教案教学过程时 间备注分 配试验 1 恒温槽的构造及性能测试试验目的1． 明白恒温槽的构造及恒温原理，把握恒温操作技术；2． 绘 制恒温槽的灵敏度曲线，学会分析恒温槽的性能；二．基本原理恒温槽是试验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，依据温度掌握范 围，可用以下液体介质 :-60 度～ 30 度用乙醇或乙醇水溶液;0 度～ 90 度用水 ;80 度～ 160 度用甘油或甘油水溶液;70 度～ 300 度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油；恒温槽的构造：由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、接触温度计（或导电表）、继电器 等部分组成；1．浴槽 包括缸和液体介质；缸：有玻璃的（透亮， 易观看）， 金属（易保温）其容积为： 10 L；液体介质：依据要求恒定的温度范畴，选用不同的工作介质；100 0 C 以内使用水为介质， 100 0 C 以上的用石腊或甘油；2．温度计 为了观看恒温槽的温度， 可 选 用 1/10 刻度的温度计；3．搅拌器 加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽各部 位温度的匀称起着特别重要的作用；以小型 40W 电动机带动应安装在加热器邻近；4．加热器 用以补偿槽中液体向环境散失的热量；常用的是电加热器；5．感温元件 感温元件是恒温浴的中枢，是打算恒温槽灵敏度的关键所在； 本试验采纳的感温元件为接触温度计（又称水银导电表） ；它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连， 另一个可调电极 D 是金属丝，由上部伸入毛细管内；顶端有一磁铁， 可以旋转螺旋丝杆， 用以调剂金属丝的高低位置，从而调剂设定温度；当温度上升时，毛细管 中水银柱上升与一金属丝接触， 两电极导通， 使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热 ;当温度降低时，水银柱与金属丝断开， 继电器线圈通过电流， 使加热器线路接通，温度又回升；如此，不断反复，使恒温槽掌握 在一个微小的温度区间波动， 被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的；6．继电器 是用来掌握接触温度计的“ 通”与“断”，继电器必需与加热器和接触温度计相连， 才能起控温作用；恒温槽的控温原理为：将控温仪的设定旋钮 （圆形刻度盘） 调至欲掌握之温度（如 25℃），此时感温探头将探测的介质温度（应低于 设定值）与设定温度相比较，如低于设定温度，就温控 仪命令介质中的加热器工作 （此时温控仪上加热指示灯亮），使介质的温度上升，搅拌器保持介质温度匀称； 当介质温度达到设定值时， 温控仪指令停止加热 （此时加热指示灯灭，恒温指示灯亮） ；随着介质向外散热，温度会逐步低于设定值， 温控仪指令加热器工作， 如此反复进行掌握，自动保持介质温度的恒定；由于传热、感温都需要肯定的时间， 会使补充热量与温度的升降之间存在滞后， 导致恒温槽内介质的温度在肯定范畴内波动； 这种随温度时间而变化的曲线， 称为恒温槽的灵敏曲线；在灵敏度曲线上，最高温度 T2 与最低温度 T1 之差的一半，称为恒温槽的灵敏度；灵 敏度是衡量一台恒温槽控精度的物理量； 物理化学试验使用的恒温槽，通常要求其灵敏度在 0.1℃之内；T2 T1S2S 值愈小，表示该恒温水浴性能愈好， 测定灵敏度 〔S〕的方法是： 在设定温度 ts 下，采纳精密温差测量仪来观看恒温水浴温度随时间的变化情形，以温度为纵坐标， 与温度相应的时间为横坐标， 绘制灵敏度曲线， 通过对曲线的分析，可以对恒温水浴的灵敏度作出评判；二．仪器 试剂超级恒温水浴一台，精密电子温度计 1 支，秒表 1个三．试验步骤1．将蒸馏水加入恒温水洛槽内（至容积 2/3）2．调剂恒温水浴至设定温度 （设定试验温度为 300C）；（1）调剂恒温水浴为 350 C：使触点温度计的指示螺母位于大约 330 C（有的仪器需调低于约为 100 C），接通电源，加热，凝视 1/10 0C 温度计的读数； 如低于 35 0C， 需重新调剂接触温度计标铁；当温度计达到 350 C 时，使钨丝与水银处于刚刚接通与断状态 （这一状态可由电 子继电器的红指示灯来判断，红灯亮表示加热） ，然后固定调剂帽；需要留意在调剂过程中， 决不能以接触温度计的刻度为依据， 必需以 1/10 0C 的标准温度计为准（2）按上述步骤，将恒温度水浴重新调剂至 300C；3．恒温水浴灵敏度曲线的测定当恒温水浴的温度在 350 C 处上下波动，每隔 2min记一次精密温差测量仪的温度， 将所得的试验数据整理列表；五．数据记录与处理绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度；六．摸索题1．影响恒温水浴灵敏度的因素有哪些？2．提高恒温浴槽的灵敏度，实行什么措施？3．摸索：假如所需恒定的温度低于室温，如何装置恒温槽？精密温差测量仪在试验室中假如要求精密地测量温度， 必需使用刻度精细的温度计，例如要求温度计读数误差不超过0.002 0C，就温度计上的最小刻度必需至少至 0.01 0 C；由于玻璃温度计不行能做得很长， 就不行能使一支温度计既有相当大的温度范畴， 而且又有精细刻度； 因此一般使用多根温度计， 每根都有不同的温度范畴， 而且刻度精细；假如不需要知道温度的肯定值， 只要求测定某微小温度变化， 就可以用贝克曼温度计或精密电子温差测量仪；这种温度计特殊适用于量热变化测定， 包括溶解热，燃烧热，凝固点降低和沸点上升；精密温差测量 仪有贝克曼温度计 （是一种用来精密测量体系温度变化差值的水银温度计） 和精密电子温差测量仪 （本次试验所使用）等；注* 精密电子温差测量仪精密电子温差测量仪和 Beckman 温度计相同，可用于精密温差测量； 仪器采纳经过多次液氮—室温—液氮热循环处理过的热电传感器作探头， 它是一个对温度变化极其敏锐的元件， 能直接将温度变化转化成电性能的变化，测量电性能的变化便可测量出温度变化； 通过调剂测量回路中电流 （已经调定） 使热敏电阻的温度变化1 度时，输出电压为 100 mV ；该仪器仍接了一个补偿 电路，调剂“ 给定”旋钮，可使试验起始与某一 “给定”读数相对应（留意不是温度差值） ，然后以此读数为起点，测定体系的温度变化Δ T ，仪器测量温差范畴在-200 C—+20 0C 之间；使用方法1．打开电源开关，预热一段时间；2．调剂“ 给定”；使测温探头置于待测体系内， 调剂“给定”旋钮“ 使读数稳固在某一数值作为起点，此时的读数并非实际系统温度值，需用 1/10 温度计测出实际温度；3．打开 报时 器开 关 ，每0.5min 可记录一次数据；指出：影响恒温水浴灵敏度 〔即精确度 〕的因素许多，例如，搅拌器的性能 〔转速、外形 〕，加热器的功率大小，继电器的灵敏度， 水槽散热的快慢以及恒温水浴中各个部件的布局妥否等；因此，在组装恒温水浴时应遵循以下几点： 〔1〕 依据掌握温度 ts 的高低， 挑选合适的加热器功率、 继电器及搅拌器等部件； 〔2〕 开动搅拌器， 确定水流淌方向后，停止搅拌；然后依据水先经过加热器再经过温度掌握器 的原就安装这两个元件； 〔3〕 加热器和搅拌器应放得较近, 以使热量放出马上能传到恒温槽之各区域 , 温度掌握器应放在它们的邻近 〔这－区域温度变化幅度最 大〕；较典型的灵敏度曲线如下列图，其中 〔a〕 表示灵敏度较高； 〔b〕 表示灵敏度较低； 〔c〕 表示加热器功率太大；〔d〕 表示加热器功率太小或散热太快；影响恒温槽灵敏度的因素许多，大体有 :1．恒温介质流淌性好，传热性能好，控温灵敏度就高;2．加热器功率要相宜，热容量要小，控温灵敏度就高;3．搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度匀称 ;4．继电器电磁吸引电键，后者发生气械作用的时 间愈短， 断电时线圈中的铁芯剩磁愈小， 控温灵敏度就高;5．电接点温度计热容小，对温度的变化敏锐，就灵敏度高 ;6．环境温度与设定温度的差值越小，控温成效越好；4． 如需要用低于环境室温时可用恒温器上之冷凝管致冷，可外加和恒温器相同之电动水泵一只将冷水用橡胶 皮管从冷凝筒进入嘴引入至冷凝管内致冷， 同时在橡皮管上加管子夹一只， 以掌握冷水的流量， 用冷水导入致冷一般只能达到 20-15 ℃之间并须将电加热开关关断；运算机程序处理数据Ａ、表格处理和程序Ｅ xcel将其与对应时间分两列输入，如第一列输入时间， 其次列输入温度；输入完毕后，选定全部数据，选“ 插入” 中的“ 图表” ，或单击工具栏中的“图表” 符号；显现一个对话框， 挑选“ 标准类型”中的“XY 散点图”，在显现的对话框上挑选下图的第一行其次个， 即带点的曲线图，再单击完成即可；在空白处右击，挑选“ 图表选项” ，可以标出图表名称以及坐标轴代表的含义和单位， 仍可以挑选网格线的格式；在两个坐标轴邻近右击， 可以调剂坐标轴的刻度，字体大小等；绘制图形如下：Ｂ、科技绘图软 件 Origin１、 运行Origin 程序， 在 Ｄ ata１ 中，输入相应的时间—温度数据（Ａ列为时间，Ｂ列为温度）２、 点击左下角工具栏中的绘制点＋线图标 ；３、将Ａ列数据设置为Ｘ轴；Ｂ列数据设置为Ｙ轴；绘制出温度 -时间曲线；〔c〕 海南师范高校 化学系地址：海南省海口市龙昆。