超细氧化锌的制备实验报告班级： 应 121-2 组号： 第六组组员：指导老师：翁永根2015.4 超细氧化锌的制备一、实验目的1. 了解的广泛用途，良好性能及主要应用； 2. 初步学会 ZnO 的评价和表征； 3. 掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法； 4. 初步了解 ZnO 的工业生产并培养经济成本意识和环保意识； 5. 运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的 能力二、实验原理氧化锌（ ZnO） ，俗称锌白，相对分子质量81.39，是锌的一种氧化物，白色或浅黄色微细粉末难溶于水，可溶于酸和强碱超细氧化锌（ superfine ZnO ）是一种新型多功能无机材料，与普通氧化锌在化学成分上是相同的，差异主要表现在物理性质上与普通氧化锌相比，超细氧化锌具有优良的光活性、电活性、烧结活性、催化活性、表面效应、体积效应和量子尺寸效应等这些优良特性在很多领域有着广泛的应用，如：气体感器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料及医药材料等随着科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需要，超细氧化锌的开发、应用研究已受到许多国家科研人员的重视，对产品的质量，尤其是氧化锌粒度的要求也越来越高。
氧化锌粉体材料的制备向着超高纯、超细化的方向发展氧化锌在工业上的制备方法常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌、少量铁、铜、铅、镍、镉等杂质，杂质均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌三、实验仪器试剂1. 仪器电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH 试纸、蒸发皿、表面皿、锥形瓶（250ml） 、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、胶头滴管等2．试剂锌焙砂、浓、溶液、溶液、锌粉、 （s） 、氧化锌粉末、活性炭等四、实验步骤1. 酸解（1）称取 10g 锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml 3mol/L 的 H2SO4 ；（2）放在 80℃水浴锅中加热约40min，加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；超细氧化锌的制备（3）加 15ml 去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据；2. 除 Fe杂质（1）在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/L 的 KMnO4至颜色不再消失为止；（2）调节 pH 值：加入 0.5g 左右氧化锌粉末，至用pH 试纸测得溶液 pH 达到 4~5，加入的氧化锌粉末要计量称重；（3）溶液煮沸 3min 后，减压过滤；3. 除重金属（1）过滤后的溶液加入锌粉0.1g ；（2）80℃水浴锅加热，不断搅拌10min；（3）过滤；4. 制备 ZnO （1）在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，加入9g NH4HCO3（分批加入），不断搅拌 10min; （2）减压过滤，充分洗涤滤饼；（3）将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干 ; （4）将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧2h；（5）去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；五、实验现象及数据记录2．实验数据记录及处理（1）实验现象记录实验步骤实验现象1 称取 10g锌焙砂于锥形瓶中， 加入 35ml 3mol/L 的 H2SO4有难闻气味，溶液变为浑浊的灰色2 在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加 2mL的溶液滴加后，溶液后溶液颜色变深3 加入锌粉，调节 pH 值大于 3， 溶液颜色呈现黄绿色， pH 约为 4，无红棕色沉淀4 加入适量氧化锌粉末溶液无明显变化5 加入适量 KMnO4溶液，加热 后颜色褪去溶液呈现咖啡色， pH约为 5 6 减压抽滤溶液呈现黄绿色，超细氧化锌的制备7 分批加入 NH4HCO3烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，后产生的白色泡沫状物质逐渐减少， 但溶液最后变为肉色粘稠状的物质。
8 减压抽滤，洗涤，半成品在200℃烘箱中烘干半产品外观颜色为肉色9 加入适量H2SO4，使完全溶解，加 1 勺活性炭，减压抽滤得到无色液体10 重复步骤 7 和 8 得到白色半成品11 烘干后，将半成品至于高温炉煅烧 5h 成品外观颜色稍稍偏红（2）ZnO 的制备产量计算：= - =（5.83 – 0.30 ）g = 5.53 g = - =（10.05 – 0.44 ）g = 9.61 g 产率=（/ ）×100% =（5.53/9.61 ）×100% =57.5% 结果分析：由于加入的氧化锌与锌粉没有完全参与反应，故可能造成产率增加，又锌焙砂含铁量过多，高锰酸钾大量加入，造成锰离子含量超标，得到的半产品颜色为肉色，而非白色，故再次溶解，并加入活性炭进行除色活性炭吸附锰离子的同时，又可能吸附少量的锌离子，又对产品造成了损失所以，最后得出的产率不准确，仅限于参考在最后得到的产品质量为5.83g，颜色稍微偏粉红，原因可能有：1、没有完全除尽氧化铝在高温下煅烧会出现粉红色，此区域产品品质较差2、未除去，经过系列反应之后，最后可能由碳酸铁水解生成了少量的氢氧化铁六、思考与讨论名称锌焙砂氧化锌锌粉碳酸氢铵杂质产品质量(g)10.05 0.30 0.48 15.40 0.44 5.83 超细氧化锌的制备1. 用 KMnO4 溶液除铁过程中，理论上PH应控制在什么范围？你认为在实际生产过程中应控制在什么范围？若溶液PH低于或高于你想要的PH范围，应如何处理？答：金属氧化物开始沉淀时的 PH 沉淀完全时的 PH分子式Ksp 金属离子浓度1mol/L金 属离子浓度0.1mol/L金 属 离 子 浓 度<10-5Zn（OH）23× 10-175.76.28.24Fe（OH）24.87 × 10-175.86.348.34Fe（OH）32.79 × 10-391.151.482.81理论上要使 Fe3+完全沉淀而 Zn2+不至于形成沉淀， pH 应控制在 3.2～5.28 之间。
实际生产中 PH 应控制在 5.0～5.4；因为酸度太高会严重腐蚀生产设备若溶液的 pH 低于想控制的范围可以加入适量的ZnO 调节，若高于想控制的范围，可加入适量的稀硫酸调节2. KMnO4的量如何控制？若不小心加入的KMnO4过量太多，应如何处理？答：在 Zn2SO4粗溶液中逐滴加入KMnO4溶液并震荡，滴至溶液呈微红色若不小心加入的 KMnO4过量太多，应加入适量的H2O2，发生反应：2 MnO4-+5 H2O2+6H+→5O2↑+2Mn2++8H2O 3．除铁过程中是否需要加热？原因何在？答：需要因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉4. 在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？答：金属指示剂一般是具有酸碱指示剂性质的染料，同时又是一种配位剂，能与金属离子形成一种与染料本身颜色明显不同的配合物，从而指示滴定终点1）配合物的颜色与指示剂本身必须明显不同（2）配合物的稳定性要适中（3）配合物最好能有较好的水溶性（4）指示剂与金属离子的反应必须迅速，并具有良好的可逆性七、实验总结（1）在除铁的时候，滴加的氧化剂理论上比Eθ（Fe3+/Fe2+）的电动势高就可以工业生产中用 H2O2， 无任何副产物，而且安全环保、效率高，但是在实验室中终点颜色判断不明显，在实验室还可以用重铬酸钾、O3、Cl2、HClO4、HNO3、CrO2，但是重铬酸钾、 CrO2中的铬有毒，具有致癌作用，HClO4 易爆炸， HNO3 产生氮氧化物，污染大气，本实验先使用H2O2 但效果不明显，改用KMnO4。
2）通过本实验初步了解到了工业生产与实验室做实验的差别，实验室注重的是结果，但是在工业生产中要考虑多方面因素，例如成本、环保的问题3）虽然在此次实验中遇到颇多问题，但应该积极思考这些问题，并提出解决方案，不断优化实验条件，最终得到最佳实验条件超细氧化锌的制备八、附表（产品照片）。