茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法探讨摘要:在我国花茶为特种类茶,在国内外茶叶市场 上占有重要地位其中茉莉花茶是人们品茶经常选用的花 茶,为了建立茉莉花茶香气SPME/GC-MS检测方法,研究萃 取类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花 香气的影响,进而研究脱附书剑对SPME中茉莉花茶香气脱 附效果的影响针对茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法 进行探讨,研究关键词:茉莉花 茶香气SPME GC-MS花茶的品质主要取决于香气,对于花茶的感官审评以 形、色、香、味来衡量花茶的高品质,其中花茶的香气占有 40%,茶叶占10%到20%之间经过相关人员研究,茉莉花茶 中香精油是香气的较高组成部分,其中包含:苯甲醇、乙酸 顺-3-乙烯酯、苯甲酸甲酯、石竹烯、苯甲酸顺-3-乙烯酯等 由此,茉莉花茶的香气受茉莉花茶成分的影响不同产地茉 莉花茶香气的组成分存在差异,因此不同的学者对茉莉花茶 香气的研究结论不同关于茉莉花茶香气的探讨,此实验采 用了 SPME/GC-MS技术分析研究茉莉花茶香气的组成分结论1、材料与方法1.1材料茉莉花茶容制试验是在广西壮族自治区产品质量监督 检验研究院进行的,试验材料选用的是广西金花茶业有限公 司初制、精制加工成的高档春毫级(烘青茶坯)。
1.2试验仪器主要仪器采用美国Varian公司的Saturn3900/2100气 质联用仪GC-MS)o配置包括:真空干燥器,Supleco公司的 SPME萃取柄和100?m聚二甲基硅氧烷萃取头以及恒温鼓风培 养箱1.3实验方法将实验茶样放于干燥器内(密封不抽真空)插入 PDMS-100?m萃取头吸附2h,将4(TC鼓风培养箱放置在过夜 (12h以上),让干燥器内的香气达到平衡,然后直接在气质 联用仪进行检测,或者将其放置在冰箱0C条件下几个小时 后再进行检测SPME的脱附时间为5min1.4试验处理本试验按四窖一提工艺加工成茉莉花茶湿窖工艺采用 一二窖连窖,三四窖连窖,各窖次配花量分别为19%、22%、 5%、28%、6%;传统工艺的配花量分别为28%、25%、22%、19%、 6%o每个处理茶坯样为7. 5kg,并且进行三次重复试验采 用随机区组设计,湿窖工艺前统一在一窖前和三窖将茶坯含 水量增湿至15%,设总配花量115,0%(RJFI)、105. 8%(RJF2)、 96. 6% (RJF3)、87. 4% (RJF4)、78. 2% (RJF5)、69. 0% (RJF6) 和传统工艺(CK,总配花量(115.0%) 7个处理。
2、 配花量对茶坯吸附香气成分的影响配花量的多少直接影响茉莉花茶香气浓度当配花量高 于80%时,茶坯吸附香气成分含量趋于饱和经过研究证明 采用湿窖工艺窖制高档茉莉花茶,配花量在69%到115%之间, 配置量增加,茉莉花茶香气成分含量也在不断增加,配花量 与微量之间呈现三次或者是多项正相关当配花量达到96% 以上时,茶坯吸附香气已经趋于饱和,茉莉花茶的香气成分 含量差异不显著所以采用湿窖工艺窖制茉莉花茶,能够提 高茶坯吸附香气成分的饱和度当湿窖工艺窖制配花量达到87%时,主要组分、助分组 分和微量组分含量与传统工艺没有显著的差别这表明了采 用增湿工艺可以节省茉莉花达到24%左右使用湿窖工艺窖 制高档茉莉花茶,采用的配花量达到96%的情况下,其吸香 量要比传统工艺所吸附香量显著提高由此得出结论,采用湿窖工艺窖制高档茉莉花茶的配花 量能够达到90%到100%3、 吸附温度和吸附时间对茉莉花茶香气的影响根据试验数据显示,吸附温度升高后,PDMS — 100?m萃 取头对保留时间22 min以前的香气物质吸附量几乎没有影 响,但对保留时间22min后的香气物质吸附量增加本实验 结果还发现,SPME萃取头对出峰慢的香气物质的吸附效果与 吸附温度并不是简单的线性关系,吸附温度为25和3(TC时 的色谱峰呈较低水平.40和5CTC时的色谱峰位于中间水平, 而6(TC时的色谱峰明显处于较高水平。
综合以上分析,认为 PDMS 一 100?m萃取头吸附茉莉花茶香气的适宜温度为60Co 随着吸附时间的延长,峰慢的香气物质随着吸附时间的 延长让其峰面积就会增加,所以PDM-100?m萃取头吸附茉莉 花茶的香气量就会增加表格显示,在吸附时间达到2H时, 茉莉花茶的各种香气物质都会达到一定的量,代表了茉莉花 茶香气的基本情况,吸附时间越短,香气量效果越高结论 得出,PDM-100?m萃取头吸附茉莉花茶香气的合适时间在2h4、 GC-MS分析条件质谱条件:采用全谱扫描的方式,将扫面范围控制在 40-400m/zo传输线温度为280C,阱外套温度为40C,阱 温为180C,电子能量70eV,电离方式EI5、 茉莉花茶香挥发组分与香气鲜亮度、纯度的关系从以上的感官审评表分析角度看,在一定浓度的基础 上,茉莉花茶香的香气品质还取决于香气的鲜灵度和纯度 实验的分析结果:鲜灵度最好的武汉产花茶低沸点挥发油组 分种类的含量明显比安徽歙县产花茶和上海茉莉花茶袋的 泡花茶多茉莉花茶香气的鲜灵度到底是否有低沸点组分形 成,还是由某些特定的组分形成,但是目前还是无法得到证 实的从上海产袋泡花茶物质含量分析出,低沸点物质对茉 莉花茶鲜灵度有着重要的影响。
花茶的香气品质还会受到纯度的影响感官审评结果中 显示,安徽歙县产花茶存在“透兰”现象,但在色谱研究结 果分析出安徽歙县产花茶所独有,着也说明物质可能就是导 致“透兰”现象的原因所在而烟味、焦味、陈味和霉味与 窖花工艺中造成的透兰现象等不良因素,都会影响到茉莉花 茶的香气品质结论SPME/GC-MS检测茉莉花茶香气,可以直接进样,操作简 单快捷,具有吸附效果好,检测灵敏度高,并且不需要溶剂 等的特点所以SPME/GC-MS检测茉莉花茶香气的方法是一 种很好的,有应用前景的技术,可以广发应用于茶叶、花茶 的香气分析参考文献:[1] 汤茶琴.曾晓维.陆建良•梁月荣•茶叶中的铅及安全 性检测[J].茶叶,2009 (1).[2] 杨江帆,杨广,梁小虾,叶乃兴,郑乃辉,林河通. 茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法[J].热带作物学 报.2009 (11).。