水质检测仪器自校准规程规程编号：SYZ1硅酸根分析仪自校准1校准周期及项目硅酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定表1 校准项目、误差范围及校准周期^^'■-^SiQ^ 四g/L 指标项目0~2000〜50校准时间测量误差岱)%FS±2.0±4.01次/6个月W重复性3)±1.0±2.01次/6个月1 F抗磷酸盐干扰性能在PO43-含量＜5mg/L产生的误差＜+2gg /L； 在PO 3-含量30mg/I产生的误差＜+4「g / ；1次/6个月2二氧化硅工作溶液的配制2.1 50mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取50 ml SiO2含量为100mg/L的储备 液，倒入100ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至100ml2.3 1mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取20ml SiO2含量为50mg/L的工作液， 倒入1000ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至1000ml3仪器的调整3.1将SiO2分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置3.2样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min3.3仪器的调整3.3.1 标样的配制：用“倒加药”法对I级试剂水进行显色：取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加 入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀，最后加入7.5ml酸性钼酸 铵溶液，摇匀备用。
用“正加药”法对200gg/L SiO2标样进行显色，取50 ml SiO2含量为1mg/L工作溶液， 注入250 ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度；先加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇 匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇 匀后放置8min溶液显色后备用3.3.2调零：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法进行显色的I级试剂水进样3次，再按“清 零”键，使仪器指示为零3.3.2斜率调整：样品杯中通入3次无硅水，再用“正加药”法进行显色的200gg/L SiO2标样进样3次， 按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按"+/-”键，指示值上升；或 按“上挡”键，再按"+/-”键，指示值则下降，将指示值调整到200%/L SiO2,最后在按“斜 率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动3.4 I级试剂水中的含硅量的测定：3.4.1用“倒加药”法进行显色，取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入7.5ml 1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀，最后加入5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀 备用。
3.4.2用“正加药”法进行显色，取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入7.5ml酸性 钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml 1-2-4 酸还原剂，摇匀后放置8min溶液显色后备用3.4.3测定I级试剂水中的含硅量：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的溶液 冲洗样品杯，并注满“倒加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指 示为“零”排掉“倒加药”溶液，同样用“正加药”溶液冲洗样品杯，并注满“正加药” 溶液，“正加药”溶液进样3次，仪器测量的数值即为I级试剂水中的含硅量S 3.5调整锁存仪器上、下标3.5.1下标(零点)的确定：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的I级试剂水冲洗样品杯，并注满“倒 加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指示为“零”此时将仪器开 关置于“下标锁存”和“跟踪”的位置3.5.2 上标的确定：排掉“倒加药”溶液用“正加药”法显色的200gg/L SiO2标样进样3次，按照3.3.2 规定的方法调整仪器的指示值=(200+S)pg/L SiO2S为I级试剂水中的含硅量，即修正值。
标定完毕后，锁存上标，用螺丝刀将仪器背面“上标锁存”按钮按下，显示屏暗了后，再亮 显示即为上标4测量误差4.1样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min4.2标定液的配制：SiO2标定液的配制浓度按表2规定吸取量，用移液管准确吸取SiO2含 量为1mg/L的工作液，分别注入250 ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑 料杯中然后按“正加药”法分别加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入 7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min，溶液显 色后备用表2 SiO2标定液的配制浓度标液编号1234567SiO2 含量 Bi (gg/L)20401001602005001000SiO2储备液吸取量L (ml)5.010.025.040.050.01252504.3按“清零”键调下标，用光闸推入光路系统，按“上标”键使显示达到记存的上标值4.4用“正加药”显色的SiO2标定液冲洗样品杯，并注满SiO2标定液，“正加药”溶液进 样3次，进SiO2标定液样时，应由小到大，逐步测定标定液的SiO2含量Gi04.5 SiO2分析仪测量误差的计算 1兄(G - B )i i5 卬=七 M— x 100%^厂SiO2分析仪测量误差，%；G—第 i次测定SiO2标定液的实际值，gg/L；B—第 i个SiO2标定液的SiO2含量，gg/L；7 —测定SiO2标定液的数量；M一量程范围内最大值，gg/L05 SiO2分析仪的重复性校验5.1样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min。
5.2重复4.3条“清零”和上标记存5.3采用表2中的任何一种SiO2标定液重复测定6次，记录被检仪表的显示值，以单次测 量的标准偏差表示重复性计算方法如下：源 S — SO)一 1 i 25 = \< F \ 5式中：S厂单次测量的标准偏差；S—第 i次测量标定液的SiO2值；STC)—6测量标定液的的平均SiO2值6抗磷酸盐干扰性能检测6.1样品杯中通入3次无硅水，再无硅水，接通电源将仪器预热60min6.2重复4.3条“清零”和上标记存6.3按按表3规定量吸取1mg/L SiO2工作液和100mg/L PO43-工作液，配制3组检测液分 别注入250 ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中然后按“正加药” 法分别加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放 置1min；最后加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min，溶液显色后备用表3 SiO2、PO43-检测液的配制浓度标液编号SiO2含量CS1mg/L SiO2工作液吸取量Lpo『-100mg/L PO"-工作液吸取量L1200gg/L50 ml002200gg/L50 ml5mg/L12.5 ml3200gg/L50 ml30 mg/L75 ml6.4用编号为1的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2 数值C］。
6.5用编号为2的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2 数值c26.6用编号为3的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2 数值c36.7抗磷酸盐干扰性能检测的计算K0 CK30=C3- CK5 一溶液中PO43-含量为5mg/L时仪器的抗磷酸盐干扰性能K30 —溶液中PO43-含量为30mg/L时仪器的抗磷酸盐干扰性能7校验技术要求7.1 SiO2标准溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存7.2校验时要保证环境温度和标准溶液温度相对稳定，环境温度应控制在20°C左右，环境 相对湿度应控制在50%〜80%范围内避免阳光直接照射，安放位置无强烈的对流气流，周 围无强烈的电磁干扰，无影响使用的振动，无腐蚀性气体7.3 SiO2分析仪在使用前必须在加无硅水的条件下，预热60min7.4每次进样排空后，应用无硅水冲洗3~5次，使用完毕后，将操作杆置于“全排空”位 置，并将样品盖盖上，以免落入脏物7.5当使用的标定液SiO2含量超过50Ag/L，在加显色剂时，塑料瓶必需用黑布包住，以保 证发色后样品的正确性7.6进样时不得将样品溅出或漏入仪器内，当样品溅出时，必需马上擦干，腐蚀避免仪器。
8校准结果的处理校准结束后填写SiO2分析仪校准记录和校准证书，评定校准结果水质检测仪器自校准规程规程编号：SYZ2磷酸根分析仪自校准1校准周期及项目磷酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定表1 校准项目、误差范围及校准周期^^\_^PO43- mg/L 指标项目0~200〜5校准时间测量误差（R） %FS±2.0±4.01次/6个月W重复性（R）±1.0±2.01次/6个月2磷酸根工作液的配制2.1 20mg/L磷酸根工作溶液的配制：用移液管准确取200 ml PO43-含量为100mg/L的储备 液，倒入1000ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至1000ml2.3钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液的配制：2.3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400 ml I级试剂水2.3.2取195 ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到250ml I级试剂水中，并冷却至室温2.3.3将2.3.2配制的硫酸溶液倒入2.3.1配制的钼酸铵-偏钒酸铵溶液中，用I级试剂水稀 释至1000ml，摇匀2.4 PO43-标定液的配制:PO43-标定液的配制按表2规定的吸取量用移液管准确吸PO43-取含 量为20mg/L的工作液，分别注入250 ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑 料杯中。
然后各加入25ml钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液，摇匀后放置2min，溶液显色后 备用表2 PO43-标定液的配制浓度标液编号123456PO43-含量 Bi (mg/L)02.04.0101620PO43-工作液吸取量L （ml）025.050.01252002503仪器的调整3.1将PO43-分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置3.2样品杯中通入【级试剂水，接通电源将仪器预热60min3.3仪器的调整3.3.1调零：样品杯中通入3次I级试剂水，将已发色的零点标定液进样3次，倒入零点标定液第3 次后仪器读数稳定时，再按“清零”键，使仪器指示为0mg/L PO43-3.3.2斜率调整：样品杯中通入3次I级试剂水，再用20mg/L PO43-标定液进样3次，20mg/L PO43-标定 液第3次进样仪器指示稳定时，按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后， 按"+/-”键，指示值上升；或按住“上挡”键，再按" +/-”键，指示值则下降，将指示值 调整到20 mg/L PO43-，最后在按“斜率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动3.3.3调整锁存仪器上、下标下标的确定及锁存：样品杯中通入5次I级试剂水，仪器的指示值即为下标值，此时将仪器开关置于“下标 锁存”和“跟踪”的位置，下标值已锁存于仪器的计算机内，并开始下标自动跟踪。