 2. 0~3. 0 ml去离子水,将内衬罐晃动几次, 使样品充分浸没。
选择具有代表性的样品做主控罐，安装好 外壳保护套，使用辅助工具锁紧容器打开微波消解仪，将温 度传感器插入主控罐顶部小孔内，并将主控罐置于0号位卡 槽，将其他消解罐对称装入设定消解程序：「3罐,300 W；旷6 罐,600 W；6罐以上1200 Wo使用比例温度/时间控制程序：5 min升至于120°C,保温10 min,然后15 min升至于170°C保 温25 min按开始按钮消解完毕后，冷却，开罐，置于通风 橱内赶酸,驱除样品中多余的氮氧化物，将样品移至10 ml具 塞试管中，用去离子水洗涤内衬罐数次，合并洗涤液定容至 刻度，用于样品分析同时做试剂空白4样品分析4. 1碑的分析按GB/T5009. 11-2003氢化物原子荧光光 度法4.2铅的分析按GB/T5009. 12-2003石墨炉原子吸收光 谱法作者单位：150040哈尔滨市南岗区疾病预防控制中心4.3铜的分析按GB/T5009. 13-2003石墨炉原子吸收光谱法5结果与讨论5.1按国标方法，碑的消解有湿式消解、干灰化法;铅的 消解有压力消解罐消解法、干法灰化法、过硫酸铁灰化法、 湿式消解法；铜的消解为干灰化法测定三种元素，同一样品 需消解三次，消耗时间长，应用化学试剂多，湿式消解对实验 人员及环境均造成危害。
应用微波消解法，一次性消解样品, 可满足三种元素同时测定操作简单，省时、省力、节约成 本由于是密闭消解，样品组分不易丢失，能达到较高的分析 精度且不污染环境5.2因食品种类繁多，且各种类型的食品消解度差异较 大，因此消解条件较难选择掌握经过对几百份不同类型的 食品进行微波消解，消解罐均采用高压消解罐，使用比例温 度/时间控制程序，将难消解的样品作为主控消解后的样品 溶液均可达到澄清、透明，可满足分析需求且样品不必严 格分类、分批消解较难消解与较易消解的样品均可在同一 批中处理5.3不熟悉的样品称样量应严格限制在0.5 g以内，对 于保健品、胶囊类样品应控制在0.3 g以内5.4加样时不要使样品粘在容器壁上，如粘附，需用酸 或去离子水洗入溶液内5.5由于样品量少，进行的是微量分析，应严格控制溶 器的污染，消化罐清洗时，采用空白试剂消解的方法，将罐进 行微波消解，然后倾出溶液，用去离子水淋洗，即可达到满意 的效果5.6微波消解法的精密度和准确度见表1表1微波消解法的精密度和准确度元素测定次数回收率相对标准偏差(%)铅 692^1102. 3〜5.4碑 690、1084・ 0'6・ 2铜 691^1032. 0〜5・6参考文献5. 化妆品卫生规范2001版•中华人民共和国卫生部.6. GB/T5009. 11-2003食品中神含量测定.7. GB/T5009. 12-2003食品中铅含量测定.8. GB/T5009. 13-2003食品中铜含量测定.。