基础化学实验的基本知识与技术

第一部分基础化学实验的基本知识与技术第1章 绪 论1 . 1基础化学实验学习的目的方法化学是一门以实验为基础的自然科学，许多化学理论与规律都源自实验，同时又为实验所检验，对 个科学工作者而言，实验技术是十分重要的化学实验课是传授知识和技能、训练科学思维和方法、培养科学精神和职业道德、实施全面化学素质教育的最有效的形式在基础化学的学习中，实验占有极其重要的地位.基础化学实验I是化学化工类专业学生所学的第一门专业基础课， 它是一门独立设置的课程， 但又与基础化学理论课程有紧密的联系本实验课程包括基础化学中的重要原理、 无机化合物的制备与提纯、 分析鉴定和元素及化合物的性质等化学实验，通过实验教学过程达到以下目的：(1 )通过仔细观察实验现象，直接获得化学感性知识，巩固和扩大课堂中所获得的知识，为理论联系实际提供具体的条件；(2 )熟练地掌握实验操作的基本技术，正确使用化学实验中的各种常见仪器；(3 )加深对基础化学理论的理解，确立准确的“ 量” 的概念，了解并掌握影响实验结果的关键环节，真确掌握实验数据的处理和概括方法；(4 )培养严谨的科学态度和良好的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；(5 )逐步地掌握科学研究的方法，养成良好的学习习惯，为学习后继课程以及将来科研、生产打好基础。

要达到上述目的，必须有正确的学习态度和学习方法 基础化学实验的学习方法，大致可从预习、实验、实验报告等三个方面来掌握1 .预习实验前预习是必要的准备工作，是做好实验的前提为了使实验能够获得良好的效果，实验前必须充分进行预习预习的内容包括：(1 )阅读实验教材和教科书中的有关内容，必要时参阅有关资料；(2 )明确实验的目的和要求，透彻理解实验的基本原理；(3 )明确实验的内容及步骤、操作过程和实验时应当注意的事项；(4 )认真思考实验前应准备的问题，并从理论上能加以解决；(5 )查阅有关教材、参考书、手册，获得该实验所需的有关化学反应方程式、常数等；(6 )通过自己对本实验的理解，在记录本上简要地写好实验预习报告实验步骤部分尽可能用方框图、箭头等符号简明表示写出预习笔记，实验前未进行预习者不准进行实验2 . 实验实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成根据实验教材上所规定的方法、步骤、试剂用量和实验操作规程来进行操作，实验中应该做到下列几点：( 1 )认真操作，细心观察对每一步操作的目的及作用，以及可能出现的问题进行认真的探究， 并把观察到的现象， 如实地详细记录下来。

实验数据应及时真实地记录在实验记录本上,不得转移，不得涂改，也不得记录在纸片上 2 )深入思考如果发现观察到的实验现象和理论不符合，先要尊重实验事实，然后加以分析，认真检查其原因，并细心地重做实验必要时可做对照实验、空白实验或自行设计的实验来核对，直到从中得出正确的结论 3 )实验中遇到疑难问题和异常现象而自己难以解释时，可提请实验指导老师解答 4 )实验过程中要勤于思考，注意培养自己严谨的科学态度和实事求是的科学作风，决不能弄虚作假，随意修改数据若定量实验失败或产生的误差较大， 应努力寻找原因，并经实验指导老师同意，重做实验 5 )在实验过程中应该保持严谨的态度，严格遵守实验室规则实验后做好结束工作，包括清洗、整理好仪器、药品，清理实验台面，清扫实验室，检查电源开关，关好门窗3 .实验报告实验报告是实验的最后一项工作， 是实验的总结， 是一个把感性认识上升到理性认识的重要环节这一环节是培养学生分析、归纳、总结、写作能力的重要步骤实验报告要求字迹端正、整齐清洁、语句通顺、格式统一实验报告一般应包括以下内容：( 1 )实验名称，日期，当时环境温度，实验者及班级代号、学号，指导教师姓名 2 )实验目的。

3 )实验原理要求简明扼要，尽量用化学语言表达 4 )实验步骤及操作重点通过筒图、表格、化学反应方程式、符号等简洁明了地表示 5 )实验现象和数据记录：表达要正确，数据记录要完整绝对不允许主观臆造，抄袭他人的作业根据实验现象、进行数据整理、归纳、计算 6 )结果讨论与分析对实验进行小结，包括对实验现象与结果的分析讨论也可对实验的整体设计提出自己的意见和建议，实验中的一切现象( 包括异常现象) 都应进行讨论，定量实验应分析实验误差产生的原因对实验方法、教学方法和实验内容等提出意见或建议 7 )思考题的解答1 .2实验报告格式示例基础化学实验I大致可分为以下几种类型：制备或提纯实验、测定实验、性质验证实验现将几种不同类型的实验报告格式介绍如下，以供参考1.2.1 制备或提纯实验示例姓名：实验名称:班级:学号:同组^ ■ :指导教师:实验日期:成绩：实验X 粗食盐的提纯-、实验目的1 .学习提纯粗食盐2 .学习溶解、加 热 、过 滤 、蒸发、结 晶 、干燥等无机制备中的基本操作二 、实 验 原 理 （ 略 ）三 、实验步骤称量粗捻8.0 g溶解） 加水30 m L加热搅拌除S O -煮沸后，滴加BaCb溶液至, 沉淀完全，过滤除Ca2+、Mg?+、Ba2+滤 液 中 力 口 NaOH、Na2cO3至沉淀完全，煮沸过滤除 CO.??-, 溶液滴加盐酸， 调节pH=5~6抽 滤 ，干燥冷却后，抽滤、结晶放入蒸发皿用小火烘干蒸发结晶溶液蒸发浓缩至稠状称产品，并检验质量精盐6.4 g四、产品纯度检验结 论 ：得到的精盐中已除去S O /-、Ca2\ Mg2+。

检验项目检验方法实验现象粗盐精盐S O /-加入BaCb溶液白色无色溶液Ca2+加入（ NH4） K2O4溶液白色无色溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂天蓝色紫色溶液五 、实验结果产 率 ：6.4/8.0x 100% = 80%产品质量：合格七 、问 题 与 讨 论 （ 根据产品产率和质量讨论做好实验的关键所在）1.2.2测定实验示例姓名： 班 级 ： 学号： 同组者： 实验日期:实验名称： 指导教师： 成绩：实验X氯化铅的溶度积常数及自来水中微量氯的测定-、实验目的1 . 学习直接电位法测定氯离子含量及溶度积常数的原理和方法2 . 学习使用酸度计二、实验原理( 略)三、实验步骤：1. 标准系列溶液的配制：得 pCI|=l得 pCh=2用同样的方法得pC13=3, pCl4=4, pCb=5溶液2. c r 试液的配制：c r 试液3. E 的测定(1 )洗空白值：用去离子水洗氯电极至空白值-300 mv (+300 mv)( 2 ) 系列标液E 的测定：洗好的氯电极用待测液冲洗后，从稀至浓，依次测pCk=5,pCL=4, pCb=3, pCk=2 溶液3) Cl"试 液( 饱和试液) E 的测定：再用去离子水洗氯电极至空白值-300 mv (+300 m v ),测待测液的电位。

四、数据处理：1 . 数据记录p c r 12345试液E / mv521071622142521212 . 绘图3 . 计算[C□ 及 K >从图中查出Ex对应pCx = 2.3167Cx = [Cf] = 4.82x1 O _3 mol-L-1KsP,PbC l2=[Pb2+]-[Cr]2=l/2|C r]3=l/2[l 0x4.82x 1 O-3]3=6.00xl0'5 (mol-L1)3五、注意事项( 略)七、问题与 讨 论 ( 略)1.2.3性质验证实验示例姓名： 班级： 学号： 同组者:实验日期:实验名称:指导教师： 成绩:实验X d s区 元 素 （ 铜，银，锌，镉，汞）化合物的性质与应用一、实验目的（ 略）二、实验方法、现象、反应及解释实验方法实验现象反应方程式结论1 . Cu2 +, H g2 +, H g ? 2+ 与 K I 的反应：⑴ Cu ”的 氧 化 性 和 的 配 合 物 ：取 5 d O . l m o l f1 C u S O4+ 1 5 d 0 . 1 m o l -L-1 K I ,黄， T桔黄12 CU2 + + 4「=（ 略）慢慢滴加4 d 0 . 2 m o l -L -1 N a2S2O . v不宜过多。

渐渐白色ICU 2 I 2 J +2 S2O32 - + b = 2 F +( 2 )取 2 d 0 . 1 m o l -L '1 H g ( N O3)2 + l d 0 . 1 m o l -L '1 K I ,桔 红 （ 金红）1s4o62-H g2 + + 2 1 = H g b J继续滴加0 . 1 m o l . L ” K L1溶解，无色液H g l2+ 2「= [ H g⑷勺（ 3 ）小试管中+ 1 / 3体积去离子水+ 2 d 0 . 1 m o l L -1 K I +瞬间可看到黄绿色H Q + 2「= H g 2 b lI d O . l m o l -L '1 H g2( N O3)2 ,或灰绿色1继续滴加0 . 1 m o l -L -1 K LI溶解，无色液，无H g2I2 + 2 r = [ H g I4]2-. . . .黑H g H g ］（ 歧化反应）1 .3化学实验室规则化学实验室是进行科学实验及对学生进行科学训练的场所，实验室规则可以保证正常的实验环境和工作秩序，防止意外事故发生，是做好实验的前提和保障，大家应遵守以下规则：1 . 实验前必须认真预习，明确实验目的和要求，弄清实验的基本原理，实验操作技术和基本仪器的使用方法，熟悉实验内容及注意事项，写好预习报告。

2 . 遵守纪律，不迟到， 不早退 进入实验室时， 先熟悉实验室及其周围环境，尤其是水、电、 燃气等各种阀门所在位置 严格遵守实验室的各项规章制度 检查实验所需的物品、 仪器、试剂等是否齐全，若有缺少和破损，及时向教师提出补足或更换3 . 实验过程中保持安静，严禁饮食、吸烟、听音乐，集中精力，正确操作爱护公共财物，小心使用仪器和实验设备，节约药品、水、电和煤气4 . 严格按照实验指导规定的操作步骤、试剂用量进行实验，若要更改，必须征得指导教师的同意方可进行仔细观察各种现象，并如实地详细记录在预习报告中，严禁弄虚作假、随意涂改数据或拼凑结果实验过程中如出现问题， 应立即向指导教师汇报，以便及时解决和处理5 . 使用药品时应注意下列几点：(1 )药品应按实验内容中的规定量取用，如果书中未规定用量，应注意节约，尽量少用2 )取用固体药品时，注意勿使其撒落在实验台上3 )药品自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中药品污染变质4 )试剂瓶用过后，应立即盖上塞子，并放回原处，以免不同试剂瓶的塞子搞错，混入杂质5 )滴管在未洗净时，不应在另外的试剂瓶中吸取溶液6 )实验完成后要求回收的药品，都应倒入回收瓶中。

6 . 保持实验台面整齐清洁，共用药品和仪器应在原位置取用，不得随意挪动废纸、火柴梗和废液等应倒入废物缸内，严禁倒入水槽内，以防水槽堵塞和腐蚀下水管道实验完毕清洗所用器皿，按原序摆放整齐，实验过程中损坏或丢失的仪器要及时登记补领，并按仪器室的有关规定进行赔偿值日生负责打扫和整理实验室，关好水、电等阀门，检查无误后报告老师，经教师允许方可离开7 . 实验后需对实验现象认真分析和总结，对原始数据进行处理，以及对实验结果进行讨论根据不同的实验要求写出不同格式的实验报告，交给指导教师批阅1 .4化学实验室安全与事故处理由于化学实验室的特殊性， 存放和使用着多种易燃、易爆或有毒的化学药品，为确保实验能顺利进行， 保障实验人员安全， 所有进入实验室的操作人员必须了解并遵守实验室的安全守则，了解实验室救护的基础知识，懂得常见事故的简单处理，养成良好的环保意识和习惯1.4.1 化学实验室安全规则(1 )使用电器设备，不能用湿手操作，以防触电工作完毕后，应立即拔去电源插头( 2 ) 进行有毒、有刺激性或有恶臭物质的实验，都应在通风橱中进行 3 ) 进行易挥发或易燃物质的实验，都应在离火较远的地方进行，并尽可能在通风橱中进行，试剂使用完毕后立即盖紧盖子。

4 ) 强氧化剂( 如氯酸钾、高氯酸) 及其混合物( 如氯酸钾与红磷、碳、硫等的混合物) ，不能研磨，否则易发生爆炸 5 ) 使用浓酸、浓碱等强腐蚀性试剂时要小心，以免溅在皮肤、衣服和鞋袜上，眼睛的安全更重要，一旦溅上应立即用水冲洗、擦净 4 ) 加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤在嗅闻瓶中气体的气味时，鼻子不能直接对着瓶口( 或管口) ，而应用手把少量气体轻轻扇向自己 5 ) 稀释浓硫酸时. ，应将浓硫酸慢慢地注入水中，并不断搅动切勿将水注入浓硫酸中，以免产生局部过热，使得浓硫酸溅出，引起烧伤 6 ) 使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精流出而失火 7 ) 有毒药品( 如重倍酸钾、领盐、铅盐、神的化合物、汞的化合物等，特别是氟化物)不能随便倒入下水道，要回收或加以特殊处理 8 ) 实验室内严禁饮食、吸烟，切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用，防止化学试剂入口每次实验后，应把手洗净1 . 4 . 2 化学实验意外事故的处理如果在实验过程中发生了意外事故，可以采取以下救护措施：( 1 ) 割伤，立即用消毒棉棒揩净伤口。

若伤口内有玻璃碎片应小心挑出，然后涂上红药水( 或紫药水) ，洒上消炎粉或敷上消炎膏并用绷带包扎若伤口过大，应立即送医院救治 2 ) 烫伤，可用高钵酸钾或苦味酸溶液揩洗伤处，再擦上凡士林或烫伤油膏 3 ) 强酸烧伤， 应立即用大量水冲洗， 然后擦上碳酸氢钠油膏或凡士林 如果酸溅入眼中，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液冲洗，最后用蒸储水冲洗 4 ) 浓碱烧伤， 应立即用大量水冲洗， 然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤， 再擦上凡士林如果溅入眼中，可用3 % 硼酸溶液洗，再用水洗5)烧伤，用乙醇或1 0 %N a 2 s2 O 3溶液洗涤伤口，再用水冲洗干净，并涂敷甘油6)磷烧伤，用5%C u S C )4 溶液或K M n C h 溶液洗涤伤口，并用浸过C u S C h 溶液的绷带包扎7)触电，立即切断电源，必要时进行人工呼吸8)吸入刺激性气体，可吸入少量酒精和乙醛的混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜空气9)毒物进入口内，把5 7 0 m L 1 %~ 5%稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，搅匀后喝下，然后用手指伸入喉部， 促使呕吐再送医院治疗1 0 )使用汞时，应避免泼洒在实验台或地面上，使用后的汞应收集在专用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱内。

万一发生少量汞洒落， 应尽量收集干净， 然后在可能洒落的地区洒一些硫磺粉，最后清扫干净，并集中作固体废物处理(1 1 )实验过程中万一发生着火，不要惊慌，应尽快切断电源或燃气源，移走易燃药品，防止火势蔓延当身上衣服着火时，切勿惊慌乱跑，应赶快脱下衣服，或就地卧倒翻滚，或用防火布覆盖着火处如因酒精, 苯或酸等引起着火，应立即用湿布或沙土等扑灭；如火势较大,应选择合适灭火器扑灭，并根据火情决定是否要报告消防部门常用灭火器的范围见表1 . 1 表1』 实验室常用灭火器及其适用范围灭火器类型药液成分使用范围酸碱式H2SO4 和 NaHCO3非油类和电器起火的一般初期火灾泡沫火火器A12(SO4)3 和 NaHCO,油类起火二氧化碳灭火器液态C02电器设备、小范围油类及忌水化学物品的失火电器设备、 小范围汽油丙酮等失火， 不能用于活泼金属钾、四氯化碳灭火器液态CC14钠的失火( 否则会因强烈分解发生爆炸)干粉灭火器NaHCO3> 硬脂酸铝、油类、可燃性气体、电器设备、精密仪器、图书文件盒遇云母粉、滑石粉等水易燃物品的初起火灾1211灭火器CFzCIBr液化气体特别适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压设备的失火1 .5实验室三废处理在化学实验中会产生各种有毒的废气、 废液和废渣。

三废不仅污染环境，造成公害，而且其中的贵重和有用的成分没能回收，在经济上也是损失在崇尚“ 绿色” 的 2 1 世纪，我们必须重视、关注废弃物的处理，树立环境保护和绿色化学实验观念因此，化学实验室三废的处理是很重要而又有意义的问题教师和学生要按照国家要求的排放标准进行处理， 把用过的酸类、 碱类、 盐类等各种废液、废渣分别倒入各自的回收容器内，再根据各类废弃物的特性，采取中和、吸收、燃烧、回收循环利用等方法进行处理1 . 5 . 1 废气的处理对于产生少量有毒气体的实验，可在通风橱内进行，通过排风设备将少量有毒气体排到室外，以免污染室内空气而对于产生少量有毒气体的实验，必须备有吸收和处理装置有害气体可采用液体或固体吸收法处理， 其中以溶液吸收法成本最低，操作也简便，如 C O ? 、 S O ? 、CL H2S > HF等可用碱液吸收；CO可直接点燃使其转为C O2o固体吸收法则是用固体吸附剂将污染物分离，常用的吸附剂有活性炭、硅胶、分子筛等1. 5 . 2 废液的处理实验室产生的废液种类繁多，组成变化大，应根据溶液的性质分别处理 1) 废酸和废碱溶液经过中和处理，使 p H 在 6 ~8 范围，并用大量水稀释后方可排放。

2 ) 废洗液可用高镒酸钾氧化法使其再生后使用 少量的废洗液可用废碱液或石灰使其生成 C r ( O H ) 3 沉淀，将沉淀埋于地下即可( 3 ) 含镉废液可加入消石灰等碱性试剂，使所含的金属离子形成氢氧化物沉淀而除去 4 ) 氟化物是剧毒物质，对于含氟化物的废液，可用氯碱法，即将废液调节成碱性后，通入 C 12 或 N aQO, 使氟化物分解成C O 2 或 N2 而除去；或用铁蓝法，将含有氟化物的废液中加入 F e S C > 4 ，使其变成氟化亚铁沉淀除去 5 ) 在铭酸废液( 含C r6 +)中，加 入 F e S C U 、Na 2 so 4 , 使其变成C 产后再加入N a O H 或Na 2 c 3 等碱性试剂，调pH在 6 ~8 时，使 C 产形成C r ( O H )3沉淀而除去 6 ) 处理少量含汞废液时，常采用化学沉淀法，先 调 pH至 8 ~10,加入过量的Na ? S ,使其生成难溶的H g S 沉淀而除去少量残渣可埋于地下，大量残渣可用焙烧法回收汞，但注意一定要在通风橱中进行 7 ) 含铅及重金属的废液中，加 入 Na 2 s或 N a O H , 使铅盐及重金属离子生成难溶性的硫化物或氢氧化物而除去。

8 ) 含碑及其化合物的废液，鼓入空气的同时加入F e S C U ，然后用N aOH调 pH至 9 , 这时碑化合物就和F e ( 0H ) 3 及难溶性的亚础酸钠或亚神酸钠共沉淀，经过滤除去1. 5 . 3 废渣的处理固体废弃物一般采用土地填埋的方法 要求被填埋的废弃物应是惰性物质或经微生物可分解为无害物质对少量( 如放射性废弃物等) 高危险性物质，可将其通过物理或化学的方法进行 ( 玻 璃 、水泥、岩石的) 固化，再进行深地填埋填埋场地应远离水源，场地底土不透水,不能穿入地下水层1 .6 实验结果的数据表达与分析化学实验现象及本质的分析与反映常常需要通过实验数据来体现， 因此不仅需要准确地测量物理量，而且还应正确地记录测得的数据及对数据进行计算分析1. 6 . 1 有效数字及其运算规则1 . 有效数字有效数字是指所有确定的数再加上一位含有不确定的数字， 即有效数字是由全部准确的数字和最后一位可疑数字构成的在测试工作中，有效数字就是实际能测量到的数字， 它不仅表示一个数据的大小， 还能说明测量的准确程度如从滴定管刻度读的数为25. 00m L , 前三位数字都很准确，而第四位数是估计的，是不确定，有± 1的不确定度；若记录为25. 0 mL,虽然数值相同，但精密度相差10倍，无形中便降低或增加了测量精度，不符合仪器计量的精度。

因此， 在记录测量数据时. ， 不但要根据所用仪器的准确度使所保留的数字中只有最后一位是可疑的，还要能够规范表示有效数字的位数 1) 对实验数据进行计算时，涉及的各测量值的有效位数可能不同因此，需要按照一定的规则对有效数字先修约 所谓的修约是确定有效位数后对多余位数的舍弃过程， 其规则为修约规则，目前大多采用“ 四舍六入五成双“ ：当尾数44时舍弃，当尾数济时进入；当尾数= 5时,若进位后末位数为偶数则进位，进位后末位数为奇数则舍去2 )应注意数字中， *0"的作用如在0.0680中，前两个"0”仅起定位的作用，而后面的“0”是有效数字3 )若某数字的首位数字等于或大于8 , 则该有效数字的位数可多计算一位 如8.58可看作四位有效数字4 )对数中有效数字的位数由小数部分决定，其整数部分代表该数的方次5 )常数、分数或倍数等不是测量所得的，则视为无限多位有效数字如2 /3 ,兀等6 )使用计算机作连续运算时，运算过程中不必对每一步的计算结果进行修约，但最后结果的有效数字位数必须按照以上规则正确的取舍2 .运算规则进行加减运算时， 计算结果的有效数字是以小数点后位数最少的数据决定 进行乘除运算时，计算结果的有效数字则以有效数字最少的数据来决定。

在运算过程中，为提高计算结果的可靠性，可以暂时多保留•位有效数字，但最后结果必须保留应有的位数1.6.2 实验数据的采集实验数据的采集一般有人工采集和自动采集两种方式 在以化学反应手段为主的化学实验中，以人工采集为主，即通过测定，记录相应的实验数据；而自动采集一般采用与计算机联用技术实时采集数据记录实验数据要真实、客观和完整1 )原始实验数据应及时记录在实验报告本上，不要仅仅记录计算后的数据结果如在滴定实验中，应同时记录滴定剂的初读数和终读数，再计算出消耗的滴定剂体枳：初读数％ « / mL 0.02终读数 Mo/mL 24.27滴定剂体积V/ mL 24.25而不能只记下：V= 24.25 mL(2 )应准确、清晰地记录实验数据，不得随意涂改若万一看错刻度或读错数据，需要修正时，应在原数据旁写上正确数据并加以注明，保留原始数据备查3 )有些实验与实验条件有关，如温度、大气压、湿度、仪器、校正值等，要在实验报告本上记录清楚记录实验数据时还应注明其实验内容( 标题) 及所用单位，对一些重要实验现象也要及时记录1.6.3 实验数据的分析从实验得到的数据，包含了许多信息，需要从这些数据中用科学的方法进行归纳，处理,才能提取有用的信息，合理表达结果，这是化学实验的主要目的。

对实验数据进行处理，首先要剔除不可靠的数据，然后用列表法、作图法等方法对测定结果进行分析和评价1 . 列表法列表法是把实验数据按自变量与因变量一一对应列表， 把相应计算结果填入表格中 列表法在一般化学实验中应用最为普遍， 特别是原始数据的记录列表法的优点是简单清楚、 形式紧凑， 同一表内可以同时表示几个变量间的变化关系而不混乱， 易于参考比较 数据表达直接,不引入处理误差列表时要求如下：(1 )表格必须写清名称( 在表上方注明表头) ，应简明扼要，一看即知内容若表的名称过于简单不足以说明其愿意时，则在名称下面或表的下面附以说明，并注出数据来源 2 ) 自变量与因变量应- - 对应列表，应包括变量名称及单位，一般在不加说明即可了解的情况下，应尽量用符号代表3 )表格中记录数据应符合有效数字规则，写法应整齐统一数值为零时记为0 , 数值空缺时记为“ 一” 同一竖列的数值， 小数点应上下对齐 数值过大或过小， 应以科学记数法表示,如0.000 005 687应写成5.687x10"4 )表格亦可表达实验方法、现象与反应方程式，如元素化学实验2 . 图解法图解法是根据解析几何原理， 用几何图形如线的长度、图面的面积、 立体图的体积等将实验数据表示出来。

有些实验数据具有连续变化的规律, 将这些实验数据用作图的方式表达出来,更加形象、直观，并可以从图中求得最大或最小值、转折点、 斜率、 截距、内插值、外推值等作图可以用坐标纸，也可以用计算机作图软件1 )坐标纸绘图要求如下：①坐标纸的选择： 根据变量间的关系合理选择图纸类型 如直角毫米坐标纸， 对数坐标纸,双对数坐标纸，三角坐标纸和极坐标纸等②坐标标度的选择：在作图时，一般以自变量作为横坐标，因变量作为纵坐标，且在相应坐标轴旁标明所代表的变量的名称及其量纲 坐标标度应取得适当， 便于从图上读出任一点的坐标值，通常应使最小分度所代表的变量值为简单整数( 可选用1、2、5 , 不宜选用3、7、9 ) 坐标起点不一定为零；若无特殊需要( 如由直线外推法求截距) ，也不必以坐标原点作为标度的起点，应以略低于最小测量值的整数作为标度起点这样得到图形紧凑，充分利用坐标纸,读数精度也得以提高—正确 ——不正确③曲线绘制：首先把测得数据在坐标纸上绘制代表点( 即测得的各数据在图上的点) ，数据点以• 、♦ 、 ▲、 ・ 、 口、 等符号标注于图中，各符号中心点应处于数据代表的位置， 符号面枳大小应与测量误差相适应。

若在同一幅图上作多条曲线，应采用不同符号区分开来， 并在图上注明 依据代表点描画曲线( 或直线) ， 在描曲线应尽可能接近大多数的代表点，使各代表点均匀分布在曲线( 或直线) 二侧，所有代表点离曲线的平方和为最小，符合最小二乘法原理画曲线时， 先用铅笔轻轻地循各代表点的变化趋势手绘一条曲线， 然后用曲线尺逐段吻合手描线， 作出光滑的曲线曲线作好应在图上注图名、 标明坐标轴代表的物理量图1.1为描线的方法2)计算机软件绘图及数据处理在化学实验数据处理中， 计算机的使用越来越频繁，一些数据处理软件， 如Microsoft Excel电子表格和Origin软件等广泛地应用到实验数据处理过程中，提高了数据处理效率和准确性化学实验数据处理过程一 般为：对实验数据作图或对■数据经过计算后作图或作数据点的拟合线Microsoft Excel是常用的办公软件，Origin软件是多文档界面应用程序，两者均可以简单、方便地完成对曲线的非线性拟合，而替代复杂的应用程序，达到非线性曲线拟合的目的i) Microsoft Excel 电子表格E xcel是办公自动化软件Microsoft O ffice中的重要成员之一，是Windows操作平分上著名的电子表格软件，具有强大的制作表格、数据处理、分析数据、创建图表等功能。

① E xcel的窗口界面打开Microsoft Excel工作表，如图1.2所示工作簿从上到下分四部分：菜单栏、工具栏、编辑栏、工作簿窗口E xcel的一个工作簿就是一个E xcel的文件，工作簿名就是文件名，扩展名为.xls工作簿中的每一张表称为工作表一个工作表可以由65536行和256列构成行的编号从1到65536,列的编号依次用字母A、B、C … IV表示工作表中矩形格子称为单元格，单元格是工作表的最小单位，也是E xcel用于保存数据的最小单位每个单元格有一个地址，地址由单元格所在的列号和行号组成图1.2 Excel界面②数据录入及图标生成选中需要输入数据的单元格使其成为活动单元格，输入数据并按E nt e r键 或 T a b 键或用鼠标点击其他单元格图 表 是 E xc e l最常用的对象之一，是工作数据表的图形表示方法，可以将抽象的数据形象化E xc e l提供了丰富的图表功能，例如：柱形图、条形图、折线图、饼图等例如在邻二氮菲分光光度法测铁实验中( 详见实验1 3 ) , 在 波 长 4 4 0 ~ 5 6 0 n m 范围，每隔5 ~ 1 0 n m 分别测定铁标准系列溶液吸光度A,数据见表1 . 2 , 要求以测量波长为横坐标， 以A为纵坐标，绘制吸收曲线。

表 1 . 2 铁标准溶液不同波长下的吸光度A波长2/ nm440460480500510520540560吸光度A0.0830.3650.4200.4490.4610.4470.2610.083( a ) 将 表 1 . 2 中波长4和吸光度4的数值输入到E xc e l工作表中，如 图 1 . 3 ；( b ) 在工作表中选取数据区域，如 图 1 . 3 中 A、B两列数据单击“ 插入” 菜单，选择“ 图表” 选项，或单击工具栏中的' ' 图表" 按钮，启动图表向导；( c ) 在“ 标准类型' ' 选项卡中的“ 图表类型' ' 窗口中选择“ XY 散点图” , 在“ 子图表类型‘ 邛选择点线平滑图形，然后单击吓一步” 按钮；在“ 数据区” 选项卡的“ 系列” 选项中选择“ 列”( 如果输入数据行列转换，则选择“ 行” ) ，点击“ 完成” 按钮，得 到 图 1 . 3 中的曲线F14 ▼ A文 件Q ) 编 辑 如 装 图W) 16入Q ) 格 式(Q) 工 具Q ) 数1 6Q ) « □ « ) 招 助 比)Adofee PDF」 一，士二4 八 7 △ •，中 • 电，工 ，” 外型4 > I。

醒宋《 • 12 • B / U要 至 至 国丐% • 油郭淮彝一 •图 1.3 Excel绘图结果( d ) 插入的图表还需要根据图表内容、图标格式、图标布局和外观进行进行编辑和设置用鼠标点击背景阴影和背景网格线，按“ D e le t e ” 键删除；将鼠标移动到图表区域，单击鼠标右键，会弹出一个 如 图 L 4 所示的对话框，单击“ 图标区格式” 命令或“ 图表选项命令“ ，可以设置字体，标注图表题、坐标轴名称，设置颜色等，图中标注的文字等可以选中进行复制、修改、删除、移 动 等 ( 图 1. 5 ~ 1. 7 ) o"■id¥otfoT t E x c e l文 件 0 ） IM1S啜）IXffi 9 4入 9 格 式 3 工 及 （ I ） 由 也© ・ 0 Q） 和 财 OP Moh・ FDF宋体 - 1 2 « B Z U _ •图1 . 4图标区设置选项图1 . 5图标区格式对话框图1 . 6图表选项对话框将鼠标放在坐标轴上双击，在显示的对话框中修改坐标尺、坐标刻度及字体大小等 图1.8为经过编辑修改后的图形度 字体 叁字 对齐数 值 a ） 舸 I度自动设置□ ■小值”0 最 大 值 @ ）□ 主亶住如□ 次要良妆单位（ X）0 e f i a ） »交叉于。

400皇示单位国） 无 〜□ W S ftt tD口数值次耳反转出）□ 数 值 a ） 轮交叉于最大值@）I 喉 1 L O~ I图1 . 7坐标轴格式对话框0 ~11~~~' 波长/nm400 440 480 520 560 600铁标准吸收曲线图1 . 8编辑修改后的图形②使用公式和函数处理实验数据公式和函数是Excel的核心在单元格中输入正确的公式或函数后，会立即在单元格中显示计算结果，如果改变工作表中与公式有关或作为函数参数的单元格里的数据，Excel会自动更新计算结果利用公式可以对工作表中的数据进行加、 减、 乘、 除等运算公式可以由值、 单元格引用、名称、函数或运算符组成Excel包含4 种类型的运算符：算术运算符、比较运算符、文本运算符和引用运算符输入公式的步骤如下：选定要输入公式的单元格；在单元格中或编辑栏中输入“ = " ；输入设置的公式，按 Enter键例如在电位滴定法测定醋酸的电离常数实验( 见实验8 )中， 需要根据所测得的V(NaOH),pH 两歹lj数值，计算△/ 、ApH, ApH/AV, A2pH/A2V；作出 pH~V. ApH/AV~V> △：!pH/A21Z~v/ 的曲线， 通过屋pH /N y-v的曲线确定y e 值( 由正值向负值过渡的时刻) ， 或通过与小41/~丫 曲线确定Me值( 由递增向递减过渡的时刻) ；再在pH~V曲线上查出1 /2 % 所 对 应 的 pH值，就 是 HAc的 pKa值，从而计算出Ka值。

因为本实验的数据多，如果完全用手工计算、方格纸上一一描点、连成光滑的曲线，特别是对于简单的数据的重复计算，足可见其工作量之大而且还容易出错、误差大、费时的缺点若 利 用 Excel强大的计算功能和作图表功能，就能又快又准确的完成数据的处理V(NaOH)、pH 的原始实验数据如表1.3中的第1、2 列a )录入数据：在第 行的每个单元格中分别输入参数：V> pH、AV. ApH、ApH/AVsA(ApH/AV)> A?pH/A2V， 作为列首，把 ^NaOH)、p H 实验数据依次输入到前两列中 数据见表 1-3)b )计算: 分别在AK ApH、ApH/AV列的第三格输入公式: “ =A3 - A2"、“=B3 - B2”、“ =D3/C3"，分别在 A(ApH/AV)、列的第四格中输入公式：” =E4 - E3"、"= F4/C4”，利 用 Excel的公式复制功能可以直接完成所有数据的计算，计算结果见表1-3c )选中第一、二列，依次点击“ 插入” “ 图表” 加)， 散点图” ，选择光滑的子图表类型，点击" 下•步''就可以得到大致的图形为了图形的美观性可以进行编辑：在图表标题中填入“ 图 1.9pH~V曲线V在 数 值 ( % )轴中填入” (NaOH)/mL"、在 数 值 ( y ) 轴中填入“pH 值” ；最后双击坐标轴上的数据；在弹出的对话框中完成修改最大值、最小值、字体大小等操作。

即完成了pH~V曲 线 ( 如 图 1.9) o 用同样方法完成另外两幅图( 图1.10、图 1.11) o图1.9 p H ~ V曲线图 1.10 ApH/AV ~ 丫 曲线表 1 . 3 实验数据及处理结果V(NaOH)/mLPHAV/mLApHApH/AVA(ApH/A V)A2pH/A2 V0.003.291.003.411.000.120.122.003.561.000.150.150.030.033.003.751.000.190.190.040.044.003.961.000.210.210.020.025.004.15LOO0.190.19-0.02-0.026.004.361.000.210.210.020.027.004.551.000.190.19-0.02-0.028.004.76LOO0.210.210.020.029.004.941.000.180.18-0.03-0.0311.005.202.000.260.13-0.05-0.0512.005.291.000.090.09-0.04-0.0413.005.381.000.090.090.000.0014.006.231.000.850.850.760.7614.106.300.100.070.70-0.15-0.1514.206.390.100.090.900.200.2014.306.510.100.121.200.300.3014.406.650.100.141.400.200.2014.506.830.100.181.800.400.4014.607.030.100.202.000.200.2014.707.250.100.222.200.200.2014.807.480.100.232.300.100.1014.907.740.100.262.600.300.3015.008.020.100.282.800.200.2015.108.490.100.474.701.901.9015.209.080.100.595.901.201.2015.309.480.100.404.00-1.90-1.9015.409.860.100.383.80-0.20-0.2015.5010.180.100.323.20-0.60-0.6015.6010.460.100.282.80-0.40-0.4015.7010.710.100.252.50-0.30-0.3015.8010.930.100.222.20-0.30-0.3015.9011.120.100.191.90-030-0.3016.0011.270.100.151.50-0.40-0.4016.1011.390.100.121.20-0.30-0.3016.2011.470.100.080.80-0.40-0.4016.3011.520.100.050.50-0.30-0.3016.4011.560.100.040.40-0.10-0.1016.5011.580.100.020.20-0.20-0.2017.0()11.720.500.140.280.080.0818.0011.84LOO0.120.12-0.16-0.1619.0011.93LOO0.090.09-0.03-0.0320.0012.011.000.080.08-0.01-0.0121.0012.071.000.060.06-0.02-0.02V(NaOH) /ml.图1 .1 1屋pH /A vz-v曲线从 图 1.10和 图 1.11中都可以很直观的计算出匕 = 15.24mL , 则 1/2 Vc = 7. 62 m L ,在从图 1.9 中查出 7. 62 mL 所对应 pH = 4.68 ( pH = 4. 55+0.21x0. 6 2 ) ,即 HAc 的 pKa = 4. 68。

与文献值4. 7 5 比较误差为1.47 %„(ii) Origin 作图Origin是 Microcal software公司开发研制的用于数据处理和数据作图的工具软件， 具备了一般科研实验数据处理所需要的大部分功能，如：数据的统计分析，实验曲线的回归与拟合,函数作图，实验数据作图，插值与外推，数据检验等，是科研工作人员必备的工具软件之一图1.12 Origin主窗口的组成Origin主窗口主要包括标题条、 主菜单条、 工具条、 至少一个或几个数据窗口及图形窗口、工具箱( 当Tool Box处于选中状态时)、提示条( 在最下方)等，如 图 1.12o在主窗口下主要有以下几个子窗口：工作表格窗口( Worksheet window)；图形窗口( Graph window)；矩I5蜀口 (Matrix Window) « 工作表格窗口与图形窗口下主菜单的内容是不一样的，各窗口可以单独存在，也可以同时存在，可以通过鼠标来选择激活相应的窗口当窗口类型改变时. ，主菜单中的内容也随之改变Origin有如下基本功能：①输人数据并作图，②将数据计算后作图，③数据排序，④选择需要的数据范围作图，⑤数据点屏蔽。

Origin可绘制散点图、点线图、柱形图、条形图或饼图以及双Y 轴图形等，在化学实验中通常使用散点图或点线图①数据文件的建立方法键盘输入( Entering data using the keyboard)；导入文件( Importing a data file )；粘贴数据( Pasting data from another application using the Clipboard 或 Pasting data fromanother (or the same) Origin worksheet using the Clipboard )；Excel 工作表( Using Excel Workbook Window )；用函数设置( Using a function to set column values )例如上面提到的邻二氮菲分光光度法测铁实验中， 在选定的心”波长下， 测得的不同浓度铁标准系列溶液的吸光度值( 表1 .4 ),绘制标准曲线表 1 . 4 标准系列溶液和样品溶液的吸光度溶液编号 12345Fe2+/mg-L-'0.400.801.201.602.00吸光度A0.1590.3260.4700.6210.762( a ) 点击新建工作表按钮(b )采用键盘输入或粘贴数据的方法输入数据②图形绘制实验数据输入完毕后，就可以绘制曲线图。

Origin提供了绘图菜单的工具栏，如 图 1.13所示：a— 线 图 ( Line)； b—散 点 图 ( Scatter)； c—点 线 图 (Line + Symbol)； d—条 状 图 ( Bar)与堆积条状图( Stack B a r),与列状图类似，只是X轴与Y轴颠倒；e—列 状 图 ( Column)； f—饼 状 图 (Pie C hart),产生一个饼状图；g, 6—面 积 图 ( Area, Fill a re a ),产生以X 轴为底的面积图；i—极坐标图( P o lar),产生一个平面极坐标图；j—三维散点图( Ternary)； k—走势线图(Hi-Low-Close),选该命令时，必须选中三列数据，第一列作为上限线，第二列作为下限线，第三列作为接近线， 即实际变化线 该命令主要用来显示股票的变化趋势或其它金融信息变化趋势，及生产质量控制；/ , m一矢量线( Vector)； n一图形模板( Tamplates)该命令打开一一个打开文件对话框，显示出所有的图形曲线模板文件( *.O T P ),除了上面介绍的各种类型外还有一些在Plot菜单中没有列出但比较常用的图形模板，可 以 在 同 -X 坐标上显示左右两个Y轴，且有各自不同的坐标，默认的曲线为点线图。

点击菜单中的“plot”按钮，选择相应的点线图格式“Line + Symbol”，然后在弹出的对话框中将两列数据（ A、B）分别选择为X、丫 轴，点击“0K”键完成绘图a b e defghijkl tn n图 1.13 Origin的绘图菜单工具栏③线性拟合当绘出散点图或点线图后， 选择Analysis菜单中的Fit Linear或 Tool即可对图形进行线性拟合， 结果记录中显示拟合直线的关系式、斜率和截距的值及其误差，相关系数和标准偏差等数据性拟合时，可屏蔽某些偏差较大的数据点，以降低拟合直线的偏差如 图 1.14, X和 1 之间的关系式为1=0.0173+ 0.37525 X , 线性相关系数为0.99957,标准偏差为0.00802£il« Rdit yie» graph Rata Analysis Xools FjrBtt findo* Help口 | 国阑囿囿团固固 网剧阊Q旧| 窗解| 竺 ］rajs］国 臼画画 _ | |同康僚周I Ml 园囹 5 91土回红 型 生 匕 回回» V - A ♦ B • XParameter Ualue ErrorA 0.0173 0.00841B 0.37525 0.00634SD N0.999570.00802 5<0.0001图 1 .1 4 线性拟合结果④图形的编辑修改类似Excel绘图，用 Origin画好图后，也要进行必要的编辑修改。

以 图 皿 4 中标准曲线为例，由于拟合曲线是我们要的最终结果，先用鼠标双击未拟合前的曲线，选择对话框中的“ connect”中的“no line”；双击曲线或实验点，可以改变颜色和形状；双击坐标轴，可以改变坐标标尺和刻度；双击标记坐标的数据，可以改变字体类型和大小；双击“X Axis Title”或“ 丫 AxisTitle”，可以在对话框中输入坐标轴名称等，如 图 1.15图1 .1 5编辑修改后的图形另外，Origin还提供了多种非线性曲线拟合方式：在 Ansyis莱单中的多项式拟合、指数衰减拟合、 指数增长拟合， s 形拟合、 Gaussian拟合、 Lorentzian拟合、 多峰拟合， Non-linear CurveFit选项提供了许多拟合函数的公式和图形， Non-linear Curve Fit选项可让用户自定义函数； 在Tool菜单中提供了多项式拟合和s形拟合在处理实验数据时. ， 可根据数据图形的形状和趋势选择合适的函数和参数，以达到最佳拟合效果多项式拟合适用于多种曲线，且方便易行，操作如下：(a )对数据作散点图或点线图b )选 择 Analysis菜单中的Fit Polynomial或 Tool菜单中的Polynomial F it,打开多项式拟合对话框，设定多项式的级数、拟合曲线的点数、拟合曲线中X 的范围。

c )点 击 OK或 Fit即可完成多项式拟合如果使用手工作图，同•组数据不同的操作者处理， 得到的结果很可能是不同的： 即使同一个操作者在不同时间处理， 结果也不会完全一致而 Origin软件能够准确、快速、方便地处理实验的数据，能够满足化学实验对数据处理的要求，用 Origin软件处理实验的数据，只要方法选择合适，则得到的结果更为准确总之，在化学实验中，由于有关曲线的拟合是数据处理的关键之一手工作图虽然直接,但随意性较大， 且误差大小也因人而异， 处理起来很烦琐 一些程序语言如BASIC. FORTRAN等也可以经过编程计算出曲线模型方程， 但是只有对语言有相关了解， 才能正确应用到数据处理中熟练的使用Microsoft Excel和 Origin软件能够准确、快速、方便地化学实验的数据，能够满足化学实验对数据处理的要求，只要方法选择合适，则得到的结果更为准确第2章基础化学实验基本知识2 .1 常用玻璃量器洗涤、干燥与使用2.1.1 仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不出正确的结果尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液， 一定要在实验后清洗干净。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质， 有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂 实验室常采用下列方法洗涤：1 . 水洗用水刷洗， 可以洗去可溶性物质， 又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，- •般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内 壁 （ 如图2.1）洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破用清洁剂洗后再用自来水冲洗 洗涤仪器时应该一个一个地洗， 不要同时抓多个仪器一起洗， 这样很容易将仪器碰坏或摔坏2 .用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污， 而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好 经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。

3 .用辂酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高由于仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗，要用洗液( 或粗的浓硝酸) 清洗铭酸洗液是由浓硫酸和币; 铝酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液( 其用量约为仪器总容量的1 / 5 ) ,然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润， 这样反复操作 最后把洗液倒回原来瓶内， 再用水把残留在仪器上的洗液洗去如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高使用络酸洗液时要注意如下几点1 )被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效2 )洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶当洗液颜色变成绿色时则已失效3 )洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效4 )洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗5 )倍(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境4 . 特殊污物的去除一些仪器上常常有不溶于水的污垢， 尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。

这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去几种常见污垢的处理方法见表2.1表2 .1 常见污垢的处理方法污 垢处理方法碱土金属的碳酸盐、Fe(OH)3> , 些氧化剂如MnO2等用稀HC1处理，MnC>2需要用6 mo i 的 HCI沉积的金属如银、铜用 HNC>3处理沉积的难溶性银盐用 Na2s2O3洗涤，Ag2s则用热、浓 HNO3处理沾附的硫磺用煮沸的石灰水处理3Ca(OH)2+ 12S — ► 2CaS5+CaS203+3H20高镒酸钾污垢草酸溶液( 沾附在手上也用此法)残留的Na2so4、NaHSO4固体用沸水使其溶解后趁热倒掉沾有碘迹可 用 KI溶液浸泡；温热的稀NaOH或用Na2s2O3溶液处理瓷研钵内的污迹用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，再用水洗有机反应残留的胶状或焦油状仃机物视情况用低规格或回收的有机溶剂( 如乙醇、 丙酮、 苯、 乙醛等)浸泡；或用稀NaOH、或用浓HNO3煮沸处理一般油污及有机物用含KMnO4的 NaOH溶液处理被有机试剂染色的比色皿可用体积比为1:2的盐酸一酒精液处理除了上述清洗方法外， 现在还有先进的超声波清洗器 只要把用过的仪器， 放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。

用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2\c r 等离子如果实验中不允许这些离子存在，应该再用蒸储水或去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“ 少量多次' ' 的原则，每次用水一般为总容量的5% ~20% ,淋洗3次即可已洗净的仪器的器壁上， 不应附着有不溶物或油污， 器壁可以被水润湿如果把水加到仪器上，再把仪器倒转过来， 水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器毛细管、玻璃棒等洗净后， 应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上2.1.2仪器的干燥有些仪器洗涤干净后就可用来做实验， 但有些无机化学实验， 特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用常用的干燥方法如下：1 . 晾干将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上， 让其在空气中自然干燥， 倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳仪器2 . 烘干洗净的仪器可以放在电热干燥箱（ 也叫烘箱）内烘干， 但放进去之前应尽量把水倒净。

放置仪器时，应注意使仪器的口向下（ 倒置后不稳的仪器则应平放）可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝3 . 烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干操作时，试管要略为倾斜， 管口向下，并不时地移动试管， 把水珠赶掉 最后，烤到不见水珠时， 管口朝上,以便把水气赶尽4 . 用有机溶剂干燥在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（ 最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器,器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（ 应回收）最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（ 不能放烘箱内干燥）5 . 吹干用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干， 所用仪器是电吹风机或“ 玻璃仪器气流干燥器” 用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁， 待干后再吹冷风使其冷却 如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙酸、丙酮等淋洗一下仪器， 将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥用布或纸擦干仪器后， 会有纤维附着在器壁上而弄脏已洗净的仪器， 所以不应采用这一方法。

还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥， 以免受热变形而影响这些仪器的精密度 玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（ 如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开2.1.3玻璃量器的使用基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种其中前三种量器是定量化学分析中的重要仪器，下面分别加以介绍2.1.3.1滴 定管滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器， 主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量 它的主要部分管身用细长而且内径均匀的玻璃管制成， 上面刻有均匀的分度线（ 线宽不超过0.3 mm）, 下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度通常实验室中见到的有具塞和无塞滴定管常用的是10 mL、25 mL、50 mL容量的滴定管滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种（ 图2.2 a, b）酸式滴定管不能盛放碱性溶液， 因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀， 而难以转动； 而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液,如KMnCU、k等，避免橡皮管与溶液起反应图2 .2滴定管1 .滴定管使用前的准备（ 1）洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。

通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（ 避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸储水润洗；有油污的滴定管要用铭酸洗液洗涤 2）涂凡士林（ 图2.3）：其方法是酸式滴定管洗净后，取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽， 用手指沾少量凡士林在旋塞的两头， 涂上薄薄一层 在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态， 转动是否灵活为避免活塞被碰松动脱落， 涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈图2 .3活塞涂凡士林的方法(3 )检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2m in ,观察管口及旋塞两端是否有水渗出随后再将旋塞转动180 ，再放置2 m in ,看是否有水渗出若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管， 并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠4 )装入操作溶液：加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。

为此，先注入操作溶液约1 0 m L ,然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞( 或捏挤玻璃珠) ，使润洗液从出口管的下端流出如此润洗2~3次后，即可加入操作溶液于滴定管中注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡：碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡 排除气泡后， 加入操作溶液， 使之在'O '刻度以上， 等1~2 min后， 再调节液面在0.00 mL刻度处， 备用滴定时最好每次都从0.00 mL开始，或从接近“0”的任一刻度开始这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差如液面不在0.00mL处，则应记下初读数2 . 滴定操作滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行酸式滴定管滴定的姿势如图2.4所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液滴定速度一般为10m L-m in",即每秒3~4滴。

临近滴定终点时. ， 应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止图2.4酸式滴定管操作图2.5碱式滴定管操作使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡皮管， 使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出 但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管， 否则空气会进入而形成气泡 滴定读数时， 若发现尖嘴内有气泡必须小心排除( 图2 . 5 ) 3.滴定读数时的注意事项( 1 ) 滴定管应垂直地夹在滴定台上，操作者要坐正或站正，由于般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下， 一手拿住滴定管上部无刻度处， 使滴定管保持自然垂直再进行读数视线与零线或弯液面( 滴定读数时) 在同一水平 2 ) 对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如K M n C h 、I 2 溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图2 . 6 所示 3 ) 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。

读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1 m m 处,此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点，见图2 . 7 图2.6滴定管的正确读数法图2 .7 使用黑白读书卡读数( 4 ) 读数必须精确至0 . 0 1 m L 如读数为2 1 . 2 4 m L 5 ) 实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后再装满纯水挂在滴定台上另外，聚四氟乙烯活塞滴定管( 图2 . 2 , c ) 既可以避免酸式滴定管因活塞涂油不匀带来的下口堵塞或漏液等问题； 又可以避免碱式滴定管安装的麻烦， 所以聚四氟乙烯活塞滴定管将逐渐取代酸式和碱式滴定管2 . 1 . 3 . 2 容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成， 带有磨口玻璃塞或塑料塞， 颈上有一圈标线容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地把配成的溶液分成若干等份容量瓶的容量定义为：在2 0 ℃时: 充满至标线所容纳水的体积，以m L 计通常采用下述方法调定弯液面： 调节液面使弯液面的最低点与标线的上边缘水平相切， 视线必须在同一水平面。

1 .容量瓶的准备( 1 )洗涤 2 )检漏：容量瓶使用前应检查是否漏水，方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手拿住瓶底，左手食指压住瓶塞，将瓶倒立，观察瓶塞周围是否渗水，如不漏水即可使用2 .操作方法( 1 )溶解：先用分析天平称取准确质量的固体，在小烧杯中将固体物质溶解；( 2 )定量转移：把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中如图2.8所示，一手拿玻璃棒，并将它伸入瓶中约3~4 cm； 一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下倾倒完溶液后，杯沿玻璃棒直立起来上移卜2 c m ,并将玻璃棒小心放回烧杯中，但不得靠在烧杯嘴上 可用食指卡住玻璃棒，以免玻璃棒来回滚动 然后用少量蒸储水冲洗烧杯及玻璃棒3~4次， 洗涤液全部转入容量瓶 若溶解试样时，为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃,则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸储水冲洗几次，洗涤液倒入烧杯中，再转入容量瓶 3 )定容：当溶液盛至约3/4容积时，应将容量瓶摇晃作初步混匀，但切勿倒置容量瓶最后，继续加水稀释，当接近标线时，应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞,用食指压住瓶塞，另一只手的指尖托住瓶底，倒转过来，使气泡上升到顶( 图2 .9 )。

如此反复几次，使溶液充分混合均匀若是浓溶液稀释，则直接用移液管转移定量溶液至容量瓶，在用蒸储水稀释定容图2 .8 溶液定量转移操作图2 .9 混匀操作3 .容量瓶使用时的注意事项容量瓶只能用于配制标准溶液或试样溶液， 不得长期存放溶液， 尤其是碱性溶液， 不可在容量瓶中久储若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中( 根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶) ，对需避光的溶液应使用棕色容量瓶热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差2.1.3.3移液管和吸量管移液管是中间有一膨大部分( 称为球部) 的玻璃管，球部上下均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线( 图2.10, a) o吸量管的全称是分度吸量管， 它是具有分刻度的玻璃管( 图2.10, b) o它们都是准确移取一定量溶液的量器移液管和吸量管的洗涤以及移取溶液一般是采用橡皮洗耳球进行的用锯酸洗液洗涤时,可将移液管或吸量管放在高型玻璃筒或量筒内浸泡 移取溶液时. ， 若被移溶液是无毒的，也可以用嘴将溶液吸至管内用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前， 应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净， 否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。

然后用所移取的溶液再将移液管润洗2~3次，确保所移取的操作溶液浓度不变移取溶液时， 一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方， 把球部下方的尖端插入溶液中注意不要插得太浅，以防产生空吸，使溶液冲入洗耳球中左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口， 慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球， 立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管标线上方， 将移液管提起离开液面， 并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之倾斜成45 ，稍放松右手食指， 不断移动移液管身， 使管内液面平稳下降 直到溶液的弯月面与标线相切时,立即用食指压紧管口，取出移液管， 插入承接溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上此时移液管应保持垂直，将承接的器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成45 ，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下( 见图2.11)再停靠15s后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时，已考虑了末端保留溶液的体积。

图2.10移液管(a)与吸量管(b) 图2.11移液管的使用 图2.12量筒(a)和量杯(b)吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调儿点：( 1 ) 由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2 mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管 2 ) 使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点 3 ) 同一实验中， 应尽可能使用同 吸量管的同一部位，而且尽可能地使用上面的部分 4 ) 有一种吸量管，管口上刻有“ 吹” 字，使用时必须在管内的液面降至流液口静止后，随即将最后残留的溶液一次吹出，不许保留 5 ) 另有一种吸量管，管上刻有“ 快” 字，使用这种吸量管时，若需放尽溶液，操作同移液管，但溶液自然流完后停靠4 s就可拿走吸量管移液管或吸量管用完后，应立即用自来水和蒸镯水冲洗干净，然后放在移液管架上2.1.3.4量筒和量杯量筒和量杯是容量精度低于上述几种量器最普通的玻璃量器（ 图2.12）量筒分为量出式和量入式两种，量入式有磨口塞子， 量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多量杯的外形使用时，把要量取的液体注入量筒中，手拿量筒的上部，让量筒竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上的刻度，即得液体的体积。

在某些实验中，如果不需要十分准确地量取试剂， 可以不必每次都用量筒， 只要学会估计从试剂瓶内倒出液体的量即可因此滴出大约20滴液体等等，操作者应该知道2 mL液体大约占一支15 mL试管总容量的几分之儿，移取1 mL液体应该由滴管中滴出大约20滴液体等等2 . 2试剂的配制、保管与取用2.2.1 常用试剂的规格试剂的纯度对■实验结果准确度的影响很大，不同的实验，对试剂纯度的要求也不相同因此，必须了解试剂的分类标准化学试剂的种类很多，其分类和分级标准也不尽一致，国际标准 化 组 织（ ISO）近年来已陆续建立了很多种化学试剂的国际标准我国化学试剂的标准有国家 标 准（ GB）、化 工 部 标 准（ HG）及 企 业 标 准（ QB）试剂按用途，可分为- 一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种；按组成、性质、结构，又可分为无机试剂、有机试剂另外新的试剂还在不断产生， 没有绝对的分类标准 我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围，如表2.2所示表2 .2 我国化学药品等级的划分等级名称英文名称符号适用范围标签标志一级试剂优级纯（ 保证试剂）GuaranteedReagentGR纯度很高， 适用于精密分析工作和科学研究绿色二级试剂分析纯（ 分析试剂）AnalyticalReagentAR纯度仅次于•级品用于般定量分析和科学研究红色三级试剂化学纯ChemicallyPureCP纯度较二级差些，用于一般定性分析蓝色四级试剂实验试剂医用生物试剂LaboratorialBiologicalReagentLRBR或CR纯度较低适用实验辅助试剂及一般化学制备棕色、黄色或其他颜色除上述级别的试剂外，还有适合某一方面需要的特殊规格试剂，如“ 基准试剂” 、“ 色谱纯试 剂 ” 、“ 色谱试剂” 、“ 生化试剂” 等 ，另外还有“ 高纯试剂” ，它又细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等。

基准试剂是容量分析中用于标定标准溶液的基准物质； 光谱纯试剂为光谱分析中的标准物质；色谱纯试剂用作色谱分析的标准物质；生化试剂则用于各种生物化学实验试剂的配制应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂不要认为试剂越纯越好， 超越具体条件盲目追求高纯度而造成浪费 当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度2 . 2 . 2 试剂溶液的配制配制试剂溶液时，先根据所配制试剂纯度的要求， 选用不同等级试剂，再根据配制溶液的浓度和数量，计算出试剂的用量经称量后的试剂置于烧杯中加少量水，搅拌溶解，必要时可加热促使其溶解，再加水至所需的体积， 摇匀，即得所配制的溶液用液态试剂或浓溶液稀糅成稀溶液时， 需先计量试剂或浓溶液的相时密度， 再量取其体积， 加入所需的水搅拌均匀即成配制饱和溶液时， 所用试剂量应稍多于计算量， 加热使之溶解、 冷却， 待结晶析出后再用配制易水解盐溶液时，应先用相应的酸溶液（ 如溶解S b C b 、B i（ N （ ） 3 ） 3 等）或碱溶液（ 如溶解Na 2 s 等 ）溶解，以抑制水解配制易氧化的盐溶液时， 不仅需要酸化溶液， 还需加入相应的纯金属， 使溶液稳定。

例如，配制F e S C M、S n C k溶液时，需分别加入金属铁、金属锡配制好的溶液盛装在试剂瓶或滴瓶中， 摇匀后贴上标笔， 注意标明溶液名称、 浓度和配制日期对于经常大量使用的溶液，可预先配制出比预定浓度约大1 0 倍的贮备液，用时再行稀释2 . 2 . 3 试剂的保管与取用2 . 2 . 3 . 1 试剂的保管试剂若保管不当，会变质失效，不仅造成浪费，甚至会引起事故一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里，以防止被水分、灰尘和其他物质污染同时，应根据试剂的不同性质而采取不同的保管方法 1 ）见光会逐渐分解的试剂（ 如过氧化氢、硝酸银、焦性没食子酸、高镒酸钾、草酸、钿酸钠等） ，与空气接触易逐渐被氧化的试剂（ 如氯化亚锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钠等），以及易挥发的试剂（ 如溪、氨水及乙醇等），应放在棕色瓶内置冷喑处氧化剂、还原剂应密封、避光保存；（ 2 ）易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂，如氢氟酸、含 氟 盐 （ 氟化钾、氟化钠、氟化镂）和苛性碱（ 氢氧化钾、氢氧化钠）等，应保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中；（ 3 ）易燃的试剂，如乙醇、乙醛、苯、丙酮与易爆炸的试剂，如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直射的地方；（ 4 ）剧毒试剂，如氟化钾、氟化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化 二 神 （ 砒霜）等，应特别注意由专人妥善保管，严格做好记录，经一定手续取用，以免发生事故；（ 5 ）盛碱液的细口瓶用橡皮塞；（ 6 ）吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封（ 应该蜡封）；(7 )易相互作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂应分开存放；(8 )极易挥发并有毒的试剂可放在通风橱内，当室内温度较高时，可放在冷藏室内保存；(9 )特殊化学试剂的存放( 汞、金属钠、钾的存放)①汞是易挥发的元素，在人体内会逐渐积累而引起慢性中毒。

因此，不要让汞直接暴露在空气中， 通常存放在厚壁器皿中，存放汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发②金属钠、钾：钠、钾是活泼性较强的金属元素，容易与水及其他物质反应，通常应保存在煤油中，放在阴凉处使用时先在煤油中切割成小块，再用锻子夹取，并用滤纸把煤汕吸干切勿与皮肤接触，以免烧伤未用完的金属碎片不能乱放，可加少量酒精，使其慢慢反应掉每一试剂瓶上都贴有标签，上面写明试剂的名称、规格或浓度( 溶液)以及日期，在标签的外面涂一薄层蜡或用透明胶带等保护2.2.3.2试剂的取用1 .液体试剂的取法注意在取用试剂前，要核对标签， 确认无误后才能取用从平顶瓶塞试剂瓶取用试剂的方法如图2.13所示，取下瓶塞把它仰放在台上，用左手的拇指、食指和中指拿住容器( 如试管、量 筒 等 ) ，用右手拿起试剂瓶注意使试剂瓶上的标签对着手心，慢慢倒出所需要量的试剂倒完后， 应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直， 这样可以避免遗留在瓶口的试剂从瓶口流到试剂瓶的外壁必须注意倒完试剂后，瓶塞须立刻盖在原来试剂瓶上， 把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外将液体试剂倒入烧杯时， 亦可用右手握试剂瓶， 左手拿玻璃棒，使玻璃棒的下端斜靠在烧杯中， 将瓶口靠在玻璃棒上， 使液体沿着玻璃棒往下流， 如图2.14。

所示定量取用液体试剂时,根据要求可选用量筒或移液管等从滴瓶中取用少量试剂时， 先提起滴管， 使管口离开液面， 用手指捏紧滴管上部的橡皮头,以赶出滴管中的空气然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂，再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中使用滴瓶时，必须注意下列各点：(1 )试剂滴入试管中时，必须用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用拇指和食指挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中( 图2 .1 5 )禁止将滴管伸入试管中，否则滴管的管端将很容易碰到试管壁上而沾附其它溶液 如果再将此滴管放回试剂瓶中， 则试剂将被污染，不能再使用滴管口不能朝上，以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮头发生作用,腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液2 )瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错，因此，使用后应立即将滴管插回原来的滴瓶中，勿张冠李戴一旦插错了滴管，必须将该滴瓶中的试剂全部倒掉，洗净滴瓶及滴管，重新装入纯净的试剂溶液3 )试剂应按次序排列，取用试剂时不得将瓶从架上取下，以免搞乱顺序，寻找困难取用易挥发的试剂，如浓HC1、浓HN03等，应在通风柜中操作，防止污染室内空气取用剧毒及强腐蚀性药品要注意安全， 不要碰到手上以免发生伤害事故。

用试剂要注意节约， 用多少取多少，多余的试剂不应倒回原试剂瓶内，有回收价值的，可放人回收瓶中图2.13平顶瓶塞试剂瓶的操作法 图2.14往烧杯倒入试剂图2.1 5用滴管将试液加入试管中2 .固体试剂的取法固体试剂一般都用药匙取用药匙用牛角、塑料或不锈钢制成，两端分别为大小两个匙,取大量固体用大匙， 取少量固体时用小匙取用的固体要加入小试管里时，也必须用小匙使用的药匙，必须保持干燥而洁净，且专匙专用 1 )取用试剂前应看清标签取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上如果瓶塞一端不是平顶而是扁平的， 可用食指和中指将瓶塞夹住( 或放在清洁的表面皿上) ，绝不可将它横置桌上以免污染不能用手接触化学试剂， 应根据用量取用试剂取用完毕，一定要把瓶塞盖严，绝不允许将瓶塞张冠李戴，然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净 2 )要用清洁、干燥的药匙取试剂用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用 3 )注意取药不要超过指定用量，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用 4 ) 一般固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂应放在表面皿或玻璃容器内称量 5 )往试管( 特别是湿的试管) 中加入固体试剂时，可用药匙( 图2 . 1 6 )或将取出的药品放在对折的纸槽上，伸进试管约2 / 3处 ( 图2 . 1 7 )。

加入块状固体试剂时，应将试管倾斜，使其沿着试管壁慢慢滑下，以免碰破试管( 图2 . 1 8 ) 6 )有毒药品要在教师指导下取用图2.16用药匙向试管送固体试剂 图2.17用纸槽向试管送固体试剂图2.1 8块状固体加入试管2 . 2 . 4标准溶液及其配制1. 标准物质标准物质( R e f e r e n c e M a te r i a l , RM)定义为：已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质标准物质是国家计量部门颁布的一种计量标准， 它必须具备以下特征： 材质均匀、 性能稳定、批量生产、准确定值、有标准物质证书( 标明标准值及定值的准确度等内容) 等此外,为了消除待测样品与标准物质两者间主体成分的差异给测定结果带来的系统误差， 某些标准物质还应具有与待测物质相近似的组成与特性我国的标准物质分为两个级别 一级标准物质是统一全国量值的一种重要依据，由国家计量行政部门审批并授权生产，由中国计量科学研究院组织技术审定 一级标准物质采用绝对测量法定值或多个实验室采用准确可靠的方法协作定值， 定值的准确度要具有国内最高水平0 二级标准物质由国务院有关业务主管部门审批并授权生产， 采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值，定值的准确度应满足现场( 即实际工作) 测量的需要。

我国的化学试剂中只有容量分析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质，其产品只有几十种 常用的工作基准试剂列于附录十七 标准溶液是已确定其主体物质或其他特性量值的溶液基础化学实验中常用的标准溶液主要有滴定分析用标准溶液和pH值测量用标准缓冲溶液作为基准试剂应具备下列条件：(1 )稳定性高在一般情况下其物理性质和化学性质非常稳定，如不挥发、不吸湿、不和空气中的C02反应等2 )试剂的纯度应足够高( 一般要求在99.9%以 上 ) 而杂质的含量应少到不至于影响分析的准确度3 )试剂的组成与其化学式完全相符4 )滴定反应须按化学式发生有确定计量关系的反应且无副反应发生2 .标准溶液滴定分析标准溶液用于测定试样中的主体成分或常量成分，有两种配制方法：(1 )直接法 用工作基准试剂或纯度相当的其他物质直接配制这种做法比较简单，但成本高很多种标准溶液没有相当的标准物质进行直接配制( 例如IHC1、NaOH溶 液 等 ) 2 )间接法 先用分析纯试剂配成接近所需浓度的溶液， 再用适当的工作基准试剂或其他标准物质进行标定配制时要注意以下几点：(1 )选用符合实验要求的纯水，配制NaOH、Na2s2O3等溶液要使用临时煮沸并冷却的纯水。

配制KMnO4溶液要煮沸15 min并放置一周， 以除去水中微量的还原性杂质， 过滤后再标定2 )基准试剂要预先按规定的方法进行干燥3 )当一溶液可用多种标准物质及指示剂进行标定时( 例如EDTA溶 液 ) ，原则上应使标定的实验条件与测定试样时相同或相近，以避免可能产生的系统误差4 )标准溶液均应密闭存放，有些还须避光溶液的标定周期长短除与溶质本身的性质有关外，还与配制方法、保存方法有关浓度低于0.01 molL-1的标准溶液不宜长时间存放，应在临用前用浓标准溶液稀释5 )当对实验结果的精度要求不是很高时，可用优级纯或分析纯试剂代替同种的基准试剂进行标定2 . 3 溶解、熔融、蒸发和结晶2 . 3 . 1 实验室常用加热方法2 . 3 . 1 . 1 加热装置化学实验室中常用的加热装置有煤气灯、酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、电加热套等加热仪器1 .酒精灯和酒精喷灯酒精灯是用酒精作燃料的加热器，它由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成，如图2 . 1 9所示其火焰温度为4 0 0 ~ 50 ( T C多数化学实验都可用酒精灯加热，使用方便，比较安全图2.1 9酒精灯I .灯罩；2 .灯芯；3 .灯壶图2 .2 0酒精喷灯I .酒精：2 .酒精贮罐：3 .活 塞4 .橡皮管：5, 预热盆：6 .开关：7 .气孔；8 .灯座；9. 灯管使用酒精灯时应注意下列几点：( 1 )酒精灯内需添加酒精时，应把火焰熄灭后，用漏斗把酒精加入灯内。

灯内酒精不可装得太满，一般不应超过酒精灯容积的2 / 3 ,以免移动时倾洒出，或点燃时受热膨胀而溢出 2 )点燃酒精灯时要用火柴引燃，切不能用另一个燃着的酒精灯引燃 3 )酒精灯连续使用的时间不能过长，避免火焰使酒精灯本身灼热后，灯内酒精大量气化形成爆炸混合物酒精喷灯也是以酒精作燃料， 但酒精喷灯是先将酒精气化并与空气混合后才燃烧的 酒精喷灯的火焰温度高，约9 0 ( rc左右，且温度稳定常用的挂式酒精喷灯由金属制成，其构造如图2 . 2 0所示灯管下部有一个预热盆5 ,盆的下方有一支管，经过橡皮管与挂在高处的酒精贮罐相通使用时，打开活塞3 ,并在预热盆5中装满酒精并点燃待盆内酒精近干时，灯管已被灼热，将划着的火柴移至灯口，开启开关6从贮锻2流进热灯管9的酒精立即气化，并与由气孔7进来的空气混合，即可点燃调节开关6,控制火焰大小用毕，关闭开关6,火即熄灭必须注意， 在点燃喷灯前灯管必须充分预热， 一定要使喷出的酒精全部气化， 不能让酒精呈液态喷出，否则燃烧的酒精由管口喷出，形成“ 火雨” ，四处散落，易酿成事故不用时，应关闭贮罐下的活塞开关，以免酒精漏失，造成后患在没有煤气的实验室中，常使用酒精灯或酒精喷灯进行加热。

2 .煤气灯煤气灯是实验室中最常用的加热器它主要由灯管和灯座组成，如图2.21所示灯管的下部有螺旋，与灯座相连，灯管下部还有几个气孔，为空气的入口旋转灯管，即可完成关闭或不同程度地开启气孔以调节空气的进入量 灯座的侧面有煤气的入口可接上橡皮管把煤气导入灯内灯座下面有一螺旋形针形阀，用以调节煤气的进入量点燃煤气时. ，应先关闭空气入口，擦燃火柴并放在灯管口边缘，然后打开煤气开关， 将灯点燃调节空气和煤气的进入量，使煤气燃烧完全，此时可得到淡紫色分层的正常火焰图2.21煤气灯1 .煤气开关2. 灯 管3 .煤气入口4 .空气入口 5 .煤气调节器(c)图2.22各种火焰( a )正 常 火 焰( b )临 空 火 焰 ⑹侵入火焰I .焰 心2 .还原焰3 .最高温4 .氧化焰煤气灯的正常火焰分成三层，如图2.22 ( a )所示内层为焰心，由未燃烧的煤气与空气的混合物组成；中层为还原焰， 煤气不完全燃烧并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，温度较高，火焰呈淡蓝色；外层为氧化焰，煤气完全燃烧， 过剩的空气使这部分火焰具有氧化性最高温度处在还原焰顶端上部的氧化焰，温度约为1500当煤气和气的进入量都很大时，气流冲出管外，火焰在灯管上空燃烧，称为“ 临空火焰” ，如图2.22 ( b )所示。

当煤气进入量很小， 而空气进入量很大时， 火焰在灯管内燃烧， 火焰呈绿色， 并发出特殊的嘶嘶”声，这种火焰称为“ 侵入火焰” ，如图2.22 ( c )所示遇到临空火焰或侵入火焰产生时，应立即关闭煤气开关，重新调节空气或煤气的进入量后再点燃3 .电加热设备电加热设备( 图2.2 3)包括电炉、电热板、电热套、管式炉和高温炉等 1 )电炉：温度的高低可以通过调节调压变压器来控制容器( 如烧杯和蒸发皿等)和电炉之间要隔一块石棉网，使之受热均匀 2 )电热板、电热套：电炉做成封闭式称为电热板，由控制开关和外接调压变压器调节电热板升温速度较慢，且受热是平面的，不适合加热圆底容器， 但加热面积比电炉大，用于加热体积较大或数量较多的试样电热套( 包)是专为加热圆底容器而设计的，使用时应根据圆底容器的大小选用合适的型号电热套相当于一个均匀加热的空气浴 为有效地保温， 可在包口和容器间用玻璃布围住3 )管式炉利用电热丝或硅碳棒来加热，温度可达1000空 以上炉膛中插入一根耐高温的瓷管或石英管，瓷管中再放入盛有反应物的瓷舟反应物可以在空气或其他气体氛围中受热4 )高温炉也叫马弗炉，也是用电热丝或硅碳棒来加热，最高使用温度有950~1300。

( ： 等它的炉膛为长方体， 有一炉门， 打开炉门就可以放入要加热的用•相或其他耐高温的容器管式炉和高温炉可以自动调温和控温图2.23电热设备( a )电 炉( b )电 热 板( c )管 式 炉( d )高温炉2.3.1.2 加热方法1 ,直接加热实验室中常用的加热器皿有烧杯、 烧瓶、 瓷蒸发皿、 试管等 这些器皿能承受一定的温度,可以直接加热，但不能骤热或骤冷因此在加热之前，必须将器皿外面的水擦干，加热后不能立即与潮湿的物体接触当加热液体时，所盛液体一般不宜超过试管容量的1/3 ,烧杯容量的1/2或烧瓶容量的1/3加热烧杯、 烧瓶等玻璃容器中液体时， 玻璃容器必须放在石棉网上，否则容器易因受热不均而破裂在加热时应适当搅动内容物，使加热均匀( 图2 .2 4 ), 特别是在加热含有较多不溶的固体物质的溶液时加热试管中的液体，试管一般可直接在火焰上加热( 图2 .2 5 )应注意离心试管不得在火上直接加热在火焰上加热试管时，应注意以下几点：(1 )应该用试管夹夹在试管的中上部，试管应稍微倾斜，管口向匕以免烧坏试管夹2 )不要将试管口对着别人或自一，以免溶液在煮沸时溅出把人烫伤3 )应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后上下移动。

不要集中加热某一部分，否则液体将局部受热，骤然产生蒸气，使液体冲出管外加热试管中的固体时，必须使试管稍微向下倾斜， 试管口略低于管底，以免凝结在试管壁上的水珠流到灼热的管底， 而使试管炸裂试管可用试管夹夹持起来加热，有时也可用铁夹固定起来加热（ 图2 . 2 6 ）图2.24加热烧杯中的液体图2.26加热试管中的固体2 .热浴间接加热（ 1 ）水浴加热当被加热物质要求受热均匀，而温度又不能超过100℃时 . ，可用水浴加热，如图2 . 2 7 （ a ）所示水浴锅盛水量一般不超过其容量的2 / 3也可如图2 . 2 7 （ b ）所示用大烧杯代替水浴锅加热离心试管应在水浴中加热 2 ）油浴和砂浴加热 油浴是以油代替水浴锅中的水，油浴所能达到的最高温度取决于所使用油的沸点常用的油有甘油（ 用于15 （ T C以下的加热）、液体石蜡（ 用于2 0（ T C以下的加热）等使用油浴要小心，防止着火砂浴是将细砂盛在铁盘内，用煤气灯加热，被加热的器皿可埋在砂子中用砂浴加热，升温比较缓慢，停止加热后，散热也较慢图2.27水浴加热2 . 3. 2试纸和滤纸的使用方法2 . 3. 2」 试纸的使用在实验室经常使用试纸来定性检验一些溶液的性质（ 酸碱性） 或某些物质（ 气体） 是否存在，操作简单，使用方便。

1 .试纸的种类试纸的种类很多，实验室中常用的有石蕊试纸、p H试纸、醋酸铅试纸和碘化钾一淀粉试纸等 1）石蕊试纸：用于检验溶液的酸碱性，有红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸两种红色石蕊试纸用于检验碱（ 遇碱变成蓝色），蓝色石蕊试纸用于检验酸（ 遇酸变成红色） 2） pH试纸：用以检验溶液的pH值，一般有两类 - 类是广泛pH试纸，变色范围在pH=1 -1 4 ,用来粗略检验溶液的pH值；另一类是精密pH试纸，这种试纸在pH值变化较小时就有颜色的变化，它可用来较精密地检验溶液的pH值，它有很多种，如变色范围为pH=2.7~4.7、3.8~5.4、5.4-7.0, 6.9~8.4、8.2-10.0, 9.5-13.0等等 3）醋酸铅试纸：用以定性地检验反应中是否有H2s气体产生（ 即溶液中是否有S?一离子存在）试纸曾在醋酸铅溶液中浸泡过，使用时要先用蒸储水润湿试纸将待测溶液酸化，如有52-离子， 则生成H2s气体逸出， 遇到试纸，即溶于试纸上的水中， 然后与试纸上的醋酸铅反应,生成黑色的PbS沉淀， 使试纸呈黑褐色并有金属光泽 有时试纸颜色较浅， 但•定有金属光泽Pb（ Ac）2+ H2S = PbS； + 2HAc若溶液中S2一的浓度较小，用此试纸就不易检出。

这种试纸在实验室中可以自制，用滤纸条滴上数滴醋酸铅溶液，晾干后即成 4 ）碘化钾一淀粉试纸：用以定性地检验氧化性气体（ 如C L 、Bn等 ），试纸曾在碘化钾- 淀粉溶液中浸泡过 使用时要先用蒸储水将试纸润湿， 氧化性气体溶于试纸上的水后， 将「氧化为b ，其反应为：2F+C12 = L + 2 C rh 立即与试纸上的淀粉作用，使试纸变为蓝紫色要注意的是， 如果氧化性气体的氧化性很强且气体又很浓， 则有可能将12继续氧化成1 3一 ，而使试纸又退色，这时不要误认为试纸没有变色，以致得出错误的结论2 . 试纸的使用方法使用pH试纸和石蕊试纸时，将一小块试纸放在干燥清洁的点滴板或表面皿上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，试纸即被待测溶液润湿而变色不要将待测溶液滴在试纸上,更不要将试纸泡在溶液中 pH试纸变色后， 要与标准色阶板比较， 方能得出pH值或pH值范围使用醋酸铅试纸和碘化钾一淀粉试纸时，将用蒸馈水润湿的一小块试纸粘在玻璃棒的一端，然后用此玻璃棒将试纸放到管口，如有待测气体逸出则试纸变色有时逸出气体较少，可将试纸伸进试管，但要注意，勿使试纸接触溶液取出试纸后，应将装试纸的容器盖严，以免被实验室内的•些气体污染，致使试纸变质失效。

23.2.2滤纸的选用实验中常用的滤纸分为定量滤纸和定性滤纸两种， 按过滤速度和分离性能的不同又可分为快速、中速和慢速三类，如表2.3滤纸的特点是灰分很低，以直径125 m m 定量滤纸为例，每张纸的质量均匀，灼烧后其灰分的质量不超过0 1 mg （ 小于分析天平的感量），在重量分析实验中，可以忽略不计，所以通常又称为无灰滤纸 定量滤纸中其他杂质的含量也比定性滤纸低， 其价格则比定性滤纸高 在实验工作中应根据实际需要，合理地选用滤纸表2 . 3几种滤纸及其适用情况滤纸类型纤维组织色带标志适用范围快速疏松蓝过滤无定形沉淀如：Fe（ OH） ,v A1（ OH）3等中速中等多孔性A大多数晶形沉淀如CaGQ,、H2SQ3等慢速最紧密红过滤微细晶形沉淀如BaSO」 等2 . 3 . 3溶解与熔融将固体物质转化为液体，通常采用溶解与熔融两种方法1 .溶解溶解是指把固体物质溶于水、酸、碱等试剂中制备成溶液溶解固体时，要根据固体物质的性质选择适当的试剂，并用加热、搅拌等方法促使溶解用试剂溶解试样时， 试剂的加入应先把烧杯适当倾斜， 将量杯嘴靠近烧杯壁， 让试剂沿杯壁慢慢流入， 也可通过玻璃棒让试剂沿玻璃棒慢慢流入， 以防止杯内溶液溅出而损失。

加入试剂后,用玻璃棒搅拌使试样完全溶解溶解过程中使用的玻璃棒， 应放在烧杯中，不要随意取出，以免溶液损失加热一般可加速溶解过程, 应根据物质对热的稳定性选用直接用火加热或水浴等间接加热方法应防止溶液剧烈沸腾和暴沸、崩溅，并于加热后用蒸储水冲洗表面皿和烧杯内壁搅拌可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度 搅拌时注意手持搅拌棒，轻轻搅动，不能用力过猛，不要触及容器底部及器壁如果固体颗粒较大不易溶解时， 应先在洁净干燥的研钵中将固体研细， 研钵中盛放固体的量不要超过其容量的1 / 3在试管中溶解固体时，可用振荡的方法加速溶解， 振荡时不能上下振荡， 也不能用手堵住管口来回振荡有些试样在溶解时会产生气体，应事先用少量蒸储水将其润湿成糊状， 盖上表面皿， 将试剂用滴管从烧杯嘴逐滴加入， 以防止溶解试样时产生的气体将粉状的试样带出损失， 用蒸储水冲洗表面皿和烧杯内壁2 .熔融熔融是将固体物质和固体熔剂混合， 在高温下加热， 使固体物质转化为可溶于水或酸的化合物根据所用熔剂性质可分为酸熔法和碱熔法酸熔法是用酸性熔剂（ 如K 2 s 27或K H S 0 4 ）分解碱性物质；碱熔法是用碱性熔剂（ 如N a 2 c o 3。

N a O H、N a2O2）分解酸性物质熔融一般在很高的温度下进行，因此，需根据熔剂的性质选择合适的玷摒（ 如铁玷烟、银堪堪、伯金珀瑞等） 将固体物质与熔剂在珀期中混匀后，送入高温炉中灼烧熔融，冷却后用水或酸浸取溶解2.3.4蒸发与浓缩当溶液很稀而欲制备的无机物的溶解度又较大时， 为了能从溶液中析出该物质的晶体， 就需对溶液进行蒸发、浓缩在无机制备实验中，蒸发、浓缩•般在水浴中上进行.若溶液很稀，物质对热的稳定性又较好时，可先放在石棉网上用煤气灯直接加热蒸发蒸发中应用小火，以防溶液暴沸、崩溅,然后再放在水浴上加热蒸发常用的蒸发容器是蒸发皿，进行蒸发操作时应注意以下几点：(1 )在蒸发皿内所盛放的液体不应超过其容量的2 /3 ,如果液体量较多，蒸发皿•次盛不下，可随水分的不断蒸发而继续添加液体当水分不断蒸发，溶液就不断浓缩，蒸发到一定程度后冷却，就可析出晶体2 )加热过程中不搅拌，慢慢冷却则可得到刽较大颗粒的晶体，但纯度不高这是因为大颗粒晶体的间隙中包存着母液或杂质如果溶液迅速冷却或搅拌，则得到颗粒较小的晶体， 但纯度较高颗粒太小的晶体不易洗涤和过滤3 )蒸发浓缩的程度取决于溶质溶解度的大小及对晶粒大小的要求。

若物质的溶解度随温度的变化很大，不必蒸发到液面出现晶膜就可以冷却2.3.5 蒸干和灼烧为了除去有机物和铉盐， 需将溶液蒸干后进行灼烧 此时应将溶液放在瓷玷烟中先在水浴上加热蒸干， 然后再在泥三角上从小火至大火逐步升温灼烧 重量分析中沉淀的干燥与灼烧操作方法见下节2.3.6 结晶与重结晶溶质从溶液中析出晶体的过程称为结晶结晶时要求物质溶液的浓度达到饱和程度 物质在溶液中的饱和程度与物质的溶解度和温度有关当物质的溶解度随温度变化不大时，则要求蒸发至稀粥状后冷却结晶如果希望得到较大颗粒状的晶体，则不宜蒸发至太浓此时溶液的饱和程度较低，结晶的晶核少，晶体易长大反之，溶液饱和程度较高，结晶的晶核多，晶体快速形成，得到的是细小的晶体如果第一次结晶所得物质的纯度不符合要求时，可进行重结晶 其方法是在加热的情况下使被纯化的物质溶于尽可能少的溶剂中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质然后使滤夜冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质重结晶是提纯固体物质常用的重要方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物的提纯2 .4 沉淀的生成、分离和洗涤2.4.1 沉淀的生成应根据沉淀性质采取不同的操作方法。

1 .定性分析中沉淀的生成定性分析常在离心管中进行沉淀 将试液放入离心管中， 滴加试剂， 每加一滴试剂要用玻璃棒充分搅拌， 直到沉淀完全 检验沉淀完全的方法是将沉淀离心沉降， 在上层清液中沿管壁再加一滴沉淀剂，如不发生混浊，则表示沉淀已经完全，否则应继续滴加沉淀剂，直到沉淀完全2 .定量分析中沉淀的生成准备好干净的烧杯， 杯的底部与内壁不应有纹痕， 配上合适的玻璃棒与表面皿，按下列规程进行沉淀操作：首先准确称取一定量的试样， 处理成为溶液后作适当的稀释或加热 沉淀剂的用量可按照被测组分的含量和性质，计算出理论值，然后根据过量10%~50%计算出实际用量用量筒量取沉淀剂，倒入一小烧杯中，必要时稀释或加热， 但被测溶液或沉淀剂都不可以煮沸，否则会因溅溢而造成损失沉淀时，左手拿滴管慢慢地滴加沉淀剂，滴管口要接近液面，勿使溶液溅出右手拿玻璃棒，边滴边充分地搅拌，不使沉淀剂局部过浓，但勿使玻璃棒碰击杯壁或杯底，以免划伤烧杯而使沉淀粘附在烧杯上沉淀剂溶液应连续一次加完沉淀剂加完后，必须检查其沉淀是否完全为此，将溶液放置片刻，使沉淀下沉，待溶液完全清晰透明时，用滴管滴加一滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊。

如出现浑浊，再补加沉淀剂， 直到再加一滴不出现浑浊为止 然后盖上表面皿 玻璃棒要一直放在烧杯内， 直至沉淀、过滤、洗涤结束后才能取出沉淀操作结束后，对晶形沉淀可放置过夜，或将沉淀连同溶液加热一定时间，进行陈化,再过滤对非晶形沉淀，只需静置数分钟，让沉淀下沉即可过滤，不必放置陈化如果是胶状沉淀， 最好要用浓的沉淀剂， 快速加入到热的试液中，同时搅拌， 这样就容易得到紧密的沉淀定量分析中有时采用均相沉淀法，具体方法可见有关实验内容2.4.2沉淀与溶液的分离和洗涤固液分离一般有三种方法：倾析法、离心分离法和过滤法1 .倾泻析法物质制备或重结晶等过程中，若 沉 淀 （ 晶体）的相对密度较大或结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器的底部，可用倾泻法进行沉淀的分离或洗涤倾泻析法的操作：先把烧杯倾斜地静置，待沉淀沉降至烧杯底角时, 将玻璃棒横搁在烧杯嘴匕将沉淀上部的清液沿玻璃棒缓慢地倾入另一只烧杯中（ 见图2.28）,使沉淀与溶液分离洗涤时，可在沉淀上加少量洗涤剂，充分搅拌后静置，沉降，图2 .2 8倾泻法分离与洗涤再用倾泻法倾出洗涤液如此重复操作可将沉淀洗净倾泻法进行沉淀分离，操作简单- 、方便，但沉淀的效果较差，只适用于定性实验。

2 . 离心分离法定性分析时试管中少量溶液和沉淀的分离常用离心分离法， 操作简单而迅速， 使用的离心机般为电动离心机 将盛有沉淀的离心试管放入离心机的试管套内， 在与之相对称的另•试管套内也要装入一支盛水的相等质量的试管，以使离心机的两臂保持平衡， 否则易损坏离心机的轴然后将插座插入电源，打开开关，逐渐加速数分钟之后，关闭开关，让离心机自然停止 在任何情况下， 都不能突然加速离心机， 或在未停止前手按住离心机的轴I , 强制其停下来,否则离心机很容易损坏，而且容易发生危险离心时间和转速，由沉淀的性质来决定结晶形的紧密沉淀，转速1000 r/min, 1~2 min后即可停止无定形的疏松沉淀，沉降时间要长些，转速可提高至2000 r/min由于离心作用，沉淀紧密聚集在离心管底部的尖端，溶液则变清离心沉降后，取一只毛细 吸 管 （ 或滴管），先用手指捏紧橡皮头，排除空气，将毛细吸管的尖端轻轻插入液面以下,但不可接触沉淀（ 注意尖端与沉淀表面的距离不应小于1 mm）, 然后缓缓放松橡皮头，尽量吸出上层清液操作中注意不要将沉淀吸入管中，或搅起沉淀洗涤离心试管中存留的沉淀，可用洗瓶吹入少量蒸储水， 用玻璃棒充分搅拌。

离心分离使沉淀沉降，再按上述方法将上层清液尽可能地吸尽如此重复洗涤沉淀2~3次，即可洗去沉淀里的溶液和吸附的杂质必要时可检验是否洗净， 方法是将一滴洗涤液放在点滴板上， 加入适当试剂，检查应分离出去的离子是否还存在，决定是否还要进一步洗涤沉淀3 . 过滤法过滤法是最常用的固液分离方法常用的过滤方法有减压过滤和常压过滤两种 1）常压过滤常压过滤又称普通过滤，是指在常温常压下，在圆锥形玻璃漏斗上放上滤纸，将含有沉淀的混合物放人其中，滤液可透过滤纸流出，沉淀留在滤纸上，以此达到沉淀分离目的①滤纸的选择：根据沉淀的性质选择滤纸的类型，如BaSO,、 CaCzO/HzO等细晶形沉淀,应选择慢速滤纸过滤；FeaChsEO等胶体沉淀，则选用快速滤纸过滤；而MgNH4P0 ’等粗晶形沉淀，则选用中速滤纸过滤至于滤纸的大小，则应根据沉淀量的多少来选择，一般沉淀的体积不应超过滤纸容积的一半 晶形沉淀， 常用直径为7-9 cm的滤纸； 非晶形沉淀， 则选直径1 1 cm的滤纸除了要考虑沉淀的量外，还应考虑漏斗的大小，一般滤纸应比漏斗边缘低1cm左右②漏斗： 漏斗锥体角度应为60 ， 颈的直径不能太大， 一般应为3~5 m m ,颈长为15~20cm,颈口处磨成45度角，如图2.29所示。

③滤纸的折叠：滤纸一般按四折法折叠，折叠时，应先把手洗净，擦干，以免弄脏滤纸折叠好的滤纸展开成60 角的圆锥体（ 半边一层，另半边为三层），放入漏斗中后（ 图2.30）应使滤纸和漏斗贴紧， 如不密合则会影响过滤速度 在折叠滤纸时应注意， 有的漏斗的锥角略大于60 ， 折叠时要稍微放宽些，以使折叠好的滤纸的锥角也略大于60 ， 否则不能贴紧 另外，为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡， 可将三层厚的外层撕下一小块， 避免过滤时气泡由此处缝隙通过而使漏斗颈内无水柱，影响过滤 但应注意，撕下来的滤纸角不要扔掉，应保存于干燥的表面皿中，以备擦拭烧杯中残留沉淀时使用图2 . 2 9 漏斗图2 . 3 0 滤纸的折叠和安放（ a ） 对折（ b ） 折成合适角度并撕去一角（ C ） 展开成锥形« 1 ） 放进漏斗将正确折叠好的滤纸放入漏斗中，放时，三层的一边应在漏斗出口短的一边，用手按紧三层的一边，然后用洗瓶加少量水润湿滤纸，轻压滤纸赶去气泡，加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水， 形成水柱由于液体的重力可起抽滤作用， 从而加快过滤速度若不能形成水柱，可用手指堵住漏斗口，稍掀起滤纸的i边，用洗瓶向滤纸和漏斗的空隙处加水，使漏斗充满水，压紧滤纸边，松开手指，此时应形成水柱。

如仍不能形成水柱,可能漏斗颈太大图2 . 3 1 倾泻法过滤图2 . 3 3 漏斗中沉淀的洗涤④过滤：在过滤前，应将承接滤液的烧杯（ 一般为400 mL）洗净，漏斗放在漏斗架上漏斗颈口长的一边紧贴烧杯， 使滤液沿杯壁流下，不致溅出 漏斗位置的高低应以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为准为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤的速度，多采用倾泻法过滤（ 图2.31）, 即烧杯中沉淀下降后， 将清液倾入漏斗中， 而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅浑后过滤 溶液应沿着玻璃棒流入漏斗中，尽量不搅起沉淀， 而玻璃棒的下端应对着滤纸三层厚的一边，以免液流冲破滤纸，并尽可能接近滤纸，但不能接触滤纸倾入的溶液一般只充满滤纸的2 /3 ,或离滤纸上缘约5 m m ,以免少量沉淀因毛细作用超过滤纸上缘，造成损失暂停倾注时. ，应沿玻璃棒将烧杯嘴向上提起1~2 c m ,并使烧杯逐渐直立，决不能使烧杯嘴上的溶液流到烧杯外壁造成损失玻璃棒应放回烧杯中，不可放在桌上或其他任何地方，也不能靠在烧杯嘴处，以免沾有沉淀而造成损失倾注溶液最好一次完成，如果中断，须待烧杯中沉淀沉降后继续倾注倾注完成后，便作初步洗涤洗涤时，常采用聚乙烯塑料洗瓶，每次挤出洗液约10 mL洗烧杯四周，使粘附着的沉淀集中在烧杯底，放置澄清后，再倾泻过滤。

如此重复过滤，一般晶形沉淀洗涤3~4次，无定形沉淀洗涤5~6次然后加少量洗涤液，搅动混合，立即将沉淀和洗涤液倾入漏斗上，加少量洗涤液搅拌混合后再按上述方法转移 这时操作须十分小心，因为每一滴悬浮液的损失都会使整个分析工作失败如此重复几次， 将大部分沉淀转移到滤纸上如仍有沉淀未全部转移到滤纸上，则可按图2.32所示方法把沉淀完全转移到滤纸上将烧杯倾斜放在漏斗上方， 烧杯嘴朝着漏斗用食指将玻璃棒架在烧杯嘴匕玻璃棒下端对着三层厚滤纸处，用洗瓶冲洗烧杯内壁， 沉淀连同溶液流入漏斗中，注意不要让溶液溅出如烧杯中仍有少量沉淀，可用前面撕下的滤纸角擦烧杯及玻璃棒，将擦过的滤纸角也放在漏斗里的沉淀中.⑤洗涤： 沉淀全部转移到滤纸上后，需洗涤沉淀 洗涤的目的在于将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去，其方法如图2.33所示从洗瓶中注出细流，从滤纸边缘朝下处开始往下螺旋形移动，这样可使沉淀集中到滤纸的底部重复这一步骤至沉淀洗净为止洗涤沉淀时，要 遵 循 “ 少量多次” 原则这样既可将沉淀洗净，又尽可能降低了沉淀的溶解损失 另外需注意的是， 过滤和洗涤必须相继进行， 不能间断， 否则沉淀干涸了就无法洗涤洗涤到什么程度才算洗净， 这可根据具体情况进行检查。

例如若试液中含有C 1 或Fe3+ 时，则检查洗涤液中不含C「或Fe"时，即可认为沉淀已洗净了为此可用一干净小试管接1~2mL溶液， 酸化后，用AgNO3或KSCN溶液分别检查，若无AgCl白色浑浊或Fe(SCN) 5?- 淡红色配合物出现，说明沉淀已洗净；否则还需要洗涤，直至滤液中检查不出C「或Fe3+为止如无明确的规定，通常洗涤8~10次就认为已洗净，对于无定形沉淀，洗涤的次数可稍多儿次选用什么洗涤剂洗涤沉淀， 应根据沉淀的性质而定晶形沉淀可用冷的稀沉淀剂洗涤，因为这时存在同离子效应，故能减少沉淀溶解的量， 但是如沉淀剂为不挥发的物质， 就不能作洗涤液；若沉淀溶解度很小，又不易生成胶体沉淀，可改用水洗涤；溶解度较大的沉淀，或易水解的沉淀采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀， 可降低其溶解度 无定形沉淀用热的电解质溶液作洗涤剂，以防产生胶溶现象，大多采用易挥发的镀盐作洗涤液当沉淀物为胶体或细小的晶体时，用常压过滤法较好，但缺点是过滤速度较慢2 )减压过滤减压过滤亦称吸滤法过滤或抽气过滤用此法过滤速度快，还可以把沉淀抽得比较干燥但不宜用于过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀 因胶体沉淀易穿透滤纸， 而颗粒太小的沉淀则易堵塞滤纸孔，使抽滤速度减慢。

减压过滤装置如图2.34所示，由吸滤瓶1、布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗2、安全瓶3和水吸滤泵( 也可用真空泵代替) 4组成水吸滤泵- 微装在实验室的自来水龙头上利用水吸滤泵冲出的水流将空气带走， 使吸滤瓶形成负压，在布氏漏斗的液面上与瓶内形成一个压差，从而大大提高了过滤速度①吸滤瓶的支管用橡皮管和安全瓶的短管相连接，而安全瓶的长管则和水吸滤泵相连接安全瓶的作用是防止水吸滤泵中的水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中 这是因为在水吸滤泵中的水压有变动时，常会有水溢流出来，在发生这种情况时. ，可将吸滤瓶和安全瓶拆开，将安全瓶中的水倒出，再重新把它们连接起来，如不要滤液，也可不用安全瓶②布氏漏斗是瓷质的，中间为具有许多小孔的瓷板，以便溶液通过滤纸从小孔流出布氏漏斗必须装在橡皮塞上 橡皮塞的大小应和吸滤瓶的口径相配合， 橡皮塞塞进吸滤瓶的部分一般不超过整个橡皮塞高度的1 /2 ,如果橡皮塞太小而儿乎能全部塞进吸滤瓶，则在吸滤时整个橡皮塞将被吸滤瓶吸住而不易取出图2 .3 4减压过滤装置1 .吸滤瓶2. 布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗3 .安全瓶4 .水吸滤泵图2 .3 5微孔玻璃漏斗或微孔玻璃均烟吸滤操作，必须按照下列步骤进行：①做好吸滤前的准备工作，检查装置，使安全瓶的长管接水吸滤泵，短管接吸滤瓶；布氏漏斗下端的斜面应与吸滤瓶的支管相对，以便于吸滤。

②贴好滤纸， 滤纸的大小应剪得比布氏漏斗的内径略小，以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为好先由洗瓶吹出少量蒸储水润湿滤纸，再开启水吸滤泵，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板匕然后才能进行吸滤操作③吸滤时， 应采用倾泻法，先将澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中， 每次倒入量不要超过漏斗高度的2/3滤完后再将沉淀移入滤纸的中间部分④过滤时， 吸滤瓶内的滤液面不能达到支管的水平位置，否则滤液将被水吸滤泵抽出因此，当液面快上升至吸滤瓶的支管处时， 应拔去吸滤瓶上的橡皮管，取下漏斗，从吸滤瓶的上口倒出滤液后， 再继续吸滤 但须注意， 从吸滤瓶的上口倒出滤液时， 吸滤瓶的支管必须向匕否则将污染实验需要的滤液⑤在吸滤过程中，不得突然关闭水吸滤泵如欲取出滤液，或需要停止吸滤， 应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆下，然后再关上水吸滤泵，否则水将倒灌，进入安全瓶⑥在布氏漏斗内洗涤淀淀时， 应停止吸滤， 让少量洗涤剂缓慢通过沉淀， 然后再进行吸滤⑦为了尽量抽干漏斗上的沉淀，最后可用一个平顶的试剂瓶塞挤压沉淀⑧吸滤完后，应先将吸滤瓶支管的橡皮管拆开，关闭水吸滤泵，再取下漏斗将漏斗的颈口朝上，轻轻敲打漏斗边缘，或用洗耳球在漏斗颈口用力一吹，即可使沉淀脱离漏斗， 落入预先准备好的滤纸上或容器中。

玻璃砂芯漏斗（ 又称微孔玻璃漏斗） 或微孔玻璃玷塌（ 见图2.35）, 一般与滤瓶配套使用，孔的大小将它们分为六级1号的孔径最大，6号的孔径最小在定量分析中，对细晶形沉淀，一般用4~5号 （ 相当于慢速滤纸）；对非晶形或粗晶形沉淀，一般用3号 （ 相当于中速滤纸）使用前，先将微孔玻璃漏斗或微孔玻璃烛期用HC1或稀HNCh处理，再用水洗净，并在相当于烘干沉淀的温度下烘至恒重，以备使用过滤时， 将微孔漏斗安置在具有孔塞的抽滤瓶匕微孔玻璃生期则要放在上有橡皮垫圈的抽滤瓶匕采用微孔玻璃地烟过滤与洗涤的方法和用滤纸过滤相同只是应注意：①开始过滤前，先倒溶液于玻璃珀烟中，然后再打开水泵，每次倒入溶液不要等吸干，以免沉淀被吸紧，影响过滤速度过滤结束时，先要松开吸滤瓶上的橡皮管，最后关闭水泵以免倒吸用水吸滤泵进行减压过滤，应控制压力勿使过滤速度太快，以免降低洗涤效率过滤完毕，先去掉抽滤瓶上的橡皮管，后关闭水吸滤泵，以免水吸滤泵中的水倒吸入抽滤瓶中②擦净搅拌棒和烧杯内壁上的沉淀时，只能用沉淀帚，不能用滤纸③微孔玻璃均堪耐酸力强，耐碱力弱，因此不能过滤碱性较强的溶液2.4.3沉淀干燥和灼烧1 .干燥器的使用干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿，常用以保持某些物质干燥。

干燥器的内壁及瓷板要擦干净，它的磨口边缘上涂有一层薄的凡士林，使之能与盖子密合干燥器的底部盛有干燥剂，其上搁置干净的带孔瓷板，干燥剂放入底部的量要合适，不宜装得太多，以免沾污用期或称量瓶干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫酸、高氯酸镁、硅胶等由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度较低而已赤热物件不能放入干燥器内 热的物件放入干燥器冷却时， 为了防止空气受热膨胀把盖子顶起，应该用手握住盖顶，前后推动打开2~3次，让热空气逸出 a）开 盖（b）搬移灼烧或干燥后的玷蜗和沉淀从加热源取出后， 都应稍冷却后再放入干燥器中， 且将干燥器盖留一缝隙， 稍等几分钟后再盖严由于各种干燥剂都具有一定蒸气压， 干燥器中的空气不是绝对干燥 灼烧后的堪蜗和沉淀也不宜在干燥器中放置过久， 放置过久可能吸收少量水分， 使重量略有增加，通常放置半小时或4 5 m i n 后，即可称重开启干燥器时. ，用一手按住干燥器，一手将盖子向边缘推开，而不能用力拔开或揭开另外挪动干燥器时，不能只端下部，而应用手指按住盖子挪动，以防盖子滑落（ 图2 . 3 6 ）2 .出塔的准备灼烧沉淀常用瓷用埸，使用前应洗净晾干或烘干，然后用蓝墨水或K 4 [ F e （ C N ） 6 ] 在堀埸和盖子上编号。

干后，将均堪放入马弗炉中，在灼烧沉淀的温度下灼烧第一次灼烧约半小时,取出稍冷却后，转入干燥器中冷至室温，称重第二次再灼烧1 5 ~ 2 0 m i n , 稍冷后，再转入干燥器中，冷至室温，再称重冷却应在天平室中进行，与天平温度相同时再进行称量，每次冷却的时间必须相同若前后两次称重之差小于0 . 2 mg,即认为达到恒重瓷珀烟放在煤气灯上灼烧时. ，应斜放在架有铁环的泥三角上，珀烟底放在泥三角的边上,均烟口则对准泥三角的顶角（ 图2 . 3 7 ）逐渐升温灼烧，灼烧时，瓷卅蜗放置氧化焰中进行灼烧，一定要带埒相盖，但不能盖严，需留一条小缝灼烧时不时转动用相，使之均匀受热，灼烧时间和操作与用马弗炉灼烧相同图2 .3 7瓷塔竭在泥三角上的放置法3 .沉淀的干燥和灼烧瓷珀期准备好后， 即可将过滤洗净后的沉淀置其中干燥和灼烧自漏斗中取出沉淀和滤纸时， 应按一定操作方法进行对于晶形沉淀，可用尖头玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀如漏斗仍沾有小沉淀，用滤纸碎片擦干净，与沉淀包卷在一起过滤后的滤纸的折叠步骤如下（ 图2 . 3 8 ）：①滤纸对折成半圆形：②自右端约1 / 3 半径处向左折起；③由上向下折，再自右向左折；④折成滤纸包，放在已恒重的瓷珀埸中，注意使卷层数较多的一面向上。

如沉淀为胶体，因沉淀体积较大，用上述方法不合适，此时应采用扁头玻璃棒将滤纸边挑起，向中间折叠，将沉淀全部盖住（ 图2 - 3 9 ）,再用玻璃棒将滤纸转移到已恒重的瓷珀烟中滤纸的三层厚处应朝上，有沉淀的部分向下，以便滤纸炭化和灰化金 a9(•)图2 . 3 8晶形沉淀的包法图 2 .3 9胶状沉淀的包法 图2 . 4 0沉淀的烘干与滤纸的炭化如图2 . 4 0 ( a ) 所示烘干沉淀， 将瓷堪期斜放在泥三角上， 把用烟盖斜倚在珀期口的中部,然后开始用小火加热， 火焰对准用埸盖的中心热空气由于对流而通过用•烟内部， 使水蒸气从用期上部逸出•慢慢干燥沉淀和滤纸，在干燥过程中，温度不能太高，干燥不能急，否则瓷川土即与水滴接触易炸裂沉淀干燥后，将煤气灯移至均期底部，仍以小火继续加热，使滤纸炭化，如图2 . 4 0 ( b )所示 防止滤纸着火燃烧，以免沉淀微粒飞失 如果滤纸着火， 应立即移去灯火， 盖好用崩盖,让火焰自动熄灭，切勿用嘴吹熄滤纸完全炭化后，逐渐升高温度，并不断转动用■埸，使滤纸灰化将炭素燃烧成二氧化碳而除去的过程叫灰化灰化后，将用蜗直立，盖好盖子，继续以氧化焰灼烧沉淀1 0 ~ 2 0 m in , 取下用烟稍冷， 转入干燥器中冷至室温， 约3 0 ~ 4 5 m in , 称重再灼烧、冷却、称重，直至恒重。

在马弗炉中灼烧沉淀时， 一般先在电炉上. 将沉淀和滤纸烤干使滤纸炭化， 然后用特制的长母期钳置将处烟炉内，盖上珀烟盖，在实验指定的温度下灼烧2 0 ~ 3 0 m in 取出用烟时，先将均堪移到炉门旁边冷却片刻， 然后放在泥三角架上或石棉板匕稍冷却后， 才能放入干燥器中，冷却至室温，称量再灼烧1 5 m i n , 冷却称量，直到恒重某些沉淀只需烘干即可达到一定的组成, 就不必在瓷玷摒中灼烧 有些沉淀因热稳定性差,不能在瓷母蜗中灼烧，此时可采用微孔玻璃塔切烘干所需称重的沉淀o微孔玻璃玷崩放入烘箱中烘干时，一般应将它放在表面皿上，然后放入烘箱中，温度在2 0 0 ℃以下(根据沉淀性质确定其干燥温度)一般第一次烘干沉淀时间要长些，约2 h , 第二次烘干时间可短些，约4 5 m i n 至打h , 根据沉淀的性质具体处理沉淀烘干后，取出玷烟，置干燥器中冷却至室温后称重反复烘干，称重直至恒重为止2 . 5 纯水的制备和检验纯水是化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂在化学分析实验中对水的质量要求较高,应根据所做实验对水质量的要求合理地选用不同规格的纯水 我国已建立了实验室用水规格的国家标准(G B 6 6 8 2 - 8 6 ), “ 标准” 中规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法(见表2 . 4 )。

电导率是纯水质量的综合指标 一级和二级水的电导率必须“ ”(即将电极装入制水设备的出水管道中)测定纯水与空气接触或贮存过程中，容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中c o ? 等气体及其他杂质，都会引起其电导率的改变水越纯，影响越显著，高纯水更要临用前制备，不宜存放表2 . 4实验室用水的级别及主要指标指 标 名 称一级二级三级pH值范围( 2 5 6--5.0~7.5电导率(25'C) / (pS cm1)<0.1<1.0<5.0吸光度(254 nm, 1 cm光程)<0.001<0.01-二氧化硅/ (mg-L-1)<0.02<0.05-2 . 5 . 1 纯水的制备1 . 一级水的制备：可用二级水经过石英设备蒸储或离子交换混合床处理后，再经0 . 2 〃m微孔滤膜过滤来制取 - - 级水主要用于有严格要求的分析实验， 包括对微粒有要求的实验， 如高效液相色谱分析用水2 .二级水：可用离子交换或多次蒸储等方法制取二级水主要用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析、电化学分析实验等3 .三级水：可用蒸储、去离子( 离子交换及电渗析法) 或反渗透等方法制取三级水用于一般化学实验。

三级水是最普遍使用的纯水，一是直接用于某些实验， 二是用于制备二级水乃至一级水三级水的制备方法如下所述 1 ) 蒸储法将自来水( 或天然水) 在蒸馀装置中加热气化，水蒸气冷凝即得蒸储水该法能除去水中的不挥发性杂质及微生物等， 但不能除去易溶于水的气体通常使用的蒸镭装置用玻璃、 铜和石英等材料制成，由于蒸储装置的腐蚀，蒸储水仍含有微量杂质尽管如此，蒸储水仍是化学实验中最常用的较纯净的廉价的溶剂和洗涤剂在2 5 C 时其电阻率为l ( ) 5 Q . c m 蒸储法制取纯水设备成本低，操作简单，但能源消耗大 2 ) 离子交换法离子交换法是将自来水通过内装有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换柱，利用交换树脂中的活性基团与水中的杂质离子的交换作用， 以除去水中的杂质离子， 实现净化水的方法用此法制得的纯水通常称为“ 去离子水” ， 其纯度较高，但此法不能除去水中非离子型杂质，去离子水中常含有微量的有机物2 5 ℃时其电阻率一般在5MQcm以上 3 ) 电渗析法电渗析法是将自来水通过由阴、阳离子交换膜组成的电渗析器， 在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对水中阴、阳离子的选择透过性，使杂质离子自水中分离出来，而达到净化水的目的。

电渗析水的电阻率一般为l ( r ~ 1 0 5 c . c m , 比蒸播水的纯度略低该法不能除去非离子型杂质 4）反渗透法在高于溶液渗透压的压力下， 借助于只允许水分子透过的反渗透膜的选择截留作用， 将溶液中的溶质与溶剂分离， 从而达到纯净水的目的 反渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚合纤维素组成的，孔 径 约 为 反 渗 透 技 术 是 当 今 最 先 进 、最节能、最高效的分离技术，最初用于太空的生活用水回收处理，使之可再次饮用，故所制得的水也称“ 太空水” 纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质含量极少而已随制备方法和所用仪器的材料不同，其杂质的种类和含量也有所不同 纯水的质量可以通过水质鉴定， 检查水中杂质离子含量的多少来确定通常采用物理方法，即用电导率仪测定水的电阻率（ 或电导率），用电阻率衡量水的纯度水的纯度越高，杂质离子的含量越少，水的电阻率也就越高故测得水的电阻率的大小，就可确定水质的好坏上述一、二、三级水25℃时的电阻率应分别等于或大于lOMCcm,1 MQ c m 、0.2 MQ c m ,大 于 10 MC.cm的水为超纯水2.5.2纯水的检验根据表2-4中纯水的主要指标，纯水测定的指标和方法如下：1 . pH的测定用酸度计测定水的pH时， 先用pH5.0~8.0的标准缓冲溶液校正pH计， 再将100 mL水注人烧杯中，插入玻璃电极和甘汞电极（ 或复合电极），测定水的pH。

2 .电导率的测定纯水质量的主要指标是电导率（ 或换算成电阻率）， 一般的化学分析实验都可参考这项指标选择适用的纯水特殊情况（ 如生物化学、医药化学等方面） 的实验用水往往需要对其他有关指标进行检验测定电导率应选用适于测定高纯水的（ 最小量程为0.02uS.cmD ） 电导率仪测定一、二级水时，电导池常数为0.01 ~ 0 /，进行测定测定三级水时，电 导 池 常 数 为 用 烧 杯接取约300 mL水样，立即测定3 .吸光度的测定将水样分别注入1 c m 和2 c m 的比色皿中， 用紫外•可见分光光度计， 在波长254nm 处，以1 c m 比色皿中纯水为参比，测定2 c m 比色皿中待测水的吸光度4 . SiC） 2的测定SiCh的测定方法比较繁琐，一级、二级水中的SiCh可按GB"6682~92方法中的规定测定通常使用的三级水可测定水中的硅酸盐方法如下：取30 mL水注入一小烧杯中，加入5mLmol-L_1 HNO3> 5 mL 5%（ NH4） 2MOO4溶液，室温下放置5 min后，加入5 m L i0% ： Na2sO3溶液,观察是否出现蓝色如呈现蓝色，则不合格5 . 可氧化物的限度买验将100 m L 需要进行氧化物限度实验的水注入烧杯中，然后加入10.0 mL Imol -L_1 H2S04溶液和新配制的1.0 mL 0.002 m olK M 11O 4溶液，盖上表面皿，将其煮沸并保持5 m in ,与置于另一相同容器中不加试剂的等体积的水样做比较。

此时溶液呈淡红色， 且颜色应不完全褪尽另外，在某些情况下，还应对水中的C「、Ca2\ Mg?+ 进行检验C F ：取10 m L 待检查的水，用4 mo i 的HNO3酸化, 加2滴1% AgN（ ） 3溶液，摇匀后不得有混浊现象Ca2\ Mg2+：取10 m L 待检查的水，加NF^HzO-NH4cl缓冲溶液（ pH-10）, 调节溶液pH至10左右，加入1滴铝黑T指示剂，不得显红色2.5.3纯水的合理利用不同的化学实验，对水质的要求也不同，不能都用自来水，也不应都用蒸储水，应根据实验要求选用适当级别的纯水在使用时还应注意节约，因为纯水来之不易在本书的实验中，无机制备实验则根据实验要求与进展，决定在哪些步骤之前用自来水，哪些步骤之后用蒸饰水；在化学分析、常数测定、定性分析等实验中都用蒸馀水如对纯水有特殊要求，将会在实验中注明为了使实验室使用的蒸储水保持纯净，蒸储水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外都应保持干净用洗瓶装取蒸储水时，不要取出洗瓶的塞子和吸管，蒸储水瓶上的虹吸管也不要插入洗瓶内为了防止污染，在蒸储水瓶附近不要存放浓盐酸、氨水等易挥发的试剂2 . 6常用分析仪器的原理及使用方法2.6.1 分析天平分析天平是进行精确称量的精密仪器，它的种类很多，有普通分析天平、空气阻尼天平、半自动天平、全自动电光天平、单盘天平和电子天平等。

这些天平在构造和使用方法上有所不同，但基本要点是相同的下面仅介绍广泛使用的半自动电光天平和电子天平2.6.1.1 半自动电光天平1 . 半自动电光天平的构造半自动电光天平的构造如图2.41所示 1）天平梁（ 横梁） ：天平梁是天平的主要部件，在梁的正中装有细长而垂直的指针，梁的正中间和等距离的两端装有三个玛瑙（ 或宝石）三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上， 三个刀口的棱边必须在同一个水平面上 刀口的角度及刀口的锋利程度都直接影响天平得称量性能 梁的两边还装有两个平衡螺丝， 用来调整天平空载时的平衡位置（ 即调节零点）（ 见图 2.42） 2）天平柱（ 立柱） ：它位于天平正中， 是空心柱体， 垂直固定在底座上， 是横梁的起落架柱的上方嵌有玛瑙平板，承重时它与梁中央的玛瑙刀口接触， 天平柱的上部装有能升降的托梁架( 托叶) ，天平不用时，用托架拖住天平梁，使玛瑙刀口与平板脱离接触，以减少磨损，保护刀口和平板图 2 .4 1 半自动电光天平1 , 1 柔2 .平衡螺丝3 .后耳4能针5 . 4 点 刀 .6,据甯7 .圈码8 .横效点，9 .支柱lO.ftlH11 .阻尼卷12 .投影屏13 .样 fit ,14 .托 fit15 .螺艇附1 6 .0)17 . 艇包( 3 )吊 耳 ( 蹬 ) ：吊耳的中间面向下的部分嵌有玛瑙平板，承重时与天平梁两端的玛瑙刀口接触。

吊耳的两端面向下有两个螺丝凹槽，天平不用时，凹槽与托梁架上的托蹬螺丝接触，将吊耳托住，使刀口与平板脱离接触4 )空气阻尼器： 是两个套在一起的金属圆筒， 外筒固定在天平柱上， 内筒倒挂在吊耳上两筒间有均匀的间隙，使内筒能自由上下移动，利用两筒内空气的阻尼作用，使天平很快停止摆动，达到平衡状态5 )天平盘托：位于天平盘下方，装在天平底板匕天平不用时，盘托上升把天平托住6 )开关旋钮( 升降枢) ：这是天平的重要控制部件，它连接着托梁架、盘托和光源使用天平时，打开开关旋钮，可以使以下三部分发生变动：①降下托梁架使三对玛瑙刀口和玛瑙平板接触②盘托下降，使天平盘自由摆动③打开光源，在投影屏上能看到微分标牌 关上开关旋钮，则梁和盘被托起，刀口和平板脱离接触，光源切断7 )环码指数盘：转动时可自动往天平梁上加10-990 mg的环形祛码 指数盘上刻有环码质量的数值指数盘分内外两层内层由10-90 mg组合，外层由100-900mg组合天平达到平衡时，可由内、外层对准水平方向的刻线读出环码的质量( 见图2.43) o(8 )指针：固定在天平梁的中央，天平摆动时，指针也跟着摆动，指针的下端装有微分标牌( 也称微缩标尺) ，光源通过光学系统将它的刻度放大，反射到投影屏上( 也称光屏幕) ，见图2.43。

投影屏中央有一垂直刻线，它与标牌投影的重合处是天平的平衡位置，可方便地读出0.1-10 m g ,若图2.43中环码指数盘读数和投影屏标尺读数组合，可读成0.2316 g , 左右拨动底板下调零杆，可将投影屏左右移动•定距离在天平未承重时，打开开关旋钮，拨动调零杆，使标牌的0.00与刻线重合，达到调零点的目的9 )框 罩 ( 天平箱) ：作用是保护天平，防止污染和空气流动对称量带来影响罩的前门只有在安装和修理时才能打开， 取放称量物体或祛码只能由左右的边门出入 关好门才能称量和读数框罩的下面有三只脚，在前方的两只脚上装有升降螺旋，可以调节天平的水平程度天平的水平程度由天平柱后的上方装有的气泡水平仪示之10)底码盒：每台天平都附有一盒祛码1 g 以上的祛码都按固定位置有规则的装在祛码盒里以免沾污、碰撞而影响祛码质量对最大载荷为200g的天平，每盒祛码一般由以下祛码组成：100 g 一个，50 g 一个，20 g 二个，10 g 一个，5 g 一个，2 g 二个，1 g 一个图2 . 4 2天平横梁图2.43 圈码与投影屏2 .分析天平和硅码的使用规则(1 )天平的使用规则①天平室应不受阳光直射， 保持干燥， 并不受腐蚀性气体的侵蚀。

天平台应坚固而不震动不要随意移动天平②天平框罩内保持清洁，放置并定期更换干燥剂，干燥剂一般使用变色硅胶③称量前，应检查天平是否正常检查内容为：天平是否处在水平位置，环码是否挂好，指数盘是否在0 位④分别从左右侧门取放称量物体和祛码 称量物和祛码均应放在盘中央，决不允许称超过天平负荷的物体， 不能称热或冷的物体， 称湿的、 有腐蚀性的物体须放在密闭容器中 称量时,把门关好，以免空气流动造成指针的摆动⑤开启开关时，一定要轻、慢，以免损伤玛瑙刀口每次加减祛码、环码、取放称量物，一定要先关上开关，决不允许在天平开着时进行这些操作⑥使用自动加环码装置，转动指数盘时，动作要轻、慢估计称量物的大概质量，按“ 由大到小、中间截取” 原则选用环码先微微开启天平进行观察，当指针的偏转在微分标牌范围内时，才能全开启天平⑦称量结束后，关闭天平，取出称量物，环码恢复原位，祛码放回到祛码盒内，关好门，切断电源，盖好布罩，填写使用登记卡，经教师检查后，方可离开天平室2 )祛码的使用规则①经常保持祛码的清洁， 可用专用的毛刷拂去表面的灰尘， 祛码只能放在祛码盒和天平盘两个地方，不允许放在桌上或其它地方祛码不用时应随时盖好祛码盒，以防灰尘落入。

②每个祛码在祛码盒中都有固定的位置，用完后应放回原处③祛码只能用摄子夹取，绝对不允许用手拿，因那样做会改变祛码的质量④使用自动加码装置时， 不要将指示线对着两个读数之间， 指数盘可以按顺或反时针方向旋转，但用力不要过猛或旋转速度过快，以免环码互相重叠或脱钩⑤称量完毕后，应检查盒内祛码空格和盘中祛码是否一致，完整无缺3 .称量步骤和方法(1 )称量步骤①称量前应检查天平是否完好，是否处于水平状态②接通电源，开启开关旋钮，调节零点( 即天平' 空” 载时的平衡点) ，使投影屏上刻线与标牌的“0.0”重合若不重合，可以拨动调零杆如果拨动调零杆还不能在"0.0”处重合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝( - •般由教师调节平衡螺丝) ③把称量的物体放在天平的左盘中央，右盘放上祛码缓慢地开启开关旋钮，观察投影屏上标牌移动情况，判断出祛码比称量物轻或重后，立即关好开关旋钮，变动祛码后，再称量直至投影屏的零点标线与标牌投影上某一读数重合为止④读数：当投影屏上标牌投影稳定后，就可以从标牌上读出10 m g以下的质量读完数后应立即关上开关旋钮标牌上一大格为1.0 mg, 一小格为0.1 mg当刻线落在小格间时，按四舍五入的原则取舍。

称量物质量= 祛码质量+ 环码质量+ 标牌读数将称量的数据及时写在记录本上⑤称量完毕后，取出称量物与祛码，将祛码放回祛码盒内，关上天平门，将环码指数盘恢复到“000”位置重新开启开关旋钮，看天平使用后的零点是否有变化然后罩好天平布罩，填写使用登记表2)称量方法①直接称量法：即直接将被称量物或容器放在天平左盘上进行称量 金属片或洗净并干燥的容量仪器( 如烧杯、表面皿等) 可放在天平上直接称量称量样品时，可用表面皿、烧杯、称量纸作称量器皿，先准确称出称量器皿的重量，然后在右边称盘上. 加相当于试样重量的祛码，再在左盘的称量器皿中加入略少于称量重量的试样，再用角勺轻轻振动，逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值这种方法要求试样性质稳定，操作者要技术熟练，尽量减少增减试样的次数，才能保证称量准确、快速称量完毕，须将所称取的试样完全转移至实验容器中②差减称量法：将试样放在称量瓶中，先称量试样和称量瓶的总重量，然后按需要量倒出一部分试样，再称试样和称量瓶重量，二次相减就是倒出试样的量拿称量瓶的方法： 称量瓶不得直接用手拿， 要用干净纸带套住称量瓶， 手持纸带两头拿起,要防止称量瓶从纸带中滑下。

称量瓶用后要放回干燥器中倒试样方法（ 见图2 . 4 4 ） ：左手用纸带套住称量瓶，放在接受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻轻敲打瓶口上方，使试样慢慢落在容器中注意不要让试样洒落在容器外当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口部分的试样落回称量瓶，盖好瓶盖，再次称量图2.44 从称量瓶中倒出试样2 . 6 . 1 . 2 电子天平的测量原理及使用方法1 .电子天平的测量原理电子天平（ 图 2 . 4 5 ）是基于电磁学原理制造的最新一代的天平，可直接称量，不需祛码,具有自动调零、校准、扣皮重、显示读数等功能操作简便，称量速度快图2.45 FA1004N型电子天平I 键 板 2 显 示 器 3 盘 托 4 称盘5 水 平 仪 6 水平调节图2.46电子天平测量原理示意图电子天平的测量原理如图2 . 4 6 所示，将天平传感器的平衡结构简化为一杠杆杠杆以支点 O支撑，左边是秤盘，右边连接线圈即零位指示器零位指示器置于一固定位置，天平空载时，杠杆始终趋于某一位置，即天平的零点当天平加载物体时，杠杆偏离零点，零点指示器产生偏差信号，通过放大和P I D （ 比例、积分、微分调节）来控制流入线圈的电流/ , 使之增大，位于磁场中的通电线圈将产生电磁力F,由于通电线圈位于恒定电场中，所以电磁力F也相应增大，指导电磁力F的大小与加载物体的质量相等，偏差消除，杠杆重新回到天平的零点。

即恒定磁场中通过线圈的电流强度/ 与被测物的质量成正比， 只要测定流入线圈的电流强度/ , 就可知被测物体的质量2 .电子天平的使用方法（ 1 ）检查：称量前检查天平是否处于水平位置，框罩内外是否清洁清洁天平，调整天平水平( 2 ) 预热：接通电源，轻按ON键，显示器亮，天平开始预热，预热通常需3 0 m i n 至 1 h ；( 3 ) 校准：轻按C A L键进入校准状态，用标准祛码( $ 0： 100 g ) 进行 4 ) 称量：取下标准祛码，零点显示稳定后即可进行称量如用小烧杯称取样品时，可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央，显示数字稳定后按T A R 清零去皮健，显示即恢复为零，再缓缓加样品至显示出所需样品的质量时，停止加样，直接记录样品的质量 5) 称量完毕后，应切断天平电源及清洁框罩内外，盖上天平罩，填写使用登记表2 .6.2 酸度计2 .6.2 .1 酸度计的组成及测定原理酸 度 计 ( p H 计) 是测定溶液pH的常用仪器酸度计有多种型号，结构稍有差别，但原理相同 不同类型的酸度计都是由测量电极、 参比电极和精密电位计三部分组成 两个电极插入待测溶液组成电池，参比电极作为标准电极提供标准电极电势，测量电极( 指示电极) 的电极电势随H +的浓度而改变。

因此，当溶液中的1 浓度变化时，电动势就会发生相应变化I . 参比电极最常用的参比电极是甘汞电极，组成可表示为：H g | H g2Cl2| cr ( c)甘汞电极的结构如图2 .4 7所示在电极玻璃管内装有一定浓度的K C1溶液( 如饱和甘汞电极中装有饱和K C1溶液) ，溶液中还装有一作为内部电极的玻璃管，此管内封接一根伯丝插入汞中，汞下面是汞与甘汞混合的糊状物，底端有多孔物质与外部K C 1 溶液相通甘汞电极下端也是用多孔玻璃砂芯与被测溶液隔开，但能使离子传递甘汞电极的电极电势与电极中的K CI 浓度和温度有关：_ o R T ।1 能 K h / H g = H g ,ci2/ Hg 12 5℃时饱和甘汞电极的电极电势值为0.2 4 15V 当 温 度 为 时 ，该电极的电极电势为：q >H g 2ci2/ H g = 0.2 4 15-7.6 x 10'4 ( " 2 5 ) ( V )由此式可知该值不受待测溶液的p H影响，在任何酸度的被测溶液中均保持恒定值图 2.48玻璃电极1 .电 极 帽2 .内 参 比 电 极3 .缓 冲 溶 液4. 电极插头5.高 阻 玻 璃6 .内参比溶液7 .玻璃膜图 2.47甘汞电极1. 导 线2 .绝 缘 体3 .内 部 电 极4 .乳胶 帽5 .多 孔 物 质6 .饱和KC1溶液2 .测量电极酸度计中的测量电极一般使用玻璃电极，其结构如图2.48所示。

玻璃电极的外壳用高阻玻璃制成，其下端由特殊玻璃薄膜制成的玻璃球泡( 膜厚约为0.1m m ),称为电极膜，它对氢离子有敏感作用，是决定电极性能的最重要组成部分玻璃球内装有0.1 mol-L」的 HC1内参比溶液，溶液中插有一支Ag-AgCl内参比电极将玻璃电极插入待测溶液中，便组成下述电极：Ag| AgCl (s) I HC1 (O.lmol-L1) I 玻璃膜 | 待测溶液玻璃膜把两个不同H*浓度的溶液隔开，在玻璃和溶液接触界面之间产生一定的电势差由于玻璃电极中内参比电极的电势恒定， 所以在玻璃和溶液接触面之间形成的电势差， 就只与待测溶液的pH有关，即 25℃时缎 璃 厕 ° -0.0592pH玻璃电极在使用前必须在蒸储水中浸泡24 h 进行活化， 测量完毕后仍需浸泡在蒸储水中长期不用时，应将玻璃电极放入盒内保存玻璃电极具有使用方便，可测定有色的、浑浊的或胶体溶液的p H ,测定时不受溶液中氧化剂或还原剂的影响，而且测定操作不对试液造成破坏等优点缺点是电极头部球泡非常薄,容易破损，使用时要特别小心如果测强碱性溶液的p H ,测定时要快速操作，用完后立即用水洗涤玻璃球泡，以免玻璃薄膜被腐蚀。

3 . 复合电极由于玻璃电极的易破损性，所以近年来常采用复合电极，它是测量电极和参比电极的复合 体 , 如 图 2.49所示这种电极是由玻璃电极和Ag-AgCl参比电极合并制成的，电极的球泡是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成，呈球形，膜厚0.1mm左右电极支持管其膨胀系数与电极球泡玻璃一致，是由电绝缘性优良的铝玻璃制成内参比电极为Ag-AgCl电极内参比溶液是零电位等于7 的含有氯离子的电介质溶液，这种溶液是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液外参比电极为Ag-AgCl电极外参比溶液为3.3 mol-L” 的 KC1溶液，经氯化银饱和,加适量琼脂使溶液呈凝胶状而固定之液接面是沟通外参比溶液和内参比溶液的连接部件其电极导I电极导线3电极塑壳5外参比电极7内参比溶液9液接面11硅胶圈13球泡护罩2电极帽4内参比电极6电极支持杆8外参比溶液10密封圈12电极球泡14护套图2.49复合电极线为聚乙烯金属屏蔽线，内芯与内参比电极连接，屏蔽层与外参比电极连接4 . 酸度计的测定原理测定溶液的pH时; 将玻璃电极和参比电极( 饱和甘汞电极) 同时浸入待测溶液中组成电池，其电动势为：0Epp甲梆睥耳、帝 衣 玻 璃 底 玻 璃 二三2 . 3 0 3-R 7他\ 「 "］1卜 0 +2F. 3F0 3-R TP H口式中：R - 摩尔气体常数F - 法拉第常数7 - 热力学温度( K )戌 = 件悚一 9 ° 玻璃=O -2415-' 玻璃2 5 ℃时, H+ 的浓度可由下式计算得出£ _ £ °p H =- - - - - -0 . 0 5 9 2 图 2.50 P H S -25型酸度计结构示意图由于电极不对称电势的存在，用玻璃电极测定溶液的p H 值时一般采用比较法测定，通常是使用一个已知pH 的标准缓冲溶液进行定位， 即用酸度计测定其电动势E , 由上式求常数声,然后就可据待测溶液的E值，换算该溶液的p H。

酸度计已将电动势E用 p H 表示，因此可在酸度计上直接读取溶液的p H 值实际测定时先测一个已知pH 的标准缓冲溶液得到一读数，然后测未知溶液得到另一读数，这两读数之差就是两种溶液p H 值之差由于其中一个是已知的，另一个可算出为方便起见，在仪器上使用定位调节器来抵消电极的不对称电势当测量标准缓冲溶液时，利用定位调节器把指示电表指针调整到标准缓冲溶液的p H 值上，这样就使以后测量未知溶液时，指示电表指针的读数就是未知溶液的p H 值，省去了计算手续通常把前面一步称为“ 校准” ，后面一步称为“ 测 量 一 台 已 经 校 准 过 的 p H 计，在一定时间内可以连续测量许多未知液，但如果玻璃电极的稳定性还没有完全建立，经常校准还是必要的2 . 6 . 2 . 2 PHS —2 5 型酸度计的使用方法利 用 P H S - 2 5 型酸度计和复合电极测定溶液的pH 值，可直接显示读数其他类型的仪器原理类同P H S - 2 5 型酸度计结构示意图如图2 . 5 0 P H S - 2 5 型酸度计具体测量步骤如下：1 . 准备：仪器接通电源，预热3 0 m i n , 并将复合电极接到仪器上，固定在电极夹中。

2 . 标定：( 1 ) 把 p H—mV开关转到p H 位置，斜率调节旋钮调节在1 0 0 % 的位置( 顺时针旋到底) ；( 2 ) 把电极用蒸储水清洗， 用滤纸吸干， 然后插入装有已知p H 标准缓冲溶液的小烧杯中；( 3 ) 把温度补偿器旋钮转到被测溶液温度值上( 通常为室温) ：( 4 ) 调节定位旋钮使仪器读数为标准缓冲溶液的p H 值 仪器标定工作完成后， 定位旋钮不应再有变动3 . 测 量：把电极用蒸储水清洗，用滤纸吸干，然后插入装有待摇动烧杯使溶液均匀，读出该溶液的p H 值实验完成后，将电极取下浸入蒸储水中，将 Q 9 短路杆插入输入端以保护仪器2 .6 .3 电导率仪2.6.3.1 电导率仪的测定原理物质导电能力的大小，通常以电阻（ R ）或 电 导 （ G ）表示，电导是电阻的倒数G= ' R电阻的单位是欧姆（ 建） ， 电导的单位是西门子（ S） 导体的电阻与面积A 成正比， 与长度/ 成反比， 即 / ? = 0 ; ， 式中P为电阻率， 表示长度为1.0cm,截面积为l.Ocn?的电阻， 粮立为d em 与金属导体一样，水溶液的电阻也符合欧姆定律。

对于水溶液体系，其导电能力的大小常1 1 A A用电导和电导率来表示，电导G = —= —x —= K — , 式中K 是电导率，表示在相距1 c m ,电R p I I极面积为1 c n ? 的两极之间溶液的电导，单位为S-cmL在电导池中，电极面积和距离是一定的，因此对一电极工■是一常数，称为电极常数， 令A- = J,则G = 4 （ 或 K = /L ） 对不同电极，其电极常数J 不同，因此测出同一溶液的电导A JL 也不同，而电导率K 的值与电极本身无关，因此用电导率来反映溶液的导电能力更为恰当电导率仪是实验室测量溶液电导率的仪器它由电导电极和电导仪组成用两个电极插入溶液中，测定两极间的电阻R 即可知其电导，若电极常数1/已知，溶液的电阻R 已测得，则电导率K 可求得对于一个给定的电极，电极常数/ 为•定值实际中电极常数J 是通过测定标准KC1溶液的电阻R ,再由上式求得（ 在一定温度下标准KC1溶液的电导率已有精确的测定文献值） 测定溶液电导率使用的电极， 般由销片制成，可分镀伯黑和光亮两种在测定电导较大的溶液时，用铝黑电极；在测定电导较小的溶液时，用光亮电极；市售的电导仪电极上都标有电极常数。

2.6.3.2 电导率仪的使用方法下面简单介绍DDS —307型电导率仪（ 如 图 2.51）的使用方法，其他类型的仪器原理类同，只是操作简单，快捷程度不同1 .温度调节旋钮7. 保险丝座（ 0.1A）2 .选择开关8.0~10mV 输出3 .常数旋钮9 . 电导池插座4 .量程开关1 0 .电极杆孔5. 电源插座11. 指示灯6. 电源开关图2.51 DDS-307型电导率仪1 . 打开电源开关，预热30 min后，进行校准2 . 校准：将量程选择开关指向“ 检查” 位置，将常数补偿调节旋钮指向“1”位置，将温度补偿调节旋钮指向“ 2 5 ” 度线，调节“ 校准” 调节旋钮，使仪器显示l O O . O ns/ c m , 至此校准完毕3 . 测量： 在电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度非常重要根据测量范围不同可参照表2 . 5 选择相应常数的电导电极 1 ) 电极常数的设置方法：调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值与电极所标数值一致例如：( a ) 电极常数为0 . 0 1 0 2 5 , 则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示为1 0 2 . 5 ( 测量值= 读数值x0 . 0 1 ) «( b ) 电极常数为0 . 1 0 2 5 , 则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示为1 0 2 . 5 ( 测量值= 读数值xO . l ) o( c ) 电极常数为1 . 0 2 5 , 则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示为1 0 2 . 5 ( 测量值= 读数值xl ) 。

d ) 电极常数为1 0 . 2 5 , 则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示为1 0 2 . 5 ( 测量值= 读数值xl O ) »( 2 ) 温度补偿的设置方法：调节温度补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时测量得到的是待测溶液经过温度补偿后折算为2 5 ℃ 下的电导率值 3 ) 电极常数、温度补偿设置完毕后，用少量待测液冲洗电极2 - 3 次，将电极浸入待测液中，将量程选择开关指向合适的量程范围( 可参照表2 . 6 选择相应的量程范围) 读出显示屏上的数值x C , 即为被测液的电导率当测量中，显示值熄灭时，说明测量超出量程范围，此时，应切换至上一档量程 4 ) 将量程选择开关指向“ 检查” 位置，取出电极•4 . 测量完毕，断电源，拆下电极并用蒸偏水冲洗干净，正确保存表2 .5电导电极选择参照表测量范围仲cm"推荐使用电导常数的电极0〜 20.01,0.10-2000.1, 1.0200~20001.02000~200001.0, 1020000-10000010注：常数为10、10类型的电导电极有“ 光亮” 和“ 粕黑” 两种形式，对光亮电极其测量范围为0~300 pscm-1为宜表2.6量程范围选择参照表选择开关位置量程范围gs cm-1被测电导率ps-cm'1I0-20.0显示读数xCII20.0 〜 200.0显示读数XCIII200.0-2000显示读数xCIV2000~20000显示读数xC注：c为电导电极常数值。

当电极常数为0.01时，c=o.oi；当电极常数为0. 1时，c=o. 1：当电极常数为1.0时,C=I.O：当电极常数为10时，C=10.2.6.3.3电导率仪的使用注意事项1 . 防止电极插头受潮，否则将测不准2 . 高纯水被盛入容器后迅速测量，否则电导增加很快，因为空气中的CO2溶入水中，变成碳酸根离子3 . 电极应定期进行常数标定4 . 光亮电极存放在干燥的地方；伯黑电极必须存放在蒸微水中2.6.4分光光度计2 .6 .4 .1 分光光度计的基本原理一束单色光通过有色溶液时， 溶液中的有色物质吸收了一部分光， 吸收程度越大， 透过溶液的光越少如果入射光的强度为/ ，吸收光的强度为却 透过光的强度为/ ，则透光率T = _LI吸 光 度A = -\gT实验证明， 当一束单色光通过一定浓度范围的有色溶液时， 溶液对光的吸收程度符合朗伯-比尔定律：A ^ s - C L式中：C一溶液的浓度，mol-L-1L —溶液的厚度，cm£ —摩尔吸光系数， L-molLcm」摩尔吸光系数的数值和入射光的波长以及溶液的性质， 温度有关 由朗伯一比尔定律可见,当入射光的波长，测定温度和液层的厚度（ 比色皿厚度）一定时；吸光度A 只与溶液的浓度成正比。

这就是分光光度法测定物质含量的理论基础分光光度计的光源发出白光， 通过棱镜或光栅分解成不同波长的单色光， 单色光在经过待测溶液后，透过光通过光电池或光电管转变为电讯号，在微安表上可直接读出吸光度若以不同波长的单色光依次透过某一有色溶液， 并测定其在不同波长时的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，可绘出一条吸收曲线不同物质的吸收曲线各不相同，用已知纯物质的吸收曲线和样品的吸收曲线相对照，即可推测出样品为何物这就是定性测定选用吸收曲线中吸收最显著的波长作为测定波长， 测定一系列不同浓度的被测纯物质溶液（ 标准溶液）的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出吸光度- 浓度的标准曲线根据朗伯- 比尔定律，若测得含有该物质的溶液（ 待测试样）的吸光度后，即可由吸光度- 浓度的标准曲线确定被测物质在待测试样中的含量这就是定量测定2.6.4.2分光光度计的结构及使用方法分光光度计是利用物质对单色光的选择性吸收来测定物质量的仪器 其主要部件如2 . 5 2 所 示 光 源 一 单 色 器 T吸 收 池 T检测系统T记录系统实验室常用的国产分光光度计有7 2 型、7 2 1 型、7 2 4 型、7 2 2 型、7 5 1 型等，下面主要介绍 7 2 1 型分光光度计的使用。

7 2 1 型分光光度计是在可见光谱区域内使用的一种单光束型仪器，工作波长范围为3 6 0 - 8 0 0 nm,以鸨丝白炽灯为光源，棱镜单色器，采用自准式光路，用真空光电管作为光电转换器，以场效应管作为放大器，微电流用微苫图2.52 721型分光光度计的结构示意图I 光 源 2 . 单 色 器 3 .吸 收 池 4 . 光电管暗盒5 . 光电管 6 .放 大 器 7 .微 安 表 8 . 稳压器图2.53 721型分光光度计I . 波长调节旋钮； 2 .调 0 电 位 器 3. 100%光量调节器4. 比色皿座架拉杆5 . 灵敏度选择6 . 电源 开 关 7. 比色皿暗箱盖8 微安表7 2 1 型分光光度计的使用方法（ 图 2 .5 3 ） ：1 . 仪器电源接通之前，应检查微安表指针是否指“ 0 " ，如不指' O ' , 可用微安表上的校正螺丝调节灵敏度选择旋钮处于1 档 （ 最低档） 2 . 接通电源，打开比色皿暗箱盖，用波长调节旋钮，选择需要的单色光波长，其波长数可由读数窗口显示预 热 2 0 m i n o3 .打开比色皿暗箱盖，调节0电位调节旋钮使微安表指针处于“ 0 ” 位。

4 . 将盛有参比溶液和待测溶液的比色皿置于暗箱中的比色皿架上，盛放参比溶液的比色皿放在第一格内， 待测溶液放在其他格内 盖上比色皿暗箱盖， 将参比溶液比色皿推置光路中，使光电管受光照射，旋 转 1 0 0 % 光量调节旋钮，使指针在透光率为1 0 0 % 处5 .如果旋动1 0 0 % 光量调节旋钮，电表的指针不能指在1 0 0 % 处，可把灵敏度选择旋钮旋至 2 档 或 3 档， 重新调0 和 1 0 0 调节旋钮 灵敏度档选择的原则是保证能调到1 0 0 % 的情况下,尽可能采用灵敏度较低档，使仪器有更高的稳定性6 . 重复第3 、4步骤操作反复儿次：打开比色皿暗箱盖，调整0电位调节旋钮，使电表的指针指0 ；盖上暗箱盖，旋 动 1 0 0 % 光量调节旋钮，使电表指针指1 0 0 % , 仪器稳定后即可测量7 . 拉出比色皿定位拉杆，使待测溶液进入光路，从微安表上读出溶液的吸光度值8 . 测量完毕，关闭电源，取出比色皿，洗净后倒置晾干2 .6 .4 3 721型分光光度计的使用注意事项1 . 为了避免光电管(或光电池)长时间受光照射引起的疲劳现象，应尽可能减少光电管受光照射的时间，不测定时应打开暗室盖，特别应避免光电管(或光电池)受强光照射。

2 .比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2 /3 即可，不要过满，避免在测定的拉动过程中溅出，使仪器受湿、被腐蚀3 . 注意保护比色皿的光学面，不得用手拿光学面，在擦去光学面上的水分时，用绸布或擦镜纸按一个方向轻轻擦拭，不得用力来回摩擦2.6.5原子吸收分光光度计2.6.5.1 原子吸收分光光度计的构造原理原子吸收分光光度法是基于每种元素的气态基态原子对于同种原子发射出的特征光谱辐射具有强烈的吸收能力， 吸收程度与此元素的浓度成正比， 据此可定量测定该元素在待测试样中的含量原子吸收分光光度计的主要部件如下所示：锐线光源| 一 原子化器b I 分光系统b I 检测系统T丽首先将试样溶液中的待测元素原子化， 常用的装置是火焰原子化器； 同时有一个发射待测元素共振辐射的锐线光源， 常用的元件为空心阴极灯； 当空心阴极灯发出的具有特征谱线的光通过待测元素原子区域( 火焰原子化器) 后，部分光被待测元素的基态原子吸收，通过分光系统， 常用的色散元件为光栅，可将特征谱线和光源发射的其他谱线分离开； 检测器可将光信号转换为电信号并放大、 处理测得待测元素特征谱线被吸收的程度， 进而可求得试液中待测元素的含量，常用的光电转换元件为光电倍增管。

2.6.5.2 原子吸收分光光度计使用方法原子吸收分光光度计种类较多，原理相同，在此只介绍TAS-986型使用原子吸收分光光度计的使用方法1 . 打开电脑，打开主机电源，双 击 图 标 ^ 进 行 自 检 自检完成后进行元素灯选择，根据向导提示进行寻峰操作2 . 火焰法：(1 )点击样品图标设置样品；(2 )点击参数图标进行参数设置；(3 )点击仪器⑴中的燃烧器参数㈤进行原子化器位置的调整；(4 )打开空气压缩机电源( 压力0.25-0.3 M P a),打开乙烘气瓶开关( 压力调节到0.06 MPa左右) ，点击图标点火击能里图标进行能量自动平衡；(5 )点击按霎，点击则里图标开始测量；( 6 )测量结束后依次关闭乙快，空压机，关闭主机3 .石墨炉法：( 1 )打开石墨炉电源；( 2 )打开氨气( 压力0 . 6 - 0 . 8 M P a ) ；( 3 )点击样品图标设置样品，点击参数图标进行参数设置；( 4 )点击石墨管炉体打开后，安装石墨管，装好后点击确定关闭炉体，点击仪器⑴中的原子化器位置( P )进行原子化器位置的调整， 点击能里图标调整能量， 打开冷却水， 点击加热设置升温程序， 点击空烧空烧三次后，点击测里开始测量；( 5 )测量结束后依次关闭冷却水，f i i气，石墨炉电源，关闭主机。

2 . 6 . 6气相色谱仪2 . 6 . 6 . 1 气相色谱仪的构造原理气相色谱法是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析( 气液色谱) 或吸附和脱附( 气固色谱) 能力，即各组分在两相中的分配或吸附系数不同当两相作相对运动时，各组分在两相中进行反复多次的分配或吸附，从而使混合物中各组分得以分离气相色谱仪是以气体为流动相( 载气) ， 待测样品由微量注射器注入进样口汽化室汽化后,被载气带入装有涂在惰性载体上的液体固定相的色谱柱内， 进行反复多次的分配， 最终得以分离，然后依次进入检测器，根据组分的物理化学性质不同，按顺序检测出来气相色谱仪包括气路、进样、分离、检测和记录五个系统气路系统由钢瓶、净化器、稳压恒流装置、压力表、 流量计及供载气连续运行的密闭管路组成； 进样系统由进样器和汽化室组成；分离系统由色谱柱、柱箱和温度控制装置组成；检测器的是将各组分的量转换成易于测量的电信号的装置， 气相色谱仪中最常用的是热导检测器和氢焰检测器； 记录系统是能自动记录检测器输出的电信号的装置气相色谱仪型号较多，原理相同，在此只介绍G C - 9 2 0气相色谱仪的使用方法气相色谱仪构造如图2 . 5 4图2.54气相色谱流程图1. 高压瓶：2. 减压阀：3. 载气净化干燥管：4. 针形阀；5. 流量计；6. 压力表;7. 进样器：8. 色谱柱；9. 检测器；1 0 .放大器：1 1. 温度控制器；1 2. 记录仪2 . 6 6 2热导检测器的原理及使用方法I . 热导检测器的原理热导检测器( T C D ) 的检测原理是基于( 1 ) 不同的组分和载气之间有不同的导热系数；( 2 ) 热敏元件的阻值随温度变化而变化；( 3 ) 利用惠斯登电桥测量。

热导检测器的结构如图2 . 5 5 热导检测器由池体和热敏元件组成，热敏元件是阻值随自身温度变化而变化的导电体， 常用的是锦鸽丝 池体用不锈钢制成， 池体上有安装热敏元件并与气路相通的孔道热导池工作时接通载气并保持恒温，此时流经的载气组成和流量均恒定,流经锦鸽丝的电流恒定，由镶鸽丝热电阻组成的电桥处于平衡状态， 当经色谱柱分离的组分由载气带入热导池时，因组分和载气的导热系数不同， 使锌鸨丝温度发生变化， 进而导致锌鸨丝的阻值随之变化，电桥平衡被破坏，输出电压信号，此信号与被测组分浓度成函数关系，再由记录仪或数据处理机处理得到色谱图 «) 双臂热导池(b )四胃热导池图2.55热导池检测器结构示意图2 . 热导检测器的使用方法( 1 ) 开启载气( 钢瓶) 总阀，调节减压阀，使钢瓶输出压力为0 . 4 ~ 0 . 6 MP ，调节载气稳压阀，使柱前载气流量在要求数值上；( 2 ) 打开主机电源开关，打开加热开关；( 3 ) 由键盘输入设定柱温、汽化室及检测器温度；按面板上的起始键；( 4 ) 按 TCD面板上的开关O N ；( 5 ) 设定电流值，选择极性：( 用 H ?作载气时，电流为120 ~ 15 0 m A ；用 N ?作载气时，为6 0 ~ 7 5 m A )( 6 ) 待温度稳定后，调节TCD面板上的调零旋钮，使输出电平值接近零点；( 7 ) 观察基线走直后即可进样；( 8) 分析完毕，设电流为零；( 9) 关 TCD面板上的开关O F F , 关闭加热开关；( 10 ) 待 T C D 温度降至室温，关载气开关及主机电源。

3 . 热导检测器的使用注意事项( 1 )使用热导检测器，必须先通载气，后开启热导池电源 关闭时. ，则先关电源后关载气,以防烧断电热丝长期停机后重启时，应先通载气15分钟以上后才能将检测器通电，以保证铢鸨丝不被氧化和破坏2)T C D长期不用须将进气口、出气口堵死，以防止储铝丝被氧化3 )桥流增加，热丝温度高，热丝和池体之间温差加大，检测器灵敏度高但桥流过大，基线不稳，热丝易断一般控制在100~200mA( 4 )开机前，需检查气路的气密性，防止漏气2 .6.63氢焰检测器的原理及使用方法I ,氢焰检测器的原理氢焰检测器(F 1 D )的检测原理是基于( 1 )氢气和氧气燃烧形成的火焰为有机物分子提供燃烧和电离的条件；( 2 )有机物分子在氢- 氧火焰中进行化学电离；( 3 )化学电离产生的离子在置于火焰附近的静电场中定向移动而行成离子流氢焰检测器(F ID )的结构如图2.56图2.56氢火焰离子化检测器离子室示意图载 气(N2)及色谱柱分离后的组分与氢气混合在一起，进入离子室后由喷嘴喷出，氢气和空气混合并经引燃后燃烧，产生的高温火焰为能源，可使被测有机组分电离成正、负离子,在火焰附近设有收集极( 负极) 和极化极( 正极) ，在两极之间加有±220V的极化电压，形成一直流电场。

在电场的作用下，电离产生的离子在收集极和极化极之间定向流动形成电流，电流大小与单位时间进入离子室的被测组分量成正比， 通过高阻取出信号， 经放大后成为电压信号输出，再由记录仪或数据处理机处理得到色谱图2 ,氢焰检测器的使用方法( 1 )开启载气( 钢瓶) 总阀，调节减压阀，使钢瓶输出压力为0.4~0.6MP ，调节载气稳压阀，使柱前载气流量在要求数值上；( 2 ) 打开主机电源开关， 打开加热开关；( 3 ) 由键盘输入设定柱温、汽化室及检测器温度；按面板上的起始键；( 4 ) 按 FI D 面板上的开关O N ；( 5 ) 设定灵敏度范围；( 6 ) 开氢气、空气开关阀，调节氢气、空气稳压阀，点火；( 7 ) 待温度稳定后，调节FI D 面板上的调零旋钮，使输出电平值接近零点；( 8 ) 观察基线走直后即可进样；( 9 ) 分析完毕，关氢气、空气开关阀；( 1 0 ) 关 FI D 面板上的开关O FF, 关闭加热开关；( 1 1 ) 待柱箱温度降至室温，关载气开关及主机电源3 . 氢焰检测器的使用注意事项( 1 ) 氢焰检测器灵敏度较高， 为保证基线稳定， 需注意经常更换气体净化管内填装的硅胶、分子筛、活性炭，始终保持载气、氢气、空气的清洁。

色谱柱固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂挥发造成基线漂移 2 ) - 一 般 载 气 ( N 2 ) 、氢 气 、空气流量之比为1 : 1 : 1 0 ,( 3 ) 氢焰检测器的温度应高于1 0 0 最好高于柱温5 0 以免水蒸汽利样品冷凝 4 ) 开机前，需检查气路的气密性，防止漏气第二部分基本实验第 3 章 基 本操作训练实验1观看实验教学录像，常用仪器的认领、洗涤和使用一、实验目的i .熟悉实验室内的水、电、气等设施的布置情况2 .学习实验室规则和实验室安全知识及实验室事故的应急处理方法3 . 了解无机及分析化学实验中常用仪器的用途及使用方法4 .练习常用玻璃仪器的洗涤及基本操作方法二、仪器与试剂1 .台 秤 ( 精 度0」g ) ,常用仪器，毛刷等2 .去污粉，合成洗涤剂，洗液三、实验步骤1 .以班级为单位观看实验教学录像2 .仪器的洗涤和干燥( 1 )检查仪器按照常用仪器的“ 仪器单” 检查、认识常用仪器 2 )仪器洗涤练习①用自来水洗刷发给个人使用的仪器②用去污粉洗刷表面皿、烧杯、锥形瓶、量筒等，然后用自来水冲洗干净，看是否符合要求。

若符合要求，再用去离子水冲洗2 ~ 3遍③用合成洗涤剂洗涤移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，然后用自来水冲洗，符合要求后，再用去离子水冲洗2 ~ 3遍若未洗干净，可用铭酸洗液洗涤( 注意：洗液用后倒回原试剂瓶) 3 . 常用仪器的使用( 1 )练习台秤的称量和移液管、吸量管、容量瓶及量筒等仪器的使用 2 ) 了解酸式滴定管、碱式滴定管的使用方法，练习滴定操作四、思考题1 .如何判断玻璃仪器是否洗涤干净？2 .络酸洗液的去污原理是什么？如何使用？如何判断其是否失效？实验2分析天平的称量练习一、实验目的1 , 了解分析天平的基本构造和原理2 .掌握分析天平的使用规则3 .练习直接称量法、差减称量法称取试样二、实验原理I .电光分析天平电光分析天平主要有半自动和全自动两种它们的载荷一般为1 0 0 ~ 2 0 0 g ,若根据分度值的大小，分为常量分析天平（ 0 . 1 m g /分度） 、微量分析天平（ 0 . 0 1 m g /分度）和超微量分析天平（ 0 . 0 0 1 m g /分度） 目前使用较多的是T G - 3 2 8 B型半自动电光天平，工作原理是杠杆原理，其构造和使用方法详见第二章的2 6 1 . 1节。

2 .电子天平电子天平是新一代的天平， 它是根据电磁力平衡原理制造而成的 电子天平以其使用方便、性能稳定和维护简单而得以广泛应用一般电子天平载荷量为1 2 0 g,可准确至0 . 1 m g其构造和使用方法详见第二章的2 6 1 . 2节3 .直接称量法与差减称量法直接称量法是直接将被称量物或容器放在天平上称量 如金属片或洗净并干燥的容量仪器（ 烧杯、表面皿等）可放在天平上直接称量差减称量法是将试样放在称量瓶中，先称出试样和称量瓶质量，然后按需要量倒出一部分试样，再称试样和称量瓶质量，二次相减就是倒出试样的量三、仪器与试剂1 .仪器：分析天平，称量瓶，小堀锅2 .称量物品：金属片（ 铜片或铝片） ，无水碳酸钠（ s ）四、实验步骤1 .用直接称量法称量金属片的质量领取两片标有记号的金属片， 放在电光天平上直接称量， 称出质量后与金属片的准确质量进行核对2 .用差减称量法称取0.2 ~ 0.4 g N a2 c O 3（ 1 ）先称出两个空母烟，质量记为（ % 、（ 2 ）用纸带从干燥器中取出已装好N a2 c O 3的称量瓶，准确称其质量，记 为 （ 明 ） 3 ）将称量瓶中的试样缓慢倾入第一个用烟（ * ）中，使试样的质量处于0.2 ~ 0.4 g之间，准确称出称量瓶的质量，记 为 （ 皿2 ） ，生期加试样的质量，记 为（ 卬6 ） ,则 （ 叫一卬2 ）为从称量瓶倒出试样的质量，（ W 6 - W 4 ）为进入生期中试样的质量。

4 ）重复上述操作，将称量瓶中的试样向第二个用崩（ 卬5 ）中倾入，准确称出称量瓶的质量，记 为 （ 取3 ） ，珀堪加试样的质量，记 为 （ 皿7 ） ，贝U（ 川2一 %3 ）即为第二次从称量瓶中倒出试样的质量，（ 的一印5 ）为进入第二个堪烟中试样的质量 5 ）结果的检验从理论上讲，从称量瓶倒出的试样质量等于进入用■期中试样的质量 但通常允许二者称量差值小于00005 go即要求绝对差值： |（ ^（ - W2） - （ l V6-l V4 ） | < 0.0005 g , \ （ W2 - W3） - （ I V7 - I V5 ） | < 0.0005 g ,若不符合要求，分析原因后重新称量，直至满足要求五、实验数据记录与处理表3 . 1天平称量实验数据平行测定次数III称量瓶+试样质量（ 倒出前）/gw2称量瓶+试样质量（ 倒出后）/gw2倾出试样的质量/g地蜗+样品质量/g%W y空用堪质量/g%w5垠烟中试样的质量/g绝对差值/g1（ 吗-卬2 ） -（ 乜一% ） 1I他-卬3 ） - "第 ） |六、思考题1 .什么情况下用直接称量法？什么情况下用差减称量法？2 .使用电光分析天平时为什么强调轻开轻关天平旋钮？为什么必须先关闭天平，方可取放称量物和加减祛码，否则会引起什么后果？3 .用差减法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？4 .称量时为什么不能用手直接接触被称物，而要用洁净的小纸条套住称量瓶或小出锅？5 .读数时为什么要关好两边的侧门？6 .怎样判断称盘的轻重？实验3容量器皿的校准一、实验目的1 . 了解容量器皿校准的意义。

练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法2 . 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法二、实验原理在分析实验中， 滴定管、 移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器 容量器皿所标出的体积与容量器皿的实际容积并非完全相符合 在准确度要求较高的分析工作中， 必须对容量器皿进行校准由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同因此， 校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值 这一规定温度值称为标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃ 即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20C时的实际容积容量器皿常采用两种校准方法1 .相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法例如：25 m L 移液管量取液体的体积应等于250 m L 容量瓶量取体积的102. 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积常用的标准方法为衡量法，又叫称量法即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际容积由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：(1 )水的密度随温度的变化2 )温度对玻璃器皿容积胀缩的影响3 )在空气中称量时空气浮力的影响。

为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值经总校准后的纯水密度列于表3.2表 3 . 2 不同温度下纯水的密度值温度/℃密度/g mL 1温度/ ℃密度/g mL 1100.9984210.9970110.9983220.9968120.9982230.9966130.9981240.9964140.9980250.9961150.9979260.9959160.9978270.9956170.9976280.9954180.9975290.9951190.9973300.9948200.9972实际应用时， 只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量， 再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积例 1 .在 1 8 C ,某一 50 m L 容量瓶容纳纯水质量为49.87 g , 计算出该容量瓶在20℃时的实际容积解：查表得18℃时水的密度为0.9975g-mL", 所以20C时容量瓶的实际容积V%) 为V - ^120 0.9975= 49.99 mL3 .溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时如果在非20℃时，则容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

由于溶液的体积与密度有关，因此， 可以通过溶液密度来校准温度对溶液体积的影响稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替 玻璃的膨胀系数很小， 在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略例 2 .在 10℃时滴定用去25.00 mL0.1 mo卜 L“ 标 准 溶 液 , 问 20℃时其体积应为多少?解：O.lmoLL」稀溶液的密度可用纯水密度代替，查表得，水 在 10℃时密度为0.9984 ,20℃时密度为0.9972故 20℃时溶液的体积为：25.00x0.99840.9972= 25.03mL三、仪器分析天平，酸式滴定管，移液管，容量瓶，温 度 计 ( 0~50℃ 或 0~100℃) , 洗耳球四、操作步骤I . 酸式滴定管的校正(1 )清洗50 m L 酸式滴定管1 支2 )练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法3 )练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法4 )酸式滴定管的校准：先将干净并且外部干燥的50 m L 容量瓶， 在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上准确称其质量至小数点后第二位( 0.01g)( 为什么？ ) .将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟 约 10m L的流速， 放出10mL( 要求在10mL±0.1 m L 范围内) 水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。

用同样方法称量滴定管中从10m L到 20m L 、 20m L 到 30mL……刻度间水的质量 用实验温度时的密度除每次得到的水质量，即可得到滴定管各部分的实际容积将 25℃时校准滴定管的实验数据列入表3.3例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.08g,算出这•段滴定管的实际体积为10.08-0.9961= 10.12mL故滴定管这段容积的校准值为10.12- 10.10 = +0.02mL2 . 移液管的校准将 25 m L移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放于已称重的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积 两支移液管各校准2 次， 对同一支移液管二次称量差,不得超过20mg , 否则重做校准测量数据按表3 .4 记录和计算表3 . 3滴定管校准值（ 温度25℃,水密度0.9961g mL ）滴定管读数容积/mL瓶+ 水质量/g水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.12+0.02+0.0220.109.9749.199.919.95-0.020.0030.089.9759.189.99J0.03+0.06+0.0640.039.9569.139.939.97+0.02+0.0849.979.9479.019.889.92-0.02+0.06表3 . 4移液管校准值（ 水的温度= --C , 密度= _ g m L1）移液管编号移液管容积/mL容量瓶质量/g瓶+ 水质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLI1 13 .容量瓶与移液管的相对校准用25m L移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250 m L容量瓶中（ 操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口） 。

重 复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另作新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用五、思考题1 . 称量水的质量时，为什么只要精确至0.01 g?2 .为什么要进行容量器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？3 .利用称量水法进行容量器皿校准时，为什么要求水温和室温一致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为 准 ？4 .从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？5 .滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？6 . 使用移液管的操作要领是什么？为什么要垂直流下液体？ 为何放完液体后要停一定时间再读数？最后留于管尖的液体如何处理，为什么？实 验4酸碱标准溶液的配制与浓度的比较一、实验目的I . 了解标准溶液的配制方法：直接法和间接法2 .学习滴定管的准备、使用及滴定操作3 . 熟悉甲基橙和酚献指示剂的使用及其确定终点的方法4 . 掌握有效数字、精密度和准确度的概念二、实验原理在酸碱滴定中，常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液但由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2,均不符合直接法配制标准溶液的条件， 只能先配制成近似浓度的溶液， 然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。

也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其浓度通过滴定测得VNaOH/ ■ © 比值，由已知酸( 碱) 浓度，计算出待标定的碱( 酸)浓度利用指示剂确定终点， 指示剂的选择原则是： 根据滴定突跃来选择指示剂即使指示剂的变色范围处于或部分处于滴定突跃之内，且使所选择的指示剂在滴定体系中的变色易于观察所谓滴定突跃是化学计量点前后±0.1%滴定剂体积范围内p H 的急剧变化图 3 .1 为 0.1 mol-L-1NaOH滴定0.1 mol-L-1 HC1的滴定曲线，pH 突跃为 4.3~9.7由于酚隙的变色范围是8.00-10.00,因此，可以选择酚献作指示剂溶液的颜色由无色变为微红色，且 5 min不褪，即为终点若 0.1 mol-L-1 HC1 滴定 0.1 mol-L-1 N aO H ,则pH突跃为9.7~4.3,而甲基橙指示剂的变色范围在3.1~4.4之间，因此，可以选择甲基橙为指示剂，溶液的颜色由红色变为橙色即为终点三、仪器与试剂图 3.1 0.1000 mol-L-1 NaOH 溶液滴定20.00 mL 0.1 mol-L 1 HC1 溶液I . 仪器：酸式滴定管，碱式滴定管，锥型瓶，小烧杯，试剂瓶。

2 . 试剂：NaOH ( s ) , 浓盐酸，0.1% 甲基橙水溶液，0 .2 % 酚配;乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1 mol-L-1的 HCI标准溶液和0.1 mol-L” 的 NaOH标准溶液的配制( 1) 0.1 mol-L-1 HC1标准溶液的配制：量取200 m L去离子水于洁净的500 mL试剂瓶中，加入浓盐酸4-4.5 m L ,用去离子水稀释至500 m L ,摇匀，贴上标签备用2)0.1 moLL" NaOH标准溶液的配制：在台秤上称取2.0g固体NaOH于小烧杯中，加去离子水溶解，然后将溶液倾入洁净的500 mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500m L,以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用2 . 酸碱标准溶液浓度的比较(1 )以甲基橙为指示剂，用 HC1滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出20 mL左右的NaOH标准溶液于250 mL锥型瓶中， 加入甲基橙指示剂1~2滴，然后以酸式滴定管中的HC1溶液滴定锥型瓶中的NaOH溶液，同时不断摇动锥型瓶,直至NaOH溶液由黄色突变为橙色， 即为终点 记录HC1溶液所消耗的体积， 读数准确到0.01m L ,平行测定三份要求相对平均偏差小于0.3%。

数据填入表3.5 2）以酚酷为指示剂，用 NaOH溶液滴定HC1溶液酸式滴定管中放出20 mL左右的HC1溶液于锥型瓶中，加入酚献指示剂卜2 滴，然后以碱式滴定管中的NaOH溶液滴定锥型瓶中的HC1溶液, 直至溶液由无色变为淡粉色, 且0.5 min不褪，即为终点记录NaOH所消耗的体积，读数准确到0.01m L,平行测定三份要求相对平均偏差小于0.3%-数据填入表3.6五、实验数据记录与处理表3.5 HC1滴定NaOH溶 液 （ 甲基橙）实验编号III1 1 1WHC1)终读数/mLWHC1)初读数/mLV(HCl)/mLK(NaOH)终读数/mLWNaOH)初读数/mLV(NaOH)/mLV（ HCl） /V（ NaOH）（ 四位有效数字）V(HCl)/V(NaOH)平均值个别测定偏差（ 绝对值）相对平均偏差/ %表3.6 NaOH滴定HC1溶 液 （ 酚献）实验编号IIIIII*HC1)终读数/mLMHC1)初读数/mLV(HCl)/mLMNaOH)终读数/mL“ NaOH)初读数/mLV(NaOH)/mLV（ HCl） /V（ NaOH）（ 四位有效数字）V(HCl)/V(NaOH)平均值个别测定偏差（ 绝对值）相对平均偏差/ %六、思考题1 .装NaOH溶液的试剂瓶为什么要使用橡皮塞？2 .在接近终点时，溶液为什么加半滴？在本实验中，滴定时过了终点可不可以再回滴？3 .滴定时，指示剂用量为什么不能太多？4 . 5 0 m L的滴定管，当第一次实验用去20mL ,第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度线附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？实验5粗食盐的提纯一、实验目的1 . 学习提纯无机化合物的基本方法。

2 . 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等无机制备中的基本操作3 . 了解沉淀溶解平衡原理的应用二、实验原理可溶性晶体物质中的杂质可用重结晶法除去 重结晶的原理是基于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先以结晶析出，而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，从而得到分离和去除粗食盐中除不溶性杂质( 尘、砂) 夕卜，还会有可溶性杂质( Ca?+、Mg2\ K \ SO：),不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去，可溶性杂质则需要用化学方法进行处理后才能除去除SO：可 加 入 BaCk溶液，生成BaSO4反应式为Ba2+ + SO： = BaSO4；除 Ca?+、Mg?+ 可加入NaO H与 Na2cCh溶液，生成Mg(OH) 21和 CaCChJ反应式为Mg2+ +2OH- = Mg(OH)2jCa" + CO； - = CaCO3l加入Na2cO3的同时可将过量的Ba2 +除去反应式为Ba2+ + CO^ = BaCChl过量的NaOH、Na2cO3可加HC1中和少量的可溶性杂质如K C 1,由于它们的含量少溶解度又较大，且 KC1的溶解度随温度变化较小，所以在浓缩和结晶过程中仍留在母液中，不会与NaCl同时结晶出来，从而将KC1除去。

三、仪器与试剂1 . 仪器：循环水泵，电炉，吸滤瓶，小烧杯，漏斗，试管，布氏漏斗，蒸发皿，量筒2 . 试剂：粗 食 盐 (s), 1 mol-L 'BaCb, 2 mol-L1 NaOH, 1 mol-L1 Na2CO3, 2 mol-L_1 HC1,1 mol-L-1 (NH4) 2C2O4, 2 mol-L 1 H2so4 , 镁 试 剂 (0.01g 镁试剂溶解于 1000 mL 1 mol L 'NaOH溶液中) 四、实验步骤1 ,粗食盐的提纯称取粗食盐8.0g于小烧杯中，加去离水30m L加热搅拌溶解后，在搅拌下滴加ImoLL"BaCl2, 直至全部生成白色的BaSO4沉 淀 （ 约 2m L）为 止 （ 除SO：） 待沉淀沉降后，检查沉淀是否完全（ 在上清液中滴加1~2滴 BaCb溶液，观察溶液是否有混浊现象，如有混浊，则要继续滴加BaCb溶液） 沉淀完全后继续加热5 分 钟 （ 使沉淀长大易于沉降） ，过滤，滤液承接于洁净的烧杯中在上述滤液中加入1 mL2 mol-L 'NaOH和 3 mLi mol-L1 Na2CO3, 并加热至沸（ 此时有大量胶状沉淀生成） ，待沉淀沉降后，检查沉淀是否完全（ 在上清液中滴加1~2滴 N a 2 c 溶液,观察溶液是否有混浊现象） ，过 滤 （ 除 C a " 、Mg2+ ） ,滤液承接于洁净的蒸发皿中。

在上述滤液中滴加2 m oiL"H C L使 pH = 5~6 （ 玻璃棒蘸取检验） ， 用微火缓慢加热蒸发至稀粥状稠液为止，冷却后减压抽滤，烘干称重，计算产率2 .产品纯度检验分别称取1 g 提纯后的N aC l和粗食盐，溶于5 mL去离子水中，用下列方法检验并比较它们的纯度 1） SO： - 的检验：取上述溶液各1 m L ,分别加入2 滴 1 mol-L-1 BaCl2, 观察有无白色的Bas 斗 沉淀生成 2） Ca2 +的检验： 取上述溶液各1m L ,分别加入2 滴 1 m o lf1 （ NH4）2C2O4, 观察有无白色的 CaCzCU沉淀生成 3） Mg2+ 的检验：取上述溶液各1 m L ,分别加入2 滴 2 m oiL iN aO H ,使溶液呈碱性再分别加入2~3滴镁试剂，观察现象 4） Ba2 +的检验：取上述溶液各1 m L ,分别加入2 滴 2 mol-L_1 H2SO4, 观察有无白色的BaSOa沉淀生成若在提纯后的N aC l溶液中均无混浊现象，则表明纯度符合要求五、实验数据记录与处理表 3 . 7 产品纯度检验结果检验加入试剂粗盐精盐结论SOjBaCl2Ca2+(NH4)2C2O4Mg2+OH + 镁试剂Ba2+H2so4计算产率： 产率= 2 ^ x 1 0 0 %机 粗 盐六、思考题I .减压过滤操作中要特别注意什么？2 .为什么在蒸发结晶时不能蒸干？3 .在除S O ：离子时. 为什么加入的沉淀剂B a C b是过量的？实验6硝酸钾的制备与提纯一、实验目的1 . 学习用复分解反应制备硝酸钾晶体的原理与方法。

2 . 进一步熟悉溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作3 . 掌握重结晶法提纯物质的原理和操作二、实验原理硝酸钾是一种常用的化工产品，是最重要的硝酸盐之一可用于火柴、烟花、火药、药物、陶瓷釉彩、金属处理等本实验是用NaNCh和 KC1制备KNCh，其反应方程式为NaNO3+ KC1 = NaCl + KNO3在 NaNC>3和 KC1的混合液中同时存在Na+、K \ C l\ N03四种离子，由这四种离子组成四种盐KNC>3、KC1、NaNCh、N aC l,它们同时存在于溶液中利用四种盐在不同温度下溶解度的差异可制备KNO3晶体表3 .8四种盐不同温度下在水中的溶解度 g ( 1 00g H2O )1温度/C01 020304 06 08 01 00KNOS1 3. 320. 931 . 64 5 . 86 3. 91 1 0. 01 6 924 6K C 127 . 631 . 034 . 037 . 04 0. 04 5 . 55 1 . 15 6 . 7N a N O . s7 38 08 89 61 041 241 4 81 8 0N a C l35 . 735 . 836 . 036 . 336 . 637 . 338 . 439 . 8由表3.8可以看出，随温度的升高，KNO3的溶解度增大很快。

通过把混合液加热蒸发，在较高温度下NaCl由于溶解度较小而首先析出，趁热滤去，冷却滤液，KNO3因溶解度急剧下降而大量析出，仅有少量N aC l等杂质随K N 5 一起析出经重结晶后即可得到较纯净的KNC) 3晶体三、仪器与试剂1 . 仪器：循环水泵，自称，电炉，吸滤瓶，布氏漏斗，漏斗，小烧杯，量筒2 . 试剂：NaNO3 (s), KC1 (s), 0.1 mol-L1 AgNO3. 2 mol-L 'HNOjo四、实验步骤1. KNO3的制备称取8.5 gNaNCh和 7.5 g KC1于小烧杯中，力 口 15mL去离子水，用小火加热，使其全部溶解，同时不断搅拌，蒸发至原液体积的2 / 3 , 此时烧杯内有晶体析出，趁热快速过滤，滤液承接于另•洁净的小烧杯中，滤液中立即有晶体析出再往滤液中加7.5 mL去离子水，蒸发至原体积的3 / 4 , 静置，充分冷却，待结晶完全后减压抽滤，将晶体尽量抽干，称重，计算产率将晶体保留少许（ 约 0.2 g）供纯度检验，其余进行下面重结晶2 . KNO3的提纯按 KNCh与 HaO的质量比2:1的比例将粗产品溶于去离子水中，加热，搅拌，待溶液刚开始沸腾后即停止加热（ 若此时晶体还未完全溶解，可以加适量水使其刚好溶解） 。

自然冷却至室温后减压抽滤，烘干，称重3 . 产品纯度检验取粗产品和重结晶后的KNC>3晶体各0.2 g , 分别置于支试管中，各 加 1mL去离子水配成溶液，各加12滴 2moi.L"HNC） 3和 2 滴 0.1 molL"AgNO3，观察现象，进行对比五、实验数据记录与处理根据反应式计算出产品的理论产量，然后根据下式计算产品的产率表 3 . 9 产品纯度检验结果KNO3加入试剂 现象 结论粗 KNO?溶液提纯后KNO3溶液HNO3 + AgNO3HNO3 + AgNO3六、思考题产 率 =u %1 .产品的主要杂质是什么？2 . 实验中为什么在第一次固、液分离中要采用热过滤?3. 将热过滤后的滤液冷却时，KC1能否析出？为什么？4. 能否将除去NaCl后的滤液直接冷却制取KNO,?实验7硫酸亚铁镂的制备一、 实验目的1 . 学习复盐的制备方法及性质2 . 训练加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、实验原理硫酸亚铁锭（ NH^SO’ FeS046H2 0 ,俗称莫尔盐，是一种复盐，为浅蓝绿色透明晶体，易溶于水，难溶于乙醇一般亚铁盐在空气中都不稳定，很容易被空气氧化形成复盐后则比较稳定，因此可做氧化还原滴定法中的基准物。

在 0 ~ 6 0 ℃的温度范围内，象所有的复盐那样，硫酸亚铁镀( N H D z S O r F e S C U C H z O 在水中的溶解度比组成它的每一个组分［ F e S C > 4 、( N H O 2 S C M 的溶解度都要小因此，经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成( N % ) 2 S O4 F e S O4- 6 H2O复盐通常先用铁屑与稀硫酸反应： F e + H 2SO 4 = F e SO4 + H 2 T再与硫酸镀混合：F e SO4 + ( NH4) 2SO4 = ( NH 4 ) 2SO4F e SO 4 - 6 H2O经加热、浓缩、冷却、结晶制备出硫酸亚铁镀复盐三 、仪器与试剂1 . 仪器：循环水泵，合称，吸滤瓶，蒸发皿，小烧杯，量筒，布氏漏斗，锥型瓶，比色管2 . 试剂: 铁屑( s ) , ( NH 4 ) 2SC ) 4 ( s ) , 3 moi2 so4 , 1 0 % Na 2c o 3, 3m o lf ' H C L 0 . 1 m o l- L -1K SC N,四、实验步骤1 . 铁屑的净化： 用台秤称取2. 0 g 铁屑于锥形瓶中，加 入 1 0 m L 1 0 % Na 2c 。

3，小火加热煮沸5 T o m i n 除去油污，倾去碱液，用水洗至铁屑为中性2 . F e SC h 溶液的制备：在上述锥形瓶内，加 入 1 5 m L 3 m o i L - H 2s 0 4 ，加热至不再冒气泡( 约 30 m i n ) 为止加热过程中可补充水分，防止晶体析出然后趁热过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，并分别用2m L 3 m o i - L " H 2s 和少量去离子水洗涤漏斗中的不溶物3 . 硫酸亚铁锭的制备：在上述制备的F e SC > 4 溶液中，加入根据F e SC > 4 的理论产量，按照F e SC U与( NH / SC U的重量比为1 ： 0 . 7 5 称 取 ( NH 4 )2SO4 ( s ) , 用小火加热搅拌至溶解，继续小火加热，浓缩至表面出现晶膜为止，冷却后，减压抽滤，弃去母液，所得莫尔盐晶体用滤纸吸干4 . 产品检验：检查F e ? +的含量称 取 1 g 产品置于比色管中，加 入 1 5 mL自制的不含氧的去离子水使之溶解 加入2 m L 3 m o i L ”H C 1 和 1 m L O . l m o l l? K S C N , 最后用不含氧的去离子水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比较，确定产品级别。

五、实验数据记录与处理( 1 ) 根据反应式计算出产品的理论产量，然后根据下式计算产品的产率产率实际产量理论产量xlOO%( 2) 采用比色法，确定产品级别六、思考题I .如何计算实脸中铁屑、硫酸、硫酸锭的用量？2 .为什么在制备硫酸亚铁锭的过程中，溶液始终呈酸性？第4章 化学基本原理的应用及常数测定实验8醋酸电离常数的测定一电位滴定法一、实验目的1 . 掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的确定方法2 . 学习测定乙酸电离常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念3 . 了解p H 计的原理，学习使用p H 计二、实验原理1 . p H 的测定乙 酸 ( H A c ) 是一种弱酸，在水溶液中存在下列平衡H A c +H20 H3O++AC'电位滴定法是在滴定过程中根据指示电极和参比电极的电位差或溶液p H 突跃来确定终点的一种方法在乙酸电位滴定过程中，随着滴定剂N aOH的不断加入，乙酸与N a O H 发生反应，溶液p H 不断增加，在化学计量点附近发生p H 突跃因此，测量溶液p H 的变化，就能确定滴定终点( 见图4 ] ) 滴定过程中，每加一次滴定剂，测一次p H , 在接近化学计量点时，每次滴定剂加入量要小到0.10 mL,滴定到超过化学计量点为止。

这样就得到一系列滴定剂用量丫和相应的p H 数据溶液与电极构成的原电池如下( - ) A g , A g C l l 内参比溶液I玻璃膜I试 液 I I K C 1 ( 饱 和 ) I H g 2 c b ，H g ( + )I - 玻璃电极 -I 待测溶液I 一 甘汞电极 - I膜电位 # 膜=K + 0.05 92 1g = K -0.05 92 pH电极电位* 玻 璃 廊 唯比亦孰匕=K - ( ) .( ) 5 92 pH +

3 . 求 pK：HAc电离常数为K ： = [ H + ] [ A C ]a [HAc]当乙酸被NaOH中和了一半时，溶 液 中 [Ac ] = [HAc]此时K： = [H + ],即p《 = pH确定滴定终点体积以后, 从pH~V曲线上查出HAc被中和一半时（ ^%） 的 pH此时，pH = p K ＞从而计算出K, （ 见图4.2a）匕 V s三、仪器与试剂 图4.2 NaOH滴定HAc的3种滴定曲线图1 . 仪器： pHS-25型酸度计，电磁搅拌器，231型玻璃电极和232型饱和甘汞电极，碱式滴定管，烧杯，移液管，容量瓶2 . 试 剂 : 0.1 mol-L_1 HAc, 1.0 mol-L_1 KC1 , O.lOmol L1 NaOH, pH = 4.00（ 25℃） 的标准缓冲溶液，0.5% 酚猷指示剂四、实验步骤1 . 用 pH = 4.00（ 25℃） 的缓冲溶液将pHS-25型酸度计定位2 . 移取25.00 mL 0.1 mol-L」HAc溶液，于 250 mL锥形瓶中（ 一份），滴入2~3滴酚甑指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅红色，30 s 内不褪色即为终点。

记录NaOH体积，以供下面测定pH参考3 . 移取25.00 mL 0.1 mol L」 HAc溶液于小烧杯中, 加1.0 mol-L1 KC1 5.0 m L ,放入搅拌磁子，浸入pH玻璃电极和饱和甘汞电极开启电磁搅拌器，用 0.1000 mol-L」 NaOH溶液进行滴定，滴定开始时每间隔2.0 mL读数一次，待到化学计量点附近时每间隔0.10-0.20 mL读 数 -次，数据填入表4.1五、实验数据记录与处理表4.1 NaOH滴定体积与溶液pHNaOH 体积/mLPHAV/mLApHApH/AVA2pH/AV22 . 0 0L O O4 . 0 02 . 0 01 .绘 pH~V和 （ ApH/ 曲线，分别确定滴定终点论2 . 用二级微商法确定终点M e （ 可选作）3 .由 ；匕法计算H A c 的电离常数K 〉 并与文献值比较（ K 2献= 1 . 7 6x1 0 - ） ,分析误差的来源六、思考题1 .用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有什么优缺点？2 .在什么条件下才能从测得的p H来计算醋酸电离常数？3 .实验中为什么要加入50 m Lim o lL ’ KCl?4 .当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH是否等于70?为什么？附注：1 . 玻璃电极使用前必须在去离子水中浸泡活化2 4 h ,玻璃电极膜很薄易碎，使用时应小心。

2 .甘汞电极使用前应拔去加在KC1溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差，并检查饱和氯化钾溶液是否足够，若盐桥内溶液不能与白色甘汞部分接触时应再添加一些饱和KCL3 .安装电极时甘汞电极应比坡璃电极略低些，两电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或烧杯壁.实验9 H3BO3的测定一线性滴定法一、实验目的1 . 学习用线性滴定法确定极弱酸的滴定终点的方法2 . 学会用计算机进行数据处理二、实验原理1 . 线性滴定法对于满足条件：c K ： 2 1 0 - 8 的弱酸滴定曲线（ p H ~ v ）都是”， ， 形的，在化学计量点附近出现 pH突跃，由此可以确定滴定终点但对于极弱酸或极弱碱，它们的离解常数很小，化学计量点附近没有明显的p H突跃，不能准确确定终点线性滴定法可将滴定曲线改变为直线，使上述问题得到解决滴定剂可以分步等体积地加入，避免在化学计量点附近逐点进行滴定，简便了操作，可用计算机控制进行自动滴定，数据也可用计算机进行处理若用强碱（ N a O H ）滴定极弱酸，如硼酸（ K 警 5 . 7 5 x1 0 - , K% =』 ，I g K % = 9 . 2 4 ） ,Ka根据电离平衡、质量平衡、电中性平衡和当量平衡可以导出I ng man公式如下V e - V = V - A T 4 {H}+^^ （ [ H ] - [ O H ] ） （ 1 + K % { H } ） （ 4 - 2 ）式 中 ：生为化学计量点时消耗的滴定剂体积（ m L ） ； %为滴定溶液的初始体积（ m L ） ； V为加入滴定剂的体积（ m L ） ； C B为滴定剂的摩尔浓度（ mol- L1） ； 为弱酸的稳定常数；｛ H｝ ,[ H ] , [ O H ] 为氢离子的活度、浓度、氢氧根离子的浓度，电荷符号省略。

V图 4.3 线性滴定曲线（0.1 mol.L」 NaOH 滴 定 （ ） .1 mol L-1 H,BO3）由滴定所得的p H和丫的数据，由 I ne man公式计算出相应的论- K 值，再以论- V 为纵坐标，V为横坐标，绘出滴定曲线（ 见图4 . 3 ） ,图中两条直线与V轴相交一点， 此点对应的体积,即为滴定终点时消耗滴定剂的体积2 . p H 的测定（ - ）A g , A g C l l 内参比溶液I玻 璃 膜 I试 液 I I K C 1 （ 饱和）I H g 2 c H H g （ + ）I - 玻璃电极 - I 待 测 溶 液 I - 甘汞电极 t I£ = 夕甘汞•原内加” =e- （ K '- 0 . 0 5 9 2 pH + 夕） + 公先= K ' + 0 . 0 5 9 2 pH （ 4 - 3 ）3 . H 3 B O 3 酸常数pK ； 的计算H3B O3 + H2O H 3 O + + H2B O3-^ _ [ H3O+] [ H2B O3- ] （ 4 4 ）* [ H 3 B O 3 ]当 VNa OH = gMe 时，[ H2B O3- J = [ H 3 B O 3 ] , 因此 pH = pK ： 。

三、仪器与试剂1 . 仪器：pH S - 2 5 型酸度计，电磁搅拌器，2 3 1 型玻璃电极和2 3 2 型饱和甘汞电极2 . 试剂：0 . 1 mol. L 」 N aO H 标准溶液，0 . 1 moL L 」H 3 B O 3 , 1 mol- L 」 K C L pH = 9 . 1 8 硼砂标准缓冲溶液四、实验步骤1 , 用 pH = 9 . 1 8 标准缓冲液将pH S - 2 5 型酸度计定位2 . 用移液管准确移取0 . 1 0 mol- L -1 H 3 B O 3 溶 液 5 . 0 0 m L于干燥的1 0 0 m L烧杯中，加 入 1mol- L -1 K C 1 溶液5 . 0 m L,用滴定管加去离子水4 0 . 0 m L（ 此时被滴定溶液的总体积为5 0 . 0 mL ,溶液的离子强度为0 . 1 ） 插入p H 玻璃电极和饱和甘汞电极， 开启电磁搅拌器， 读出开始的p H,然后以间隔为0.5 0 mL分步等体积地加入0.1 m o l -L -1 N a O H 标准溶液，每加入•次滴定剂读出相应的p H,数据填入表4 .2 。

用测定取得的k和 p H 数据代人公式（ 4 -2 ） 计算出相应的论- V 值本实验离子强度恒定，因而活度系数基本保持不变，故公式中的氢离子活度｛ H ｝ 可以近似用氢离子浓度［ H ］ 代替在坐标纸上绘出V e -V ~V 曲线，找 出 V e 值为滴定终点计算求得的M e - V 值在化学计量点后均为负值，因此等当点后的纵坐标可改写为V -V e五、实验数据记录与处理表4 . 2滴定剂NaOH体积与对应溶液的pHNaOH 体积/ mLPH1 . 绘制p H~V 滴定曲线，由g匕法求H3 BO 3 的酸常数2 . 绘制（ 论曲线，求 出 论 后 ，计算H3 BO 3 试液的准确浓度和含量（ g -L "） V e -V值可通过计算机编程处理） 六、思考题1 .本实脸为什么要加5.0mL 1 mol-L_1 KC1?2 .试比较线性滴定法和滴定曲线法确定终点的异同点和各自的优越性.3 .本实脸是否可以只取一点或两点来计算化学计量点？实 验 10 BaSCU溶度积常数的测定一电导率法一、实验目的I . 学习用电导率法测定Ba S O a 溶度积的方法2 . 了解电导率仪原理与使用。

二、实验原理硫酸钢是一种难溶电解质，在饱和溶液中存在如下平衡Ba S O4（ s ） Ba2 + （ a q ） + S O42-（ a q ）^ Ba sO j = ［ B a+2］ ［ S O4-］ =C Ba S O 4 （ 4 -5 ）因此，只需测定出［ Ba 2 +］ 、［ S O ； ］、cB aSO其中任何-•种浓度值即可求出K K a s o ，由于 Ba S C U 的溶解度很小， 因此可把饱和溶液看作无限稀释的溶液， 离子的活度与浓度近似相等（ a - c ） »由于饱和溶液的浓度很低，因此，常采用电导法，通过测定Ba S C U 电解质溶液的电导率计算离子浓度物质导电能力的大小，通常以电阻（ R ）或 电 导 （ G）表示，电阻/? = 夕 ,，电导是电阻的A1 1 A A倒数，G = - = - x - = K - , G是电导，单位是S （ 西门子） ，A是截面积，/ 是长度，K 是R p I I电导率(s・ cm“) 当测定在两平行电极之间溶液的电导时，面积A = l c n ? ,电极相距1 c m ,溶液浓度为Im o H J时，则电解质溶液的电导为摩尔电导率，用力表示。

当溶液浓度无限稀时，正、负离子之间的影响趋于零，摩尔电导率2 趋于最大值，用 2 表示，称为极限摩尔电导率实验证明当溶液无限稀时， 每种电解质的极限摩尔电导率是离解的两种离子的极限摩尔电导率的简单加和，对 BaS04饱和溶液，％B aS ， =%Ba“ + & S /当 以 我双为基本单元，—马 曲 ， 在 25*无限稀的*+ 和 ”- 的2o值分别为 63.6S cm2 m or', 80.0 S-cm^mol1, 因此X = 2九0 B a S°4 ^BaSO4/ 、= 2 2 . + 4 ।O-Ba2+ O-SOiI 2 2 4 J= 2(63.6+80.0) =287.2 (S cm 'm oJ)摩尔电导率2 是 1 m oll」 溶液的电导率K(K=》 c ) , 因此，只要测得电导率K 值，即求得溶液浓度1 0 0 0 % ,CBaSO4 一 ；A)BaSO4(4-6)由于测得BaSC>4饱和溶液的电导率包括水的电导率，因此真正的BaSC>4电导率^ B ;ISO4 = K uaSOd 溶液 ) — K % 0GBaSO4 = G B a S 04( 溶液)一 G $ O

]000 X %上 乂AA)BaSO4(4-7), 是电极常数，由电极标出A三、仪器与试剂1 . 仪器：DDS-307型电导率仪，烧杯，量筒，电炉2 . 试剂：BaSO4 ( s ) , 去离子水四、实验步骤l.BaSC) 4饱和溶液制备： 将 0.2 g 分析纯的BaSOq置 于 100 mL烧杯中，加去离子水60~80m L ,加热煮沸3~5 m in,并不断搅拌， 然后静置， 用去离子水洗3 次， 再加去离子水60~80 mL,并加热煮沸l~ 2 m in ,静置、冷却至室温，得 BaSO』 饱和溶液2 . 电导测定：用 DDS-307电导率仪1 )取 50 m L去离子水，测定其电导率KH2O,测定时操作要迅速2 )将制得的BaSO’ 饱和溶液冷却至室温后( 取上层清液) 用DDS-307型电导率仪测得溶液KB,SO,（ 溶 液 ）（ 或电导G B a s o J两次测定的数据填入表4.3五、实验数据记录与处理表4. 3电导率的测定溶液温度〃匕 去离子水K H ,oZ S〈m」 溶液的KBUSO微 浪 ）BaSO4 溶度积计算公式为（p BaSO, = 1000X KBa S O: 5。

A ） BaSO4六、思考题1 .为什么要测去离子水电导率？2 . 什么叫极限摩尔电导率？什么情况下笈= 友正 街 于 于 ？3 .在什么条件下可用电导率计算溶液浓度？实 验1 1离子选择性电极测定水中微量的氟一、实验目的1 . 了解氟离子电极的结构、特性和使用2 . 掌握用氟离子选择性电极测定水中氟含量的原理和方法3 . 掌握标准曲线法测定微量氟的方法4 . 了解酸度计的使用二、实验原理饮用水中微量氟的高低对人体的健康有很大影响，氟太低，易引起龈牙（ 也叫蛀牙） 与骨质疏松等症状但过量摄入氟，有可能导致人体氟中毒，轻度中毒产生氟牙症，俗称黄斑牙,重度中毒会产生氟骨病（ 国际卫生组织推荐饮用水中氟含量为1.0~1.5mg-LT） , 因此需对饮用水中氟含量进行监测 其中比色法测定微量氟麻烦费时， 而氟离子选择电极测定简便快速， 且干扰少，因此得到广泛应用氟离子选择性电极是一种电化学传感器，将溶液中待测离子的活度转换成电位信号氟离子选择电极的敏感膜是LaF3单晶膜， 内装O.lmol-L 'NaCl-NaF内参比溶液， Ag-AgCl作内参比电极测定F -浓度的方法与测定pH 的方法相似。

当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F 离子产生响应，在膜和溶液间产生•定的膜电位, , 2.303RT,8膜= 长- - - - - - - - - lg aF.r在待测溶液中插入氟电极（ 指示电极）和饱和廿汞电极（ 参比电极） ，组成工作电池（ - ）Hg,Hg2Cl2 I KC1（ 饱和） II 广溶液 | LaF, I NaF, NaCl I AgCl, Ag （ + ）I - 甘汞电极 -I 待测溶液I 一 氟离子电极 -I25℃时电池电动势为E =外电 极 开 卷 脱 内首14一赊+ -（P + △ ”忆“ 2.303R T , 人= K-----------------1g々F- + %参比L + △ 0乙r= K ， 2 . 3 ? R 7 ； ］ g a 『 = K ' —0.0592 lg 〃 F-电池的电动势E在一定条件下与F一离子活度的对数值成直线关系E = K '-0 .0 5 9 2 1 g j （ 4-8）Q F式中K '值为包括内、外参比电极的电位、液接电位等常数通过测量电池电动势可以测定F离子的活度实验中一般测定的是浓度，根据＜. = 7 • / _ , 当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，E 为E = K 〃 -0.0592 lg Cp （ 4-9）E与 F 离子的浓度的对数值成直线关系。

测定氟离子时，能与氟离子生成络合物或沉淀的离子（ Al、 Fe、 Ca、 M g和稀土等） 干扰测定， 必须加掩蔽剂（ 柠檬酸钠， 磺基水杨酸， EDTA等） 另外溶液pH对测定有较大影响，酸性溶液中，4 离子与部分F-离子形成HF或 HF； , 会降低氟离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH■离子发生交换作用而使溶液中产离子浓度增加因此氟电极适宜测定的pH 范围为5 ~ 8 ,通常用HAc-NaAc缓冲溶液来控制因此， 测定氟离子的浓度时， 常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的总离子强度调节缓冲溶液（ TISAB） 本实验TISAB组成为：NaCl+ （ HAc-NaAc） + 柠檬酸钠当 F■离子浓度在1~10 6 moiI " 范围内时，E 与 pF （ F-离子浓度的负对数）成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定三、仪器与试剂I . 仪器：pHS-25型酸度计，电磁搅拌器，氟离子选择电极，232型饱和甘汞电极，塑料小烧杯，移液管，吸量管，容量瓶2 . 试齐（J： 0.1000 mol-L」 F-标准溶液， 总离子强度调节缓冲液（ 58 g NaCl+57 mL HAc+12 g柠檬酸钠溶入800 mL去离子水中， 用 40% NaOH调节pH值为5.0~5.5,然后稀释至1000 mL） »四、实验步骤1 . 氟电极的准备：氟电极在使用前，应在去离子水浸泡数小时或在10.3 moLL" NaF溶液中浸泡b 2 h。

将浸泡活化的氟电极和参比电极浸入去离子水中，加入搅拌磁子，开动电磁搅拌器，将电极洗至空白值-300mV （ 或+300mV） 若洗不到空白值，更换去离子水，反复几次，直至达到要求2 . 标准曲线法（ 1）标准曲线的绘制: 移取10.00mL O.lOOOmo卜 L "氟标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB（ 总离子强度调节缓冲溶液） ， 用去离子水稀释至刻度， 摇匀 此溶液为lO^mol-L-'氟标准溶液用逐级稀释法配成浓度为1 0 - 3 、］ 0 弋 1 0 - 5 及 埼夕m o ］ ］」氟离子的标准系列逐级稀释时，只需加入9 . 0 m L T I S A B 溶液将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中， 插入氟电极和参比电极， 用电磁搅拌器搅拌卜2 m i n 后，停止搅拌0 . 5 m i n , 开始读取平衡电位E,然后每隔0 . 5 m i n 读一次数，直至3 m i n 内不变为止，数据填入表4 . 4 在普通坐标纸上作E ~ pF 或 E M g F 图 2 ）水样的配制及E测定：移取自来水样5 0 m L 于 1 0 0 m L 容量瓶中，加 入 l O m L T I S A B溶液，用去离子水稀释至刻度， 摇匀。

在与测量标准曲线相同的条件下测定水样的电动势（ 测定前应先洗至空白值后再测试液） ，数据填入表4 . 4 从标准曲线上查出水样F - 离子浓度，再计算出自来水中含氟量3 . 标准加入法（ 1 ）准确吸取5 0 mL自来水样于1 0 0 mL容量瓶中（ 稀释倍数视水样中F ■的浓度而定） ，加 入 l O m L T I S A B 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，吸取5 0 m L （ 记为％）于干燥塑料小烧杯中，测定电动势记为所 2 ）在上述试液中准确加入0 . 5 m L （ 记 为 ％）浓度为1 0 4 m o l - L " （ 记为cs）的 F . 标准溶液 （ 可视水样中F 一的浓度而定） ，搅拌均匀，测定邑根据测定数据，计算自来水中氟含量，井与标准曲线法测得结果比较五、实验数据记录与处理1 . 标准曲线法表4 . 4溶液电动势的测定pF pF|=2.00 pF2=3.00 pF3=4.00 pF4=5.00 pF5=6.OO 水样E/mV（ 1 ）绘制工作曲线以E为纵坐标，pF 为横坐标绘制标准曲线 2 ）在标准曲线上找出反值相应的p F , 换算出试样中氟离子的总含量，以 m g - L -1表示。

2 . 标准加入法£ 1 = （ mV） , Ei ~ （ mV） ,计算公式为c （ F） = 1 0（ £ , ^ ） /,s _ t x 1 0 0 0 X 1 9 . 0 X 2 （ 单位 m g . L 」 ）式叫s = 些竺V o F六、思考题1 . 本实脸中加入总离子强度调节缓冲溶液的作用是什么？2 . 为什么要把氟电极洗至空白值-300mV?实 验 1 2 氯离子选择性电极法测定氯化铅的溶度积常数一、实验目的1 ,掌握直接电位法测定氯离子含量及溶度积常数的原理和方法2 . 掌握酸度计的使用二、实验原理以氯离子选择性电极为指示电极， 双液接甘汞电极为参比电极, 插入试液中组成工作电池Hg2cb，Hg | 饱和 KC1I O.lmol-L1 KNO3 I 试液 II A gC 1, Ag2SI - 甘汞电极 -I 待测溶液I 一氯离子电极一IE = 0氯 电 极 一0 ir汞 - 由6 0乙=K2.303R TF+ △0乙= K2.3O 3RTFT=298K 时，上式可变为 E = K， - 0.0592lg%.「 (4-10)当氯离子浓度在1~104moi[ T 范围内，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。

分析工作中要求测定的是离子的浓度q , 根据q = % x q 的关系，可以在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)， 使溶液的离子强度保持恒定， 从而使活度系数片为一常数,1g%可并入K '项中，则上式变为： E = K "-0 .0 5 9 2 1 g % ，即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系•般的离子选择性电极都有其特定的pH使用范围，本实验所用的301型氯离子选择性电极的最佳pH范围为2 - 7 ,这个pH范围是通过加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)来控制的在含有难溶盐PbCb固体的饱利溶液中，存在着下列平衡反应PbCl2(s) = Pb2+ + 2C F且：＞2 + ]= "22K* = [Pb2+] [c r]2 = 1 [ c r j [Ci-]2 = 1 [ e r f ( 4-11)由氯离子选择性电极测得饱和PbC12溶液中的[CO 后，即可求得PbCl2的三、仪器与试剂1 . 仪器：pHS-25型酸度计，301型氯离子选择性电极，217型双液接甘汞电极( 内盐桥为饱和KC1溶液， 外盐桥为0.1molL-KNO3溶液) ，电磁搅拌器， 塑料小烧杯， 移液管， 吸量管,容量瓶。

2 . 试剂： 1.000 m oll」 NaCl标准溶液， 总离子强度调节缓冲液(TISAB)( 由NaNO3加 HNO3组成，pH值为2~3)四、实验步骤1 . 电极的准备：将 用 IO, mol.L"NaCl溶液浸泡活化l h 以上的氯电极和参比电极浸入去离子水中，加入搅拌子，开动电磁搅拌器，将电极洗至空白值E=-260mV （ 或+260mV）左右若洗不到空白值，更换去离子水中，反复几次，直至满足要求2 . 标准曲线的绘制： 吸 取 1.00 mol-L-1氯离子标准溶液10.00 mL置 于 100 mL容量瓶中， 加入 TISAB 10.0 m L ,用去离子水稀释至刻度, 摇匀，得 p C g l移取pCh=l溶 液 10.00 mL置于另一 100 mL容量瓶中，加入9.0mL TISA B ,用去离子水稀释至刻度，摇匀，得 pCb=2用同样的方法依次配制pCb=3, pCl4=4, pCl5=5o将系列标准溶液由稀到浓逐个转入小烧杯中，搅 拌 1~2 m in ,停止搅拌0.5 m in ,读数再搅拌，再读数，直至恒定，数据填入表4.5在坐标纸上作E~pC l图3 . 饱和PbCb溶液平衡电动势的测定：用移液管吸取10.00 mL PbCk饱和溶液于100 mL容量瓶中，加 入 10 m ens A B ,用去离子水稀释至刻度，测定其电位值£ 、. （ 测定前应先洗至空白值后再测试液） ，数据填入表4.5。

求氯离子浓度，计算PbCk溶度积五、实验数据记录与处理表4 . 5溶液电动势的测定pCl pCl［ =1.00 pCb=2.00 pCh=3.00 pCL=4.00 pCk=5.00 PbCb 溶液E/mV1 . 绘制工作曲线以 E 为纵坐标，pCl为横坐标绘制标准曲线2 . 在标准曲线上找出乙值相应的p C l,换算出试样中氯离子的总含量，以 mg-L」 表示，并求出饱和PbCb中［ C「 ］ , 算出PbCb的 心 六、思考题1 .加入总离子强度调节缓冲液的作用是什么？2 .本实验中与电极响应的是氯离子的活度还是浓度? 为什么？3 . 氯离子选择性电极在使用前为什么要浸泡活化? 是否可用去离子水浸泡活化？4 .本实脸中为什么要用双液接甘汞电极，而不用一般的甘汞电极? 使用双液接甘汞电极时应注意什么？实验1 3 邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁一、实验目的I . 了解分光光度计的结构、性能，学会使用721型光度计2 . 掌握分光光度法的测定原理，并用邻二氮杂菲法测定微量铁3 . 学会绘图处理实验数据的方法二、 实验原理1 . 分光光度法原理分光光度法是根据物质对一定波长光的吸收程度来确定物质含量的光度分析法。

分光光度法包括紫外分光光度法、可见分光光度法、红外分光光度法本实验采用可见分光光度法被测组分在一定条件下加入显色剂， 发生显色反应，生成具有颜色的物质， 而一定颜色的物质对特定波长的单色光具有选择性的吸收, 根据分光光度法测定的物质对一定波长的光的吸收程度确定物质的含量 其定量依据为朗伯一比耳定律，即光吸收的基本定律， 其数学表达式为，A = sbc（ 4-12）式中：A 为吸光度；b 为液层厚度（ cm） ； c 为溶液中物质的浓度（ moLL」 ） ；£为摩尔吸光系数 （ L-mollcm"） 根据朗伯- 比耳定律可以得出：当入射光波长和吸收池光程一定时，吸光度A 与浓度c 成线性关系， A = k c .显色物浓度与A 成正比例关系，可通过标准曲线法测定末知试样的浓度2 . 测定原理由于Fe3+ 与邻二氮杂菲也能发生配合反应（ 配合物呈兰色）而干扰Fe?+ 的测定，所以在显色反应之前必需将试样中的Fe3+还原为Fe2+o当 pH<3 时 2 Fe3+ + 2 NH20H = 2 Fe2+ + N2T + 2H2O + 2 1T在 pH = 2~9时 （ p H < 2 ,显色反应慢，酸度太低，Fe?+ 水解） ，Fe?+ 与邻二氮杂菲生成橘红色配合物，Amax=508nm （ 见图 4.4） , £508 =l.lxlO4,Fe?+与邻二氮杂菲反应为3 +Fe2+— ► F该法测定微量Fe?+灵敏度较高，可测定10一 5~10-6mol-L-1 的 F e "lg《 =2L3图4 . 4邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线3 . 条件（ 1）显色反应的条件：①显色剂的用量②溶液的酸度③显色温度④显色时间 ⑤络合物的稳定性。

这些条件需通过实验确定，本实验按实验步骤操作，不再选择 2）测定条件：①4 皿 ②A： 0.15~1.0③ 参比溶液（ 本实验选空白溶液）三、仪器与试剂1 . 仪器：721型光度计，移液管，吸量管，容量瓶2 . 试齐!］ ： lOOmg.L/铁标准溶液, 1%NH4OH HC1, 0.1% 邻二氮杂菲，1.0 mol-L 'NaAc,6.0mol L-1 HCL 水样四、实验步骤I , 铁标准溶液的配制( l O . O m g L " ) ：准确称取0 . 2 1 5 9 g 分析纯N H 4 F e ( S O4 ) 2- 12H 2O, 于小烧杯中，加入5 . 0 m L 6 . 0 m o l- L 」H C l及适量去离子水溶解，然后定量转移于25 0 mL容量瓶中定容，摇匀，此溶液含铁10 0 m g - L " (贮备液) 再移取25 . 0 0 m L 此溶液，置于25 0 m L 容量瓶中，加入5 m L 6 . 0 m o l- L " H C l溶液，定容，此溶液含铁lO. Om g L 」 ，供实验使用2. 配制标准系列及末知样溶液：取 7只 5 0 mL容量瓶(依次编号1, 2, 3, 一，7号 ，用吸量管按表4 . 6 所示用量，分别依次加入F e ? + 标 液 (10 . 0 m g - L1) , N H 4 0 H H e 1、N aA c 、邻二氮杂菲，稀释至5 0 m L 摇匀，放 置 lOm i n , 待测定。

表4 . 6标准系列溶液和样品溶液的的配制溶液编号0123456 (样品)Fe?+标 液( 10.0 mg-L_1) /mL0.002.004.006.008.0010.005.00NH4O H H C l/m L1.001.001.001.001.001.001.00NaAc/mL5.005.005.005.005.005.005.00邻二氯杂菲/mL/3.003.003.003.003.003.003.003. 吸光度的测定(1) 吸收曲线的绘制：取 3 号溶液，用 2 c m 的比色皿，0号为参比，在波长4 4 0 ~ 5 6 0 n m 范围，每隔5 7 0 nm分别测定吸光度A,数据填入表4 . 7 2) 标准曲线的绘制：选取现, * 为测定波K,用 2 cm的比色皿，0号为参比，依次测定标准系列溶液的吸光度A,数据填入表4 . 8 3) 样品溶液吸光度力测定：条件同标准系列溶液的测定，数据填入表4 . 8 五、实验数据记录与处理表4.7 3号溶液不同波长下的吸光度A (nm )44046048050050551051552()540560A表4 . 8标准系列溶液和样品溶液的吸光度溶液编号123456 (样品)4六、思考题1 .用邻二氮杂菲测定铁时，加 入NH40H-HC1的作用是什么？2 .配制标准曲线系列溶液和样品溶液时，能否任意改变加入试剂的顺序？为什么？3 .如果试液吸光度不在吸收曲线线性范围内怎么办？附注:1 . 使用分光光度计时需常关光路闸门，即打开比色皿暗箱盖，预热，校对微电计“0”点，调波长等，且一定要轻拿轻放暗箱盖.2 . 比色皿必需配套, 拿毛玻璃面；溶液约至3/4 V处，不要太满；测定液润洗2~3次 （ 有机物污染时，用盐 酸 - 乙 醇 （1:2）浸泡片刻，测定一系列不同浓度时，先稀后浓，装上待测液后，先用滤纸吸干比色皿上的水，再用擦镜纸擦试干净。

实 验1 4磺基水杨酸合铁（ III）配合物的组成及稳定常数的测定一、实验目的1 .用等摩尔系列法测定磺基水杨酸合铁（ III）配合物的组成及稳定常数2 .学习分光光度计的使用二、实验原理COOH磺基水杨酸（ H O - 4二 ^>-SO.3H,简式为H3R ）为无色结晶，它与F e '+可以形成稳定的有色配合物， 但pH不同， 形成的配合物不同 在p H=1 .5 ~ 3.0时， 形 或1 : 1的紫红色配合物（ 简记为MR） ： p H = 4 ~ 9时，形 成1 : 2的红色配合物（ M R ? ） ； p H=9 ~ 1 1 .5时，形 成1 : 3的黄色配合 物（ M R 3 ） ;当p H >1 2时，将产生F e （ O H ） 3沉淀，而不能形成配合物本实验测定p H = 2 .0条件下配合物的组成和稳定常数由于所测溶液中，磺基水杨酸是无色的，F e 3+溶液的浓度很小，也可认为是无色的，只有磺基水杨酸合铁配离子（ MRQ是有色的，因此溶液的吸光度只与MR的浓度成正比通过对溶液吸光度的测定， 可以求出该配离子的组成 具体用分光光度法测定配合物的组成及稳定常数，有几种方法，下面介绍其中的等摩尔系列法。

等摩尔系列法， 就是在保持溶液中金属离子浓度CM与配位体浓度CR之和不变（ 即总摩尔数不变）的前提下，改变C M与C R的相对量，配制一系列溶液，使配体摩尔分数X R从0逐渐增加到1 （例如为0 , 0 .1 , 0 .2 ...... 0 .9 , 1 ） O显然，在这一系列溶液中，当配体摩尔分数XR较小时， 金属离子是过量的；而X R较大时， 配位体是过量的 在这两部分溶液中， 配合物MR”的浓度都不可能达到最大值， 只有当溶液中配位体与金属离子摩尔数之比与配合物的组成一致时，配合物MR”的浓度才能达到最大，因而其吸光度4也最大以吸光度4为纵坐标，配体摩尔分数X R为横坐标作图，得一曲线（ 见图4 .5 ）延长曲线两边的直线部分，相交于B点，若M与R全部形成MR”最大吸收处应在B处，即其最大吸光度应为4,但由于MR”有一部分离解，其浓度要稍小一些，故实际测得的最大吸光度在E处，即吸光度为A 2 ,因此该配合物的离解度为：a = —~ — xlOO%4配合物MRn的组成：〃 =力 -1-4配合物的表观稳定常数计算如下：MRn 、 、 M + “R起始浓度 c 0 0平衡浓度 c — ca ca n ca式中：XR、1-XR、， 分别为最大吸光度处的配体摩尔分数、金属离子摩尔分数及金属离子起始浓度。

当 n=l 时， & =

同法配制0.00100 mol-L-1磺基水杨酸溶液2 . 配制系列溶液用3支 10mL的吸量管按照表4.9列出的用量分别移取0.01 mol-L_1 HC1O4,0.00100 mol-L-1Fe3 +溶液和0.00100 m o ld 磺基水杨酸溶液，加入到11只已编号的干燥的100 m L小烧杯中，然后加去离子水稀至刻度，摇匀3 . 测定系列溶液的吸光度在波长500 nm 下，以去离子水为参比，用 721型分光光度计测定系列溶液的吸光值，数据填入表4.9»五、实验数据记录与处理表4 . 9系列溶液的吸光度实验编号O.OlmolL_1 HC104用量/mLO.OOlOOmolL1 Fe3+溶液用量/m LO.OOlOOmolL-1H3R用量/m LH退摩尔分数4吸光度A110.0010.000.000.000210.009.001.000.100310.008.002.000.200410.007.003.000.300510.0()6.004.000.400610.005.005.000.500710.004.006.000.600810.003.007.000.700910.002.008.000.8001010.001.009.000.9001110.000.0010.001.00以吸光度为纵坐标，磺基水杨酸的摩尔分数XR为横坐标作图，从图中找出最大吸收处,求出配合物的离解度、组成及稳定常数。

六、思考题1 .用等摩尔系列法测定配合物组成时，为什么说溶液中配位体的摩尔数与金属离子摩尔数之比正好与配合物组成相同时，配合物浓度为最大？2 .当配合物分别为M R、MR2, M R „ MR4时，在最大吸收处配体摩尔分数XR分别为多少？A-XR图分别是什么形状? 据此说明为什么等摩尔系列法只适于测定" 值较小的配合物的组成.3 .在测定吸光度时，如果温度变化较大，对测得的稳定常数有无影响？4 .本实脸中欲控制溶液pH = 2 .0 ,为什么要用HCIQi?用H3PO4或H2sO&是否可以？ 为什么？5 .为使测量误差最小，吸光度A一般控制在什么范围？实 验1 5化学反应焰变的测定一、实验目的1 .通过测定锌与铜离子的化学反应焙变， 了解用量热器测定化学反应焙变的原理和方法2 .学习温度计、秒表使用二、实验原理化学反应通常是在恒压条件下进行的，此时反应的热效应叫做等压热效应在化学热力学中则用反应体系烙H的变化△/ / （ 简称焰变） 来表示咐于放热反应，△ ，为值，对于吸热反应，△ ”为“ + ” 值例如，在2 9 8 . 1 5 K温度下，1 . 0摩尔锌置换硫酸铜溶液1 . 0摩尔铜离子时，放出2 1 7 k J的热量，即反应 Z n + C u 2 + = Z+ + C u 的焰变△ “2 9 8 = - 2 1 7 k J - m o「L测定化学反应焙变的实验方法很多，本实验采用普通保温杯和精密温度计组成的简易量热器来测量上述反应的始变（ 见图4 . 6 ）。

上述反应在量热器中进行，所放出的热量除了使反应溶液的温度升高外，还使量热器的温度升高，因此反应产生的总热量可表示为Q = （ C p + C p ' ） . A T （ J ） （ 4 - 1 5 ）式中：C p为量热器热容（ LK% C ；为溶液热容（ J K」 ） ；为反应前后的温度变化（ K ）量热器热容测定方法如下在量热器中先放入质量为mg、 温度为方（ 一般为室温） 的冷水， 再放入相同质量，温度为7 2的热水，混合后水温为C，已知水的比热为C,则热水放热量口 = C m （ 4-八）冷水吸热量2 = C m （ T3-7 'I），量热器得到热量为QJ L- 6 2 ，贝1J量热器的热容 C p 为：C_ p= -C- -m- -（T=2 ~-T- ―3） - C- -m- -（-T3：- ---T- -.-） （ J K1） （ 4 - 1 6 ）1 3 — 1由于冷、热水混合后的温度需要一些时间才能升到最高温度，而本实验用的量热器并非是严格的绝热体系，因此在实验时间内，量热器不可避免地会与环境发生少量的热交换，实际测量到的最高温度与应该达到的最高温度有一定的误差，可采用外推法适当的消除此误差（ 见图4 . 7 ）。

其具体方法是：在冷热水混合过程中，每隔一段时间记录一次温度，然后以温度为横坐标，时间为纵坐标作图，绘制温度与混合时间的变化曲线将曲线上的CB线段延长，外推到与纵轴相交为D点 （ 见 图4 . 7 ） , D点表示的温度，理应是量热器完全绝热时冷、热水混合后应该上升到的最高温度，A点是混合前的冷水温度利用（ 1 - 1 6 ）式可计算出量热器的热容溶液热容可用下式计算,c j =C-V-d ( 4 - 1 7 )式中：C为溶液的比热，在此实验中用纯水比热( 4 . 1 8 J - g L K " )代替作近似计算；V为溶液的体积( m L ) ；" 为溶液的密度，在此实验中用水的密度( 1 . 0 0 g - m L / )代替作近似计算 4 - 1 5 )式中的AT也是通过外推法求得的，由( 4 - 1 5 )式可以求得反应中放出的总热量在Z n + C u2 + = ZM++CU反应中，Z n粉是过量的，根据反应中用的硫酸铜溶液的体积和浓度以及反应中放出的总热效应，可用下式求出上述反应的焰变= - - - -- ~- ( k J m o l1) ( 4 - 1 8 )c x V x l O_3式中：M为反应的硫酸铜溶液体积( m L ) ； c为硫酸铜溶液的浓度( m o l - L」 ) ；。

为反应放出的总热量( k J )三、仪器与试剂1 .仪器：分析天平，台称，量热器，放大镜，容量瓶，移液管，量筒，烧杯，温度计2 .试剂：CUS O4- 5 H2O ( s ) ,锌粉( s )四、实验步骤实验前要对使用的两只温度计进行校对将两只温度计插入盛水的烧杯中，几分钟后观察温度，记下两只温度计的差值在以下的实验中均要考虑这个差值，从而消除因温度计之间的差值引起的实验误差1 ,测定量热器热容( c p用量筒量取5 0 . 0 m L自来水放入干燥的量热器中， 盖好盖子上下搅动， 几分钟后观察温度，若连续2 m i n温度无变化，可认为已处于热平衡状态，记下此时温度方用量筒量取5 0 . 0 m L水注入一烧杯中并加热，当温度高于冷水温度20 ℃时停止加热， 静置半分钟，观察此热水温度7 2，当读出准确温度7 2后，迅速将热水倒入量热器中，盖好盖子并搅动，在倒热水的同时按动秒表，每1 5秒钟记录一次温度，当温度上升到最高点后每30秒钟记录一次，再连续观察记录3 m i n ,数据填入表4. 1 02 .测定锌粉与硫酸铜溶液的反应焰变 1 )用台称称取3 g锌粉 2) 0 . 2 mo l L "硫酸铜溶液的配制：用分析天平准确称取1 2~ 1 3 g C u S ( U 5 H 2O(只要求3位有效数字) 晶体于烧杯中，加入约20 ~ 40 mL去离子水，用玻璃棒搅拌，使硫酸铜完全溶解，定量转入25 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3)将量热器中的水倒出，用吸水纸擦干量热器用移液管准确移取1 0 0 m L硫酸铜错液1 0 0 . 0 0 m L放入量热器中，盖好盖子，上下缓慢搅动，至溶液与量热器达热平衡，温度保持恒定后记录该温度T ］ 4)将3 g锌粉迅速倒入量热器中，立即盖好盖子并用量热器上的搅拌棒上下搅动，在倒入锌粉的同时按动秒表， 每 隔1 5秒记录一次温度， 温度上升到最高点后每30秒钟记录一次温度，继续测定3 m i n ,数据填入表4. 1 2五、实验数据记录与处理1 .量热器热容测定表4 . 1 0冷、热水混合后温度随时间的变化时间t/s温度7 7 K(1 )绘制冷、热水混合后的温度随时间变化的曲线，求出乙2 )根据表4.11数据，按 (4 -1 6 )式计算量热器热容Cp表4. 11量热器热容的测定冷水温度7 V K热水温度7 V K冷热水混合后温度T j / K冷热水的质量z n / g水的比热C / J g l K」量热器热容C / L K2 .锌粉与硫酸铜溶液的反应始变表4 . 1 2锌与硫酸铜溶液反应时温度随时间的变化时间t/s温度7 7 K(1 )绘制反应时间与温度变化的关系曲线求出ATo(2 )根据表4.13数据，按 公 式 (4-17. 4-15. 4-18)计算反应放出的热量。

及反应焰变表4 . 1 3反应焙变的测定反应前溶液的温度T i / K反应后溶液的温度TJK△ T =T3- T | / Km( C u S O4- 5 H2O) / gc ( C u S O4) / mo l L - '“C u S Q ,溶液)/ mL溶液的密度＜ / / g mL - '溶液的比热C / J - g ' K - '溶液的热容C p / J K -1反应放出的总热量Q / J反应焰变△H / k l mo J六、思考题1 .CUSO4-5H2O晶体要用分析天平称量，而锌粉为何用台称称取？2 .配制OZOOmol-L」 硫酸铜溶液时， 称取CuSQrSHzO晶体到几位有数字即可？有无必要称准到0.0001g?3 .对于△ T的数值为什么不取反应后溶液升高到的最高温度作为温度的上限值， 而采用温度对时间的外推法求之？实 验1 6化学反应速率与活化能的测定一、实验目的1 . 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响2 .测定过二硫酸镇与碘化钾反应的平均反应速率，并计算速率常数及反应级数3 ,测定不同温度下的速率常数并计算反应的活化能4 .学习数据处理的一般方法及作图方法。

二、实验原理1 .基本原理化学反应速率是以单位时间内反应物浓度或生成物浓度的改变来计算的 如， 在水溶液中过二硫酸筱与碘化钾反应的离子方程式为S 2 O j+ 3「= 2 S O j + I ；对S 2 ：离子的反应速度为v = -A [ S2O ^ - J / A / o为了测定出过二硫酸根浓度的改变量△出2 『] , 在混合（ N H 4 % S 2 O 8与K I溶液时， 以淀粉为指示剂，同时加入一定体积已知浓度的N a 2 s 23溶液， 这样， 在5 2『和I一进行反应的同时，也进行如下的反应2 S20 ^ - + I 3 =SQ蓝 +3F反 应S 2 O ,和石进行得很快，儿乎瞬间完成，而S 2 O『和 「 生成的写离子立即与S 2 O ；反应生成S q O ：一 和F,而不会使淀粉变蓝但当N a 2 s 23 一旦反应完后，生成的写就与淀粉作用而呈蓝色从上述反应式可看出，5 2 ; 浓度减少的量总是等于5 2减少量的一半，即△ & 2 0 j ] =△ [ S20 j - ] / 2 o所以S 2 O/ 在 △/ 时间内的变化量可由S 2 O ； -的变化量来求出，进而求出平均反应 速 率 " 。

另外，对S 2 O『和 「 反应而言，其反应速率方程式可表示为v=k[S2Ol- r [ r ]z,,即 丫 = - / \ [ $ 2 0 j ] /人 = 左 电0:了 " [ 门 " （ 4 - 1 9 ）式中V为反应速率（ 实际为平均速率） ，％为某温度下的速率常数，机、”分别为对$ 2 仁.利 「 的反应级数 4 - 1 9 ）式两边取对数l g v = » 7 l g [ S2O 8-] + n l g [ r ] + l g ^ （ 4 - 2 0 ）当[ 门不变时， 以I g v为纵坐标, l g [ S zO j ]为横坐标作图， 可得一直线， 斜率为“ 当[ S ? ：]不变时，以I g v为纵坐标，1 g[ 门为横坐标作图，也可得一直线，斜率为人 此反应的反应级数则为m+n o将求得的机和〃代入( 4 - 1 9 )式，即可求得反应速率常数讥2 .温度对反应速率有显著影响反应速率常数％与反应温度T有以下关系Elg k = lg A- - - - -2 — ( 4 - 2 1 )2.3Q3RT式中E a为反应的活化能，R为气体常数，T为反应温度( K )。

在不同的温度下测定反应速率v ,按( 4 - 1 9 )式求得不同温度下的& 值以I g A为纵坐标，1 /7为横坐标作图，可得一直线由直线的斜率( - E H 2 . 3 0 3 R )便可求出反应的活化能E a3 . 催化剂的存在可以剧烈地改变反应速率三、仪器与药品1 .仪器：烧杯，量筒，秒表，温度计，电磁搅拌器2 .药 品 :0 . 2 0 mol- L'1 ( NH ^ S z Og ，0 . 2 0 mol- L_1 K I , 0 . 0 1 0 mol- L_1 Na2S2O3, 0 . 2 0 mol- L-1K N O3, 0 . 2 0 mol- L_1 ( NH4)2S O4, 0 . 0 2 0 mol- L1 C u( NO3)2, . 0 . 2 % 淀粉溶液,冰四、实验步骤1 .浓度对化学反应速率的影响在室温下用3个量筒( 每种试剂所用量筒都要贴上标签， 以免混乱) ,分别准确量取2 0 . 0 m L0 . 2 0 mol- L-1 K I 溶液，8. 0 m L 0 . 0 1 0 mol- L1 Na 2 s2 O3 溶液和 2 . 0 mL0 . 2 % 淀粉溶液， 一并倒入 1 0 0m L烧杯中( 烧杯尽可能干燥) 。

再用一量筒取2 0 . 0 m L 0 . 2 0 moi L」( NH MS z Os溶液，迅速倒入烧杯中，同时按动秒表， 不断搅动当溶液刚出现蓝色时， 立即停表， 记录反应时间和室温用同样方法按表4 . 1 4用量进行另外六次实验为了使每次实验中的溶液离子强度及总体积保持不变，所减少的K I或( NH 4 ) 2 S 2 O8的用量可以分别用0 . 2 0 moll" K N O 3和0 . 2 0 mol- L1( NH4)2S O4溶液补充将实验数据填入表4 . 1 4 »2 .温度对化学反应速率的影响按表4 . 1 4中实验V I的用量，把K L Na 2 s2 O3 ，K N C h和淀粉溶液倒入1 0 0 m L烧杯中，把( NH Q 2 S 2 O8溶液倒入另一个小烧杯中 然后将它们同时放入热水浴中加热 待试液的温度高于室 温1 0 K时， 将( NH 4 ) 2 S 2 O8溶液迅速倒入盛有Na 2 s23等温溶液的烧杯中， 同时计时并不断搅拌，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间利用热水浴在高于室温20K的条件下，重复上述实验，记录反应时间将此二次数据和实验V I的实验数据填入表4 . 1 5中进行比较。

3 .催化剂对反应速率的影响按表4 . 1 5实验V I用量，把K I , Na 2 s2 O3 , K N C h和淀粉溶液倒入1 0 0 m L烧杯中，再加入2滴0 . 0 2 0 moLL" C u( NQ ) 2溶液,搅匀然后迅速加入( NH ^ S z C h溶液，搅动，计时将数据填入表4 . 1 6,与不加C u( NO3 ) 2试剂的反应速率进行比较，做出结论五、实验数据记录与处理1 .数据记录表 4 .1 4 浓度对反应速率的影响实验编号IIIIIIIVVVIv n试剂用量(8O.lOmolL'^NHthSjOs5.010.015.020.020.020.020.00.20 mol-L'KI20.020.020.020.015.010.05.0O.OlOmolL'NajSjOj8.08.08.08.08.08.08.00.2%淀粉溶液2.02.02.02.02.02.02.00.20mol-LlKN0300005.010.015.00.20molLl(NH4) 2S0415.010.05.00000L(.1的弟敦驰磐国田斗一禁如弹C((NH4) 2S208ymol・ L"cCKD/mol-L1c(Na2s2O3)/ mol-L-1反应时间△以△ [S20 ^ ]/ mol-L-'反应速率W mol-L-L J表 4.15 温度对化学反应速率的影响实验编号VIW IIX反应温度77K反应时间反应速率Wmol-L-%T表 4 .1 6 催化剂对化学反应速率的影响实验编号VIX有否催化剂无有反应时间反应速率W m olL lJ2 . 作图处理数据与结果计算(1) S2O;初始浓度对反应速率的影响由实验I , II, HI, IV ( 见表4 .1 4 ),以-IglS?。

：］ 为横坐标，以-Igv为纵坐标作图( 见图4 .8 ),得一直线，其 斜 率 为 〃 匚 即该反应对S2 ：为 级反应2)「 初始浓度对反应速率的影响由实验IV, V , VI, VII ( 见表4 .1 4 ),以为横坐标，以-Igu为纵坐标作图( 见图4.9),同样得一直线，其斜率为“—o即该反应对「 为 级反应3 )该反应为机 +〃=级反应4 )由实验I到VD的数据，据以上求得的" 、" 代 入 方 程(4 -1 9 )， 可分别求得反应速率常数鼠 其平均值］= _ _ _ _ _ _具体数据填入表4.17T 小-Igv-Igv41卜"-ig ts A 1 . rg u J图4 .8 ［ Sz O； -］对反应速率的影响 图4 .9 ［ 门对反应速率的影响表4 .17 速率常数的计算图» 1/ 7x 1034 . 1 0温度对反应速率常数的影响实验编号IIIIIIIVVVIVDig[ sq『]l g[T ]I gv内k注：1）火的单位由学生自己写出（ 5）温度对反应速率的影响由实验VI, V III, IX （ 见表4.15） ,将m 和 n 值 代 入 方 程 可 分 别 求 得 在 各 温 度 下的反应速率常数h以 l/T xlO"为横坐标，一 1次 为纵坐标作图（ 见 图 4.10） , 得到直线的斜率为 S=— 。

由S = Ea/2.303R,求得活化能Ea =KJ mol 'o 具体数据填入表4.18表4 .18 活化能的计算实验编号VIVlllIX77K1/ 7（ ）kIgk（ 6）实验VI, X （ 见表4.16）可见在加入催化剂后，反应速率明显变 o六、思考题1 .若 不 用 而 用 「 或I ；的浓度来表示反应速率，则反应速率常数及是否一样？ k的单位是什么？2 .为什么可以由反应液出现蓝色的时间长短来计算反应速率？反应液出现蓝色后，反应是否就终止了？3 .Na2 S2 C ） 3溶液的浓度是否是任意的？如不是，则其最大浓度应为多少？实验1 7排放水中微量铜的测定一、实验目的1 . 掌握原子吸收光谱分析法的基本原理2 . 了解原子吸收分光光度计的构造及使用3 . 学习电镀排放水中微量铜的测定方法二、实验原理原子通常处于稳定状态（ 基态） ，当原子受到外界能量（ 光能、电能、热能）作用时，核外电子吸收能量从基态跃迁到不同的激发态，且满足E = % = 〃 £, 激发态原子不稳定，极短A时 间 内 （ 约 10飞）又跃回到基态，放出一定能量的光，仍满足£ = 加 = 〃 £ 基态与第一 -激发态之间跃迁产生的谱线称共振线。

共振线又分为共振发射线和共振吸收线，因基态与第一激发态之间跃迁最易进行，因此共振线又是元素最灵敏的谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同，因此不同元素共振线波长也不同，因此共振线又是元素的特征谱线如铜为324.8 n m ,倍为357.9 n m ,锌为213.9 ra n ,锲为232.0 nm原子吸收光谱法是将待测的试样溶液变成原子蒸气， 当特征谱线的光通过原子蒸气时， 待测元素的基态原子要吸收一定能量的光，光的强度要减弱，由此可测待测元素的含量每种元素的原子蒸气对光源辐射出的特征谱线的吸收程度与试液中待测元素的浓度成正比，符合朗伯- 比尔定律，A=kc用 A~c标准曲线法或标准加入法，可以求待测元素的含量原子吸收光谱仪 般由五部分组成： 光源， 原子化系统， 分光系统， 检测系统和读数系统三、仪器与试剂1 . 仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计（ 备有铜的空心阴极灯1只 ，KJ-B型无油空气压缩机，乙快供气装置，容量瓶或比色管，吸量管2 . 试剂：光谱纯铜（ s） , lOO.OmgL」 铜标准溶液（ 0.2000 g 光谱纯铜溶于15 mL 6.0moH_JHNO3中，然后定量转入2000 m L容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含铜100.0mg-L1） , 6.0mol L'HNO3, 2.0mol-L1 HNO3, 6.0molL 1 HCb l.OmolL1 HCL 二次去离子水四、实验步骤1 . 工作条件的设置：（ 1）吸收线波长324.8 nm, （ 2）灯电流4mA, （ 3）狭缝宽度0.1mm,（ 4）原子化器高度6 mm, （ 5）空气、乙快流量适当2 . 标准曲线的绘制: 吸取100.0 mg・ L」 铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00 m L分别置于5 只 50.00 mL容量瓶中（ 编号） ，各加入5.0 mL 6.0m oll" H C L 用去离子水稀释定容，摇匀按仪器操作条件，用 0 编号溶液调节吸光度A 为零，测定各溶液中铜的吸光度A用坐标纸将铜的含量（ 单位：mg-L“） 与相对应的吸光度A 绘制出铜元素的标准曲线3 . 排放水中铜的测定（ 1）取样：用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶取样取样瓶先用2.0mol-L"HNO3浸泡一昼夜，再用去离子水洗净取样时，先用水样将瓶淌洗2~3次，然后装入水样 2）试液的制备：移取适量水样于50 mL容量瓶中，加 5.0 mL 6.0mol-L」H C 1,用去离子水稀释至刻度，摇匀。

水样如有浑浊，应用快速定量干滤纸过滤（ 滤纸应事先用1.0mol-L“ HCl洗过，并用去离子水洗净，晾干） 3）测定：取制备试液，按仪器操作条件，用 空 白（ 0号溶液）调零，测定铜的吸光度儿五、实验数据记录与处理表 4.19溶液吸光度A的测定溶液编号1号2号3号4号水样C u标液(100 mg・ L")体积/mL1.002.003.004.00C u标液浓度/m g C2.004.006.008.00吸光度A绘制标准曲线4 ~ c ,根据水样吸光度，查 出C u元 素 的 含 量 再 根 据 水 样 体 积 样 计 算出C u元素在原水样中的浓度，c =鹫竺（ mg-L-1）六、思考题I .用原于吸收光谱分析法测定不同的元素时，对光源有什么要求？2 .从这个实脸了解到原子吸收光谱分析法的优点在哪里? 如果用吸光光度方法来测定水样中的铜含量， 它和本方法比较，有何优缺点？实 验1 8气相色谱法分析苯系物一、实验目的1 ,掌握色谱分析法的基本原理及操作2 .掌握保留值的测定及用保留值进行定性的方法3 . 了解如何应用色谱图计算分离度R4 .学习色谱校正因子的测定5 .学习用归一化法计算各组分的含量。

二、实验原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（ 包括对位、间位和邻位异构体） 乃至异丙苯、三甲苯等苯系物是重要的化工原料和工业溶剂，也是环境污染物质过量吸入苯系物蒸气将引起中毒，诱发白血病和再生障碍性贫血苯系物检测一般用气相色谱方法进行分析.在固定色谱条件（ 色谱柱、 柱温、 载气流速） 下， 某一组分的流出时间不受其他组分的影响有纯粹样品时， 直接对照保留时间（ 记录纸速固定时， 对照峰的位置） 即可确定试样的化学组成由于在同一柱上不同的组分可能有相同的保留时间， 所以在鉴定时往往要用到两种以上不同极性固定液配成的柱子有关保留值测定的计算公式如下调整保留时间/ ， =「R -保留体积VR = MR）调整保留体积K = VR - VM或K =4尸0相对保留值G = 包 生 = 及 经 （ 以苯为基准）4⑴ 4⑴分离度是从色谱峰判断相邻两组分在色谱柱中总分离效能的指标， 用R表示， 其定义为相邻两峰保留时间之差与两峰峰底宽度之和的一半的比值，即R=fR（ 2） -fR（ l）飞 叫 ⑵ + 网 ⑴ ）检测器产生信号E（ 一般以mV计） 的大小与进入检测器的某组分的量（ 单位为mg或m L ）或浓度c（ 单位为m g m L _1或m o l - m L1）成正比，即E=s c或s=E/c, s称为检测器对此组分的响应值（ 也叫灵敏度） 。

在一定操作条件下，物质的量（ 如） 与响应讯号（ 峰 面 积 成 正 比：叫式中人是绝对质量校正因子，它是响应值s的倒数，即f = l / s ,其物理意义是：相当于单位峰面积的某组分的质量在定量分析中都是用相对校正因子（ £ ' ） ,其方法为：称取一定量的纯待测物孙和纯标准物网，混匀后取适量进样，得到的峰面积分别为4和4,于是待测物相对于纯标准物的相对质量校正因子可按下式求得- 一 人叫J i ~ ~ 7 ~ ~fs 4砥热导池检测器常用的标准物质是苯，而氢火焰离子化检测器常用的是正庚烷 各物质的校正因子可从文献中查得，查不到时需要自己测定，本实验也学习相对质量校正因子的测量三、仪器与试剂1 .仪器：气相色谱仪，色谱工作站，h i L微量注射器，载气钢瓶（ 用热导池检测器时只需H2,用氢火焰离子化检测器时需N 2 ,比 和空气） 2 .试剂：苯，甲苯，乙苯，苯的混合物，混合标样等四、实验步骤1 .气相色谱仪的准备：参考热导池或氢火焰离子化检测器操作方法及仪器工作条件（ 见表4 . 2 0 ）开动仪器，待基线平稳后即可进行分析2 .苯系物分析（ 1 ）用1 〃L微量注射器分别取纯苯、甲苯和乙苯各L ORL进样，记录各色谱峰保留时间，数据填入表4 . 2 1 ,进行定性分析。

2 ）用另一支I p L微量注射器取混合标样1 . 0 HL进样，记录各峰的峰面积和保留时间，数据填入表4 . 2 2 ,以苯为标准物，计算各组分的相对质量校正因子(3 )用另一支IHL微量注射器取未知试样1.0 RL进样，记录各峰的峰面积和保留时间，数据填入表4 .2 2 ,然后计算未知样品中各组分的含量4 )重复测定2~3次，取其平均值实验结束后按顺序关机表4 .2 0仪器操作条件检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器柱温/ ℃9090检测器/ 匕120150汽化室r e150150载气流速/mL・ min"H2 30N2 2 5 ,燃气 Hz 40桥电流/mA110纸速600600进样量加L1.00.5~1.0五、实验数据记录与处理1 . 计算各组分的保留值并填入表4.21表4 . 2 1各组分的保留值组分空气苯甲苯乙苯保留时间S/S调整保留时间“ 7$保留体积力/mL调整保留体积%'/m L相对保留值「2 12 . 计算各组分的相时质量校正因子/、分离度/ ? 和百分含量并填入表4.22表4 . 2 2各组分峰面积、相对校正因子和含量组分苯甲苯乙苯标样峰面积/cm?相对质量校正因子/1.0试样峰面积/cm?分离度R百分含量/ %六、思考题1 .苯系物中主要有哪些组分? 为什么说用色谱方法分离最好？2 . 保留值在色谱定性. 定量分析中有什么意义？3 .分离度的意义是什么？ 如何从测得相邻两组分的分离度判断其分离情况?第5章定量分析实验1 9 碱灰中总碱度的测定一、实验目的1 . 掌握HC1溶液配制与标定的原理和方法。

2 . 掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法3 . 熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则4 . 学习由固体试样制备试液的一般方法二、实验原理碱灰为不纯的Na2c 3，其中混有少量的NaCl、NaOH、NazSOa及 NaHCCh等杂质用HC1溶液滴定时，以甲基橙为指示剂，除 Na2cCh被中和外，N aO H 、NaHCCh等碱性杂质也被中和，因此测定的结果是碱的总量，常以Na?O含量来表示HC1滴定Na2cCh的反应如下Na2CO3+ HC1 = NaHCO3+NaClNaHCO3 + HC1 = NaCl + CO,? + H20反应到第一化学计量点产物为NaHCO3, pH 约 为 8 .3 ,第二化学计量点为H2co3, pH 约为 3.9由于第一化学计量点(pH< 8.3)突跃范围小，终点不敏锐，因此采用第二化学计量点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色即为滴定终点三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯2 . 试剂：浓 H C 1,碱 灰 (s), 0.1%甲基橙水溶液，基准Na2cCh (s)四、实验步骤1.0.1 mol-L1 HC1溶液的配制与标定: 根据配制HC1溶液的体积, 用量筒量取一定量浓HCL用去离子水稀释至一定体积， 摇匀。

采用差减法准确称取Na2co3基准物质3 份， 每份0.11~0.20g , 分别倒入250 m L锥形瓶中，加入20-30 m L去离子水使之溶解后( 可微热) ，加 入 1~2滴甲基橙指示剂， 用 HC1溶液滴定至橙色，即为终点 平行测定3 次，数据填入表5」，求 得 HC1溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差0 0 .2 % ,否则需重新标定2 . 测定：准确称取碱灰试样约1.5~2.2g一份于烧杯内，加去离子水使其溶解( 必要时加热使其溶解，然后冷却) ，将溶液转移至250 m L容量瓶中，并用洗瓶吹洗烧杯的内壁和玻璃棒 3~4次，每次的洗涤液都移入容量瓶中，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀用移液管吸取25.00mL上 述试液2 份分别置于250 mL锥型瓶中， 加甲基橙指示剂卜2 滴，用 HC1标准溶液滴定至溶液呈橙色，即为终点，数据填入表5 2 计算碱灰中Naz五、实验数据记录与处理表 5 . 1 0 . 1 m o 卜 L " 盐酸溶液的标定实验编号IIIIIIm ( 基准 N a 2 c o 3 ) / gH C 1 溶液终读数/ m LH C 1 溶液初读数/ m Lv ( H C l ) / m Lc ( H C l ) / m o l L - 'c ( H C 1 ) / m o l - L -1绝对偏差相对平均偏差（ ％）表 5 . 2 碱灰总碱度的测定实验编号III〃 ? ( 碱灰) / g“碱灰溶液） / m LC( H C O / m o l L1H C 1 溶液终读数/ m LH C 1 溶液初读数/ m LV ( H C l ) / m Ll V ( N a2O ) / %而（ N a ? O ） 平均含量/ %六、思考题1 . 配制 0 . 1 m o l - L -1 H C 1 溶液 5 0 0 mL,需浓 H C 1 多少 m L ?2 . 基准碳酸钠保存不当，吸收少量水份，标 定H C 1 浓度时，对结果有何影响？3 . 碱灰的主要成分是什么？还含有那些主要杂质？4 .为什么不直接称取0 』 6 ~ 0 . 2 2 g碱灰试样进行滴定？实验2 0 有机酸摩尔质量的测定一、实验目的I .进一步巩固滴定操作及差减法称量操作。

2 .掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法3 .掌握用酸碱滴定法测定有机酸摩尔质量的方法二、实验原理有 机 酸 （ 草酸、酒石酸、拧檬酸、苯甲酸等）一般为弱酸，若有机酸易溶于水，且其离解常数K?NI（T时，该有机酸中的氢均符合准确滴定的要求，可用酸碱滴定法测定，滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚配为指示剂，摩尔质量可以根据滴定反应进行计算本实验要求准确测定草酸的摩尔质量l . N a O H 溶液标定原理N a O H 标准溶液不能用直接法配制，只能用间接的方法配制标定基准物有K H C 8 H 4 O 4 、H 2 c 2 O 4 2 H 2 O 等一般选邻苯二甲酸氢钾（ K H C 8 H 4 O 4 的相对分子质量2 0 4 . 2 , K ，= l . l x l （ TK ，= 3 . 9 x l （ r ） ,它与氢氧化钠的反应为H C8H4O ； + O H- = C8H4O；- + H2O计量点p H = 9 . 1 , 指示剂为酚甑2 . 测定原理草酸是二元弱酸K ： 2 = 5 . 9X1 （ T , K ： ； = 6 . 4 x l （ T ,滴定时2个氢都被滴定，反应为H 2 c 2 O 4 +2OH=C2O ^ - + 2 H2O计量点p H = 8 . 2 , 指示剂为酚酣。

三、仪器与试剂1 . 仪器：碱式滴定管，分析天平，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯2 . 试剂：N a O H （ s ） ,草 酸 （ s ） , 0 . 2 % 酚猷指示剂，基准邻苯二甲酸氢钾（ K H C 8 H 4 O 4 在1 0 5 ~ l l （ TC干 燥 l h后，放入干燥器中备用） 四、实验步骤1 . 配 制 8 0 0 mL0 . 1 m o l L " N a O H 溶液：称 3 . 2 gN a O H , 加新鲜或煮沸除去C O ? 的去离子水溶解，稀释至8 0 0 m L ，摇匀2 . 标定：用差减法准确称取基准邻苯二甲酸氢钾0 . 4 ~ 0 . 6 g （ 准至小数点后四位） 于 2 5 0mL锥形瓶中，用 3 0 ~ 4 0 mL去离子水溶解，再滴入2 ~ 3 滴酚酸指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡红色，在 3 0 s 内不褪色即为终点数据填入表5 . 3 , 计算氢氧化钠溶液的准确浓度，平行测定3 次3 . 测定：准确称取草酸1 . 3 ~ 2 . 6 g于小烧杯中，加去离子水溶解，然后定量转移至2 5 0 m L容量瓶中并定容，摇匀。

再移取2 5 . 0 0 mL此溶液2 份，分别置于2 5 0 mL锥形瓶中，滴入2 ~ 3 滴酚酸指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡红色，3 0 s 内不褪色即为终点记录读数，填入表5 . 4 , 计算草酸摩尔质量五、实验数据记录与处理表5.3 氢氧化钠溶液的标定实验编号IIIIII（ 邻苯二甲酸氢钾） /gNaOH溶液终读数/mLNaOH溶液初读数/mLV(NaOH)/mLc(NaOH)/molL''F(NaOH)/mol L '绝对偏差相对平均偏差（ ％）表 5 . 4 草酸摩尔质量的测定实验编号IIIM 草酸） /gV( 草酸) /mLC (NaOH)/mol f 'NaOH溶液终读数/mLNaOH溶液初读数/mLV(NaOH)/mLMr( 草酸) /g・ mol"Mr ( 草酸) / gm of1六、思考题1 . 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚肽作指示剂而不用甲基红或甲基橙作指示剂？2 . 标定氢氧化钠溶液时，用基准邻苯二甲酸氢钾比用基准草酸有什么好处？3 . 如何配制不含Na2cCh的氢氧化钠溶液？若 NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中C O 2,用该标准溶液测定草酸，对结果有无影响？为什么？4 . 称 取 KHC8H4O4要在0.4~0.6g,其范围是如何确定的？5 . 若本实验选用草酸试样（ H2c20,2比0 ）失去一部分水，问所测结果会产生何种误差？6 . 多 元 （ 有机）酸分步滴定的条件是什么？实验2 1钱盐中氨的测定一甲醛法一、实验目的1 . 了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定筱盐中氨含量的原理和方法。

2 .掌握容量瓶、移液管的使用方法二、实验原理N H 4 c l和（ N H D 2 S O 4是常用无机馁盐，由于N H ；的离解常数太小（ K , £5 . 6 x l （ r ） ,不能用标准碱溶液直接滴定 •般可用两种间接方法测定其含量1 . 蒸储法在试样中加入过量的碱，加热，把 N % 蒸储出来，吸收于酸标准溶液中，然后用碱标准溶液回滴过量的酸，以求出试样中含氨量也有的是把蒸出的NH3用硼酸溶液吸收，然后用酸标准溶液直接滴定蒸储法虽较准确，但比较麻烦和费时2 . 甲醛法钱盐与甲醛作用，生成质子化六亚甲基四胺( K，=7.1xl(T ) 和定量的强酸，以酚酰为指示剂，用 NaOH标准溶液滴定反应中生成的强酸其反应如下4NH； + 6 HCHO = (CH2)6N4H+ +3 H+ + 6 H2O六亚甲基四胺酸离子由上述反应可知，4 moi NH； 离子与甲醛作用，生成3 moi FT(强酸) 和1 mol (CH2)6N4H+离子，即 1 mol NH： 相当于Im ol酸NH： 的含量以N % 来表示，则测定结果可按下式计算八” ，、，NaOH K a O H , “NH’ , „ „心1H3) = -W样品)X 】 。

此处应称取较多的试样，溶解于容量瓶中，然后吸取部分溶液进行滴定，这是因为试样不够均匀，多称取些试样，其测定结果的代表性就可大一些甲醛法准确度略差，但比较快速，故在生产化验上应用较多试样如含Fe3+等干扰离子，影响终点观察，可改用蒸储法若测定有机物中的氮，须先将试样硝化使之转化为钱盐，然后再进行测定三、仪器与试剂1 . 仪器：碱式滴定管，分析天平，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯2 . 试剂： NaOH ( s ) , 硫酸筱样品(s), 20%甲醛，0.2%酚甑指示剂，基准邻苯二甲酸氢 钾 KHC8H4O4 ( s ) ( 在 105~110笛 干 燥 1 h 后，放入干燥器中备用) 四、实验步骤I . 0.1 molL」NaOH溶液的配制及标定：配制500 mLNaOH,方法见实验2 0 ,数据记入表5.5 中2 . 测定：准确称取硫酸钱试样l.5~2.0g于 100 m L小烧杯中，加入30~40mL去离子水使之溶解，然后定量转移至250 mL容量瓶中并定容，摇匀用移液管移出上述试液25.00 mL于250 mL锥形瓶中， 加入5.0 mL预先用0.2 mol-L-1 NaOH溶液中和( 以酚酰为指示剂) 的20%甲醛溶液和20~30mL去离子水，放置5 m in ,再加2~3滴酚酥指示剂，然后用0.1 m oll" NaOH标准溶液滴定至呈淡红色，30s不褪色，即为终点。

平行测定3 次，实验数据填入表5 .6 ,计算NH3的含量五、实验数据记录与处理表5.5 O.lmol-lJ氢氧化钠的标定( 自己设计表格)表5 . 6硫酸核中N H ?的测定实验编号IIIIIIM硫酸的/ gC ( N a O H ) / m o l L- 1N a O H溶液终读数/ m LN a O H溶液初读数/ m LV ( N a O H ) / m LM'(NH3)/%w ( N H3) / %六、思考题1 . 测定硫酸锭时为什么不能用碱标准溶液直接测定其中的氨？2 . 加入的甲醛溶液为什么预先要用N a O H溶液中和， 并以盼肽为指示剂？ 如未达中和， 或 者N a O H溶液加得过量，对结果各有什么影响？3 . 硫酸锭中若含有游离酸，应先用N a O H溶液除去，在除游离酸时能否用粉肽作指示剂？为什么？4 .若试样为N H 4 c l或N H 4 H C O 3 ，是否都可用本法测定? 为什么？5 .若较盐中含有NO；离子，用此法测定所得结果以含氮量表示时，此含氮量中是否包括NO］离子中的氮？如何测定较盐试样中的总氤量？实验22 ED TA标准溶液的配制和标定一、实验目的1 . 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2 . 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点3 . 熟悉钙指示剂和二甲酚橙指示剂的使用二、实验原理乙二胺四乙酸（ 简称ED TA ,常用HaY表示） 是一种氨竣配位剂，其分子中含有氨氮和竣氧配位原子，能与大多数的金属离子形成稳定的1:1配合物，是目前配位滴定中最重要、应用最广的配位滴定剂乙二胺四乙酸难溶于水，常温下其溶解度为0.2g.L”（ 约 0.0007 m o ll-） , 在分析中通常使用其二钠盐（ Na2H2丫 - 2 & 0 ） 配制标准溶液 乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g-L1可配成0.3 mol-L-1以上的溶液，其水溶液的pH = 4 .8 ,通常采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3> Bi、Cu、Ni、P b等通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致，可减小误差EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、M gO的含量，则宜用CaCO?为基准物用 CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，通常选钙指示剂指示终点（ 钙指示剂pH= 12~13为蓝色，其它pH为紫色） ，用 NaOH控制pH 为 12~13,其变色原理为滴定前 Ca + NN （ 蓝色）0 Ca-NN （ 红色）滴定中 Ca + Y 0 CaY终点时 Ca-NN （ 红色）+Y 一 CaY + NN （ 蓝色）EDTA溶液若用于测定Pb?+, Bi3+离子， 则宜以ZnO或金属锌为基准物， 以二甲酚橙（ XO）为指示剂（ XO pH<6.3黄色，pH >6.3红色） ，控制溶液pH = 5 ~ 6 ,其终点反应为Zn-XO （ 紫红色）+Y 0 ZnY+XO （ 黄色）配位滴定中所用的去离子水，应不含Fe'+、A产、Cu2\ Ca2\ Mg?+等杂质离子。

三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯，移液管2 . 试剂：乙二胺四乙酸二钠（ s） , 3® CaCO3 （ s） , 钙指示剂（ s） , 10%NaOH溶液，镁溶液（ 溶解 LOgMgSOMHzO 于水中， 稀释至 200 mL） , 1:1 NH3 H2O , 基准 ZnO （ s） , 6 moi•!?HC1, 20%六亚甲基四胺溶液，0.2%二甲酚橙指示剂四、实验步骤1 . 0.02 mol-L"EDTA溶液的配制：在台秤上称取3.8 g 乙二胺四乙酸二钠盐（ Mr = 372.2）于大烧杯中， 加入200~300 mL去离子水, 温热使其溶解， 转入聚乙烯瓶中， 然后稀释至500mL,摇匀如混浊，应过滤2 . 以CaCCh为基准物标定EDTA溶液（ 1） 0.02 moi•!?钙标准溶液的配制：准确称取0.5~0.6g基准碳酸钙（ 1 1 0PC 干燥2 h）于小烧杯中，盖以表面皿，加几滴去离子水润湿，再从杯嘴处逐滴加入3~4 mL6 moi-L"HC1,至完全溶解，用去离子水洗涤表面皿和烧杯内壁，加热近沸，待冷却后移入250 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2） EDTA标定： 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于锥形瓶中， 加入约25 m L去离子水,2m L镁溶液，5.0mL10%NaOH溶液及约10mg（ 绿豆大小） 钙指示剂，摇匀后，用 EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点平行测定3 次，实验数据填入表5 .7 ,计算EDTA的浓度3 . 以 ZnO为基准物标定EDTA溶液（ 1）锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃ 灼烧过（ 需 20 m in以上） 的 ZnO基准物0.4~0.6g于 100 mL烧杯中，用少量去离子水润湿，然后逐滴加入6 m o iH C 1 ,边加边搅至完全溶解为止用去离子水洗涤表面皿和烧杯内壁，加热近沸，待冷却后移入250 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 2）标定：移取25.00 mL锌标准溶液于250 mL锥形瓶中，加约20 mL去离子水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先 加 1:1氨水至溶液由黄色刚变橙色（ 不能多加！ ） ,然后滴加20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3.0 m L ,用 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点平行测定3 次，计算EDTA的浓度五、实验数据记录与处理表 5.7 （ ） .02mol-L"EDTA溶液的标定（ CaCO-3为基准物）实验编号IIIIIIw(CaCO3) /gV(CaCO3 溶液) /mLEDTA溶液终读数/mLEDTA溶液初读数/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/ mol-L 1c (EDTA)/mol-L-1绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题1 . 以 CaCCh为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？2 . 以 CaCO?为基准物， 用钙指示剂作指示剂标定ED1A溶液时， 应控制溶液的酸度为多少? 为什么? 怎样控制？3 . 以 ZnO为基准物， 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么游液的pH应控制在什么范围？ 若溶液为强酸性，应怎样调节？4 . 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点? 操作中应注意哪些问题？实验2 3水的硬度测定一配位滴定法一、实验目的1 . 了解水的硬度的测定意义和常用硬度表示方法。

2 . 掌握EDTA配位滴定法测定水的硬度的原理和方法3 . 掌握铭黑T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点二、实验原理水的硬度是衡量水质的一项重要指标，尤其对工业用水的关系很大， 水的硬度是形成锅炉中的水垢和影响产品质量的主要因数之一Ca2\ Mg?+ 是自来水中的主要金属金属离子（ 一般含有微量Fe3+、A产、+ 等） ，通常以钙镁含量来表示水的硬度水分为硬水和软水（ 硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5、6 度的，一般可称软水） 硬度又有暂时硬度和永久硬度之分暂时硬度：由钙、镁的酸式碳酸盐，引起的硬度遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性其反应如下Ca（ HCO3）2 CaCOU （ 完全沉淀） + H2O + CO2TMg（ HCO3）2MgCCU （ 不完全沉淀） +H2O + CO2TMg C03 + H20 - Mg（ OH）2l + CO2T永久硬度：由钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，引起的硬度这些盐加热时不沉淀，水的硬度亦不变( 但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢) 由钙、镁离子形成的硬度称总硬由钙离子形成的硬度称为“ 钙硬” ，由镁离子形成的硬度称为“ 镁硬” 。

水中钙、镁含量，可用E D T A 配位滴定法测定钙硬测定时p H 控制在1 2 ~ 1 3 , 用 E D TA标准溶液滴定之， 钙指示剂指示终点； 总硬则以铝黑T 为指示剂， 控制溶液的p H = 1 0 , 以E D TA标准溶液滴定之由E D T A 溶液的浓度和用量，可算出水的钙硬和总硬，由总硬减去钙硬即为镁硬水的硬度的表示方法有多种，各国表示方法不尽相同有将水中的盐类都折算成C a C O3而以C a C O3的量作为硬度标准的也有将盐类合算成C a O 的量来表示的本书采用我国目前常用的表示方法：以度( ° ) 计，1 硬度单位表示十万份水中含1 份 C a O , 1 0 = l O p p m C a C ) ( p p m 为百万分之几) 硬度 C ) = , E D TA • ■DTA 义 “C a 「 1也 式中，C E D TA 一 一 一 E D T A 标准溶液的浓度( m o l L W ；VEDTA-- 一滴定时用去的E D T A 标准溶液的体积( m L ) ；VH2O- - - 水样体积( m L ) ；MC a 0——C a O 的摩尔质量( g - m o 「) 。

若此量为滴定总硬时所耗用的， 则所得硬度为总硬； 若此量为滴定钙硬时所耗用的，则所得硬度为钙硬三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯，移液管2 . 试剂：乙二胺四乙酸 二 钠 ( s ) , 舜 C a C O3 (s ), 钙指示剂(s ), 0. 5%铭 黑 T 指示剂(用三乙醇胺配制)，1 0 % N a O H 溶液， 镁溶液(溶解1 g M g S O4- 7 H2O于水中, 稀释至200 m L ),N H 3 - N H 4 C I 缓冲溶液(p H - 10)»四、实验步骤1 . 0. 02 m o l U E D T A 溶液的配制与标定：配制500 m L E D T A , 方法见实验22, 基准物为C a C O3o数据记入表5. 8 中2 . 总硬的测定：移取适量水样于250 mL锥形瓶中，加入5. 0 m L N H 3 - N H 4 c l 缓冲液，再滴加3 ~ 4 滴格黑T 指示剂，摇匀此时溶液呈酒红色，以 0. 02 m o l L1 E D T A 标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点平行测定2 次，实验数据填入表5. 9 , 计算水的总硬。

3 . 钙硬的测定：移取适量水样于250 mL锥形瓶内，力 口 入 4 . 0 m L 1 0 % N a O H 溶液，摇匀，再加入约10 m g 钙指示剂，再摇匀此时溶液呈酒红色，用 0. 02 m o l - L " E D TA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点平行测定2 次，实验数据填入表5. 10, 计算水的钙硬4 . 镁硬的确定：由总硬减去钙硬即得镁硬五、实验数据记录与处理表 5.8 O Sm olL iE D T A 溶液的标定（ 自己设计表格）表 5 . 9 水的总硬测定实验编号III“水样)/ mLC(EDTA)/molL-1EDTA溶液终读数/mLEDTA溶液初读数/mLV(EDTA)/mL总硬度/ °总硬度平均值/ °表 5 .1 0 水的钙硬测定（ 自己设计表格）六、思考题1 . 用 EDTA法测水的总硬时pH应控制在什么范围？ 如何控制？2 . 如何得到镁硬的结果？3 . 用 EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除？4 . 当水样中Mg?+ 离子含量低时，以辂黑T 作指示剂测定水中Ca2+、M g"离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY?一络合物，再 用 EDTA滴定，终点就敏锐. 这样做对测定结果有无影响?说明其原理。

实验2 4铅、秘混合液中铅、秘含量的连续测定一、实验目的1 .学习通过控制酸度实现混合离子选择性测定的原理和方法2 .掌握用E D T A 连续滴定金属离子的原理和方法3 . 熟悉二甲酚橙指示剂的使用二、实验原理混合离子的滴定常用控制酸度法、 掩蔽法、解蔽法、氧化还原法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性Bi 3+ 和P b? + 均能与E D T A 形成稳定的1: 1配合物，其1g K& 值分别为27 . 9 4和 18 . 04, 两者稳定性相差很大，A l g K [ = 9 . 9 0> 6 , 故可利用控制酸度的方法连续滴定Bi ? + 和P b"在测定中，均以二甲酚橙（ XO ）作指示剂，XO 在 p H < 6 . 3时呈黄色，在 p H > 6 . 3时呈红色，而它 与 B 产 和 P b2+ 所形成的配合物呈紫红色（ （ h0 >^^0 ） ，它们的稳定性与Bi3\ P b? + 和EDTA所形成的络合物相比要低，所以测定时应控制pH<6.3«测定时，用 HNO3先调节Bi，Pb” 混合溶液p H H .O ,以二甲酚橙（ XO）作指示剂，此时 Bi3+ 与X O 形成紫红色络合物（ Pb?+ 与X O 不形成络合物） ，用 EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi?+ 的终点。

在滴定Bi- 溶液中，加入六亚甲基四胺，调节溶液 pH 为 5 ~ 6 ,此时Pb?+ 与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb?+ 的终点三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯，移液管，容量瓶2 . 试剂：乙二胺四乙酸二钠（ s） , 基准ZnO （ s） ,浓 HNO3, 6.0molL'HCl , 6.0molL'氨水，0.1 mol L」 HNC） 3,20 % 六亚甲基四胺溶液, 0.2%二甲酚橙指示剂， 各约0.01 mol-U1 Pb2\Bi3+混 合 液 （ 称取Pb（ NC>3） 233.0 g, Bi（ NO3）348.0 g , 加到含315 mL浓 HNCh的烧杯中，在电炉上微热溶解，稀释至10.0 L） 四、实验步骤1.0.01 moLL” EDTA溶液的配制与标定：（ 配制500mLEDTA,方法见实验2 2 ,标定基准物为ZnO）2. Pb2\ Bi3 +混合液的分别测定：用移液管移取pH H .O 的 Pb?+、B i" 混合液25.00 mL于250 mL锥形瓶中， 力 口 10 mLO.l mol-L”HNO3和 1~2滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA标液滴定,当溶液由紫红色恰好变为亮黄色时，即为滴定B i"的终点，体积记为Vl o数据填入表5.11,计算出混合液中B i"的 浓 度 （ 单位：g-L ' ）0在 滴 定 Bi?+后的溶液中，补 加 2 滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入六亚甲基四胺溶液，至溶液由黄色呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL （ 此时溶液的pH值约为5~6） , 用 EDTA标准溶液滴定， 溶液再次由紫红色变为亮黄色时， 即为Pb?+ 滴定终点， 体积记为V2o 数据填入表5.12,计算混合液中Pb>的 浓 度 （ 单位：g.L1） ^ 平行测定2 次。

五、实验数据记录与处理表 5.11 0.01 mol-L-1 EDTA溶液的标定（ 自己设计表格）表 5.12 P b"、Bi3 +混合液中P b t Bi” 含量的测定实验编号IIIV(Pb2\ B i" 混合液) /mLC(EDTA)/molL 1% (EDTA) /mLV2 (EDTA) /mLc(Bi3+)浓度/g.L"c (Bi3+)/g-L-'c(Pb")浓度/ g -c(Pb2+)/gL-'六、思考题1 .按本实验操作，滴 定B i"的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴 定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入六亚甲基四胺滴定Pb?+,溶 液p H约为多少？2 .本实验中，能否先滴定Pb2+,而后再滴定Bi3 +,为什么？3 .为什么不用NaOH、NaAc或NH, H2O ,而用六亚甲基四胺调节pH = 5~6?实验2 5 高锦酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1 . 了解高锌酸钾标准溶液的配制方法和保存条件2 . 掌握用Na 2c2O4作基准物标定高镒酸钾溶液的原理、方法及滴定条件二、实验原理高钵酸钾是氧化还原滴定中最常用氧化剂之一市售的高镒酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及M n C h 等，另 外 K M n C U 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，K M n C U 能自行分解，其分解反应如下4 K M n O4 + 2 H2O = 4 M n C h 1 + 4 K O H + 3 0 2 T因此不能直接配制准确浓度的高镒酸钾溶液。

K M n C U 分解速度随溶液的pH而改变， 在中性溶液中，分解很慢，但 M i ? + 离子和M n O z 能加速K M n C > 4的分解，见光则分解得更快因此K M n C U 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存K M n O q 溶液应呈中性，不 含 M n O2,这样浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0 . 5% 但如果长期使用，仍应定期标定标定 K M n C h 溶液的基准物有 N a 2c 2O 4、H2C2O4- 2H2O ^ 纯 F e 丝、F e S O W N H A S O ^H ? 及A S 2O 3等其中N a 2c 2O 4不含结晶水， 性质稳定，容易提纯，是最常用的基准物质用 N a 2c 2O 4标定K M n C U 溶液的反应为：2 M n O ； + 5H 2c 2O 4 + 1 6 H+ = 2 M n2+ + 1 0 C O2T + 8 H2O为了使此反应能定量、迅速地进行，应注意下述滴定条件( 1 ) 温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75~ 85℃ ； 但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2 c发生分解，H 2c 2。

4 = C O 2T + C O T + H2O( 2) 酸度： 溶液应保持足够的酸度， 一般在开始滴定时，H2 s的浓度约为0 . 5~ 1 m ol- L - ' o酸度不够时，往往容易生成M n C h 沉淀；酸度过高又会促使H 2c 2O 4分解 3) 滴定速度：由于M n O ； 与C 2丁的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴K M n O , 溶液褪色很慢，所以开始滴定时滴定速度要慢些，待第一- 滴K M n O 4红色褪去后，再滴入第二滴如此几滴K M n O a 溶液完全作用，生成一定量的M r ? * 后，滴定速度就可以稍快些，但不能太快，否则加入的K M n O a 溶液来不及与C 2 O ： - 反应，在热的酸性溶液中发生分解4 M n O ； + 1 2 H+ = 4 M n2+ + 5 O2 t + 6 H2O（ 4）滴定终点：K M n C U 作为自身指示剂，终点时溶液颜色变为粉红色但是滴定终点不太稳定，这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使K M n C ）4缓慢分解，而使粉红色消失，所以经过半分钟不褪色即为终点.三、仪器与试剂I . 仪器：棕色酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，棕色试剂瓶，玻璃砂芯漏斗，电炉。

2 . 试 剂 : K M n O4 （ s ） ,基 准 N a 2c 2O 4 （ s ） , 3 .0 m o l -L1 H2SO4»四、实验步骤1 . 0.02 m o l -L " K M n O 4溶液的配制：称 取 1 .6 g左 右 K M n C U （ M r =1 5 8.0）溶于5 00 mL去离子水中， 加热煮沸20~ 3 0 m i n （ 随时加水以补充因蒸发而损失的水） 冷却后在暗处放置2~ 3 天,然后用玻璃砂芯漏斗过滤除去M n O 2 等杂质滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存如果溶液经煮沸并在水浴上保温1 h , 则不必长期放置，冷却后过滤，就可以标定其浓度2. K M n C） 4溶液浓度的标定：准确称取0.1 3 ~ 0.20 g 基准N a 2c 2O 4于 25 0 mL锥形瓶中，加入 3 0~ 40m L 去离子水使之溶解，再 加 1 0m L 3 .0m o l L 」H 2s CU 溶液，并加热至75 ~ 85 ℃ , 立即用待标定的K M n C） 4溶液滴定（ 不能沿瓶壁滴入） 至呈粉红色经3 0 s 不褪，即为终点。

平行测定3次，实验数据填入表5 .1 3 ,计算K M n C>4溶液的浓度五、实验数据记录与处理表5.13 0.02mol-I?KMnO4溶液的标定实验编号IIIIIIzM(Na2C2O4) /gKMnCU溶液终读数/mLKMnO」 溶液初读数/mLV(KMnO4)/mLc(KMnOi)/ mol-L1c (KM11O4)/ m o lf'绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题1 .配 制KMnO,标准溶液时为什么要把KMnQ（水溶液煮沸一定时间（ 或放置数天） ?配好的KMnO』 溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否能用滤纸？配好的KMnQ,溶液为什么要装在棕色瓶中并在暗处保存？2 .用KMnO』 溶液滴定NaaCaQ!溶液时， 为什么第一滴KMnOa溶液加入后红色褪去很慢， 以后褪色较快？3 .用N a 2 c标定KMnOq溶液浓度时， 加入H2s0 ”,其酸度过高或过低有无影响？是否可用HC1或HNCh代替H2SO4,为什么？ 为什么要加热至75~85℃后才能滴定?溶液温度过高或过低有什么影响？4 . KMnO4滴定的终点不太稳定的原因是什么？实验2 6石灰石中钙含量的测定一、实验目的1 . 掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理和方法。

2 . 学习沉淀分离的基本知识和掌握沉淀、过滤、洗涤等分析操作二、实验原理高镒酸钾法测定钙含量是一个氧化还原间接测定的方法， 它利用C a 2 + 与 C20 ；能生成难溶的 C a C 2 O 4 沉淀，将沉淀过滤并洗去剩余的C 2 O ：后，溶于稀硫酸中，再 用 KM nC ) 4 标准溶液滴 定 H2 c 2 O 4 , 根据所消耗的K M n Q , 标准溶液体积，便可间接地测得C a ' + 的含量主要反应如下C a2 ++ C 0O 4 = C a C2O4C a C z C h + S O j+ Z lT = C a S O4 + 2 H+ + C2O 2 -5 H2C2O4 + 2 M n O4 + 6 H+ = 2 M n2 + + 10 C O 2 T + 8 H20在本实验中，要求C a ? + 与C 2 O ：有 1:1定量关系，并尽量得到大颗粒沉淀，所以必须控制适当沉淀C a ? + 的条件 一般是在酸性溶液中， 加入沉淀剂( N H8 2 C 2 O 4 , 此时C 2 O ：浓度很小( 主要以HC ? 、H 2 c 2 O 4 形式存在，故不会有C a C ? O 4 沉淀生成) ，再滴加稀氨水逐渐中和溶液中的 H + , 使 C 2 。

：浓度缓缓增大，逐渐生成C a C 2 ( ) 4 沉淀因 C a C 2 O 4 是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大而增加，在 pH = 4 .0时，C a C z C U 的溶解损失可以忽略所以，最后控制溶液的 p H 在 4 .2 ~ 4 .5 , 这样，既可使C a C ? O 4 沉淀完全，又不致生成C a ( O H) 2 或( C a O H) 2 c 2 』 沉淀，生成的沉淀再经陈化便可获得纯净的、颗粒粗大的C a C z C U 晶形沉淀三、仪器与试剂1, 仪器：棕色酸式滴定管，分析天平，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯，漏斗，电炉2 . 试剂：K M n O4( s) , 6 .0mol L _1 HC L 0.2 5 mol L1( N H4) 2 C2O 4 , 0.l % ( N H4) 2 C2O 4 , 3.0 mol- L -1氨水，1.0 mol- L _1 H2 S O 4 , 10% 柠檬酸镂，0.1% 甲基橙指示齐H 0.1 mol- L ' A gN O j, 2 .0 mol- L -1H N O3,石 灰 石 ( s) »四、实验步骤1.0.02 mol- L " K M n O 4 溶液配缶U 与标定：配缶U 5 00 mL KM nC U ，方法见实验2 5 。

数据记入表 5 .14 中2 .C a C 2 C > 4 沉淀的制备：准确称取0. l~ 0.2 g石灰石样品2 份，分别置于300 ~ 4 00 m L烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处缓慢滴加7 ~ 8 m L6 . 0 m o l - L“H C l 溶液，同时轻轻摇动烧杯， 使样品溶解 待不再发生气泡后， 用去离子水洗涤表面皿和烧杯内壁上的附着物，加热近沸，冷却后加入1 5 ~ 2 0 m L0 . 2 5 m o i- L" ( NH 4 ) 2 C 2 O4 溶液( 若有沉淀生成，说明溶液的酸度不足， 则应滴加盐酸将沉淀溶解， 但不能加入大量盐酸， 否则用氨水调pH时， 用量太大) ，1 5 0 mL 去离子水， 5 m Li0 % 柠檬酸钱和卜2 滴甲基橙 在电炉上加热到7 0 ~ 8 0 ℃ , 在不断搅拌下缓慢滴加3.0m oH ?氨 水 （ 每秒钟卜2滴 ）到红色恰变为橙黄色为止盖上表面皿，放置过夜陈化（ 或者在水浴上保温陈化30 m in左右，同时用玻璃捧搅拌） 陈化后的沉淀用中速滤纸以倾泻法过滤用冷的0 1 ％ （ N H 4 ） 2C2O _I溶液用倾泻法将沉淀洗涤3~4次，每 次10 mL。

再用冷的去离子水洗涤，直至滤液中不含C「 离子为止（ 用AgNCh溶液检验） 3 .测定：CaCzOd洗涤干净后，把带有CaC2O4的滤纸小心展开并贴在原储沉淀的烧杯内壁 上 （ 沉淀向杯内） 量取50m L i mol-L“ H2sO4溶液，用滴管把沉淀从滤纸上洗到烧杯里，然后稀释溶液到100 m L ,加 热 到75~85℃ ,用0.02 m oH? KMnCl,标准溶液滴定，边滴边搅拌， 到粉红色时， 再用玻璃棒把滤纸浸入溶液中， 用玻璃棒搅拌， 如果溶液褪色， 继续用KMnO4滴定，至出现粉红色，30s内不褪色，即为滴定终点数据填入表5 .1 5 ,计算石灰石中氧化钙的含量五、实验数据记录与处理表5.14 0.02 mol L_1 KMnO4溶液的标定（ 自己设计表格）表5 .1 5石灰石中钙含量的测定实验编号I1 1（ 石灰石）/gc(KMnO4)/molL'1KMnO&溶液终读数/mLKM11O4溶液初读数/mLV(KMnO4)/mLw(CaO)/%iv(CaO)/%绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题1 .沉 淀CaCzQ,为什么要采用先在酸性溶液中加入沉淀剂（ N H /C ?。

」 ，然后再滴加氨水中和的办法使CaC2O4沉淀析出？加入甲基橙指示剂的目的是什么？2 . CaC2O4沉淀生成后为什么要陈化？3 .洗涤CaC2（X沉淀时，为什么先用（） .1 %（ NH4）2C2Q4稀溶液洗涤，然后再用去离子水洗？怎样判断是否洗净？4 .若将带有沉淀的滤纸一开始便浸入溶液中，用KMnO4标准溶液滴定，这样操作对结果有什么影响？实验2 7过氧化氢含量的测定一、实验目的1 ,掌握高镒酸钾标准溶液的配制、保存及标定方法，了解自动催化反应2 . 掌握应用高锦酸钾法测定双氧水中比 2 含量的原理和方法二、实验原理比 "又称双氧水，在工业、生物、医药等方面应用广泛利 用 H 2 ” 的氧化性可漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒、杀菌；纯的H 2 O 2 可作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H 2 O 2 的还原性除去氯气中含有过氧键（ - 0 - 0 - ） ,在酸性介质中是强氧化剂，但遇到K M n O 4 表现其还原性 2 在 H 2 s 4或 H C 1 介质中，室温下很容易被K M n Q, 氧化，反应式为5 H2O2 + 2 M n O ； + 6 H+ = 2 M n2 + + 5 0 2 T + 8 H20滴定开始时反应速度要慢些，待第一滴K M n C U 红色褪去后，再滴入第二滴。

如此几滴K M n C ）4 溶液作用完全，生成一定量的M n ? + 后 ，滴定速度就可以稍快些反应为自动催化反应K M n C h 作为自身指示剂，终点时溶液颜色变为粉红色但是滴定终点不太稳定，这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使K M n O4缓慢褪色三、仪器与试剂1 , 仪器：棕色酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯，棕色试剂瓶，移液管，容量瓶2 . 试剂： K M n O4 （ s ） , 基 准 N a 2 c 2 O 4 （ s ） , 3 0 % H 2 （ ） 2 样 品 , 3 . 0 m ol - L _1 H2S O4»四、实验步骤1 . 0 . 0 2 m ol - L 」 K M n C > 4溶液的配制与标定：配缶U 50 0 m L K M n C > 4，方法见实验2 5数据记入表5. 1 6中2 . 丛 2 含量的测定：移取3 0 % 出 2 样品5. 0 0 mL于 2 50 mL容量瓶中，定容摇匀移取1 0 . 0 0 m L 此溶液, 置于2 5 0 m L 锥形瓶中, 加入1 0 ~ 2 0 m L 去离子水和1 0 m L 3 . 0 m ol - L _1 H2S O4溶液，再用0 . 0 2 m ol L " K M n C > 4标准溶液滴定至溶液呈粉红色3 0 s 不褪，即为终点。

平行测定2 次，数据填入表5 . 1 7 , 计算比 2的含量五、实验数据记录与处理表 5.16 0.02mol-L” LKMnO4溶液的标定（ 自己设计表格）表5.17 HzO?含量的测定实验编号IIIV(H2O2)/mLc (KMnO4) /mol- L*1KMnCl,溶液终读数/mLKMnCL,溶液初读数/mLV(KMnO4)/mLc(H2O2) /g-mL''c (H2O2) /g m f'六、思考题1. H ,0 ,为什么不直接移取0.2 mL30%H2C>2进行测定，而将样品稀释50倍后再移取10.00 m L测定？2. H2O2有哪些重要性质? 使用时注意些什么？3 . 为什么含乙酰苯胺等有机物作稳定剂的止 试样不能用高锤酸钾法而能用碘量法或钵量法准确测定？实 验28铁矿石中铁含量的测定一 用5 27法一、实验目的1 . 掌握K z C n C h 标准溶液的配制和使用2 . 学习矿样的分解及试液的预处理过程3 . 掌握无汞K N C n C h 法测定铁矿石中铁含量的原理和方法二、实验原理铁矿石的种类很多，具有炼铁价值的铁矿石主要有磁铁矿( F e5O4) , 赤 铁 矿 ( F e z O s ) 和菱 铁 矿 ( F e C C h ) 等。

重铭酸钾法测定铁矿石中铁的含量通常有S n C b - H g C b 测铁法和S n C L -T i C L 测铁法前者为有汞测铁，方法简便、准确，一直是铁矿石中铁含量测定的国家标准但该法使用毒性极大的H g C b ，严重污染环境，为避免汞污染，目前主要采用S n C b - T i C L 无汞测铁法铁矿石试样用浓H C 1 溶解后，趁热用S n C b 将大部分F e ( H I ) 还原为F e ( H ) , 再用T i C ｝还原剩余的F e ( I I I ) , 反应方程式为2F e3 + + S n C l f + 2 C F = 2 F e2+ + S n C l jF e3 + + T i3 + + H2O = F e2+ + T i O2+ + 2 H+当全部F e ( W ) 定量还原为F e ( H ) 之后， 稍过量的T i C ｝，即可使指示剂N a z W O 」 由无色还原为蓝色的W ( V ) ( 俗称鸨蓝) ， 指示F e ( I I I ) 已被定量还原 然后用少量的稀K z C n C h 溶液将过量的鸨蓝氧化，使蓝色恰好消失，从而指示预还原的终点。

定量还原F e ( H I ) 时, 不能单独用S n C l2,因 S n C L 不能很好还原W ( V I ) 至 W ( V ) , 一旦S n C L 过量，又没有适当的无汞法消除但单独使用T i C L 还原F e ( I I I ) 也不好，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时， 大 量 T i ( I V ) 易水解而生成沉淀，影响测定故只能采用Sn C 1 2- T iC 1 3联合预还原法预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 Kz C n 标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点，反应式为6 Fe2+ + C r2O ^ + 1 4 H+ = 6 Fe3+ + 2 C r3+ + 7 H2O由于滴定过程中Fe " 的 生 成 ( HC 1 介 质 中 Fe 升为黄色) ，对终点有干扰，通常加入磷酸与 Fe 3+ 生成稳定的无色配合物F e f O , E ，消 除 Fe * 的黄色，有利终点的观察；另外Fe " 生成了稳定的Fe ( P C > 4 ) > 从而降低了 Fe 3+ / Fe 2+ 电对的电极电位， 使化学计量点的电位突跃增大,减少测定的误差( 二苯胺磺酸钠指示剂条件电位为0 . 8 5 V , 无 H3P 。

4时，滴定突跃范围为0.93-1.34V ,当 Fe3+ 生成 Fe（ PO4） ，突跃范围为 0.71~1.34V） 三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯，棕色试剂瓶2 . 试剂： 基准 KzCnOvls） , 浓 HCL 5%SnCl2（ W 5 gSnCl2-2H2O 100 mLe.Omol-L1HC1,用前配制） ，10%SnC12, L5% TiCL（ 取 lOmETiCL试剂, 用 2.0mol・ L“ HC1 稀释至 100m L ,混合，贮于棕色瓶中，用前配制） ，硫磷混酸溶液（ 150 mL浓 H2so4缓慢加入700 m L去离子水中, 冷却后再加150mL浓 H3Po4） ，2.5%Na2WO4, 0.2%二苯胺磺酸钠, 铁矿石（ s） «四、实验步骤1 . 0.02 m ollT 2 5 0 7 标液配制: 准确称取1.4709 g 基 准 KzCnCh（ Mr=294.2） , 于小烧杯中，加去离子水溶解，然后定量转移至250 mL容量瓶中并定容，摇匀2 . 矿样的溶解：准确称取0.15~0.2g铁矿石试样3 份，分别置于250 mL锥形瓶中，用少量去离子水润湿，加 入 10mL浓 HC1,盖上表面皿，在通风橱中低温加热分解试样（ 若有带色不溶残渣，可加0.2gNaF或加8~10滴 10%SnC12助溶，至残渣接近白色） ，使试样溶解完全。

溶液呈深黄色，用少量去离子水吹洗表面皿和锥形瓶内壁3 . 预处理：趁热用滴管小心滴加5%SnC12溶液以还原Fe（ IlI） , 边滴边摇，直到溶液由棕黄色变为浅黄色，表明大部分Fe（ IH） 已被还原加 入 1 mL2.5% NazWOq和 60 m L去离子水，加热，在摇动下逐滴加入1.5% TiC L至溶液出现稳定浅蓝色，冲洗瓶壁，并用自来水冲洗锥形瓶外壁使溶液冷却至室温小心滴加稀释10倍 的 KzCnCh标液，至蓝色刚刚消失4 . 测定： 将试液加去离子水稀释至150 m L ,力 叭 15 mL硫磷混酸， 再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂， 立即用L C nfA 标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色， 即为终点 平行测定三次，数据填入表5 .1 8 ,计算铁矿石中铁的质量分数五、实验数据记录与处理表5 .1 8矿石中铁含量的测定实验编号IIIIII7n(K2Cr2O7) /gc (K2Cr2O7) / mol-L-1〃 ? （ 铁矿石）/gKzCn 溶液终读数/mLK zC nS溶液初读数/mLV(K2Cr2O7)/mLw (Fe)/ %w (Fe)/ %绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题1 . K2Cr2O7为什么能直接称量配制标准溶液？2 .在预处理时为什么SnCl?溶液、TiCl?都要趁热逐滴加入？3 .在预还原Fe（ IH）至Fe（ H）时，为什么要用SnCl?和TiC｝两种还原剂？只使用其中一种有什么块点？4 .在滴定前溶液中加H3Po』 的作用是什么？加H3P0」 后为什么要立即滴定？实验2 9 水样化学耗氧量（ C0D） 的测定一KzCnO法一、实验目的1 , 了解化学耗氧量（ C O D ） 的概念及在环境分析中的作用。

2 . 掌握用重铝酸钾法测定水体化学耗氧量的原理和方法二、实验原理化学耗氧量（ C O D ） 是量度水体受还原性物质（ 主要是有机物）污染程度的综合指标指在一定条件下，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂量，换算成氧的量（ 以的 m g L " 表示） COD越高，水体受污染程度越严重水体中还原性物质主要有有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物COD的测定分为酸性高镒酸钾法、 碱性高镒酸钾法利重铭酸钾法 分别记为CODM”（ 酸性） 、CODM”（ 碱性）和 C O DC r»目前我们国家在废水监测中主要采用C O D c , 法重铭酸钾法是在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铝酸钾， 将还原性物质（ 有机的和无机的） 氧化，剩余的重倍酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁镂回滴，根据消耗的重铭酸钾量即可计算出水样中化学需氧量重铭酸钾是强氧化剂， 可氧化有机物质较多， 但直链烧、芳香煌等有机化合物氧化效果较差，所以加入硫酸银作催化剂，以提高氧化能力，但对芳香烽类无作用水体中氯离子是普遍存在的，在此条件下也能被重铭酸钾氧化生成氯气，消耗一定量重倍酸 钾 （ 氯离子也干扰硫酸银） ，因此测定前加硫酸汞消除干扰。

三、仪器与试剂1 . 仪器：2 5 0 m L 磨口三角瓶，球形冷凝器，酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯2 .试剂： 试亚铁灵指示剂（ 称取1 . 485 g分析纯邻菲罗咻与0 . 695 g硫酸亚铁（ F eS O / H ? ,用去离子水溶解，稀 释 1 0 0 m L , 贮存于棕色瓶中） ，硫酸亚铁镂[ F eS O M N H ^S O ^H zO ] （ s ） ,基准 K zC " ？（ s ） ,浓 H 2 s o 4，A g2 s o 4- H 2 s o 4 （ 在 50 0 m L 浓 H 2 s O 4 中加入 5g A g2 s o 4 , 摇动使其溶解） ，硫 酸 汞 （ S ） o四、实验步骤1 . 0 . 0 4 moH/重铭酸钾标准溶液的配制：准 确 称 取 基 准 重 倍 酸 钾 于 小 烧 杯 中 ，加去离子水溶解，然后定量转移于1 0 0 0 mL容量瓶中并定容，摇匀数据填入表5. 1 9, 计算重倍酸钾浓度2 . 0.1 mol-L-'硫酸亚铁镀溶液的配制与标定（ 1）称取39.2g硫酸亚铁镀于烧杯中，加适量去离子水及20 mL浓硫酸，溶解后，冲稀至1000 m L ,摇匀。

2）准确移取10.00 mL K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中， 加去离子水稀释至100 m L,加 8 mL浓硫酸，冷却后加2~ 3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镀溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚好变成红褐色即为终点平行测定3 次，数据填入表5 .1 9 ,计算硫酸亚铁镂溶液的浓度3 . 水样分析：（ 1）准确移取25.00 mL水 样 （ 或适量水样稀释至25 mL）于250 mL带回流装置的磨口三角烧瓶中（ 2 份）准确加入10.00 mL0.04 mol-L_1 KzCr2 标准溶液，再慢慢地加入30 mL硫酸银- 硫酸溶液，边加边摇动混合均匀，再加数粒玻璃珠（ 防爆沸） ，加热后回流2 h清洁的水样加热回流的时间可以短一些 2）若水样含氯化物大于30 mg-L1, 则取水样20.00 m L ,加硫酸汞0.4 g , 浓硫酸5 mL,待硫酸汞溶解，再加重铭酸钾溶液10.00 mL, 30 mL硫酸银- 硫酸溶液和数粒玻璃珠，加热回流 2h 3）加热后回流之后，冷却先用约25 m L去离子水沿冷凝管壁冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入250 mL锥形瓶，冲洗烧瓶4~5次，再用去离子水稀释溶液至约120-140 mL （ 溶液体积太大，酸度低，终点不明显） 。

加入2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变成红褐色为止记录消耗的硫酸亚铁嵌标准溶液的体积（ ％） 4）同时做空白实验，即 以 25.00 m L去离子水代替水样，其他步骤同样品操作记录消耗的硫酸亚铁锈标准溶液的体积（ V平行测定2 次，数据填入表5 .2 0 ,计算COD五、实验数据记录与处理表5.19 O.lmol-L-1硫酸亚铁铁溶液的标定实验编号IIIIIIMLChOy) /gc(K2Cr2O7) /molL-'V(K2Cr2O7)/mLFeSO4(NH4)2SO4 终读数/mLFeSO4(NH4) 2SO4 初读数/mLV(FeSO4(NH4) 2SO4) /mLc(FeSO4( NH4)2SO4) /molL-'c ( FeSO4- (NH4)2SO4)/mol- L'1绝对偏差相对平均偏差（ ％）表5 .2 0水样化学耗氧量(COD)的测定实验编号11 1V ( 水 样 )/mLc(K2Cr2O7) /molL 1V(K2Cr2O7)/mLVi(FeSO4( NH4) 2SO4)/mLVo(FeS04(NH4) 2S04) /mLCOD/ mg-L-1COD平均值/m g-L化学需氧量 C O D ( Ch m g - L1) =1()00式中，5 -一硫酸亚铁镂标准溶液浓度( m ol - L1)；片一一空白消耗硫酸亚铁馁标准溶液mL数；匕一一水样消耗硫酸亚铁钱标准溶液mL数；丫 ( 水样) 一 一 水样的mL数。

六、思考题1 . 测 定COD有什么意义？2 .在实脸中加入硫酸银的作用是什么？3 .在什么情况下，才加入硫酸汞？实验3 0碘和硫代硫酸钠溶液的配制和标定一、实验目的1 .学习12及N a 2s23溶液的配制方法和保存条件2 .掌握标定L及N a 2s2O 3溶液浓度的原理和方法3 .掌握直接碘法和间接碘法的测定条件二、实验原理1.基本原理由于固体12在水中的溶解度很小( 0. 00133 m ol - L ' ) ,故通常将L溶解在K I溶液中，此时L在溶液中以仃形式存在，但为方便起见，I丁•般仍简写为b其半反应为卜 + 2 e = 2 F % / 「= 8 4 V由h /「 标准电极电位可知L是较弱的氧化剂，「 是中等强度的还原剂碘法是利用L的氧化性和「 的还原性来进行滴定分析的方法，分为直接碘法和间接碘法直接碘法：利用碘的氧化性，用碘标准溶液直接滴定还原性物质的分析方法是一种较弱的氧化剂，因此只能与较强的还原剂( 如S n ( H )、S2\ SO； -、AS2O3、S O 2等 ) 作 用 间接碘法：利 用 「的还原性，过 量 的 「 与具有氧化性的物质反应，生成定量的1 2 ,再用Na2 s2。

3标准溶液滴定析出的H从而间接测定具有氧化性的物质如测定H2O2、Cr2O^ ,MnO；等反应式如H2O2 + 2F + 2 H+ = 12 + 2H2O I2 +2S2O， = 2F+ S4O^2 .滴定条件( 1 )直接碘法：不能在碱性溶液中进行，只能在中性或弱酸性介质下进行，因为在碱性溶液中，h会发生歧化反应3 12 + 6 OH- = IO j+5F+3H2O( 2 )间接碘法：为了使52与12之间的反应迅速、定量完成，也只能在中性或弱酸性介质下进行若酸性强，N a2 s23溶液分解；12在碱性条件下会发生歧化反应，还会发生如下副反应，影响测定结果S2Oj +4I2+ 10OJT = 2SO^+8F + 5H2O指示剂：淀粉，直接碘法开始加入，间接碘法，近终点加入3 .标定原理碘法用到的标准溶液有硫代硫酸钠和碘溶液 1 ) 12标液用升华法可制得纯1 2 ,但L很难准确称量，应先配成近似浓度( 先将h与K I混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释) ，然后再标定标 定12溶液浓度的最好方法是用AS2O3 ( 俗名砒霜，剧毒) 作基准物AS2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚碑酸盐，反应为AS2O3 +6 OH- = 2 A sO (+ 3 H20亚碑酸盐与I2的反应是可逆的，反应如下AsO^ + L+ H20 AsO^ +2 1+ 2 IT随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO1离子将氧化「 离子，使滴定反应不能完成。

但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCCh，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是L+ AsO[+ 2HCO； 2F+ AsO^ + 2 CO2T + H20I2溶液的浓度，也可用Na2s2O3标准溶液来标定配制碘溶液时要加入过量的KI，使12形成工配离子而减小其挥发，光照会促进「 离子被空气氧化，也要避免阳光直接照射在12析出后，立即用Na2s2O3滴定，不能放置过久，且滴定应在室温下( 一般低于30℃) ,于碘量瓶中进行，并防止剧烈振荡2)硫代硫酸钠标液硫代硫酸钠(N a2 s23 5比0 ) 一般都含有少量杂质， 如S、N a 2 s o 3、N a 2 so 4、N a2 cO 3及N aC l等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液N a2s2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解① 溶解的CO?的作用：Na2s2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6时即不稳定溶液中含有C 02时 •，它会促进N a 2 s 2 3 分解N a 2 s 2 O 3 + H2c― N a H S C h + N a H C O3 + S J .此分解反应一般发生在溶液配成后的最初十天内。

在 p H = 9 ~ 1 0 间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以在N a 2 s 2 O 3 溶液加入少量N a 2 c o 3 ②空气的氧化作用：空气中的 2 能氧化硫代硫酸钠，反应如下2 N a 2 s 2 O 3 + O 2 ~ ~ 2 N a 2 s o 4 +2 S ]③微生物的作用：这 是 使 N a 2 s 2 O 3 分解的主要原因为了避免微生物的分解作用，可加入少量 H g h d O m g L " ) 为了减少溶解在水中的C O 2 和杀死水中微生物, 应用新煮沸后冷却的去离子水配制溶液并加入少量N a 2 c C h ( 浓度约为0 . 0 2 % ) , 以防止N a 2 s 2 O 3 分解日光能促进N a 2 s 2 O 3 溶液分解，所 以 N a 2 s 2 O 3 溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经 8 ~ 1 4天再标定长期使用的溶液，应定期标定，若保存得好，可每2 个月标定一次标定N a 2 s 2 O 3 基准物有LCmO、K I O 3 、K B r C h 、纯 C u 等通常用K z C n O 作基准物标定N a 2 s 2 。

3 溶液的浓度，七 7 先与KI反应析出12C r2O^ - + 6 F + 1 4 H+ = 2 C r3 ++3 I2+7 H20析出的b再用标准N a 2 s 2 O3 溶液滴定I2 + 2 S20J- = S Q ： + 2 F这个标定方法是间接碘法的应用三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，碘量瓶，锥形瓶，烧杯2 . 试 剂 : N a2C O3(s ), N a2S2O3- 5 H2O(s ), I2(s ), KI (s ), 4 % N a H C C h 溶液， 基准 Ka C n O7(s ), 基准 AS2 C )3 (S), 0 . 5 m o l f1 H2SO4 > 1 0 % KI, 1 % 淀粉，1 . 0 m o l L” N a OH, 6 . 0 m o l - L 1 HC 1 ,1 % 酚源四、实验步骤1 . 溶液的配制(1 ) 0 . 0 5 m o l L“1 2 溶液的配制: 称取6 . 5 g I2 (Mr = 2 5 3 . 8 )和 2 0 gKI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至L 全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至5 0 0 mL ,塞紧，摇匀后放置过夜再标定。

2 ) 0 . 1 m o l - L_1 N a 2 s 2 O3 溶液的配制: 称取 2 5 g N a 2 s 2 3 — 5 & 0 (Mr = 2 4 8 . 2 )于 3 0 0 - 4 0 0 m L烧杯中，加入2 0 0 ~ 3 0 0 mL 新煮沸已冷却的去离子水，再加入0 . 2 g N a 2 c 3 , 待完全溶解后，用新煮沸已冷却的去离子水稀释至1 0 0 0 mL ,贮于棕色瓶中，在暗处放置7 ~ 1 4 天后标定2 . 溶液浓度的标定(1 )0 . 0 5 m o l . L”2 溶液浓度的标定：(两种方法任选一种)① 用 A S2 O3 标定：准确称取在H2 s C U干燥器中干燥2 4 h 的 A S2 O3 (A / r = 1 97 . 8 ) 1 . 1 - 1 . 4 g置于2 5 0 mL 锥形瓶中，加 入 1 0 m L 1 m o l - L-1 N a O H 溶液，待 A S2 O3 完全溶解后，加 1 滴酚献指示剂，用 0 . 5 m o l - L" H2 s o 4 溶液中和至成微酸性，然后力口入2 5 m L 4 % N a HC C ） 3 和 1 m L 1 % 淀粉溶液，再用L 标准溶液滴定至出现蓝色，即为终点。

平行测定3 次，数据填入表5 . 2 1 , 计算h 溶液的浓度② 用 N a 2 s 2 O3 标准溶液标定：准确吸取2 5 . 0 0 mL 卜标准溶液置于2 5 0 mL 碘量瓶中，加5 0 mL 去离子水，用 0 . 1 m o l l " N a 2 s 2 O3 标准溶液滴定至呈浅黄色后，加 入 1 m L 1 % 淀粉溶液，用 N a 2 s 2 O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点平行测定3次，根据N a 2 s 2 3 及 L 溶液的体积和N a 2 s 2 3 溶液的浓度，计算k标准溶液的浓度 2 ） 0 . 1 m o l L" N a 2 s 2 O3 溶液浓度的标定： 准确称取已烘干的K2C r2O7 （ Mr = 2 94 . 2 ） 0 . 1 1 - 0 . 1 6g 于 2 5 0 mL 碘量瓶中，加 入 1 0 ~ 2 0 m L水使之溶解，再加入2 0 m L i 0 % K I 溶液（ 或 2 g 固体KI）利 5 . 0 m L 6 m o i . L」 HC 1 溶液，混匀后盖好塞，暗处放置5 ~ 1 0 m i n 。

反应结束后加5 0 m L 水稀释一倍，用 0 . 1 m o l L“ N a 2 s 2 O3 溶液滴定到呈浅黄绿色加 入 I m L l % 淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为绿色, 即为终点 平行测定3次， 数据填入表5 . 2 2 , 橄 i K2C r2O7的质量及消耗的N a2S2O3溶液体积，计算N a 2 s 2 O3 溶液的浓度五、实验数据记录与处理表5 . 2 1 0 O5 m o l - L"b溶液的标定（ A s Q ?为基准物）实验编号IIIIII7 7 Z (A s2O3)/ gb溶液终读数/ m Lb溶液初读数/ m LV (I2)/ m Lc'(l 2 )/ m o l - Ldc (y / m o l - L*1绝对偏差相对平均偏差（ ％）表 5 . 2 2 O . l m o l L 1 N a2S2O . ,溶液的标定实验编号IIIIII(K 2 G * 27 )/gN a 2 s 2 O 3溶液终读数/m LN a 2 s 2 O 3溶液初读数/m LV (N a2S2O3)/m Lc (N a 2 s 2 O 3 )/ m o l - L -1c (N a 2 s 2 O 3 )/ m o l - L1绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题I .如何配制和保存浓度比较稳定的12和Na2s2。

3标准溶液？2 . 用AS2O3作基准物标定L溶液时，为什么先加酸至呈微酸性，还要加入N a H C O ?溶液？3 .用 冷0 27作基准物标定N a2s23溶液时，为什么要加入过量的K I和H C 1溶液？ 为什么放置一定时间后才加水稀释? 加水稀释作用是什么？4 .为什么用b溶液滴定N a2s23溶液时应预先加入淀粉指示剂？ 而用N a2s23滴定k溶液时必须在将近终点之前才加入？5」2溶液能否装在碱式滴定管中？ 为 什 么 ？实验3 1维生素C含量的测定一、实验目的1 . 了解硫代硫酸钠和碘溶液的配制方法和保存条件2 .掌握标定硫代硫酸钠和碘溶液的原理和方法3 . 掌握碘量法测定维生素C药片中抗坏血酸原理和方法二、实验原理维生素C又称抗坏血酸，分子式为C 6 H 8 6(M r = 17 6 . 1),由于分子中烯二醇基具有还原性，能被碘定量氧化成二酮基其反应为OHH OUC—(>-C—C -C —CH+ 12S I I I I I0 OHOHH OHHC -C —C_ C~ C一CH十 2HIO O O H OHHO维生素C的半反应为C 6 H 8 6 = C6H6O6 + 2 l T + 2 e / = 0. 18 V由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中，测定时需加入乙酸使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。

维生素C在医学和化学上应用非常广泛在分析化学上常用在光度法和配位滴定法中作为还原剂本实验采用碘量法测定维生素C药片中的抗坏血酸，滴定反应以淀粉为指示剂，终点时溶液由无色变为蓝色碘法是利用12的氧化性和「 的还原性来进行滴定分析的方法，分为直接碘法和间接碘法由于固体12 在水中的溶解度很小(0. 0013 3 m o l - L -1) , 故通常将L溶 解 在 K I 溶液中，此 时 b在溶液中以“形式存在，但为方便起见，I 丁 •般仍简写为占其半反应为h + 2 e u 2 [- 心=0.54 V直接碘法是利用12 氧化性，而 b是一•种较弱的氧化前，因此只能测定还原性强物质的含量如 S n (H )、S2\ S O ；、A S 2 O 3 、S O ? 和维生素 C 等应该指出，直接碘法不能在碱性溶液中进行，只能在中性或弱酸性介质下进行，因为在碱性溶液中b会发生歧化反应三、仪器与试剂1 .仪器：酸式滴定管，分析天平，容量瓶，移液管，锥形瓶2 .试剂：1 2（ S ）,基准 K2Cr 2（ ） 7（ S ）, N a 2s 2O 3 5 H2O （ s ） , 2. 0 mol- L ' HAc , 1 %淀粉溶液，维生素C （ 药片）。

四、实验步骤I .标准溶液的配制与标定（ l） O . lmolL」N a 2s 2O 3溶液的配制与标定：配制5 0 0 m L N a 2s 23 ,方法见实验3 0数据记入表5 . 23中 2） 0 . 0 2 mol- L」1 2溶液的配制与标定：台秤称出约2. 5 g L（ " 匚25 3 . 8 ）,于小烧杯中，加入大约3 . 0 g KI,加入6~ 8 m L去离子水，搅拌使L溶解，转入棕色瓶中，然后加去离子水至5 0 0 m L ,摇匀用移液管移取1 0 . 0 0 mLN a 2s 2O 3标准溶液，置于25 0 mL锥形瓶中，加 入I m L l %淀粉，用k溶液滴定溶液至蓝色，3 0 s不褪即为终点平行测定3次，数据填入表5 . 24,根 据N a 2s 2O 3及L溶液的体积和N a 2s 2O 3溶液的浓度，计算k溶液浓度2. 维生素C药片中抗坏血酸的测定（ 1 ）取1 0片左右的维生素C药 片 （ 每片约0 . 1 g ）,小心研磨， 准确称取0 . 4 g于小烧杯中，力 口 20 m L 2. 0 molL"HAc溶液，和刚煮沸的冷却去离子水适量，溶解后，定量转移入1 0 0 m L容量瓶中并定容，摇匀。

用干燥滤纸迅速过滤，滤液备用 2）用移液管移取25 . 0 0 m L此溶液，于碘量瓶中，加 入1 m L 1 %淀粉，用L溶液滴定溶液至蓝色，3 0 s不褪即为终点平行测定3次，数据填入表5 . 25 ,计算维生素C的含量五、实验数据记录与处理表5.23 0.1 mol-L 1 Na2S,O3溶液的标定（ 自己设计表格〉表5.24 0.02mol Ld I,溶液的标定实验编号II II I IMNa2s2O3 溶液)/mLc(Na2s2O3 )/mol・ L"b溶液终读数/mLI2溶液初读数/mLV(I2)/mLc^ym ol-L'1c (bymol-L-1绝对偏差相对平均偏差（ ％）表5 . 25维生素C含量的测定实验编号II II I IM 药片） /gc(12)/molL"L 溶液终读数/mLL 溶液初读数/mLV (I2) /mLW （ 维生素C） /%国（ 维生素C）/%绝对偏差相对平均偏差（ ％）六、思考题1 .配制k溶液时加入KI的作用是什么？2 .维生素C药片为什么用刚煮沸的冷却去离子水溶解？3 .若 用N a 2s 2O 3标准溶液，滴定b溶液时，淀粉指示剂在什么时候加入合适？4 .为什么b标液不宜用纯L直接配制？实 验3 2氯化物中氯离子含量的测定I莫尔法一、实验目的I .学习Ag N Ch标准溶液的配制和标定方法。

2 .掌握沉淀滴定法中以K2C1 O 4为指示剂测定氯离子的方法二、实验原理, 利 用 滴 定 法 测 定 氯 化 物 中 氯 的 含 量 ，有 莫 尔 法 、佛 尔 哈 德 法 和 法 扬 司 法3种 莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2Cr O 4为指示剂，用Ag N Ch标准溶液直接滴定待测试液中的C「由于Ag Cl沉淀的溶解度比Ag Kr CU小，因此，溶液中首先析出A g C l沉淀，当A g C l定量沉淀后， 过量一滴A g NO ?溶液即与C r O ；生成砖红色A g z C r Q ,沉淀， 指示达到终点主要反应式如下A g+ + C l- = A g C l ］ （ 白色） K iA g c L l77x10-1°2A g + + C r O f = A g 2C r O 4 l（砖红色） 喘心2 = 1 h1 0 *滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围为6 . 5 70. 5如果有钱盐存在，溶液的pH需控制在6 . 5 ~ 7. 2之间指示剂的用量对滴定有影响， 一般以5 x 10〃 m o ll」为宜 凡是能与A g + 生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定。

如 P O ： - 、A s O ；、S O ，、S2\ C O ，、C 2O ； - 等其 中 H 2s可加热煮沸除去，将 S O ； - 氧化成S O 亍后不再干扰测定大量C i?+ 、Ni， C ( ?+ 等有色离子将影响终点观察凡是能与C r O ； - 指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 B a ?+ 、P b ?+ 能与C r O ：分别生成B a C r O4和 P b C r O4沉淀B a ?+ 的干扰可加入过量的Na 2s o 4 消除A 产、F e3\ B 『 + 、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯2 . 试剂： 基准Na C l ( s ) , A g NO3 ( s ) , 5%冷＜ ) 4 溶液，氯化物试样( s ) 四、实验步骤1 . 0. 1 m o l L ' A g NO3 溶液的配制：^ 8 . 5 g A g N O3 ( Mr = 16 9. 9) 于溶解于 5 00 m L 不含 C l 一的去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，摇匀，喑处保存。

2 . 标定：准确称取0. 5 ~ 0. 6 g 基准Na C l ( Mr = 5 8. 4 4 ) 于小烧杯中，用去离子水溶解后，转 入 100m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取25 . 00 m L Na C l溶液于25 0 mL锥瓶中，加入约25 mL去离子水，加入l m L 5 % 肉＜ ) 4 溶液，在不断摇动下，用 A g NC h 溶液滴定至呈现砖红色，即为终点平行测定3次，数据填入表5 . 26 , 计算A g NO 3 的浓度3 . 试样分析： 准确称取1. 5 ~ 2. 0g 试样于烧杯中，加去离子水溶解后， 转入2 5 0 m L 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度， 摇匀 用移液管移取25 . 00 mL试液于25 0 mL锥瓶中， 加约25 m L去离子水，1 m L 5 % K z C r C U溶液，在不断摇动下，用 A g NC ^ 标液滴定至溶液出现砖红色，即为终点平行测定3次，数据填入表5 . 27根据试样重量和消耗的A g NC h 标准溶液的体积，计算试样中C 厂的含量五、实验数据记录与处理表5.26 0.1 mol-L ' AgNO,溶液的标定实验编号IIIIII皿基准NaCl)/gAgNO3溶液终读数/mLAgNCh溶液初读数/mLV(AgNO?)/mLc(AgNO3) /molL-'F(AgNO3) /mol-L-'绝对偏差相对平均偏差( ％ )表5 .2 7试样氯离子含量的测定实验编号II II I I"2(试样)/gc(AgNO3) /mobL-1AgNCh溶液终读数/mLAgNC>3溶液初读数/mLV(AgN03)/mLC (Cl )/g L-'c(cr)/gL-'绝对偏差相对平均偏差( ％ )六、思考题1 .莫尔法测C「时，为什么溶液的p H需控制在6.5~10.5之间？2 .以KzCrQj作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有什么影响？3 .准确分析时，为什么要校正指示剂空白？ 它是引起正误差还是负误差？4 . 指 示 剂 是KzCmCh溶液还是KzCrOd溶液? 为什么？I I佛尔哈德法一、实验目的( 1 ) 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2 ) 掌握佛尔哈德法的原理、方法及应用 3 ) 掌握佛尔哈德返滴定测定氯化物中氯含量的原理和方法二、实验原理用铁镂帆［ N H 4 F e( S O 4 ) 2 4 2 H 2 O ］ 作指示剂的银量法称为佛尔哈德法本法分为直接滴定法和返滴定法1 . 直接滴定法测定A g +在含有A g + 的酸性溶液中，加入铁镀机指示剂，用 N F U S C N 标准溶液直接滴定滴定过程中首先生成白色A g S C N 沉淀，滴定到化学计量点时，过量的S C N - 与铁镂矶中的F e" 反应生成红色F e( S C N 『 + 配合物时即为终点反应式A g+ + S C N - = A g S C N 1 ( 白色) K ： A g s c N = 1 0 3 x l 0 T 2F e3 ++ S C N F e( S C N )2 + ( 红色) K° = 1 3 82 . 返滴定法测定C 「 ( 也可测B r - 和 r )在含C 「的酸性溶液中， 加入- 定量过量的A g N C h 标准溶液，定量生成A g C l 沉淀后，过量 的 A g N C h 以铁铉机为指示剂，用 N H4S C N 标准溶液回滴，由配离子F e( S C N 产的红色指示滴定终点。

主要反应式为A g + + C 「 = A g C l J ( 白色) 《 晨力= 1 7 7 x 1 0 」 A g+ + S C N - = A g S C N ；( 白色) A g s c N = L 0 3 x l C ) T 2F e 3 + + S C N - = i F e( S C N )2 + ( 红色) K °= 1 3 8指示剂用量多少对测定有影响，一般控制F e? + 浓度为0 . 0 1 5 m o l L " 左右为宜滴定时，控制 I T 浓度为 O . l - l . O m o l L ' o应该指出( 1 ) 滴定过程中不断有A g S C N 沉淀形成，A g S C N 沉淀要吸附溶液中的A g + , 导致红色的最初出现会略早于化学计量点因此，滴定过程中也需剧烈摇动，使被吸附的A g + 释出 2 ) 采用本法测定C1时: 由于A g S C N 的溶解度小于A g C l 的溶解度，所以用N H4S C N标准溶液回滴剩余的A g + 达化学计量点后，稍微过量的S C N - 可能与A g C l 作用，使 A g C l 转化为A g S C NA g C l + S C N- A g S C N ] + C l-如果剧烈摇动溶液，反应将不断向右进行，直至达到平衡。

显然，到达终点时，已多消耗了 一部分NH4SCN标准溶液为了避免上述误差，通常可采用以下两种措施①试液中加入一定量过量的A g N0 3 标准溶液之后，将溶液煮沸使A g C l 凝聚，以减少A g C l 沉淀对A g +的吸附滤去沉淀，并用稀H N O 3 充分洗涤沉淀，然后用N E S CN 标准溶液回滴滤液中的过量A g \② 在 滴 入 N H 4 S C N 标准溶液前，加 1 ~ 2 mL硝基苯并且不断摇动，使 A g C l 沉淀进入硝基苯层中而不再与滴定溶液接触，从而避免发生上述A g C l 沉淀转化为A g S C N 沉淀的反应测定时，能 与 SC N-生成沉淀或配合物，或者能氧化SC N-的物质均干扰测定，本方法酸度较大，许多弱酸根离子如P O ：、A s O ：、C r O ：、C 2 O ： -、C O ? 等不干扰测定，因而方法的选择性高三、仪器与试剂1 ,仪器：酸式滴定管，分析天平，锥形瓶，烧杯2 . 试剂： 基准Na C l ( s ), A g NO3 ( s ), 40 % 铁镀矶溶液( 溶剂为 l . O m o l f1 H N O3), 6 . 0m o l -L -1 H N O3 ( 煮沸驱除氮的低价氧化物)，NH 4SC N ( s ),硝基苯或石油酸，氯化物试样( s )„四、实验步骤1 . 0 . 1 m o l -L -' A g NO3溶液的配制与标定：( 方法见莫尔法)数据记入表5. 2 8 中。

2 . 0 . 1 m o L L -NF USC N溶液的配制与标定：称 3 . 8 g N H ^ SC N于烧杯中，用去离子水溶解，稀至50 0 mL, 转入试剂瓶中用移液管移取A g NC h 标准溶液2 5. 0 0 mL于 2 50 mL锥形瓶中，加入5. 0 011 6 . 0 | 1 1 0 卜 1 ? 1 41 ' 40 3 和 1 . ( )0 1 1 40 % 铁钱研,指示齐1」 ， 然后用N H 4SC N溶液滴定 滴定时，激烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色且稳定不变时即为终点 平行测定3 次，数据填入表5 .2 9 ,计算NH4SCN溶液浓度3 . 氯含量的测定：准确称取1.5~2.0 g 试样于烧杯中，加去离子水溶解后，转 入 250 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀 用移液管移取25.00 mL试样溶液于250 mL锥形瓶中， 加 25 mL去离子水和5.0 mL6.0 mol-L-1 HNO3, 用滴定管加入AgNCh标准溶液至过量5~10 m L ,然后加入 2 滴硝基苯（ 或石油酸） ，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30 s , 使 AgCl沉淀进入硝基苯层从而与溶液隔开。

再加入1.0 mL40%铁钱帆指示剂，用 NMSCN标液滴定至出现淡红色并稳定不变时即为终点平行测定3 次，数据填入表5 .3 0 ,计算试样中氯的含量五、实验数据记录与处理表5.28 O.lmol L-1 AgNO3溶液的标定（自己设计表格）表 5.29 O.lmol L-1 NH4SCN 溶液的标定实验编号III1 1 1V(AgNO3) /mLc(AgNO3) /molL'1NH4SCN溶液终读数/mLNH4SCN溶液初读数/mLV(NH4SCN)/mLc(NH|SCN)/mol-L」c (NH4SCN)/mol-L'绝对偏差相对平均偏差/ %表5 .3 0试样氯离子含量的测定实验编号IIIIII"2(试样)/gV(AgNO3)/mLc(AgNO3)/molL-'NH4SCN溶液终读数/mLNH4SCN溶液初读数/mLV(NH4SCN)/mLC (Cl )/g L-'c(cr)/gL-'绝对偏差相对平均偏差/ %五、思考题(1 )佛尔哈德法测定氯化物中氯含量的主要误差来源是什么？用哪些方法可避免？本实脸如何避免？(2 )佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醵或硝基苯？当用此法测定B f和 「 时，还需加入石油酰或硝基米吗？(3 )试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响.(4 )本实脸测氯时用HN03酸化目的是什么？可否用HC1或H 2 s溶液酸化？为什么？实验33 BaCl2-2H2O 中钏含量的测定一重量法一、实验目的1 , 了解晶形沉淀的性质、沉淀条件和沉淀方法。

2 . 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧等操作技术3 . 用换算因数计算你的含量二、实验原理重量分析法是利用沉淀反应， 将试液中的被测组分生成沉淀， 然后转化为一定的称量形式，由称量形式的质量，测定组分的含量该方法准确度高，尽管耗时较长，但在一些常量的S 、S i , P 、N i 和 B a 等分析中经常使用B a ? + 可生成- 系列微溶化合物，如 B a C C h 、B a C2O4> B a C r O4> B a H P O4、B a S O」 等，其中以 B a S C ) 4 溶解度最小( 2 5 (2时 1 0 0 毫升溶液中仅溶解0 . 2 5 m g ) , B a S O& 性质也非常稳定，组成与化学式相符合，因此常以B a S O4 法测定B a2 +»将 B a C l ) 的试样溶解于水后， 用稀盐酸酸化， 加热至近沸， 在不断搅动下， 缓慢地加入热、稀的H2 S O 4溶液，B a * 与 S O ：作用，形成微溶于水的B a S O a 沉淀虽 然 B a S C> 4溶解度小，但为了使B a S CU 沉淀完全，H2 sCU 必须过量由 于 H2 s。

4在高温下可挥发除去，因 此 H2 sO , 可过量5 0 ~ 10 0 % 为了得到大颗粒B a S O a 沉淀，在不断搅拌下缓慢滴入热的稀H2 so4 , 进行硫酸钢沉淀反应介质一般为0 . 0 5 m ol L 」 左右盐酸，加热温度为近沸酸性条件下，可防止产生B a CCh 、B a HPCU 、B a HA sCh 沉淀以及B a (O H”共沉淀同时提高酸度，可适当增加B a S CU 的溶解度，降低其相对过饱和度，有利于晶型沉淀的形成所得B a S O a 沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化和灼烧后，得到B a S O q 称量形式，即可求得 B a C L 中领含量注意N O： 、CI O ： 、C 「 等阴离子和K + 、N a + 、Ca2\ F, + 等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应控制沉淀条件，减少共沉淀现象B a S O 4重量法还广泛用于试样中S O ：含量的测定，方法原理相同但这时是用B a ? + 为沉淀剂，因 B a Ck 在高温下不易挥发除去，因此，B a Ck 应过量2 0 ~ 3 0 % 为宜三、试剂与仪器1. 仪器：分析天平，烧杯，表面皿，瓷用烟，玻璃漏斗，沉淀帚一把，高温电炉。

2 . 试剂：1. 0 m ol - L 」 H2 so4，2 . 0 m ol - L1 HCL 0 . 1 m ol - L1 A g N O3 , 2 . 0 m ol - L _1 H N O3,B a Cl2- 2 H2O （ s） ,定量滤纸（ 慢速或中速） 四、实验步骤1 . 在川崩的准备：将洗净瓷印崩，放 入 8 0 0 ~ 8 5 0 € ： 高温炉灼烧，第一次灼烧约3 0 m i n, 取出稍冷片刻，放入干燥器中冷却至室温（ 约 1 0 ~ 20 m i n ） ,称重第二次灼烧1 5~ 20 m i n , 冷至室温，再称重，如此操作直到恒重2 .沉淀的生成准确称取0 . 4~ 0 . 6g B aC b2H2试样2 份，分别置于250 m L 烧杯中，各加水约7 0 m L , 加入 2~ 3 mL2r n o l L 」 盐酸，盖上表面皿，加热溶解、近 沸 （ 勿使溶液沸腾，以防溅失） 再取4m L i m O I L ” H2s o 42 份, 分别置于2 只 1 0 0 m L 小烧杯中, 各加去离子水稀释至3 0 m L , 加热近沸，然后将2 份热的H2s 0 4溶液用滴管逐滴分别滴入2 份热的钢盐溶液中，并不断搅拌，沉淀完毕后，待溶液澄清后，于上层清夜中加入1 ~ 2滴稀H 2 s 以检查其沉淀是否完全。

如果国青液中有混浊出现，必须再加入H2S O 4溶液，直至沉淀完全为止盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（ 勿将玻璃棒拿出杯外）置于水浴上加热保温，并不断搅拌（ 也可在室温下放置过夜作为陈化） , 陈 化 0 . 5~ l h ,3 . 沉淀的过滤、洗涤：溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上,再取稀H2s o 式自配0 . 0 1 m o l - L -1的稀H2S O420 0 m L ） , 用倾泻法洗涤沉淀3~ 4次, 每次约1 0 m L 然后将沉淀小心转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭杯壁，并用撕下的小片滤纸擦净杯壁和玻璃棒，再用去离子水冲洗杯壁和玻璃棒直至转移完全，将滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用去离子水洗涤沉淀至无C r ■为止（ 用 Ag N C h 溶液检验） 4 . 沉淀的灼烧和恒重：将盛有沉淀的滤纸折成小包，放入已恒重的坦期中，在电炉上烘干和炭化后，继续在8O O ~ 85（ TC高温中灼烧1 h , 取出置于干燥器内冷却至室温，称量然后再灼烧1 5~ 20 m i n , 冷却，称量，如此操作直至恒重平行测定2 次，计算试样中锹的含量，数据填入表5. 31 。

五、实验数据记录与处理表 5 .3 1 钢含量的测定实验编号IIIm(BaC I2 - 2H2O)/gw(BaSO4)/g卬( Ba)/%w (Ba)/%六、思考题I . 为什么要在稀HC1介质中沉淀BaSO4?H Cl加入太多有什么影响？2 . 为什么沉淀BaSO』 要在热溶液中进行而在冷却后过滤？沉淀后为什么要陈化?3 .试解释用BaSOa重量法测定Ba?+和测定SO：时，沉淀剂的过量程度有什么不同？ 为什么？4 . 若BaSOa沉淀未干燥、炭化和灰化时，即将沉淀送至高温炉中灼烧，有什么坏处？5 . 什么是倾泻法过滤？重量法中灼烧至恒重是什么意思？实验3 4 钢铁中银含量的测定一丁二酮后银重量法一、实验目的1 . 学习有机沉淀剂丁二酮而测定银的原理和方法2 . 学习重量分析操作技能丁二酮月号( C4H8O2N2, 1 1 6 . 2 ) 是一二元弱酸，用 H ? D 表示，在溶液中存在下列离解研究表明只有其中H D 一 形式在氨性溶液中与N i2 +生成沉淀N i ( H D ” 丁二酮的与N i2+形成鲜红色的二丁二酮月亏合银( H ) 沉淀，反应式为H3C \ ，? /CH?该沉淀组成恒定，经过滤，洗涤、烘干( 1 2 0 ℃) 后，即可称重，计算N i2 +的含量。

实验证明，沉淀时溶液的pH以 7 . 0 ~ 1 0 . 0 为宜溶液酸度过大时，由于生成H ? D , 使沉淀的溶解度加大；溶液酸度过小时，由于生成D ? - 形式，同样也使沉淀的溶解度加大通常在p H = 8 ~9 的氨性溶液中进行沉淀，但氨的浓度不能太高，否则， N i? +生 成 N i( N H 3 ) ； + 配合物，也会使沉淀的溶解度加大丁二酮月亏是一种选择性比较高的有机沉淀剂，它能与N i2 +、P d2\ F e? +生成沉淀，干扰测定与 C u ? +、C o2\ Z i? +等生成水溶性络合物，可引起共沉淀，杂质含量高最好进行二次沉淀或预先分离另外F e3 +、A 产、C 产 、T 严等在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀而干扰测定，必需加柠檬酸或酒石酸进行络合掩蔽，使其生成水溶性的配合物丁二酮后在水中的溶解度较小，所以容易引起试剂本身的共沉淀，加入适量乙醇，可增大试剂的溶解度但溶液中乙醇的浓度不能太大，否则又会增加丁二酮月亏银的溶解度 - 般溶液中乙醇浓度以3 0 ~3 5 % 为宜在热溶液中进行沉淀，趁热过滤，用热水洗涤，不仅可减少试剂的共沉淀， 同时也可减少其他杂质的共沉淀。

由于丁二酮月亏银在水中的溶解度很小， 约 4 . 0 x 1 0 - 9mo l . L1,故用热水洗涤沉淀时，不致引起过大的损失三、试剂与仪器1 . 仪器：分析天平，G4微孔玻璃却蜗，电热干燥箱2 . 试剂：混合酸（ HCl+HN（ ） 3+H2O=3+l+2） , 50%酒石酸或柠檬酸, 6.0 mol-L 1 HC1 , 1%丁二酮后乙醇溶液，6.0moLL」 氨水，2% 氨水，氨-氯化钱溶液（ 由每100 m L水中加入1 mL氨水和1.0g氯化锭配成） ，钢 样 （ s） »四、实验步骤1 ,溶样： 准确称取适量钢试样（ 含银约30~80 mg） 二份， 分别于400~500mL烧杯中，盖上表面皿从杯第处加入20~40mL混合酸，于通风橱中低温加热至完全溶解，再煮沸溶液除去氮的氧化物稍冷却，在试液中加入5~10mL50%酒石酸溶液（ 每克试样加入10mL） , 然后在不断搅拌下滴加6.0mol-L」 氨水至溶液呈弱碱性，此时溶液转变为蓝绿色如有不溶物，应将沉淀过滤, 并用热的氨-氯化馁溶液洗涤沉淀数次， 残渣弃去 在不断搅拌下, 滤液用6.0 mol-L 'HCl酸化至溶液变为深棕绿色，并用热水稀释至约250 mLo2 . 沉淀：加热溶液至70~80。

（ ： （ 用水浴加热） ，在不断搅动下，加入适量1%丁二酮后乙醇溶液沉淀Ni?+（ 每毫克N产约需1 mLl%丁二酮肠溶液） ， 最后再多加20~30mL 然后在不断搅拌下，滴 加 6.0 mol-L」 氨水，使溶液的pH 值 为 8 ~ 9 ,此时产生沉淀至完全然后在60~7（ TC水浴中保温30-40 min3 . 过滤、烘干、称重：沉淀稍冷后，用已恒重的G 4微孔玻璃组烟过滤，用 2%氨水溶液洗涤烧杯和沉淀8~ 10次， 再用温热水洗涤沉淀至无C「 离子为止（ 检查C「 离子时， 可将滤液以稀 HNO3酸化，用 AgNCh检查） 将微孔玻璃母烟连同沉淀在130~150 （2 干燥箱中烘1 h , 冷却，称重，再烘干，冷却称重，直至恒重为止（ 两次重量之差应不大于0.4 mg） 根据丁二酮后锲的重量，计算试样中保的质量分数实验完毕后，母堪用稀HC1洗涤干净，实验数据填入表 5.32五、实验数据记录与处理表5 .3 2银含量的测定实验编号III加 （ 钢样）/g〃7 （丁二酮后锲）/gW （ 锲） / %W （ 银） / %六、思考题1 .溶解试样时，加 入HC1使试样全部溶解后，为什么还要加入HNO”其作用是什么？2 . 丁二酮籽镶沉淀属于那种类型的沉淀? 沉淀镇时为什么要在氨性溶液中进行? 氨浓度太大对沉淀锲有什么影响？3 .加入酒石酸的作用是什么？第 6 章 元素及其化合物的性质综 述本章包括元素及其化合物的性质和混合离子的分离与鉴定两个方面的内容。

要求学生通过实验， 掌握周期系中常见元素的单质及其化合物的性质， 加深对无机化学基本理论和基本知识的理解，并能灵活运用这些性质和规律，分离和鉴定一些常见的阴阳离子，培养观察现象,发现问题，分析问题和解决问题的能力兹将共同性问题概述如下：一、元素及其化合物的性质1 . 元素及其化合物的性质( 1 ) 酸碱性：盐类的酸碱性指盐类水解后溶液的酸碱性，可通过p H 试纸、指示剂或酸度计来确定 难溶于水的氧化物、 氢氧化物的酸碱性或两性应通过它们与强酸强碱的反应来判断 2 ) 氧化还原性：判断化合物的氧化还原性主要依据电极电位值要特别指出的是氧化还原性受反应介质的影响很大 3 ) 配合性：通常指离子或分子形成配合物的能力过渡金属离子易形成稳定配合物在无机化学实验中，主要涉及过渡金属离子的氨配合物、含卤配合物及氟配合物等 4 ) 稳定性：①热稳定性一指物质受热时自身发生分解的性能；②氧化还原稳定性一通常仅指实验或试剂贮存过程中，是否易被空气中 2氧化或被还原性物质还原例如，Na2S.FeSO」 易被空气中 2氧化；KMnO4溶液、铝磷杂多酸易被还原性物质( 如微生物) 还原，故其氧化还原稳定性均较差。

③配合稳定性一指形成的配合物的稳定性，一般可用K 柩来表征 5 ) 溶解性：主要指沉淀物质在不同介质条件下的溶解特性包括，①酸溶解：适用于某些氧化物、氢氧化物和溶解度较大的硫化物如 ZnS + 2HC1 = ZnCl2 + H2S T②氧化还原溶解：如 CuS溶 于 HNO33 CuS + 8HNO3 = 3 CU(NO3)2 + 3 + 2 NO ? + 4 H20③配合溶解：如 AgCl溶于氨水，AgCl + 2 NH3 H2O = Ag(NH3)2CI J.+ 2 H2O④配合- 氧化溶解：如 HgS溶于王水3HgS+ 12HC1 + 2 HNO3 = 3 [HgCl4]2-+ 6 H++ 3 S ； + 2 NO 1 + 4 H2O⑤配合- 酸溶解：如 PbS溶于浓HCIPbS + 4 HCI ( 浓) = H2PbeLi + H2Sf2 . 观察化学反应的方法元素及其化合物的性质实验主要是通过试管反应来观察现象而得出结论所谓实验现象，主要指：( 1 )颜色的改变；( 2 )沉淀的生成和溶解；( 3 )气体的产生和吸收；( 4 )有无特殊气味产生为使反应现象更为明显， 除了要认真控制反应条件之外， 还可以利用一些间接手段和比较的方法。

1 )控制反应条件①试剂用量和反应物浓度试剂用量需依据具体情况作出判断例如，在沉淀反应P b ? + + 2 C「 = P b C k l中，一般为了使P b C b沉淀明显， 可适当增加含C「 试液用量 但决不可过量太多， 否则， 将形成[ Pb C hf -配离子，而使Pb C k沉淀被溶解这说明，沉淀剂的用量除了考虑溶度积规则外，还需考虑盐效应和配合物的形成等多方面因素又如KM1 1 O4在酸性介质中氧化Na 2 s C h的反应2 M n O ； + 5 SO] + 6 H + = 2 Mn2 + + 5 SOf + 3 H20现象应是：KMn O」 的紫红色消失，得到浅肉色溶液( 几乎无色) 但 在KMn O4过量的情况下，M n O ；会将生成的Mi ? +氧化而生成棕色的Mn O?沉淀2 M n O ； + 3 Mn2 + + 2 H2O = 5 Mn O21 + 4 H+因此， 不能武断地得出“ KMn C U在酸性介质中氧化Na 2 s 0 3生成棕色Mn 0 2沉淀” 的结论本章虽属定性实验，但应有“ 量”的概念②介质的酸度许多反应都要求在•定的酸度条件下进行。

例如，用SC N-离子来鉴定Fe ' + ,要求在稀酸溶液中进行若介质为碱性或中性，则因形成Fe ( OH ) 3沉淀而无法进行鉴定又 如KMn Oa和Na 2 s3在酸性、中性和碱性溶液中反应后，分别生成Mr ? +、Mn C h和M n O ;离子这些说明介质酸度条件是极其重要的③温度温度可以加快反应速度，增强水解的程度及改变化合物的溶解度等，因此必须加以控制例如，研究Na A c的水解，可以用酚献指示其水解后所呈现的碱性，但由于水解程度不大，往往达不到变色点为此，可采取加热的方法，促 使A L水解，从而观察到酚儆变为浅红色又如，许多化学反应要在加热条件下进行，就是为了提高反应速度，使实验现象更明显④其他对于一些特殊反应，有时需针对所欲观察的现象和影响观察的因素，采取特殊办法，排除影响，达到观察的目的例如，观察由Fe C l ?和Na OH反应所产生Fe ( OH ) ?白色沉淀时，为了使现象明显， 通常将Na OH溶液煮沸以驱除溶液中氧气， 延缓Fe ( 0 H ) 2被氧化而形成Fe ( 0 H ) 3的速度 2 )充分利用间接观察手段有的反应外观上无明显变化，此时就应进行间接观察或者用指示反应。

如，2 Na2S2O3 + I2= Na 2 s式 )6 + 2 Na i反应前后溶液颜色等无明显变化， 可加淀粉指示剂， 溶液由蓝色变为无色，即表示b己全部转 化 为 又如，2 F e 3+ + 2 I - = 2 F e 2 + + k形成的b有时量少，颜色不明显此时可加入少量C C L ,萃取之，富集L ，使C C L层呈现明显的紫红色 3）利用比较的方法①空白试验空白试验就是用蒸储水代替待鉴定试液， 其它条件均与进行试液试验时的条件相同 这种方法有利于区分现象的来源 例如， 用A g N O j鉴定试样中是否存在C「 时， 如果白色沉淀很少，就不易作出判断， 此时可用蒸储水代替试液做空白试验进行对比 若由蒸储水代替后得到的溶液透明度好，而由试液得到的溶液浑浊，就可判定试样中有C「（ 排除了配制试液过程中蒸储水中C「 引起白色沉淀的可能性） ②对照实验对照实验是用已知溶液代替待鉴定试液， 在同样条件下， 进行试验， 这种方法主要用于检查试剂是否有效或条件控制得是否合适例如，用S nC h溶液鉴定H g 2+ 离子时反应为，S nC l2 + 2 H g C l2 = S nC U + H g 2 c卜， （ 白色）S nC l2+ H g2C l2 = 2 H g 1 （黑色）+ S nC l4应有灰黑色沉淀产生，若不出现灰黑色沉淀，一般就认为无H g 2+ 存在. 但考虑到S nC l2易被空气中氧气氧化而失效，故可取少量含H g 2+ 的溶液代替待鉴定试液，重复试验。

若出现了灰黑色沉淀， 则说明试剂S nC k有效， 待鉴定试液中的确无H g2 +；但若也不出现灰黑色沉淀，则说明试剂S nC b失效，此时尚不能判定待鉴定试液中无H g 2 + ,应重新配制后再重新鉴定 4）要看动态的全过程观察实验不能只看开始和结果， 许多反应需要观察现象的动态过程， 这样才能更好地把握反应例如在N a 2 s23溶液中加入适量A g N O 3时，可以看到A g 2 s23白色沉淀，随后发生沉淀由白色一黄色一棕色一黑色的变化， 并以此作为52的鉴定反应 如只观察到最后为黑色沉淀，就不能作出试液中含有S 2离子的结论（ 例如S 2- 也可以产生黑色沉淀） A g 2 s 2 O 3 + H2O = A g2S 1 （黑色） + H 2 s 0 4总之，元素及化合物性质的实验绝对不是照方抓药，在实验过程中去自觉培养观察问题、分析问题、解决问题的能力是至关重要的二、混合离子的分离与鉴定混合离子的分离和鉴定可以较全面地训练无机化学水溶液实验的基本操作和技能, 能有效地培养学生观察现象、发现问题、分析问题和解决问题的能力常用的分离方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、蒸储与挥发分离以及色层分离等。

本课程中主要应用沉淀分离法阴离子常用的沉淀剂有B aC k和A g N C h等， 阳离子常用的沉淀剂有H C 1、H2SO4. H 2 s （ 或硫代乙酰胺） 、N a O H和N H3,这些试剂加入后可以将某些离子分开，故称之为“ 组试剂” 本课程并不要求混合离子的系统分析，要求基本达到：对不多于4种离子（ 阴离子或阳离子）的混合溶液， 可以独立设计实验方案并通过实验将其分离后， 利用它们的特征鉴定反应进行鉴定实验3 5 P区（ I ） ：螺 氧 硫 氮 磷一、实验目的1 ,掌握卤素离子及Se一的还原性2 . 掌握氯和氮的含氧酸、含氧酸盐的氧化性、热稳定性3 . 掌握不同价态硫的化合物的性质4 . 掌握磷酸盐的重要性质5 ,掌握H2O2、H2s及硫化物的主要性质及其应用二、实验原理P 区元素位于周期表的右上方，包括HIA-VW A,价电子层结构通式为芯叩…卤素（ 氟、氯、浪、碘） 、氧、硫、氮、磷均为P 区元素中有代表性的非金属元素，为电负性比较大的元素I . 氧化还原性卤素单质都是强氧化剂，其氧化性顺序为：F2>Cl2>Br2>I2；卤素离子的还原性顺序恰好相反，F

8 HI + H2SO4 （ 浓）= H2S t + 4 12 + 4 H2O2 HBr + H2SO4 （ 浓）= SO21 + Br2 + 2 H2O氧的常见氧化值是-2 H2O2分子中O 的氧化值为T ,介于0 与- 2 之间，因此既有氧化性又有还原性在酸性介质中：H2O2 + 2H + + 2e = 2 H2O(PH2O2/H2O = 1-776 VO2 + 2 H+ + 2e = H2O2啮 2/H 2O 2 =O682V在碱性介质中： HO'+HoO +2e = 3OH-C /O H = 0-8 8 VO2 + H2O +2 e = O£ + 3 OFT76V可见，比 2在酸性介质中是一种强氧化剂，它可以与S 2 \ 「 、Fe?+ 等多种还原剂反应PbS + 4 H2O2 = PbSO4 + 4 H2OH2O2 + 2 F + 2 H+ = I2 + 2 H2OH2O2 + 2Fe2+ + 2 H+ = 2 Fe3+ + 2 H2O只有遇到KMnO」 等强氧化剂时，七 2才被氧化释放025 H2O2 + 2MnO； + 6 H+ = 2 Mn2+ + 5 O2 f + 8 H2O在碱性介质中，比。

2可以使Mi?+转化为MnC>2，CrO£转化为CrO： ,不稳定，见光受热易分解，尤 其 当 ［ 2 、M n C h 以及重金属离子F e2\ M n2\ C r + 和C 产等杂质存在时都会加快山 2 的分解和卤素不同，硫、磷单质及均表现为还原性由于S 2 - 具有较大的变形性，所以和多种金属离子生成颜色不同，溶解度不同的金属硫化物例如，N a2 s 可溶于水；Z n S （ 白色）难溶于水，易溶于稀盐酸；C d S （ 黄色）不溶于稀盐酸，易溶于较浓盐酸；C u S （ 黑色）不溶于盐酸,可溶于硝酸；H g S （ 黑色）不溶于硝酸，可溶于王水依据金属硫化物溶解度和颜色的不同，可分离和鉴定金属离子2 .歧化反应歧化反应是卤素的一个重要性质， 将氯气通入冷的碱溶液中生成次氯酸盐； 通入热的碱溶液中则生成氯酸盐C l2 + OP T、 冷、 C-+ C I O- + H20执3 C l2 + 6 O H - 5 C l" + C I O ； + 3 H2O3 .含氧酸和含氧酸盐卤 素 （ 氟除外） 和氮的含氧酸及其盐都具有相当强的氧化性和热不稳定性，因而许多氯酸盐、次氯酸盐、亚硝酸盐都是常用的氧化剂。

卤素和氮的含氧酸盐中一个明显的特征是较低氧化态比较高氧化态的氧化性较强例如，亚硝酸盐的氧化性比硝酸盐的氧化性强， 次氯酸盐的氧化性比氯酸盐的氧化性强 次氯酸盐在碱性溶液中就是强氧化剂，而氯酸盐在酸性溶液中才能表现出明显的氧化性8 K C 1 O 3 + 2 4 H C 1 （ 浓）= 9 cl2 + 8 K C 1 + 6 cle） 2 （ 黄）+ 1 2 H2O这些含氧酸及其盐的氧化性与它们对热不稳定性是相辅相成的 例如亚硝酸只有在较低温度下才能存在执 执2 H N O2 ~ ~ H2O + N2O3 TZ~~H2O + N O + N O2冷 （ 蓝）冷 （ 红棕）硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐的热稳定性都较差，加热易分解放出氧和卤素、氮的含氧酸及其盐不同，硫的含氧酸中只有浓硫酸才具有强氧化性过硫酸及其盐有强的氧化性，其原因是分子中存在过氧健在 A g + 离子的催化作用下，过二硫酸盐. 可将M i ? + 氧化成M n O ： 离子2 M n2 + + 5 S2O ^- + 8 H2O =^ = 2 M n O ； + 1 0 SO:+ 1 6 H+硫的其它含氧酸及其盐中，亚硫酸盐、 硫代硫酸盐都是常用的还原剂。

例如N a2 s 2 O 3 能将h还原为r.而本身被氧化为连四硫酸钠2 N a2S2O3 + I2 = N a2S4O6 + 2 N ai中间氧化态的含氧酸及其盐，既可作氧化剂，又可作还原剂， 这要看与之相反应的还原剂或氧化剂的相对强弱例如，N aN C h 既可作氧化剂将「 氧化成L，又可作还原剂被M n O ： 所氧化：N a2 s 2 O 3 虽为常用的还原剂，但又可将更强的还原剂H 2 s 氧化而生成S 磷的含氧酸及其盐不具有明显的氧化性 较常用到的是正磷酸中等强度的酸性及可溶性磷酸盐的酸碱性磷的其它含氧酸盐较常用到的是偏磷酸盐和焦磷酸盐磷酸根、偏磷酸根、焦磷酸根的区别方法如表6 . 1表6 .1磷酸盐的鉴定现象\日子PO；哂-POjAgNO3Ag3Po4 1 ( 淡黄色)A&PzQl （ 白色）AgPCM ( 白色胶状)蛋白溶液不变化不变化凝固三、仪嚣与试剂1 ,仪器：试管，离心试管，烧杯，酒精灯，点滴板，离心机2 .试剂：( 以下括号中的数字是浓度值，除特别注明外，单位为m o l L-)N a Cl (s ), KBr (s ), KI(s ), K N O3 (s ), K2S2O8 (s ), KC1 O3 (s ), F e S O4-7 H2O (s ), M n O2(s )锌粒， 铜片， 硫黄粉，pH试纸， 醋酸铅试纸， 淀粉碘化钾试纸，HCK2 .O, 6 .0,浓)，H N O3(2 .0,浓)，H2 s o 4 (1 .0, 3 .0, 2 .0,浓),H2 s (饱和),H3PO4(0.1 ), HA c (2 .0, 6 .0), H2O2(3 %), N a OH(2 .0),N H3 -H2 O(浓 )，N a 2 c o 3 (0.5 ) , KI(0.1 ) , K M n 04(0.01 , 0.1 ) , Kz Cn CHO.DN a 2 s o 3 (0」 ) ，N a2S2O3(0.1 ) , N a N O2(0.1 , 1 .0,饱 和 )，N a N O3(0.5 ) , N a3PO4(0.1 ) , N a H2P O4(0.1 ),N a2H P O4(0.1 ), N a PO3(0.L 0.2 ), K4P 2 5 (0.1 )，A g N O., (0.1 ), M n S O4(0.002 ) , N a CI (0.1 ),Z n S O4(0.1 ), Cd S O4 (0.1 ), Cu S O4, Hg (N O3)2(0.1 ), Ba Cl2(0.1 ), Ca Cl2(0.2 ),氯水，碘水，CC1 4 ，品红溶液，鸡蛋白溶液( 1 % ) ,对氨基苯磺酸，a -蔡胺，戊醇，乙醒。

四、实验步骤1 .卤素离子的还原性( 1 )往盛有少量K I固体的试管中加入1 .0 mL浓硫酸，观察产物的颜色和状态，用湿润的醋酸铅试纸检验气体产物，写出反应方程式 2 )往盛行少量K B r固体的试管中加入1 .0 mL浓H2 s o 4 ,观察产物的颜色和状态，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验产生的气体，写出反应方程式 3 )往盛有少量N a Cl固体的试管中加入1 .0 mL浓H2 s o 4 ，微微加热，观察反应产物的颜色和状态，用蘸有浓氨水的玻璃棒移近管口检验产生的气体(或用湿的p H试纸检验)写出反应方程式根据实验结果比较C「 、B「、「 还原性的强弱和变化规律2 .卤素、氮的含氧酸及含氧酸盐的性质( 1 )次氯酸钠的氧化性往一支试管中加入2 .0 mL氯水，逐滴加入2 .0 m o l l / N a O H至溶液呈碱性为止(用p H试纸检验)将所得溶液分成三份进行下列试验①与浓盐酸作用，设法证明气体产物②与碘化钾溶液作用③与品红溶液作用记录反应现象并写出①、②的反应方程式 2 ）氯酸钾的氧化性①与浓盐酸作用取少量KCl Ch晶体于试管中，加 入 约L0 mL浓盐酸，观察产生气体的 颜 色 （ 如反应不明显，可微热） 。

②在中性和酸性介质中与K I的作用取少量KCl Ch晶体于试管中，加入约1 0 mL水使之溶解，再加入1 .0 m L 0.1 m o l l / K 1溶液和0.5 m L C C h ，摇动试管，观察水层和CCL,层颜色有何变化，再加入2 .0 m L 3 .0 m o l [ T H2 s摇动试管，观察有何变化根据以上实验比较次氯酸盐与氯酸盐的性质，可得出什么结论？试用标准电极电位解释之3 .过氧化氢的性质与检验（ 1 W 取1滴3 %出02溶液， 加入2 .0m L蒸储水,0.5 m L戊醉（ 乙醛） ,0.5 m L2 .0 m o l -L ^ 2 5 04溶液，再加入3滴0.1 m o l -L」K2 Cr 2 O7溶液，振荡后观察有机层及水层的颜色，解释现象，写出反应方程式 2 ）性质① 催 化 分 解 用 规 格1 2 m m X 1 2 0 m m的试管取1 .0 m L 3 %H 2 （ ） 2溶液，加入少量M n O 2 ,迅速将火柴余烬伸入试管中， 检验生成的气体 反应完毕， 检验溶液中是否H 2 O 2 （如何检验？）解释现象，写出反应方程式。

②氧化性0 .5 m L 3 %H 2 0 2溶液分别于几滴H 2 S饱和溶液、 几滴稀H 2 S 0 4酸化0 .5 m L 0 .1 m o l [ T K I溶液，观察现象，并加入少许C C L溶液，解释现象，写出反应方程式③ 还 原 性 取1滴0 .0 1 m o l -L」K M n O 4溶液，加几滴稀硫酸溶液，振荡滴加3 %比2溶液，解释现象，写出反应方程式4 .硫的含氧酸盐的氧化还原性（ 1 ）亚硫酸盐的氧化还原性分别试验酸性介质中0」m o l -L-1 N a2 s O 3与饱和H 2 s水溶液，与0 .0 1 m o l l T K M n C > 4溶液的反应，观察现象并写出反应方程式 2 ）硫代硫酸钠的还原性① 往5滴0 .1 m o l l /N a2 s 2 O 3溶液中滴加2滴碘水，溶液的颜色有何变化？写出反应方程式② 往2滴0 .1 m o H / N a 2 s 2 O 3溶液中注入氯水（ 注意氯水要过量，否则有单质硫生成） ，然后证明S O: 离子生成 3 ）过二硫酸盐的氧化性往试管中加入 5 .0 m L 1 .0 m o l -L-1 H 2 s o 4 , 5 .0 m L 蒸储水和 4 滴 0 .0 0 2 m o I L-' M n S C U 溶液,混合均匀后，将溶液分成两份。

①往一份溶液中加一滴0 .1 m o l L -i A g N C h溶液和少量K2s固体，微热之，观察溶液颜色有何变化？写出反应方程式②另一份溶液中只加少量K 2 s 2 8固体，微热之，观察溶液颜色有无变化比较两个试验结果有什么不同？为什么？根据以上1 、2 、3的实验试总结P区非金属元素含氧酸及其盐的氧化还原性有何规律5 . 硝酸和亚硝酸盐( 在通风橱中进行)( 1 ) 硝酸的形成和分解在两支试管中，一支加入5 滴 2 m o i •1 / H 2 s O 4 溶液，另一支加入 5 滴饱和N aN C h 溶液两支试管均在冰水中冷却后，将 H 2 s 4 溶液倒入N aN O 2 溶液中继续冷却并观察现象将试管自冰水中取出，放置片刻，又有什么现象发生？( 2 ) 硝酸的氧化性①浓硝酸与非金属的反应在少许硫粉中加入1 .0 mL浓硝酸，水浴加热，反应一段时间后取几滴清液，检查有无S O ； ， 写出反应方程式②硝酸与铜的反应分别试验浓H N C h 和稀H N C h 与铜的反应( 若反应慢可加热) 写出反应方程式 3 ) 氧化性和还原性① 在 2滴 0 .1 m o l L -i 的 N aN C h 溶液中，滴入2滴 0 .1 m o l -L-1 K I 溶液，有否变化？再滴加 2 .0 m o l -L _1 H 2 s O 4 溶液，有何变化？② 在 2滴 0 .1 m o l -L- 1的 N aN C h 溶液中滴入1 滴 0 .0 1 m o l -L-1 K M n C ) 4 溶液， 有何变化？再滴入2 .0 1 1 1 0 卜 1 71 出5 0 4 溶液，有何现象？③亚硝酸根离子的鉴定 取 1 滴 0 」m o l .L T 的N aN O 2 溶液于试管中， 滴 入 1 滴去离子水,再滴入数滴6.0 m o l L i H A c , 然后加1 滴对氨基苯磺酸和1 滴 a-蔡胺，溶 液 显 红 色 。

6 .硝酸和金属的反应及硝酸根的鉴定(D与锌反应 往 1 .0 m L 2 .0 m o l L T H N C h 中加几粒锌粒，放置一段时间取出少许溶液，检验有无N H： 生成( 用气室法) 实验后将锌粒洗净回收2 )硝酸根离子的鉴定 往小试管中加入豆粒大的F e S O4-7 H2O晶体和5 滴 0 .5 m o l -L-'N aN C h 溶液，摇匀，斜持试管，沿管壁慢慢流入1滴管浓硫酸由于浓硫酸的相对密度比上述液体大，流入试管底部形成两层(注意：不要振动)，这时两层液体界面上有一棕色环NO； + 3 F e2 + + 4 H+ = N O + 3 F e3 + + 2 H2OF e2 + + N O = [ F e (N O )]2 + (棕色)7 . P区非金属元素某些含氧酸及其盐的不稳定性 1 )亚硝酸的分解在 1 .0 m o l L -i N aN C h 溶液中滴加稀H2S O4, 加热观察现象 2 )亚硫酸、硫代硫酸的分解① 往 0 .1 m o l -L -'9 2 5 0 3 溶液中滴加2 . 0 1 « 0 1 1 - y 0 , 观察有什么变化？写出反应方程式。

② 往 0 .1 m o l L -i N a2 s 2 O 3 溶液中滴加2 .0 0 1 0 1 1 “ H C 1 ,观察有什么变化？写出反应方程式3 )硝酸盐的热分解在干燥的小试管中加入少量固体K N C h ，加热熔化，使其分解，设法检验气体产物写出反应方程式8 .硫化氢和硫化物( 1 )硫化氢的还原性往试管中滴入几滴0 .0 1 m o l -L _1 K M n C U溶液，用1 .0 m o l [ T H2s酸化，然后滴加H 2 s水溶液，观察现象，写出反应方程式 2 )硫化物的溶解性分别往盛有5滴0 .1 m o l -L ”的N aC l、Z n S O4^ C d S O4, C 1 1 S O 4和H g (N C h )2溶液的离心试管中加入5滴0 .1 m o l L ^N a2 s溶液，观察沉淀的颜色，离心分离，弃去清液，往沉淀中分别加2 .0 m o l -L -'盐酸，观察沉淀是否溶解将不溶解的沉淀离心分离，洗涤，往沉淀中分别加入6 .0 m o l -L -1 H C 1 ,观察沉淀是否溶解将不溶解的沉淀离心分离，洗涤后，往沉淀中加入浓硝酸，微热，观察沉淀是否溶解。

最后，把不溶于H N C h的沉淀洗涤后加入王水，观察沉淀是否溶解根据实验结果，对金属硫化物的溶解性作出比较，写出反应方程式8 .磷酸盐的性质( 1 )磷酸银的生成在点滴板中分别滴入2滴0 .1 m o l L T N a3 P 0八N az H P ,和Na H2P溶液，用pH试纸测其p H然后各滴入5 ~ 6滴0 .1 m o l L -i A g N C h溶液，观察现象并测其pH,说明原因 2 )磷酸钙盐的溶解性在3支离心试管中加入4滴0 .1 m o l -L-1 N a3 P o 4、N a2H P O4和N a H2P O4溶液，再滴入4滴0 .2 m o l .L T C aC 1 2溶液，搅拌均匀后，离心沉淀(试管中溶液不要吸出)滴入几滴稀氨水有何变化？在注入稀盐酸又有何变化？以上实验说明什么问题？(3 ) P O ：、- 0,、P O J的区别① 分 别 往0 .1 m o l L -i H 3 P o 4 (用0 .5 m o l l J N a2 c C h溶液调至微酸性0」m o l -L-1 K4P2O7和0 .2 m o l -L-1 N aP C h溶液中加入0 .1 m o l -L-1 A g N C h溶液，有何现象发生？试验沉淀与2 .0m o L l J H N C h溶液的作用。

② 在H 3 P O 4、K 4 P 2 O 7、N aP C h溶液中各加入Z O m o l L/HAc和1 %鸡蛋白水溶液，有何现象发生？五、实验现象记录与解释参照第1章1 . 2节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释六、思考题1 .如何区别次氯酸盐和氯酸盐？2 . 今有三瓶未贴标签的溶液，只知道它们是NaNCg Na2sO3和K 1 ,如何区别？3 . 欲用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸和硝酸中，选用哪一种最适宜，为什么？4 .实脸室里能不能用FeS加硝酸来制备H?S?5 . 在实验室里H ? S 、N a 2 s 和 N a2s o 3 溶液为什么不能长期保存？附 注 ：1 . 氯气、淡蒸汽及液体滨的安全操作氯气剧毒并有刺激性，人体吸入会刺激喉管，引起咳嗽和喘息因此，在做有氯气产生的实脸时，须在通风橱中进行，并尽可能安装呼吸装备, 闻氯气时，应用手将氯气轻轻扇向自己的鼻孔，切记不可对着吸如不慎吸入氯气感到不适者，可到室外呼吸新鲜空气，或吸入少量稀薄的氨气解毒3 C l2 + 2 N H3 = N2 + 6 H C 1液体溟有强烈的腐蚀性，它能灼伤皮肤，严重时会使皮肤溃烂. 因此，在倒液滨时，要在通风橱中且戴上橡皮手套进行. 如不慎将淡水溅到皮肤上，应立即用水洗，耳■用碳酸氢钠或食盐水冲洗，也可用稀氨水或稀N a 2 s 2 O 3 溶液洗.3 B r2 + 8 N H3 = 6 N H4B r + N22 .氮氧化物的安全操作除 N20外所有氮的氧化物均有毒. 尤以N O 2 为甚，其最高容忍浓度为每1 . 0 L空气中不得超过0 . 0 0 5 毫克 . N O ? 中毒尚无特效药治疗，一般是输氧气以助呼吸与血液循环。

由于硝酸的分解产物或还原产物多为氟的氧化物. 因此涉及硝酸的反应均应在通风橱内进行3 . 氯酸钾的安全使用(1 )氯酸钾不可随便与可燃性物质接触并加热、摩擦或撞击，否则放出的氧(2 K C1 C)3 = 2 K C1 + 3 O21 )与可燃性物质剧烈燃烧而发生爆炸2 )在做氯酸钾与红磷或硫粉的爆炸反应时，氯酸钾和红磷或硫磺要分别研磨，切不可混合后再研磨实验时用量要少.2 K Cl O j + 3 S = 2 K C1 + 3 S C M + Q (热量)(3 )实验时不同用途的药匙严格分开， 切不可用取过红磷或硫粉(或氯酸钾)的药匙去取氯酸钾(或红磷、硫粉) .(4 )洒落的氯酸钾固体或溶液，应及时清理回收在专用瓶中待统一处理，切不可投入废液缸中.4 . 浓硫酸的取用安全(1 ) 一定要注意不要将浓硫酸沾到皮肤和衣服上，如果沾上时，要立即用大量水冲洗，衣服可用稀氨水浸泡后再用水洗. 如果皮肤感到疼痛，可用被碳酸氢钠溶液浸湿的纱布敷在疼痛处2 )倾倒浓硫酸时，要借助搅棒. 倾倒合适量后， 要将盛浓硫酸的瓶口沿搅棒上提一下或在承受容器边碰一下，使最后一滴浓硫酸流到容器中.(3 )不小心洒落的浓硫酸要及时处理.(4 )浓硫酸与高镒酸钾作用及析出淡褐色油样、 挥发性液体一高镒酸肝( M m 。

? )， 稍予加热M m O ? 就易分解(伴随着爆炸)产物为二氧化钵和02 ( 也 有 生 成 ) ，高镒酸钾与浓硫酸作用时放出的热可以加速这种分解.4 K M n O4 + 2 H2S O4 = 2 K2S O4 + 4 H M n O44 H M 1 1 O 4 = 2 H2O + 2 M n2O72 M n2O7 = 4 M n O2 + 3 O 2 T4 K M n O4 + 2 H2S O4 = 2 K2S O4 + 4 M n O2 + 2 H20 + 3 021(5 )浓硫酸易吸水，用后立即盖好瓶盖.(6 )含有浓硫酸的残液，要小心沿搅棒倾倒于较多水的大烧杯中，并不断搅拌后倒入废液缸5 . H 2 s和S O 2的安全操作H 2 s具有刺激性的腐蛋气味，该气体对人体中枢神经、粘膜和呼吸系统有较大损害，轻度吸入会产生头晕、呕吐等症状，严重者会引起昏迷、窒息而死亡，因 此H 2 s毒性较大，为减少对人体损害，所涉及实险必须在通风橱内进行由于S 0『，S 2 O ； -在酸性介质中，很不稳定，分解产生s o ?等 气 体 .s o ?是对人体及环境有害的气体，经常接触S C )2气体会引起呼吸系统炎症，大量吸入会导致窒息死亡。

因此进行此实验时，试液量取0 . 5 mL左右即可，产生实验现象后应立即加N a O H终止分解，有条件应在通风橱内进行.6 .碑 、锦、镒的安全操作种、铸、钱及其化合物有毒性，特 别 是AS2O3 (俗 称 砒 霜 )和 肿( A s % )及其他可溶性种化物都是剧毒物质. 要在教师指导下使用取用量要少，切勿进入口内或与有伤口的地方接触实验后一定要洗手，若万一失误，应立即就医治疗，也可用乙二硫醇(H S - C H 2 - C H ” S H )解毒.含碑废水处理：(1 )石灰法：A s ^ O j + C a(O H )2 = C a(A s O : )2 + H 2 O(种酸盐或压碑酸盐)(2 )硫化法：用H 2 s或N aH S作硫化剂2 A s 3 + + 3 H 2 s = A s 2 s 3 + 6 H +实验3 6 P区( 1 1 ) :锡 铅 睇 钿 铝一、实验目的1 .掌握锡、铅、睇、锯氢氧化物的酸碱性及其盐的水解性2 .掌握锡、铅、睇、钿高低价态时的氧化还原性3 .掌握锡、铅、睇、锈的硫化物和硫代酸盐的生成和性质.4 .掌握S i A P b2 +> S b3\ B产离子的鉴定法。

5 . 了解铅的难溶盐及其性质6 . 了解金属铝的性质二、实验原理锡、铅、睇、铳 是P区中有代表性的金属元素，其原子的电子构型与呈现的氧化数为：电子构型 氧化数S n P b ns2np2 + 2, + 4S b B i ns2np' + 3 . + 5这些金属能形成两种价态的氢氧化物 低氧化态的氢氧化物中S n ( O H ) 2、P b ( O H ) 2、S b ( O H ) 3 ,都显两性，只有Bi(OH” 为碱性氢氧化物相应低价态的盐除Pb?+ 水解不显著外，Sn2\ Sb3\B产的盐都易于水解，其水解产物为碱式盐的沉淀如SnCl2 + H20 = Sn(OH)Cl | ( 白 色 ) + HC1SbCI3 + H20 = SbOCl I ( 白 色 ) +2HC1BiCl3 + H2O = BiOCl [ ( 白 色 ) + 2 HC1所以在配制它们的盐溶液时，应加入足够量相应的酸抑制碱式盐沉淀的生成从氧化值的稳定性来看Sn(IV)的稳定性大于S n (Il),而 Pb(II)的稳定性大于Pb(IV)故Sn( II)化合物有明显的还原性，SnCb是实验室常用的还原剂，而 PbOz是常用的强氧化剂。

例如，SnCk可 将 HgCb还 原 为 Hg2cb，并进一步还原为H g ,出现灰黑色沉淀SnCl2 + 2 HgCb = SnCl4 ( 白 色 ) + Hg2CI2SnCl2 + Hg2Cl2 = 2H gJ ( 黑 色 ) +SnCl4这一反应可用来鉴定Hg?+ 和Sn2+,在碱性介质中[Sn(OH) 4产 ( 或 S n O ]) 的还原性更强 例如在碱性溶液中S n O ,可将B产还原成黑色的金属秘，这是鉴定的3+的一种方法2 Bi3+ + 6 OH + 3 [Sn(OH)4]2- = 2 Bi J + 3 [Sn(OH)6]2-PbO:在酸性介质中能将M d+ 氧化成紫红色的MnO； , 与此相似， 五价的钮也呈强氧化性在硝酸介质中NaBiCh也能将Mr?+氧化成MnO； 5PbO2 + 2Mn2+ + 4H+ = 2 MnO； + 5 Pb2+ +2 H205NaBiO3 + 2Mn2++ 14H+ = 2 MnO； + 5 Bi3++ 5 Na++ 7 H20上述两个反应都可用来鉴定Mr?*离子锡、铅、睇、锡各价态的硫化物( PbS2不存在) 都有特征的颜色SnS SnS2 PbS Sb2 s3 Sb2 s5 Bi2s3棕色 黄色 黑色 橙红色 橙红色 黑色其中SnS?, Sb2s3, Sb2s5与可溶性硫化物， 如 Na2s溶液作用生成相应的硫代酸盐而溶解。

Sb2s3 + 3 S2- = 2 Sb2Sj-SnS2 + S2- = SnSf硫代酸盐很不稳定，遇酸即分解2Sb2S ^ + 6 H+ = Sb2s3I + 3H2STPb?+有多种难溶盐，且有特征的颜色，如，PbCrO4 ( 黄) ，Pbl2 ( 黄) ，PbSO4 ( 白) ：PbS( 黑) ，可利用Pb?+生成难溶盐的反应( 一般用PbCrOD来鉴定Pb?*的存在三、仪器与试剂I . 仪器：试管，离心试管，烧杯，量筒，酒精灯，托盘天平，离心机2 .试剂：( 以下括号中的数字是浓度值，除特别注明外，单位为m ol[T )SnClr2H2O (s), PbO2(s), NaBiO3( s ) , 锡片, 铝片，pH 试 纸 , SnCl4(0.5) , HC1 (2.0,6 .0 ,浓) ，H2so4( 2.0) , HNO3( 2.0, 6.0) , NaOH( 2.0, 6.0), NH3-H2O( 2.0) , Bi(NO3)3 (0.1),HgCI2(0.1), MnSO4( 0.1), KI(0.1), K2CrO4(0.1), Na2S(0.5), (NH4)2S2( 1.0), Pb(NO3)2(0.1),SbCh(O.l), H2s( 饱和) ，AgNO3( 0 .1 ) ,碘水。

四、实验方法1 ,锡、睇、秘低价态盐溶液的配制和水解作用( 1 )配制0 . 1 m配L / S n C k溶液2 0 . 0 mL,供下面使用( 如何配制? )( 2 ) S b3\ B i "盐的水解① 取0 . 5 m L 0 . 1 m o l】T S b C b溶液逐渐加水稀释，有何现象发生？再 缓慢滴加6 . 0m o l L 'H C l溶液，沉淀是否溶解？再稀释有什么变化？写出反应方程式② 取 少 量0 . 1 m o l - L T B i ( N O 3 ) 3 ,进行同样实验，观察现象，写出反应方程式2 . 低价态氢氧化物的酸碱性往四支试管中分别加入1 0滴O 1 m o l - L- 1 S n C l2> P b ( N O3)2> S b C l3> B i ( N C > 3 ) 3溶液，再向各试管中逐滴加入2 . 0 m o l 4 / Na O H溶液，制得白色沉淀将沉淀各分成两份，用实验证明它们是否有两性( 注意：试验P b ( 0 H ) 2的碱性应该用什么酸？) 写出反应方程式3 .锡、铅、睇、钮化合物的氧化还原性( 1 ) sn (n )、sb (n i )的还原性① 往0 .1 m ol [ T H g C b溶液中逐滴加入0 .1 m ol -L_ 1 Sn C "溶液，观察有何变化？继续滴加Sn C b ，又有什么变化？写出反应方程式。

此反应用来鉴定S—+或Hg 2 +②往亚锡酸钠溶液(自己配制)中，加入0 .1 m oL L / B i (N C > 3 )3溶液，观察现象，写出反应方程式此反应用来鉴定Si ?+或&3 +③取少量自制的亚睇酸钠溶液调p H至中性左右，滴加碘水观察现象，然后将溶液用浓盐酸酸化，又有何变化？写出反应方程式，并解释之2 ) P b (W )、B i (V)的氧化性① 在 少 量P b O 2中加入浓H CL观察现象，并鉴定生成的气体② 取 -•滴0 .1 m o l [ T M n SC )4溶液，加入2 .0 m L 6.0 m ol L -i H N O 3溶液，然后加入少量P b O :微热之，观察现象，写出反应方程式③ 取 两 滴0 .1 m ol -L "'的M n SC )4溶液和2 .0 m L 6.0 m ol -L_ 1 H N O 3 ，然后加入少量固体N a B i O3,用玻璃棒搅动并微热之观察现象，写出反应方程式比较上面几个实验，你对Sn、P b、Sb , B i各价态的氧化还原性有何认识？4 .锡、铅、睇、秘的硫化物及硫代酸盐往 4 支离心试管中各加入 1 .0 m L 0 .1 m ol -L-1 Sn C b、Sn C l4> P b (N O3)2> Sb C b、B i (N O3)3溶液， 然后分别滴入0 .1 m ol L -i N a 2 s溶液、 观察生成物的颜色和状态。

离心分离， 弃去清液，用少量蒸储水洗涤沉淀1 ~ 2次， 试验它们与0 .5 m ol -L-1 N a 2 s的作用， 如沉淀溶解， 再用稀HC 1酸化，观察有何变化? 写出反应方程式比较它们硫化物的性质5 . P b ? +的难溶盐的生成和溶解( 1 )请设计按P b 2 +—P b C 1 2 - P b SO L P b C r C U—P b S转化的实验方案，记录下实验现象，/ K-------------------------：--- 1写出转化反应方程式，并比较铅的难溶性盐的溶解度大小2 )往1滴0 .1 m ol -L _1 P b (N O3)2溶液中加入2滴稀盐酸， 把生成的沉淀连同溶液 起加热，沉淀是否溶解？再把溶液冷却，又有什么变化？说明之通常用Pb?+与C rO ;生成PbCrO4, 黄色沉淀的反应鉴定Pb?+的存在6 . 金属铝在空气中的氧化以及与水的反应取一片铝片，用砂纸擦净，在洁净的表面上滴1滴 HgCb溶液，当此溶液覆盖下的金属表面呈灰色时， 用棉花或纸将溶液擦去，并将湿润处擦干后置于空气中，观察铝表面有大量蓬松的 AI2O3析出后， 将铝片置于有水的试管中， 观察氢气的放出(如气体产生过于缓慢可微热之)。

7 . 离子的鉴定(1) Sb"离子的鉴定：① 取 1 滴 0.1 mol-L-1 SbCl3 溶液， 加入 6 mol L_1 NaOH 至过量， 然后加 2 mol-L-1 NH3 H2O和 0.1 mol[T AgNCh的混合液( 混合液为AgIN%)； ) , 微热，观察黑色A g的生成此反应常用来鉴定Sb"的存在 △ “2 Ag(NH3) 2 + Sb(OH)； + 2 OH- = 2 A gi ( 黑 色 ) + 4 NH3 f + Sb(OH)；②在一小片光亮锡片上滴加I 滴 0.1 mol.LT的 SbCb溶液，锡片上出现黑色此反应也可用来鉴定Sb?+的存在 注：该现象对小3+溶液也有，须在Sb?+、Bi?十分离后才可用此反应 )( 2 ) 取 SY+、Pb?+混合液5 滴，自己设计分离鉴定方案，并试验之 3 ) 取 Sb"、Bi3+混合液5 滴，自己设计分离鉴定方案，并试验之五、实验现象记录与解释参照第1章1.2节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释六、思考题1 .如何用实脸证明铅丹的组成是PbOPbCh?2 .如何鉴别SnCL和SnCb?3 .怎样配制SbCb和Bi(NO3)3溶液？4 . SnS能否溶于Na2s溶液？ 那些硫化物能溶于硫化钠溶液中？附 注 ：在Na2s固体试剂中往往含有多硫化物。

硫化钠溶液随着时间的延长， 多硫化钠的含量会更高些因Na2s溶液最好是在NaOH溶液中通入H2s气体现制备现用，一般在2O m ol.LT的NaOH溶液中通入H2s气体.注意溶液与空气接触面尽量要小，否则会产生多硫化物，在通H2s时应随时检查，是否产生了明显的多硫化物，其方法是在几滴试液中滴入6.0 mol.LT H C 1 ,如果出现浑浊，表明试液中含有多硫化物，如没出现混浊，说明溶液中没有明显的多硫化物.实验37 d 区：铭 镒 铁 钻 银一、实验目的1 . 掌握铭、镒化合物的氧化还原性及介质的影响2 . 掌握铭、镒各价态相互转化的规律及转化条件3 . 掌握+2、+3价态铁、钻、银的氢氧化物的酸碱性，氧化还原性及制备4 . 掌握铁、钻、锲配合物的生成及其在离子鉴定中的应用二、实验原理铭、镒分属于周期系中VIB、VIIB族，可变氧化数较多其中铳为d 区元素中最典型的多氧化态金属元素二者呈现的氧化数如表6.2倍利镒的不同氧化态氢氧化物的酸碱性如表6 .3 ,表明同一元素氧化态由低到高相应氢氧化物由碱性到酸性的过渡对钵来说，这种规律性更为明显表6 . 2珞、镒的氧化数元素稳定氧化态不稳定氧化态C r+3 , +6+2M n+2 » +4 > +6 , +7+3 , +5表6 . 3铭和镒的不同氧化态氢氧化物的酸碱性+2+3+4+5+6+7C r—C r ( O H )3两性——H z C r O d、强酸—M nM n ( O H ) 2碱性M n ( O H )3M n O ( O H )2两性——H M n O4强酸铭和锦各价态的氧化还原性受介质的影响较大。

低价态的M /+、 Cr"在中性、酸性介质中是相当稳定的，但在碱性介质中都容易被氧化Cr(IH)在碱性溶液中易被氧化为黄色的C rO }, 例如：2CrO； +3 H2O2 + 2 OH- = 2 CrO；- + 4H2O格酸盐和重铝酸盐在水溶液中有如下平衡：2 C rO f + 21rCr2O；-+ H20在酸性介质中，上述平衡向右移动，碱性介质中向左移动在酸性介质Cr2〉与 H2O2,反应生成蓝色过氧化铭，其反应为：Cr2O7- + 4H2O2 + 2H+ = 2 CrO5 + 5 H2O这个反应用来鉴定C .O ； - 或 C产 另外还可用PbCrO4黄色沉淀的生成作为鉴定反应白色的Mn(0H) 2在空气中易被氧化，逐渐变为棕色的MnO,的水合物MnO(OH)2oM n"只有在硝酸介质中用更强的氧化剂( 如PbO?、NaBiO3) 才能被氧化生成MnO： 5 NaBiO3 + 2 Mn2++ 14 H+ = 2 MnO； + 5 Bi3+ + 5 Na+ + 7 H2O用这一反应可以鉴定Mi?+离子的存在由毓的电位图可知，在酸性介质中MnO：不能稳定存在实际上，在中性或弱碱性介质中M nO f就可发生歧化反应，生成MnO； 和 MnO?。

3M nO j + 2 H2O = 2 MnO； + MnO2 J, + 4 OH-但在较强的碱性介质中由K M n C ) 4 和 M n O 2 作用即可得K 2 M 1 1 O 4 ，即发生上述反应的逆反应格和锦较高价态的化合物大都呈强氧化性K2C r2O7> K M n C U 、M n O2都是实验室及工业上常用的氧化剂例如，实验室常用M n C h 与浓盐酸反应来制取氯气，也可用K M n C > 4 与盐酸作用制取氯气M n C h + 4 H C 1 ( 浓 ) = M n C l2 + C l2 T + 2 H2O在中性溶液中M n O ； 亦可与M i ? + 反应生成棕色沉淀( M n O z- n H © ) 2 M n O ； + 3 M n2 + + 2 H2O = 5 M n O21 + 4 H+v m 族的铁、钻、银，由于d电子增多，使得这三个元素不像镒有那么多氧化态，而且相互之间在性质上又极相近铁、钻、银常见的氧化态为+ 2 、+ 3 2 、+ 3 价态氢氧化物的性质如表 6 . 4 、6 . 5 0表6. 4铁、钻、镁+2氧化态氢氧化物的性质颜色酸碱性

2 、+ 3 价铁盐在水溶液中均易发生水解作用，F e ， + 离子水解能生成大而密实的絮状体，因而可用于水处理絮凝剂CO( O H ) 3、N i ( O H ) 3 与 H C 1 的作用为：2 CO( O H )3 + 6 H C 1 = 2 C O C I 2 + C I 2 T + 6 H 2 O2 N i ( O H )3 + 6 H C 1 = 2 N i C l2 + C l2 f + 6 H2O由 电 位 * ^ 限 2 + = + 0 . 7 7 1 V看出，F e ? + 在中性、酸性介质中可作还原剂，而 F e 3 + 也可被较强的还原剂还原，故 F e ? + 是常使用的弱氧化剂铁、钻、银能形成多种配合物，其中以钻最典型常见的配体有N1、C N \ S C N \ F '等氨配合物的稳定性按F e ? + 、C o2\ N i ? + 顺序增强F e2\ F e ? + 难以形成稳定的氨配合物，它们与氨水作用生成相应的氢氧化物沉淀Ct ?+ 与氨形成土黄色的［ CO (NH 3) 6产，［ CO (NH 3) 6产易被 H 2 O 2 、B r ?等氧化成红褐色的［ Co (NH .3) 6产。

Ni ?+ 与 N H 3 的配合物［ Ni (NH 3» 产 (蓝 紫 色 ) 是稳定的，不存在Ni (I H ) 的氨配合物F e ?+ 与S CN- 形成血红色配合物［ F e (S CN) n f - n ,反应灵敏，常用来检出F e ?+ Co ?+ 与SC W形成蓝色的［ Co (S CN) 4产配合物，可溶于丙酮或戊醇中，常用来检出Co2\但在检出前需将Fe3+ 分离出去或掩蔽起来Fe"和 Fe?+ 可以形成稳定的铁氟配合物，Fe?+与亚铁氟化钾K"Fe(CN) 6 ](黄血盐) 溶液反应生成蓝色沉淀(普鲁士兰) ，Fe?+ 与铁氟化钾K3[Fe(CN)6] (赤血 盐 ) 溶液反应也生成兰沉淀(滕氏兰) 常利用此反应鉴定Fe3+ 和Fe2+»Ni?+ 在pH = 5~10介质中与二乙酰二月号(丁二酮而) 反应，生成红色鳌合物，pH = 7.5~8.1定量沉淀其反应为：-----C = N— OH此沉淀溶于强酸、强碱和很浓的氨水，故 鉴 定 Ni?+应在有NH： 存在的氨性介质中Fe?+ 也有类似的反应，干扰Ni?+ 的鉴定，应当除去三、仪器与试剂1 . 仪器：试管，离心机，酒精灯，烧杯等。

2 .试剂：(以下括号中的数字，除特别注明外，单位为m o llP硫酸亚铁锭(s), MnO2(s), NaBiO3(s), KSCN (s), 硫酸亚铁，N H F G ),乙懒，澳水,丙酮，四氯化碳，石蕊试纸，淀粉碘化钾试纸，p H 试纸，HCK2.0, 6 .0 ,浓) ，H2SO4(1.0,2.0, 3.0,浓) ,HNO3(6.0,浓) ,NaOH(2.0, 6.0, 40%), 粼(2.0, 6.0), CrCl3(0.1), K2Cr2O7(0.1),KMn04(0.01),KSCN(0.1),MnS04(0.1,0.5),Pb(Ac) 2(0.1) ,K4Fe(CN)6](0.1),K3|Fe(CN)6](0.1),COC13(O.L 0.5), NiSO4(0.1, 0.5) , KI(0.1), FeCl3(0.1), NH4cl (1 .0 ),二乙酰二胎(1%),H2O2(3%),,四、实验方法I .Cr(III), Mn(H)氢氧化物的酸碱性( 1 ) 在 0』mol l / CiCh溶液中逐滴加入2.0 mol L_1 NaOH溶液，观察沉淀的颜色分别试验产物与2.0 mol L- HCI和 2.0 mol L i NaOH溶液的作用， 观察现象， 写出反应方程式。

2) 在两支试管中各加入10滴0.1 mo l MnSCU溶液， 分别加入5 滴2.0 m ol[T NaOH,观察现象一支迅速加2Omol.LT HCI溶液，观察现象另一支加2.0 m o ll" NaOH溶液，观察现象2 . Cr(m ) 、Mn(H)的还原性( 1 ) 取 1~2滴 0.1 m o ll/C rC b 溶液，加入6.0 mol L” NaOH使生成的沉淀又溶解后，再过量2 滴，然后加入3 滴 3%此 2溶液，微热至溶液呈浅黄色(此黄色产物是什么？ ) 冷却后加入0.5 m L乙醛，然后慢慢滴入6.0 mol I ” HNO3酸化，摇动试管，观察乙醛层出现的深蓝色(此反应用来鉴定C B 、C rO j、Cr2O ^ ) „ 写出反应方程式(2 ) 在 0 .1 m o l L T M n S C U 溶液中加入2 .0 m o l - L T Na O H 溶液，沉淀生成后，振荡并置于空气中，观察沉淀颜色的变化，解释并写出反应方程式3) 取 5 滴 0 .1 m o 1 1 T M n S O4溶液于试管中， 加入少量Na B i O3固体,再滴加6.0 m o l .L - 'H NCh 溶液，振荡，待离心沉降后，观察上清液紫色M1 1 O4 的生成( 此反应用于鉴定Mi ? + ) 。

写出反应方程式比较Mn ( II) 在不同介质中的稳定性3 . C r ( VI) 的转化平衡和氧化性( 1 ) 往试管中加入1 0 滴 0 . 1 m o l-L- 1202 7溶液， 加 入 1 滴 2 . 0 m o l-L-1 N a O H 使呈碱性,观察溶液颜色的变化 再用2 ~3 滴 2 . 0 0 1 0 卜 1 / & 5 0 4 酸化， 观察溶液颜色又有何变化？解释现象，写出反应方程式 2 ) 用 0 . 1 m o l-r1 Na 2 s O3 溶液试验L C n C h 在酸性溶液中的氧化性，写出反应方程式 3 ) 试 验 Kz C n C h是否能将浓盐酸氧化产生氯气，写出反应方程式4 . Mn ( IV) 的生成和氧化性⑴ 在 1 0 W 0 . 0 1 m o l-L-1 KM1 1 O4 溶液中滴加0 . 1 m o l-L-1 M1 1 S O4 溶液,观察棕色沉淀的生成，写出反应方程式 2 ) 取少量Mn C > 2 于试管中，加 入 1 0 滴浓盐酸，微热，检验有无氯气产生写出反应方程式5 . Mn ( VI) 的生成和氧化还原稳定性在 2 . 0 mL 0 . 0 1 m o l-L^1 KM1 1 O4 溶液中加入1 。

m L 4 0 % N a O H , 然后加入少量的Mn O? 固体,微热，搅动后静置片刻，离心沉降，观察上层清液颜色，解释现象，写出反应方程式取出上层溶液，加入3 . 0 m o l - L H 2 s 酸化， 观察溶液颜色的变化和沉淀的析出写出反应方程式6. Mn ( VD ) 的氧化性分别试验在酸性( 2 . 0 m o l. LT H 2 s C U ) ,中性( 去离子水) ， 碱 性 ( 4 0 % Na OH ) 介质中0 . 0 1m o l-L-1 KMn Q,溶液与0 」m o l-L-1 Na 2 s O3 溶液的反应比较它们的产物与介质的关系解释并写出反应方程式7. F e ( U ) 、C o ( II) , Ni ( H ) 氢氧化物的制备和性质( 1 ) F e ( OH ) 2 的生成和性质在-试管中加2 . 0 mL 蒸馈水和几滴稀H 2 s o 4 , 煮沸片刻( 为什么？) ,然后溶入儿粒硫酸亚铁镀晶体在另一只试管中加入1 . 0 m L6. 0 m o l. LT N a O H 溶液，煮沸，冷却后用一滴管( 细长) ，吸取0 . 5 mL , 插入硫酸亚铁镀溶液( 直至试管底部) 内，慢慢放出N a O H 溶液，观察产物的颜色和状态。

然后加入2 . 0 m o lLT H C l观察沉淀是否溶解解释现象，写出反应方程式按同样方法另制得沉淀后，迅速加入4 0 % N a O H 并加热，观察沉淀是否溶解按同样方法再制得一份沉淀振荡后放置一段时间，观察有何变化，写出反应方程式 2 ) C o ( OH ) 2 的制备和性质在少量01m o lL-i C o C L溶液中滴加ZOm o lL-i Na OH ,将试管不断振荡或微热，观察粉红 色 C o ( OH ) 2 沉淀的生成将沉淀分为三份，两份试验C o ( OH ) 2 的酸碱性，一份静置数分钟后观察沉淀颜色的变化解释现象，并写出反应方程式3) Ni(0H) 2的制备和性质在少量0.1 moLLJ NiSC)4溶液中，滴 力 口 2.0 m o ld /N aO H ,观察现象检验Ni(OH) 2的酸碱性，观察在空气中放置后颜色是否变化写出反应方程式根据以上实验结果，试对+2价铁、钻、银的氢氧化物的酸碱性和还原性作一比较8. Fe(III), Co(III)、Ni(HI)氢氧化物的制备和性质(1) Fe(OH) 3的制备和性质在 0.1 mol-L_1 FeCb溶液中滴入2.0m ol[T N aO H ,观察沉淀的颜色和形状，再与HC1作用，观察现象。

写出反应方程式 2) Co(OH) 3的制备和性质在 0.1 mol[T CoCk溶液中加入几滴浸水， 然后加入2.0 mol-L_1 NaOH,观察沉淀的颜色将溶液加热至沸，静置，弃去清液，洗涤沉淀，在沉淀上滴几滴浓H加热，用湿润的淀粉碘化钾试纸检验逸出的气体，观察现象，解释并写出反应方程式 3) Ni(OH) 3的制备和性质用与上面制备Co(OH) 3相同的方法，由NiSOa溶液制备Ni(OH) 3依同法检验Ni(OH) 3与浓 HC1反应时有无氯气产生根据上述实验结果，比较Fe(IH)、Co(IH)、Ni(IH)氢氧化物的氧化性9 . 铁盐的水解和氧化还原性 1)自己配制少量FeSO4溶液，用 pH 试纸检验其溶液的酸碱性( 保留此溶液) 2 ) 检验FeCh溶液的酸碱性，用其水解性解释下述现象用 500mL烧杯取一杯浊水( 可用泥水) ，加 2~5 m LO .lm ollTFeCb溶液，匀速搅拌2 分钟，静止，观察矶花的形状和沉降情况，看浊水是否澄清3) Fe?+ 的还原性将上面保留的FeSOa溶液用0.01 m oLlJ KMnO」 试验其还原性观察现象，写出反应方程式4) Fe"的氧化性在 2 滴 0.1 m o lf'K I溶液中加入5 滴 1.0 molL-1 FeCb溶液, 观察现象, 写出反应方程式。

10 . 铁，钻、锲的配合物( 1 ) 氨配合物①在2 滴 0」molL-iFeCb溶液中加入5 滴 2.0 moLL-氨水溶液，观察现象，写出反应方程式② 往 5 滴 0.5 moM J CoCb溶液中加入几滴L0 mol-L-1 NH4cl溶液，再滴加6.0 mol -L1氨水，振荡试管，观察沉淀的颜色，再继续加氨水至沉淀溶解为止，观察溶液的颜色静置一段时间后，再观察溶液颜色有何变化，解释并写出反应方程式③ 在 0.5 m ol[T NiSOa溶液中，逐滴加入几滴2.0 01014/氨水，微热，观察绿色碱式盐沉淀的生成，然后加入几滴NH&C1,继续加氨水至沉淀溶解；观察溶液的颜色 2 ) 硫氟配合物、Fe3\ C

1 1 . F e ” F e3\ N i ? + 的鉴定( 1 ) F e ? + 的鉴定 取几滴F e ? + 溶液，加 入 2 . 0 mL水稀释，然后加入1 ~ 2 滴 K3[ F e ( C N )6]溶液，观察蓝色产物的生成 2 ) F e " 的鉴定 取几滴F e 3 + 溶液，加 入 2 . 0 mL水稀释，然后加入1 ~ 2 滴 K 4 [ F e ( C N )6]溶液，观察蓝色产物的生成 3 ) N i ? + 的鉴定 在试管中加几滴N i 2 s C U 溶液，加入几滴N H 4 C I 溶液，5滴 2 . 0 m o L L T氨水，再加入1 滴 1 % 的二乙酰二两的酒精溶液，即生成红色的螯合物沉淀五、实验现象记录与解释参照第I 章1 . 2 节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释六、思考题1 .为何C r C b 水溶液常呈不同的颜色，刚配制的C r C h 水溶液为绿色， 随着时间的推移，逐渐转变为紫色？2 . 设计分离F e 3 + 、C o2 +, F e3 +. N i ? + 的方案，并对各离子进行鉴定3 . 向含有三种阴离子的混合溶液中滴加A g N C h 溶液至不再有沉淀析出为止， 过滤，当用稀H N C h 处理沉淀时，痔红色沉淀溶解得橙色溶液，但仍有白色沉淀. 滤液呈紫色，用 H2s ol酸化后加入Na2 s o3 ，则紫色渐消失. 指出上述溶液中含有哪三种阴离子，并写出有关反应方程式.实验38 ds区：铜 银 锌 镉 汞一、实验目的1 . 了解铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物的酸碱性和热稳定性。

2 . 了解铜、银、锌、镉、汞的配合物的性质和应用3 . 掌握C u ⑴、C u ( H ) 重要化合物的性质和相互转化条件4 . 熟悉H g 1 、H g ? + 的转化，并了解锌镉汞离子的鉴定反应二、实验原理铜、银、锌、镉、汞分别属d s 区中I B 和 HB歹人在水溶液中分别可以C E + 、A g + 、Z n2\C d " 、H g2\ H g ；的水合离子存在，也可以它们的某些配离子存在C u ( I ) 在高温或干态时稳定，在水溶液中只可以某些配离子形式存在1 . C u2\ A g \ Z n2\ C d2\ H g ?+ 与常见试剂N a O H、N H3 H2O ^ K I的反应参见附录十七重点注意以下几个异同点⑴由于它们的氢氧化物热稳定性相差甚大， 因而与N a O H作用分别得到C u ( O H ) 2、A g 2Z n( O H ) 2、C d ( O H ) 2、H g OC u ( O H )2在加热时分解生成黑色的CuO,这些氢氧化物的酸碱性按C u - A g - Z n- C d - H g的顺序碱性增强Z n( O H %为典型的两性。

C d ( O H ”则主要呈碱性反应，仅缓慢溶于热的浓强碱C u ( O H ) 2也呈两性，但其碱性大于酸性 2 )与适量氨水反应时，C i ?+ 生成相应的碱式盐沉淀A g +生 成AgO沉淀Z n2\ C d2 +生成Z n( O H ) 2、C d ( O H )2,而H g ? +则生成氨基汞盐的沉淀物与 过 量 的 反 应 大 都 生 成氨配合物但H g NH 2 c l不溶于过量N H3H2O,硝酸氨基汞在有大量镀盐存在时可溶于过量NH3H2OOH g C l2 + 2 N H3 H g NH 2 c l ] (白 色 )+ NH 4 c l2 H g ( NO3) 2 + 4 N H 3 H2O H g O H g NH z NC h 1 (白 色 ) + 3 NH 4 NO 3H g ； +与过量氨水反应时，同时发生歧化反应；生成氨基汞化合物和汞2 H g 2 ( NO 3 ) 2 + 4 N H3 H 2H g O H g N H2N O3 ； + 2 H g J, + 3 NH 4 NO 3( 3 ) C i ?+ 与「反应即生成C U 2 L白色沉淀，此处「既作还原剂又作沉淀剂。

2 C u2 + + 4 r = C u2I21 + I2C 1 1 2 L又可溶于过量「生成[ C u l 2「 ，也可溶于KSCN生成[ C u ( S C N) 2「 配离子这两种离子在稀释时又重新生成C U 2 I 2和C U 2 ( S C N) 2与C / +不同，H g 2+ 与「的反应先生成H g l ?桔红色沉淀, 与过量「 作用则生成无色的[ H g l j-配离子L I H g h ]和KOH的混合溶液被称为奈斯勒试剂，用于鉴定N H4\/弋]NH4+ + 2 [ H g l4]2 -+ 4 O H- . ' \ /见 1 1 + 3 HQ + 7 IH g2 . C u ( I ) - C u ( I I ) , H g ( I ) - H g ( H )的相互转化由铜与汞的标准电势图，C u2 + 迺 C u+也%C u暗 + ± 0 . 9 0 5 晦 + ±0 5 9 6 Hg可以看出C u ( I )有很强的歧化趋势上 述 +与K I的反应巳表明，C u ⑴不能以C i T存在于水溶液中，而它的某些难溶盐和配离子是稳定的。

将C u C b溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得泥黄色配离子[C u C b「 溶液，稀释后则得白色C u 2 c b沉淀C u2 + + C u + 4 2 [C u C l2]-2 [CUC12]-4 ^ C u 2 c L I + 2 C l-H g ⑴歧化趋势很小，但 若 生 成H g ( I l )的沉淀或配离子，会使歧化趋势增大例如H g/ 与「 反应，可生成淡绿色的H g 2 1 2沉淀若 「 过量，则因生成[H g b产配离子而使H g⑴发生歧化反应H g2I2 + 2 r [H g L )]2 - (无 色 )+ H g l ( 黑色)3 . 有关氧化还原反应从标准电极电势表看出这些离子中A g +、C u2\ H g2\ H g ； +都有一定的氧化性例 如A g +在氨性溶液中能够氧化醛类，自身被还原为金属银可用于制备银镜和检验醛的存在2 A g+ + 2N H3 H2O^^ A g2O + 2 NH »+A g2O + 4 NH3 H2O=F=^ 2 A g ( NH3)2 + 2 O H-2 A g ( NH3)^ + H C H O + 2 O H\ —2 A g j + H C O O N H4 + 3 N H3 + H20该反应可用于制备银镜。

C # +作为一个中等强度的氧化剂，还原过程中伴随着C u⑴难溶盐或配离子的生成，如上述H g ?+ 作为氧化剂能氧化S n2 +,可用于S *+ 或H g ”的鉴定反应4 . C u2\ Zn2\ C d ?+ 的鉴定反应C i ?+ 能与K 4 F e ( C N)6 ］反应而生成红棕色C u 2 1 F e ( C N)6 ］沉淀， 此反应可用来鉴定C u "F e3 +的存在能与K 4 F e ( C N)6 ］反应生成蓝色沉淀，干 扰 + 的 鉴 定 除去F e 3+ 的方法，可先加入氨水和N H 4 c l溶液，使F e 3+ 生成F e ( O H )3沉淀，而C i ? +则与氨水形成可溶性配合物留在溶液中Z /+ 可借与二苯硫踪反应而生成粉红色鳌合物来鉴定H N -N H-C6H5/N -N H-C6H5 1 〃 1 _ 2 +C =S + TZ n ■ = = ^ C — S — 2 Z n + H -、N = N -C6H5 、N = N -C6H5C d ?+ 与H2S饱和溶液反应而生成黄色C d S沉淀，以鉴定C d 2 +离子的存在。

三、仪器与试剂1 .仪器：试管，离心试管，离心机，酒精灯，烧杯，点滴板等2 . 试剂：( 下列药品除特别注明外，单位均为mo L L - i )铜屑( s), H C K 2 . 0 , 6 . 0 ,浓),H N O3( 2 . 0 , 6 . 0 ,浓),H 2 so 4 ( 2 . 0 ), H A c ( 2 . 0 ), Na O H ( 2 . 0 ,6 . 0 , 40%) ,氨水( 2 . 0 , 6 . 0 ) , H 2 s( 饱和)，C u S O4( 0 . 1 , 0 . 2 ), C u C l2 ( 1 . 0 ), A g N O3( 0 . 1 ),C d ( NO3)2( 0 . 1 ) , H g C NO3)2( 0 . 1 ) , H g2( NO3)2( 0 . 1 ) , Zn ( NO3)2( 0 . 1 , 0 . 5 ) , K I ( 0 . 1 ,饱 和 )，K 4 ［ F e ( C N)6］ ( 0 . 1 ) , Na 2 s23 ( 0 . 2 ) , S n C l2( 0 . I ) , Na2S ( 0 . 1 ) , F e C l3( 0 . 1 ) , C u ( NO3)2( 0 . 1 ),NH 4 C K O . D , H2O2( 3 % ) ,甲醛( 2 % ) ,奈斯勒试剂，二苯硫踪( 带有Cd，。

四、实验方法1 .铜、银、锌、镉、汞氢氧化物和氧化物的生成和性质( 1 )用0. 1 m oL L - i C uS C U制取C u( O H ”，把沉淀分为三份，一份加热至固体变黑，试验C u( O H ) 2的脱水性；其余两份分别加入2 . 0 m ol H2s和过量6 . 0 m ol L-' NaOH溶液，试验C u( O H ) 2的酸碱性；观察现象，作出结论，写出反应方程式 2 )往盛有0. 1 m ol L- 1 A g N C h溶液的离心试管中，慢慢滴加新配制的NaOH溶液，观察生成的A g z O的颜色和状态离心分离，弃去溶液，用蒸储水洗涤沉淀；将沉淀分为两份，分别与2 . 0 01 01 1 7 1 1 ?4 03和2 . 01 1 1 01 1 /氨水反应观察现象，写出反应式 3 )往盛有0. 5 m ol - L- 1 Z n ( N O 3 ) 2溶液的离心试管中, 滴加适量的2 . 0 m ol - L- 1 N a O H溶液，直到大量沉淀生成为止( 不要过量) 离心分离后将沉淀分成两份：一 份 加 2.0 mol-L-'H2sO4, 一份加2.()mol•LT的 NaOH溶液，观察现象，写出反应方程式并加以解释。

用同样的方法试验镉的氢氧化物的生成和性质 4 ) 分别往盛有0.1 moLL" Hg(NCh) 2溶 液 , 0.1 mol L-Hg2( NCh) 2溶液的离心试管中,分别滴加2.0 mol-L-' NaOH,观察产物的颜色和状态， 并试验沉淀是否溶于2.0 mol.L-' HNO3,和过量40%NaOH中，写出反应方程式列表比较Ci?*、A g\ Zn2\ Cd2\ Hg2\ Hg； + 与 NaOH反应的产物及产物的酸碱性2 . 银 、锌、镉、汞盐和氨水的反应⑵分别试验 0.1 moLL” AgNCh、Zn(NO3)2> Cd(NO3)2x Hg(NO3)2' Hg2(NO3)2 2.0 mol-L-1氨水的作用，加少量氨水生成什么？加过量氨水又发生什么变化？( 试验汞盐与过量氨水作用时应用6 mo i 氨水) 根据上述实验，列表比较它们与氨水反应的情况3 . Cu2\ 暗、 Hg； + 与 K I的反应(1) +2价铜的氧化性和+1价铜的配合物在 5 滴 0.1 molL-iCuSCU溶液中，加入20滴 0.1 mol L - K L 观察有何变化？再滴加0.2mol-L-' Na2s2O3 ( 以除去反应中生成的碘，切勿多加，防 止 Cuzk溶解) ，观察沉淀的白色，写出反应式。

2 ) 在 2 滴 0.1 moLL" Hg(NO3) 2中，先加入少量0.1 m ollT K L 有何现象？再加入过量 KI溶液，即生成稳定的［ Hglq产配离子往 ［ HgL厂中加几滴40% NaOH溶液即为“ 奈斯勒试剂” ，用实验证明它可以检出NH： 3 ) 在 1 滴mol-L-' Hg2( NCh) 2溶液中，先加入少量0 1 m o ll,K I 溶液，有何现象？再加过量KI溶液，又有何现象？写出反应方程式解释之4 . 铜、银化合物的氧化还原性( 1 ) 氯化亚铜的生成和性质在 10滴 1.0 m olL " CuCb中，加 入 10滴浓HC1和少量铜屑，小火加热至沸，待溶液呈泥黄色时，停止加热，用滴管吸出少量溶液，加入盛有半杯水的小烧杯中，观察有否白色沉淀生成，写出反应方程式 2 ) 银离子的氧化性( 银镜反应)在一支洁净的试管中加入l.OmLO.l mol l J AgNCh溶液，再逐滴加入2.0 m o L lJ氨水至起初生成的沉淀又溶解，再多加数滴，然后加入10滴 2% 甲醛，将此混合物放在水浴上加热数分钟后，试管的内壁上即附上一层光亮的金属银( 试管中生成的银可用6.0 mol-L-1 HNO3溶解回收之) 。

5 . 铜、锌、镉离子的鉴定反应(1) Ci?+ 的鉴定反应取 1滴 C『 溶 液 , 滴 1 滴 2.0 mol-L-1 H A c,再滴加2 滴 0.1 mol［T K4Fe(CN) 6］ 溶液, 有红棕色沉淀生成，示有Cu>存在 在点滴板上做)(2) Z!?+ 离子的鉴定反应在一滴0.5 mol-L-1 Zi?+ 溶液中加入5 滴 6.0 mol-L-1 NaOH,再加入20滴二苯硫踪， 搅动，并在水浴上加热，观察现象，水溶液呈红色，CC14层则由绿色变为棕色示有z r +存在3) NH： 离子的鉴定反应取儿滴钱盐(NACl)溶液于试管中，加入2 滴 2.0 mol-L 'N aO H ,然后再加2 滴奈斯勒试剂，观察红色沉淀的生成4) Cd*离子的鉴定反应往 2 滴 0.1 m olL-kd?+ 溶液中滴加0.1 mol-L-1 Na2S ^ M ，若有黄色CdS沉淀生成, 示有 CcP+o6 . 混合离子的分离和鉴定( 1)取 Zi?+、Cd2\ Hg?+溶液各5 滴，混合后进行分离和鉴定 自己设计方案)( 2 ) 利用配位反应分离混合离子( Ag+、Cu2\ F e " ) 并鉴定。

五、实验现象记录与解释1 . 参照第1章1.2节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释2 . 总结实验结果，完成下列表格6.6表6 . 6 Cu"、A g \ Z n2\ Cd2 +, Hg2 +, Hg ； *的酸碱性、配位性及硫化物比较现 象 与 产 铲 、 产子Cu2 +A g+Z n2 +Cd2 +Hg2 +Hg ?+N a O H适量过量氨水适量过量K I( N H4)2s六、思考题1 .将K I加 到CuS O』 溶液中是否会得■到Cul2? CU 2 I2沉淀是否可以溶于浓的K I溶液或浓K C N S溶液？为什么？2 .在Hg ( N Ch ) 2和Hg Cb溶液中各加入氨水是否能得到氨配合物？3 .举例说明A g \ Ci ? +具有氧化性.附 注 ：1 .汞的贮存和使用汞蒸汽毒性很大，使用汞时，应小心不要溅落到地上和桌面上• 实脸室贮存和防止汞撒落的方法是：( 1 )贮汞瓶要用壁厚坚固的瓶，并且汞和汞液面上的蒸馅水总体积不大于瓶总容积的3 / 4 ;( 2 )放在阴凉但0 ℃以上的地方贮存；( 3 )盛汞的瓶子放在搪瓷盘中；( 4 )用带钩的长滴管取用，且从瓶中取出有汞的滴管前，要使滴管中的汞稳定不动；再将汞转移到接收容器前，不能挤压胶头且动作必须要稳；从滴管中挤出汞时，滴管的尖嘴口一定不能向上，必须使尖嘴尽可能向下倾斜，且尽可能多地伸进接受容器内；挤压胶头时动作要轻.汞散落后，一是尽量收集，二是用锌片接触不能收集的汞( 形成汞齐) ，三是在遗留处洒上硫粉，四是在裂缝处灌以熔融态的硫.2 . 所有含铜、银、珞、汞的废液都要回收.3 . [Ag(NH3) 2「 的强碱性溶液在放置过程中，逐渐变成具有爆炸性的AgsN、AgzNH和 AgNH)等，用毕后不宜久置，应及时在溶液中加少量HC1或 HNC)3进行处理。

4 . 络的化合物进入人体会引起肠胃炎、上呼吸道炎及肾炎等. 严重的络中毒会引起全身痛及脊椎骨畸形等极痛苦的“ 骨痛病” 因此，含铭■废液应倒入指定的回收瓶集中处理5 . 在配置Hg(NCh) 2时，为防止发生如下水解反应：Hg(NO3)2 + H20 = Hg(OH)NO3 J ( 白 色 ) + HNO3加一定量HNO3可使白色沉淀消失. 但在试验Hg2+与过量「 反应时，由于HNO?的存在，将 KI氧化产生少量 k ，并进而形成I；离子，故有时得到的[HgLf-溶液呈棕黄色.6 . 在鉴定Hg2+ 时，滴加SnCb溶液时，开始应少量慢慢地滴加，否则得不到白色Hg2cb沉淀，其后滴加SnCb溶液的速度可快些，并振荡试管实验3 9 电离平衡和沉淀反应一、实验目的1 .掌握同离子效应对离解平衡的影响2 . 了解盐类的水解和影响盐类水解的因素3 .学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用，重复练习p H计的使用4 . 了解沉淀生成和溶解的条件及分步沉淀和沉淀的转化二、实验原理弱电解质的溶液中加入含有同离子的另一强电解质时， 使弱电解质的电离程度减小， 这种效应叫做同离子效应例如，H A c的电离度会因加入NaAc或HC1而降低。

盐类的水解是酸碱反应的逆反应， 水解后溶液的酸碱性取决于盐的类型由于水解是吸热反应并有平衡存在，因此升高温度和稀释溶液都有利于水解的进行缓冲溶液是不因少量的水、酸或碱的加入而明显改变其pH值的溶液这种溶液一一 般是由弱酸及其盐，弱碱及其盐或酸式盐配制而成的混合溶液由弱酸及其盐所组成的缓冲溶液p H值可用下式计算pH = pK；—l g^ ^C弱 酸 盐由弱碱及其盐所组成的缓冲溶液pH值的计算公式为cpH = pKa-pKb + l g「为碱C前减散溶解一沉淀平衡是难溶电解质( 用通式AaBb表示) 与溶液中相应组成离子所建立的多相化学平衡其离子平衡式及平衡常数即溶度积常数表示式分别为AaBb(s) = aA露 + bB 蒜Ksp = |Ab+]a[Ba_]b根据溶度积规则可判断沉淀的生成和溶解，即：(1) [Ab+]a[Ba -]b> K s p 溶液过饱和，有沉淀析出2) [Ab+]a[Ba-]b= Ksp 饱和溶液3) [Ab+]a[Ba -|b< K s p 溶液未饱和，无沉淀析出或沉淀溶解如果溶液中含有多种离子， 当逐步加入某种试剂可能与溶液中的几种离子发生反应而生成儿种沉淀时， 同样可以用溶度积规则来判断沉淀反应进行的次序。

即当某种难溶电解质的离子浓度舞的乘积首先达到它的浓度积时，这种难溶电解质便先沉淀出来 然后，当第二种难溶电解质的离子浓度塞的乘积等于它的溶度积时. ， 第二种沉淀便开始析出 这种先后次序的沉淀称为分步沉淀使一种难溶电解质转化为另一种难溶电解质的过程称为沉淀的转化 一般说来， 溶解度大的难溶电解质容易转化为溶解度小的难溶电解质例如，在 AgCl沉淀中加入足量「，由平衡AgCl ^ 4 A g + + C「所产生的Ag+与加入的「 会结合成溶解度更小的AgL选寸Ag+浓度降低了，促使AgCl沉淀继续溶解结果是一方面AgCl不断溶解，另一方面不断有Agl沉淀生成,最后AgCl沉淀可全部转化为Agl沉淀三、仪器与试剂1 . 仪器：离心机，酸度计2 . 试剂：( 以下括号中的数字是浓度值，除特别注明外，单位为m olL*NH4C1 (s), NaAc(s), NaNO3(s), HAc(O.l, 2.0), HNO3(6.0), H2s ( 饱和) , HC1 (0.1,2.0, 6.0), NaOH(0.1, 2.0), NaCl (0.1), NH4C1 (0.1, 1.0), NaAc(O.l) , Na2HPO4(0.1),Na2s (0.1), NH3 H2O(0.1, 2.0), (NH4) 2C2( ) 4( 饱和) ， CaCl2(0.1), CuSO4(0.1), K2CrO4(0.1),AgNO3(0.1), KI (0.02, 0.1) , Pb(Ac)2( 0.01) , Pb(NO3)2(0.1) , ZnSO4( 0.1) , MgSO4(0.1),BiCl3(0 .1 ),酚献，甲基橙，Pb(Ac) 2试纸，pH试纸( 广泛, 精密) 。

四、实验方法1. 同离子效应( 1 ) 在试管中加入l.OmLO.l m ol[T 氨水，加 入 1滴酚甑溶液，观察溶液颜色再加入少量NH4AC固体，摇动试管使其溶解，观察溶液颜色有何变化？试用平衡移动的观点加以说明 2 ) 与 ( 1 ) 类似，用 0.1 mol[T HAc代替氨水，用甲基橙代替酚儆进行实验，观察现象并说明原因3)取 2.0 m L饱和硫化氢水溶液于试管中， 检查试管口是否有硫化氢气体( 怎样检查？) 向试管中滴数滴2.0 mol L-' NaOH溶液使呈碱性，检查是否有H2s气体逸出再向试管中注入 6.0molLT H C L 使呈酸性，检查有无H2s气体产生？解释之2 . 盐类的水解和影响盐类水解的因素( 1 ) 用广泛pH 试纸分别测定浓度均为0.1 m o b !/的 NaCl、N H Q 、NaAc、NazHPOq溶液的pH值，并分别与事先计算出的pH值作比较本实验中必要时可测一下配以上溶液所用蒸偏水的pH值 2 ) 温度对水解的影响：取少量固体NaAc溶于少量水中，加 1 滴酚献溶液，观察溶液的颜色在小火上将此溶液加热，观察溶液有何变化？为什么？(3 )稀释对水解平衡的影响： 在试管中加入5 滴 0.1 mo卜 1 / BiCh溶液， 然后加入2.0 mL水，观察现象。

再滴入2.110卜 17 1^： 1溶液，观察又有何现象写出反应方程式3 . 缓冲溶液的配制和性质( 1 ) 在两支各盛1.0 mL蒸储水的试管中,分别滴加2 滴 0.1 mol-L-' HC1和 NaOH溶液，用精密pH 试纸测定它们的pH值同时与蒸储水的pH值进行比较，记录pH值的改变 2 ) 按 表 1 中溶液A 和 B 的用量，配制缓冲溶液二份用 pH 计分别测定其pH值，填入表6.7中，并与事先计算出的pH值比较表6 . 7配制的缓冲溶液pH值编号溶液A溶液BpH计算值pH测定值1O.lmolLT 氨水 10.0 mL0.1 molL-1 NH4C1 10.0 mL20.1 mol L_1 HAc 10.0 mL0.1 mol L_1 NaAc 10.0 mL( 3 ) 把上面配制好的第2 号缓冲溶液加入0.2 mL0.1 mol[T HC1 ( 约4 滴) ，用 pH计测定其pH值，再加入0.4 mLO.l molLT NaOH ( 约 8 滴) ，用 pH 计测定其pH值，填入表6.8中并与计算值比较将 实 验 ( 2)、( 3 ) 和 实 验 ( 1 ) 比较，可得出什么结论？表6.8 加入HCI、NaOH后pH值编号2溶液pH计算值pH测定值(1) 加入 0.2 mLO.l mol-LT HC1( 2 )再加入 0.4 mLO.l mol-L_1 NaOH4 . 沉淀的生成和溶解( 1 ) 在试管中先后加入约0.5 m L饱和(NH4) 2C2O4溶液和0.5 mLO.l mol[T CaCb溶液，观察白色CaC?O4沉淀的生成。

然后加入Z.OmoLlJ HC1约 2.0 m L ,搅拌，看沉淀是否溶解？重新制得CaCzCU沉淀后，加入2.0molLTHAc溶液约2.0 m L ,沉淀是否溶解？为什么？( 2 ) 在试管中加入1.0 mLO.l mol【T MgSC)4溶液，力 口 2.0 m oll”氨水数滴，此时生成的沉淀是什么？再向此溶液中滴加1 mol L_1 NH4C1溶液，观察沉淀是否溶解？为什么？( 3 ) 分别取1.011110.101011/21150看 [ ^ 山 04溶液于二支离心试管中，然后各加入2 滴0.1 m ol[T Na2s溶液，观察沉淀的颜色，离心分离在沉淀中加入2.0 m ol[T HC1数滴，观察沉淀是否溶解如不溶解，离心分离后再往沉淀中加6.0 mo卜 1 / HNCh溶液，并在水浴中加热，观察沉淀是否溶解，解释以上现象 4 ) 取 5 滴 0.01 mol-L-1 Pb(Ac) 2溶液，加入5 滴 0.02 mol-L-1 KI溶液，振荡试管，观察有无沉淀生成在此混合液中再加少量固体NaNCh振荡试管，观察沉淀是否溶解，为什么？5 .分步沉淀( 1) 取 2 滴 0.1 mol-L-1 AgNO3 和 5 滴 0.1 mol-L-1 Pb(N() 3) 2溶液于试管中混合， 加 3.0 mL蒸储水稀释，混匀，逐滴加入0.1 moLL-i KzCrCU溶液，并不断振荡试管，观察沉淀的颜色。

继续滴加0 1 mol LTKzCrOa溶液， 沉淀颜色有何变化？判断哪一种难溶物质先沉淀？解释之2)在试管中加2 滴 0.1 m ol]T Na2s溶液和5 滴 0」mol L〉RCrC^溶液, 稀释至5.0 mL,混匀, 逐滴加入0.1 molL-i Pb(NO3) 2溶液，观察生成沉淀的颜色沉降后，再向清液中滴加0.1 mol・ L/Pb(NO3) 2溶液，会出现什么颜色的沉淀？解释所观察到的现象6 . 沉淀的转化在离心试管中滴加5 滴 0.1 mol-L-1 Pb(NO3) 2溶液, 再滴0.1 mol L-1 NaCl溶液， 振荡试管,待沉淀完全后，离心分离用 0.5 m L蒸储水洗涤沉淀一次然后在PbCb沉淀中滴3 滴 0.1m o lL iR I溶液，观察沉淀颜色的变化，将此沉淀再次分离，洗涤沉淀一次然后在沉淀中加入几滴0.1 moLL-iNa2s溶液，观察沉淀颜色有何变化解释所观察到的现象7 . 沉淀法分离混合离子分别取5 滴 0.1 mol-L-'的 ZnSO4> CuSCU和 NaCl溶液于试管中混合，利用本实验所给试剂，设计一个分离ZM+、Cu2\ Na十 三种离子的方案并试验之。

五、实验现象记录与解释1 ,参照第1章1.2节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释六、思考题1 . 将 10.0 mL0.2 m ol-C HAc溶液和100 mL0.1 mol.L-' NaOH溶液混合， 所得溶液是否具有缓冲能力？为什么？2 . 是否可以用Ksp的大小来判断生成沉淀的先后？实验4 0常见阴离子混合液的分离与鉴定一、实验目的1 . 了解分离、检出十一种常见阴离子的方法2 . 熟悉常见阴离子的性质，记住其鉴定反应3 . 检出未知液中的阴离子二、实验原理形成阴离子的元素，大部分是非金属元素，有一些金属元素组成的阴离子（ 如CrO：、MnO：等） 一般都在阳离子分析中鉴定主要讨论以下十一种常见阴离子的分析： 、B r\「、S2\ S2O ,、SO；- 、SO：、NO；、NO：、PO：和 C O ,由于许多阴离子共存的机会较少， 大多数情况下彼此也不妨碍鉴定， 因此对阴离子一般都采用分别分析的方法常见阴离子的鉴定反应汇于表6.9o表6 . 9常见阴离子的主要鉴定反应离子试剂鉴定反应介质条件主要干扰离子crA g NO3C r + A g+=A g C ll （ 白色）A g C l溶于过量氨水或（ NH/ C C h中 ，用HNO,酸化，沉淀重新析出。

酸性介质B「C b水C C U （ 或苯）2 B r + C l2=B r2 + 2 C l析出的B「2 ,溶于C C I4 （ 或苯）溶剂中，呈橙黄 （ 或橙红）色中性或酸性介质rC b水c c u （ 或苯）2 r + C l2 =卜 + 2 c r析出的b ,溶 于C C L,（ 或紫）溶剂中，呈紫红色同上sotB a C l2S O4- + B a2 + = B a S O4 J.( 白色)酸性介质so：稀HC lS O^ + 2 H+ = S 02 j + H2OS O2的检验:（ 1 ） S O2可使稀KMnO4还原而褪色；（ 2 ） s o?可将b还原为r ,使淀粉斗液褪色;（ 3 ）可使品红溶液褪色因此，可用浸有KMnC X ,溶液，或淀粉土液，或品红溶液的试纸检验酸性介质S2O^-、S 2一存在干扰鉴定Na [ F e ( C N) 5 NO]Z nS O4K4 [ F e ( C N)6]生成红色沉淀中性介质S ?- 与Na2[ F e （ C N）5NO]4成紫红色配合物， 干扰S O『鉴定s2or稀HC lS2O^ + 2 H+ = S O2t + S l + H2O反应中因有硫析出，而使溶液变浑浊。

酸性介质S O； -、S ?- 同时存在时，干扰S z O; 鉴定AgNO32Ag+ + S2O ^ = Ag2S2O.U ( 白色)Ag2s23沉淀不稳定，生成后立即发生水解，且这种水解常伴随着显著的颜色变化由白一黄T棕，最后变为黑色物质Ag2SAg2s2( ) 3 + H2O = Ag2s ( 黑色)+2H++ S 0 7中性介质S?- 存在干扰鉴定S2-稀HClS2- + 2 H+ = H2SfH2S气体的检验：( 1 )根据H2s气体的特殊气味2) H2S 气体可使蘸有 Pb(NC>3) 2 或 Pb(Ac),的试纸变黑酸性介质s o f、s20T存在有干扰Na2[Fe(CN)5NO]S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4- (紫红色)碱性介质NO2对氨基苯磺酸a-蔡胺NO2 + H2N W M +H2N《 》so3H + H*= H* 至 芋 N =N《——SO3 + 2H2O中性或醋酸介质MnO；等强氧化剂存在有干扰NO3FeSOq 浓 H2sNO； +3 Fe2+ +4 H+=3 Fe3+ + N0 + 2 H20Fe2++NO=[Fe(NO)]2+ ( 棕色)在混合液与浓分层处形成棕色环。

酸性介质NO£有同样的反应，妨碍鉴定PO：AgNO33 Ag+ + P0： - = Ag3PO41 ( 黄色)中性或弱酸性介质C rO f、AsO：、 「 、AsO： -、S2O『等离子能与Ag+生成有色沉淀，妨碍鉴定NH4)2MOO4HNO3HNO3PO： + 3 NH： + 12 MoO『+ 24 H+ = 6 H20 +(NH4)3PO4- 12MOO3-6H2O JHNO3 介质(1) s o f、S 2 0 f、「 、S?-、Si?+ 等还原性物质存在时， 易将(N H /M oCh还原为低价铝的化合物一铜蓝， 而使溶液呈深蓝 色 ， 严重干扰PO：的检出；(2) SiO： -、AsO『与铝酸铁试剂也能形成相似的黄色沉淀，妨碍鉴定；注：1 )用上述方法鉴定溶液中的「时，应先将溶液蒸发至干或在C H K O O H存在下用C a C h沉淀F-.将C a F 2离心分离后,( 3 )大 量C「 存在时，可 与Mo(lV)形成配位化合物而降低反应的灵敏度c o f稀HC1 （ 或稀H2so4）CO，+ 2H+ = CO2t + H20C02 + 2 OH- + Ba2+ = BaCCM 白色） 1+比0酸性介质F-浓 H2so4CaF, + H2SO4 A 2 HF f + CaSO4放出的H F与硅酸盐或Si02作用， 则生成SiF4气体，当SiF4与水作用时，立即分解并转化为不溶性的硅酸沉淀而使水变浑。

Na2SiO3 CaSiO3-4SiO2 ( 玻璃)+28 HF = S04T+ Na2SiF6 + CaSiF6 + 14H2OSiF4 + 4 H2O = H4SiO4j +4HF酸性介质SiOt饱和NH4clSiO f + 2 NH4+ + 2 H20 A H2SiO3j （ 白色胶状沉淀）+ 2 NH,t+ H20碱性介质小心烘干、 然后进行鉴定.2)无还原性干扰离子存在时，不必加入H N Q 4磷相酸校能溶于过量磷酸盐生成配位离子，因此需加入过量钳酸铉试剂对未知样品的分析，并不是用这11种阴离子的鉴定反应逐一检出，而应预先做些初步试验，以消除某些离子存在的可能性，简化分析步骤预备实验大致有：1 .与稀硫酸作用：在试样中加稀硫酸并加热产生气泡，表示可能含有CO；、S2\ SO； - 、S20^- . N 0； »如试样是溶液，所含离子的浓度又有不高时，就不一定观察到明显的气泡表6.10阴离子的初步检验剂阴 离 ¥ \稀 H2sO4BaCbAgNO3（ 稀 HNO3）k- 淀粉KMnO4（ H2SO4）KI （ CC14）S 0 - -+s o ，++++s M+++++CO ；++P O j -+s2-++++cr++Br++r++NO3N O 2+++注：1)S 2。

；浓度大时产生沉淀，2 ) 表示优现象2 . 与 BaCb溶液作用：在中性或弱碱性试液中滴加BaCk溶液，生成白色沉淀，表示可能存在 SO：、CO； - 、SO，、PO； - 、S2O ^ , 若没有沉淀生成, 表示 SO； - 、CO； - 、SO； - 、PO；不存在，S2 ； - 则不能肯定，因为S2 ，浓度大时（ 大于4.5 g. L"）才生成沉淀3 . 与 AgNCh+HNCh作用：若有沉淀，表示可能有S'、 S2O，、C「 、B「 、「由沉淀的颜色还可作出进一步的判断4 . 还原性阴离子的检验：强还原性阴离子S2\ SO； ' S?可以被碘氧化，因此根据加入碘- 淀粉溶液后是否褪色，可判断这些阴离子是否存在若用强氧化剂KMnO&溶液试验，C「 、B r \ 「、 NO丁也可与之反应5 . 氧化性阴离子的检验：在酸化的试液中加K I溶液和CC14, 若振荡后CCU层显紫色，则有氧化性阴离子在我们讨论的阴离子中，只有NO： 有此反应以上阴离子的初步检验简汇于表6.10在鉴定某些离子发生发生相互干扰的情况下， 也需要采取一些适当的分离步骤, 例 如 C「 、B r \ 「 共存时、 可按下述方法进行分离鉴定：取 C「 、B r\ T 混合液约10滴HNO3酸化加 AgNCh至沉淀完全，加热清液弃去 沉 淀 （ AgCl I 、AgBr I 、Agl I ）I加少量水洗1~2次沉淀 清液弃去12%（ NHC2co3， 温热、搅拌溶 液 （ 是什么？）J HNO,酸化白色沉淀沉 淀 （ 是什么？）少量水、锌粉H2so4酸化（ 示有CC）W 加热井搅拌溶 液 （ 是什么？）JCCL,逐滴加C b水摇动CCL层呈紫色，示有L。

继续加Cb水摇动CC14层呈橙黄色，示有Br?残渣弃去如果溶液中同时存在s2-、SO；和S2O； - 分别鉴定时，需先S2-除去，因 S?-的存在妨碍其他两个离子的鉴定除去的方法是向混合液中加入PbC03固体，使 PbC03转化为溶解度更小的 PbS沉淀离心分离后，再分别鉴定清液中的SO，、S2O：N O； 的存在也干扰N O； 的鉴定，在用棕色环法鉴定N O , 时需先将N O： 除去方法是向混合液中加入饱和NH 4 c l 溶液并加热，反应如下：NH ^ + NO j = N2T + 2 H2O三、仪器与试剂I . 仪器：试管，离心机，点滴板，酒精灯等2 . 试剂：( 以下括号中的数字是浓度值，除特别注明外，单位为m o l L *P b C O3( s) , F e S O4( s) , Z n 粉( s) , H 2 so4 ( 2 . 0 ,浓) ， H N O3( 6 . 0 ,浓) ,H C 1 ( 6 . 0 ) , Na O H ( 6 . 0 ) ,N H 3 H 2 0 ( 6 . 0 ) , C C I4 , C I2 水,Na 2 s( 0 . 1 ) , Na 2 so3 ( O . D ， Na S zC h ( 0 . 1 ) , Na 3 P o4 ( O . D ， Na C l ( 0 . 1 ) ,KBr( O . l ) , Ba C l2( 1 . 0 ) , K N O3( 0 . 1 ) , KI( 0 . 1 ) , Na NO2( 0 . 1 ) , Na2S O4( 0 . 1 ) , A g N O3( 0 . 1 ) ,K M n O4( 0 . 0 1 ) , Z nS 0 4 ( 饱和) ， ( N H ^ M o C U 试液， Na2[ F e ( C N) 6 NO ] , a -蔡胺， K4[ F e ( C N)f t] ( 0 . 1 ) ,碘-淀粉试液，( NH 4 ) 2 C C » 3 ( 1 2 % ) ,对氨基苯磺酸，P b ( Ac ) 2 试纸。

四、实验方法I,阴离子的个别鉴定反应( 1 ) S 2 -的鉴定①在点滴板上滴入Na2S , 然后滴入l % Na 2 1 F e ( C N) 5 NO |如出现紫红色即表示有S? -离子② 往试管中加入0 . 5 m L 0 . 1 m ol -r1 Na2S溶液，再加入0 . 5 m L 6 . 0 m ol -L-1 HC1, 将湿润的 P b ( Ac ) 2 试纸悬于试管口，微热，试纸变黑，表示有S ?一存在 2 ) S O ；的鉴定在点滴板上滴加饱和Z nS C U， 然后加入1 滴0 」rnol -L_1 K4[ F e ( C N)6] ^ 1 % N a2[ F e ( C N)5NO ] ,用 N H 3 H 2 O 调至中性，再滴加S O / 溶液，生成红色沉淀，表示有S O ；存在 3 ) S 2 O 1 的鉴定在点滴板上滴加一滴Na 2 s2 O 3 ,然后加入2 滴 Ag NC h ， 沉淀颜色由白一黄一棕一黑，即证明S 2 O , 存在 4 ) S O ；的鉴定在离心试管里加3 ~4 滴 Na 2 so4 , 加 入 1 滴 1 . 0 m ol -L-1 Ba C l2.离心分离，在沉淀中加入6 . 0 m oLL」H C 1 数滴，沉淀不溶解则表示有S O ；存在。

5 ) P O ：的鉴定取少量0 . 1 m ol l -R a 3 P 4 溶液，加 入 1 0 滴浓硝酸，再加入2 0 滴钳酸钱试剂，微热至4 0 ~5 0 ℃ ,即可观察到黄色沉淀生成 6 ) C 1 的鉴定取 2 滴 0 . 1 m ol -L-1 Na C I 溶液，加入 1 滴 2 . 0 m ol -L_ 1 H N O 3 , 再加 2 滴 0 . 1 m ol -L_ 1 Ag NC h ，观察沉淀的颜色，离心沉降后，弃去清液，向沉淀中加入数滴6 . 0 m ol l T 氨水，沉淀溶解，然后再加入G O m ol L" H N C h 酸化，又有白色沉淀析出，此法可鉴定C「 7 ) B r 的鉴定取2滴0 . 1 m ol L-1 KBr溶液，加 入1滴2 . 0 m ol -V1 H 2 so4 , 5 ~6滴CCJ然后逐滴加入新配制的氯水，边加边摇，若C C 1 4层出现棕色至黄色，表示有B「 存在 8 )「 的鉴定同Br. 的鉴定若C C L层出现紫色，表示有「 存在若加入过量氯水，紫色又褪去，这是因为碘生成-而重新返回水相。

9 ) N O；的鉴定：棕色环实验取1 . 0 m L0 . 1 m oI•LT KN0 3力口入l ~2小粒F e S 0 4晶体， 振荡,溶解后,沿试管壁滴加5 ~ 10滴浓硫酸，观察浓H 2s 04和溶液两个液面交界处有无棕色环出现 10) N O £的鉴定取1滴0.1 m o l -L -1 N a N O2溶液，滴加6 .0 molHA c酸化，再加对氨基苯磺酸和a -蔡胺溶液各1滴，溶液立即显红色，示有N O £存在该反应适用于检验少量的NO£,若NO：浓度过大，溶液的粉红色很快退去，而生成黄色溶液或褐色沉淀 11) CO；的鉴定一般用B a ( 0H ) 2气体瓶检出CO" 即C O 2气体可以使B a ( 0H ) 2水溶液变混装置图略2 .已知混合离子的分离与鉴定( 1)在试管中加入0.1 m o l l T N a C l、K B r、K 1溶液各2滴， 按照实验提要中给出的方法,对C「 、Br\「 进行分离并鉴定 2 )在试管中加入0.1 m o l -L -' N a2S s N a 2s O 3、N a 2s 2O 3溶液各3滴，按照实验提要给出的方法，先将S ?-分离出去，再对各离子分别进行鉴定。

3 .阴离子来知混合液分析领取一份含有三种阴离子的未知溶液( 其中可能含有NO} N O - . S2\ C 1 \ S O ；、S 2O ： )按实验提要中给出的步骤进行初步检验后，再自行设计分离和鉴定实验方案，进行实验根据初步实验结果，判断哪些阴离子可能存在，说明原因并写出反应式然后画出分离鉴定示意图，作出结论五、实验现象记录与解释1,参照第1章1.2节中的性质验证实验示例实验报告列表记录实验现象，并解释六、思考题1 . 选用一种试剂区别以下五种溶液：NaCl. NaNO2. Na2S. Na2s2O3、Na2HPO42 . 某碱性无色阴离子混合液，被 H2sO,酸化后变浑浊，可推测未知液中可能含有哪些阴离子？3 . N O .与 NO£共存时,怎样进行其鉴定反应？第三部分综合实验和准设计性实验第7章 综 合 实 验实验4 1 五水硫酸铜的制备、提纯及其铜含量测定方 法 I 五水硫酸铜的制备与提纯一、实验目的1,学习用工业氧化铜制备硫酸铜的方法及原理2.进一步巩固无机制备中加热、溶解、蒸发、过滤、结晶等基本操作二、实验原理CUSO4-5H2O俗称胆帆，它易溶于水而难溶于乙醇，在干燥的空气中缓慢风化，加热至2 3 0 ℃时，可失去全部结晶水而变成白色的无水C uS O 4 。

C u S O r 5 H q 是制备其他铜盐和电镀铜的主要原料，常用作农业的杀虫剂、水的杀菌剂、印染工业的媒染剂及木材的防腐剂制备C U S O 4 S H 2 O 有多种方法，本实验以工业氧化铜为原料制备C uS O r S H z O 反应式为C uO + H2S O4+ 4 H2O = CUSO4-5H2O粗CUSO#5H2O中含有不溶性杂质和可溶性杂质F e S C U 、F e 2 (S C >4 ) 3 等不溶性杂质可在溶解、过滤的过程中除去可溶性杂质F e ?* 可用H 2 O 2 或 B n 氧化为F e ，然后调节溶液的p H ,使 F e 3 + 水解为F e (O H ) 3 沉淀而除去反应式为2 F e2 ++H2O2+ 2 P T = 2 F e3 ++ 2 H2OF e3 ++ 3 H2O= F e (O H ) 3 + 3 H+溶液的p H 越大，F e 3 +除得越彻底，但 p H 过 大 则 会 引 起 + 水 解 (通 过 计 算 可 知 ，理论上 析 出 C u(O H ) 2 的 pH为 p H >4 . 1 7) ,在加热的情况下，其水解程度更大，这样就会降低C u S O r S E O 的产率。

为了除净铁而不降低CUSO,5H2O的产率，溶液的p H 必须控制在一定的范围内，本实验控制在p H g4 除去F e " 的滤液经蒸发、浓缩、减压过滤即可得到较纯净的C uS 0 4 5 H 2 0 其他微量的可溶性的杂质仍留在母液中而与产品C uS C U S H ?三 、仪器与试剂1 . 仪器：循环水泵，台称，电炉，吸滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，小烧杯，量筒，表面皿2 . 试剂:工业 C uO (s ) , 5 mo i l/ H 2 s o 4 溶液，I mo lU H 2 s O 4 溶 液 , 2 mo i L “ N a O H 溶液，3 0 g / L H 2 C ) 2 溶液，2 mo i - L 」H C 1 溶液，I mo ll" K S C N 溶 液 ，6 mo L L “ 氨水，1 mo l- L “氨水四、实验步骤1 . 粗 C U S O 4 6 H 2 O 的制备称取4 g 工业CuO于 100 mL小烧杯中， 加 20 mL 5 m oll-H2sO4溶液, 小火加热至沸5 min( 不盖表面皿) ，再加去离子水30m L ,盖上表面皿，用小火加热约15m in,并维持溶液体积为40 mL左右， 此时溶液的颜色为兰绿色并有残渣。

趁热过滤， 滤液承接于洁净的蒸发皿中( 残渣弃去) ，将蒸发皿置于泥三角或石棉网上，用小火加热蒸发、浓缩( 不需搅拌) 至出现晶膜，立即停止加热，冷却结晶经减压抽滤得产品CuSO#5H2 0 ,用滤纸吸干后称重并计算产率2 . 粗 CUSO4SH2O的提纯(1 )溶解和氧化称 取 1g粗CUSO45 H2O晶体留作纯度检验，其余全部置于100mL小烧杯中，按 1:3的比例加入去离子水，加热搅拌使其溶解在溶液中滴加2〜 3 滴 1 mol-L" H2so4溶液酸化，在边加热边搅拌下滴加ImL 30g/L H2O2溶液，使溶液中的Fe?+ 氧化为Fe3+»(2 )沉淀和过滤继续加热溶液，在不断搅拌下滴加2 moi-L“ NaOH溶液至溶液的pH* 4 再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH) 3沉降用倾泻法过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中3 )蒸发结晶、减压过滤在滤液中滴加1 mol-L"H2s 4溶液 调溶液的pH = l~2,将蒸发皿置于泥三角或石棉网上，用小火蒸发、浓缩至溶液表面出现晶膜，立即停止加热稍冷片刻，再将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却，使 CuSO#5H2晶体析出减压抽滤， 尽量抽干， 所得晶体用滤纸进一步吸干，称重并计算产率。

4 )硫酸铜晶体的制备称取一定量的提纯后的CUSCU5-H2O晶体于小烧杯中，按 lg CUSO45 H2O需 加 1.2 m L去离子水的比例，在 8 0 c下制成饱和溶液由实验室提供•颗晶形较好的C uS Q ^E O 晶体，并用细线( 锦纶、丝线) 系好，悬挂在已制备好的CUSO45 H2O溶液里，让溶液慢慢冷却，使CuSCX^HzO缓慢结晶，即可得到较大而完整的晶体3. CUSO4-5H2O纯度检验称 取 1g粗CUSO,5H2晶体和1g提纯后的CUSO4-5H2O晶体，分别倒入100 m L小烧杯中，加 入 10 mL去离子水溶解，再分别加入ImLl mol.L"H2so4溶液酸化，力 n入 2 mL 30 g /LH2O2氧化，使其中F e " 全部转化为Fe3+o 溶液冷却后分别滴加6 moMJ 氨水至生成的蓝色沉淀全部溶解，溶液呈深蓝色，过滤后，在取出的滤纸上滴加1 m oll」氨水至蓝色褪去此时Fe(OH) 3沉淀留在滤纸上用滴管滴加3 mL 2 moiL」HC1溶液至滤纸匕 溶解Fe(0H) 3沉淀然后在溶解液中滴加2 滴 KSCN溶液， 根据红色的深浅， 评定提纯后CUSO4-5H2O溶液的纯度。

五、实验数据记录与处理表7. 1产品纯度检验结果CUSO4-5H2O加入试剂溶液颜色结论粗 CUSO4-5H2OKSCN溶液提纯后 CUSO4-5H2OKSCN溶液根据反应式计算出产品的理论产量，然后根据下式计算产品的产率产率= *. 0%六、思考题I .提纯粗CUSO45-H2O晶体时，Fe2 +为什么首先要转化成F e " ?除Fe3 +时，为什么要调节溶液的pH约为4?2 .蒸发溶液时，为什么加热不能过猛? 为什么不可将滤液蒸干？方法I I 硫酸铜中铜含量的测定一、实验目的1 . 掌握硫代硫酸钠溶液的配制及标定方法2 . 掌握用间接碘法测定铜的原理和方法3 . 进一步了解氧化还原滴定的特点二、实验原理在弱酸性溶液中，Q ?+ 可 被 K I还原为C u L 其反应式为2(2心 + 4 「一 ^ 2 Cui； + I,该反应为可逆反应，在 K I过量的条件下，反应可定量向右进行析出的L 以淀粉为指示剂，用 Na2s2O3标准溶液滴定，即可间接测得铜的含量I2 + 2S2O ^ = 2F + S Q ： -由于Cui沉淀强烈地吸附k ， 会使测定结果偏低 若加KSCN,可使Cui( 心 = 5.06x10*)转化为溶解度更小的CuSCN ( K* = 4.8 x KT” ) 。

Cui + SCN- = CuSCN； + r这样不但可以释放出被吸附的I 2 ,而且反应时产生的「离子可与未反应的Cl?+ 离子发生作用但 是 KSCN只能在接近终点时加入，否则因为12的量较多，会明显地被KSCN所还原而使结果偏低，反应如下SCN + 4 I2+ 4H2O = SOj- + 7 F + ICN + 8 H+反应必须在适当的弱酸性溶液中进行酸度过低，+ 发生水解反应，c d + 氧 化 「离子的反应进行得不完全，使结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长另外，在碱性溶液中，L 会发生岐化反应，S2 也可能发生如下副反应S2O ^ + 4I2 + 10OH- - 2 S 0 ^ + 8 F + 5 H2O酸度过高， 则 「离子被空气氧化为12的反应被Cu2 +离子所催化， 使结果偏高另外Na2s23也会发生如下分解反应S2O ^ + 2 H+= SO21+ S^ + H2O因此，为了防止上述副反应发生，必须控制反应溶液的酸度，一般控制溶液的pH=3~4大量c 「离子能与Ci?+ 离子配合，使 「离子不易从Cu ( H ) 的氯配合物中将Cu (II)定量地还原，因此，溶解CUSO4SH2O试样时用硫酸而不用盐酸( 少量盐酸不干扰) 。

矿石或合金中的铜也可以用间接碘法测定 通常加入NH4HF2使溶液的pH控制在pH=3.5~4.0 这样即可使Fe3 +离子生成F e l t 配离子而被掩蔽， 又可避免As(V)、 Sb(V)氧化「离子(pH>3.5 lit, As(V)、Sb(V)的氧化性降低至不能氧化「) ，从而消除这些干扰离子的干扰三、仪器与试剂1 . 仪器：酸式滴定管，分析天平，碘量瓶，锥形瓶，烧杯2 . 试 剂 : Na2cO3 (s), Na2s2O35H2O ( s ) , 基准 K2Cr2O7 (s), CuSO4-5H2O ( s ) ( 自制) ,1 m o lf1 H2so4溶液，10 % KSCN溶液，10 % KI溶液，1 % 淀粉溶液四、实验步骤1.0.1 mol-L_1 Na2s2O3溶液的配制与标定: ( 见实验30)2 .铜的测定准确称取CUSO4SH2O试样0.5~0.6 g 于 250 mL碘量瓶中， 力 口 入 3 mLi mol-L_1 H2so4溶液和去离子水20-30 mL使之溶解 加入7~8 mL 10 % KI溶液， 立即用Na2s2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色， 加 入 1 mLl % 的淀粉溶液， 继续滴定至溶液呈浅蓝色， 再加入5 mL 10 %KSCN溶液， 摇动锥型瓶至溶液蓝色加深， 继续滴定到蓝色恰好消失， 此时溶液为米色( 或浅肉红色)悬浮液。

平行测定3 次，由Na2s2O3溶液消耗的体积及浓度，计算CuSOQH?中的铜含量五、实验数据记录与处理表7.2 O.lmolUNazS 溶液的标定( 自己设计表格)表7 . 3硫酸铜中铜的测定结果实验编号IIIIII加( 硫酸铜)/gc(Na2s2O3)/ mol-L-1V(Na2s2O3)终读数/mLHNa2s2O3)初读数/mLM(Na2s2O3MT1LV V (Cu)/%w (Cu)/%个别测定偏差( 绝对值)相对平均偏差/ %六、思考题1 .硫酸铜易溶于水，溶解时为什么加硫酸?能否用盐酸或硝酸？为什么？2 .用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？3 .已知e ： . u " / c “ = ° 」5 8 V, % . = 0 . 5 4 V,为什么本法中C i ?+离子却能使r离子氧化为12 ?4 .滴定反应为什么一定要在苑酸性溶液中进行？5 .如果分析矿石或合金中的铜， 应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如F e 3 +、 ，As ( V)、Sb ( V)等离子,应如何消除它们的干扰？实验4 2三草酸合铁(III)酸钾的合成及组成测定一、实验目的I . 学习制备三草酸合铁( III) 酸钾的基本原理和操作方法。

2 . 掌握高镒酸钾法测定铁及草酸根含量的方法和原理3 . 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法二、实验原理1 . 三草酸合铁( III) 酸钾的制备三草酸合铁( HI) 酸 钾 ( K3 [ F e ( C 2 O卜 3 H2 )为翠绿色单斜晶体，易溶于水( 0 ℃时溶解度为 4 . 7 g , 1 0 0 ℃时溶解度为1 1 7 . 7 g ) , 难溶于乙醇K3|F e ( C2O4)3]- 3 H2O比较稳定，其 K * = 1 . 5 8X IO?1 1 0 ℃下失去三分子结晶水而成为K3 [ F e ( C 2 O4 ) 3 ]，2 3 0 ℃时分解该配合物对光敏感，光照分解成F e C zC U ( 黄色) 、K 2 c 2 O4 和 C O2 所 以 K3 [ F e ( C 2 C > 4 ) 3 > 3 H2 O常用作化学光量计因其在日光直射或强光下分解生成的F e e 2 」 遇六氟合铁(H D酸钾生成藤氏蓝，因此，在实验室中可做成感光纸进行感光实验 同时K3[ F e ( C2O4)3]. 3 H2O 也是制备某些负载型活性铁催化剂的主要原料。

因而具有重要工业生产价值目前，有多种制备K3|F e ( C2O4) 3 ]- 3 H2O 的工艺路线本实验采用( NH 扪F e l S O M G H ? 与H 2 c 2 O 4反应首先制备F e C2O4- 2 H2O o F e C2O4- 2 H2O 在 K 2 c 2 4 存在时，经 比 2 氧化生成K3[ F e (C2O4) 3]- 3H2O 和 F e (O H )3o F e (O H )3 继续与适量 H 2 c 2 O 4 反应生成卜 3H 2 相关反应式为(N H 4) 2 F e (S O4) 2 - 6H2O + H2C2O4 = F e C2O4- 2 H2O l + (N H4)2S O4+ H2S O4 + 4H2O6F e C2O4- 2 H2O + 3 H2O2 + 6 K 2C2O4 = 4 K3[ F e (C2O 4) 3]- 3H2O + 2 F e (O H ) . 1 I2 F e (O H )3 + 3 H 2 c 2 O 4 + 3 K2C2O4 = 2 K3[ F e (C2O 4) 3]- 3H 2 O后两步反应的总反应为2 F e C2O4- 2 H2O + H 2 O 2 + H 2 c 2 O 4 + 3 K2C2O 4= 2 K3[ F e (C 2 O 4) 3]- 3H2O加乙醇，放置即可析出产物的结晶。

2 .产物组成的定性分析K + 与 N a3[ C o (N O 2 ) 6]在中性或醋酸介质中，生成亮黄色的K 2 N a[ C o (N C ) 2 ) 6]沉淀反应为2 K + + N a+ + [ CO(N O2)6]3' = K2N a| C o (N O 2 ) 6] IF e " 与 K S C N 反应生成血红色F e (S N C ) " , JO； 与 C a2+生成白色沉淀C aC2O4,可以判断 F e 3+ 、C , O ： 处于配合的内界还是外界3 . 产 物组成的定量分析(1 ) 结晶水的测定由于产物在1 1 0 ℃下 烘 1 h以上即可失去全部的结晶水，所以可以利用重量分析法测定结晶水的含量2 ) CQ： 和 F e (I I I ) 含量的测定用 K M 1 1 O 4法测定 K3[ F e (C 2 O4) 3]- 3H2O 中 F e (I I I ) 和 C2O ； 含量，并确定 F e (I I I ) 和 C2O ^的配位比在酸性介质中，用 K M n C h 标准溶液滴定试液中的C ? ；，根据K M n Q , 消耗量(记可直接计算出C 2 O ：的含量，其滴定反应式为5 C2O ； + 2 M n O4 + 1 6H+ = 1 0 C O2+ 2 M n2 ++ 8 H2O测定F e (I H ) 含量时 首先用S n C L - T i C b联合还原法， 先将F e ? + 还原为F e2 +, 再 用 K M n O4标准溶液滴定。

相关反应为预处理： 2 F e3++ S n2 += 2 F e2 ++ S n4+H 2 (3 + F e 3+ (少量) + n 3+ - > F e 2 + + T i C ) 2 +H2O + T i3++ WO： - f T i O ? + + W 0 2 . 67(O H ) o 33(蓝色)加水稀释后4 " + ( 过量) + 2 +H2o—£u ；^ 4 TiO2 + + 4 H+WO2 67(O H )0 33+ O2 + H ? 」 『 一 w o f (蓝色消失)滴定：在酸性介质中，用 KMg标准溶液滴定试液中F e ? + 和 CQ： 总量，根 据 K M n O4标准溶液的消耗量(万M n o4(2 ) ) 和测定GO：时消耗的K M n C U 标准溶液的量(心 ⑼ ⑴ ) ，可计算出 F e3 +的含量滴定反应式： 5F e2 + + M n O4+ 8 H+= 5F e3+ + M n2 ++ 4 H2O5 - _3纭 二 ] ， 必 小 ⑼ ⑴ x l O= 5 CMnO4 I "MnO；,⑵一 YMnO4(l)) X 1 0 3最后，根据 2也 可确定F e * 与 CQ： 的配合比。

QO4 5 5 8 88. 0 ■(3) K+含量的测定由测得的H 2 O 、F e (I I I ) 和C ? 的含量可计算出K + 的含量三、仪器和试剂1 . 仪器：台称，分析天平，烧杯，量筒，漏斗，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶，酸式滴定管，恒温水浴箱2 . 试 剂 : (N H 4) 2 S O4. F e S O4- 6H2O(s ) (自制) ， H 2 c zO M H zC K s ) , K2C 2 O 4- H2O (s ) , 2 m o l - L1H2s 4溶液，6 moi-L"HC1溶液，2moi• [ / HC1溶液， 6%溶液，MnSCU滴定液(称取45 g MnS04溶于 500 mL 水中,缓慢加入浓 H2SO4 130 m L ,再加入浓 H,PO4 (85 %) 300 mL,加水稀释至1L), 5 % SnCh溶液, 2.5 % NazWCU溶 液 , 6 % TiCb溶 液 , 0.4 % CuSCU溶液,Na31Co(NO2) 6]溶液，0.1 mol-L 'KSCN溶 液 , 0.5 m olU C aC b溶液, 自行配制和标定的0.01mol-L-1 KMnO4标准溶液(配制与标定方法见实验25)。

四、实验步骤1 . 三草酸合铁(111)酸钾的制备(1 )制备 FeC2O4-2H2O：称取 5.0 g 自制的(N H ^ SO4 FeSO4-6H2O 固体于 100 mL 烧杯中，加 入 40m L去离子水和7 ~ 8 滴 2 mol L lH2SO4溶液，加热使其溶解向此溶液中加入2.0gH2c2 # 2出0 固体，在不断搅拌下加热至沸，析出FeCzCUOH?黄色沉淀，静止，尽量使沉淀沉降，倾出上清液在沉淀上加入约20 m L去离子水，搅拌并温热洗涤沉淀，静止后倾出上清液再洗涤沉淀2 次，以除去可溶性杂质，最后尽可能倾净清液2 )氧化: 在上述沉淀中， 加 入 15mL去离子水得到悬浊液， 边搅拌边加入3.5 g K2C2O4 H2O固体， 置水浴中加热至40 ℃ , 在不断搅拌并维持溶液温度约40下， 慢慢滴加12mL6%H2O2溶液，使 Fe(II)充分氧化为Fe(IH ),此时会有棕色沉淀析出滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H202O(3 )生成配合物：保持上述溶液近沸状态，分批慢慢加入2c2OT2H2O固体至体系呈翠绿色透明溶液( 呈现翠绿继续慢加H2c2 4-2比尽量去除绿中所带的黄色) ，保持溶液pH=4-5o若有混浊现象可趁热将溶液过滤，滤液于小烧杯中。

冷却放置过夜( 可向溶液中加入 5 mL 95%乙醇以促进晶体析出，如产生混浊，微热使其溶解，然后放于暗处水浴冷却至室温，放置一段时间) ，待析出晶体• 用倾析法分离出晶体，在滤纸上吸干，称重并计算产率，将晶体置于暗处避光保存2 . 产品组成的定性分析(1)K+的鉴定：在试管中加入少量产物， 用去离子水溶解，加 入 1 mLNa3[Co(NC>2) 6]溶液，放置片刻，观察现象2) Fe3 +的鉴定： 在试管中加入少量产物， 用去离子水溶解 另取一只试管， 加入少量FeCl3溶液 各加入2 滴 0.1 mol-L 'KSCN溶液， 观察现象 在装产物的试管中加入3 滴 2moiL” H2so4溶液，再观察溶液颜色的变化，解释实验现象3) J O ：的鉴定：在试管中加入少量产物，用去离子水溶解另取一只试管，加入少量K2c2O4溶液各加入2 滴 0.5molL」 CaC12溶液，观察现象鉴定结果填入表7.43 . 产品组成的定量分析(1 )水分的测定准确称取0.5〜 0.6 g 自制的KsIFeCCUb卜 3 H q 晶体于已恒重的用戏中， 放入烘箱在110 ℃干 燥 l h , 放入干燥器中冷却至室温，称量• 再 在 110℃干燥20 m in ,再冷却，称量。

直至恒重根据称量结果，计算每克无水化合物所对应的含结晶水的物质的量（ 2 ） 、F e3 + 与 CQ：的配位比测定①试液的配制：称取自制产品约2 g于称量瓶中，放入烘箱于1 1 0 ℃干 燥 1 . 5 ~ 2 h , 放入干燥器内冷却 称取已干燥的K3[ F e（ C2O4） 3 ] - 3 H2O晶体 卜1 . 5 g于一小烧杯中， 加去离子水溶解，定量转移至2 5 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀② CQj的测定： 从上述容量瓶中吸取3份 2 5 . 0 0 mL试液分别置于锥形瓶中， 加入5 m LM n S C U 滴定液及5 m L l mo l l " H2s 溶液，加热至75 ~ 85 ℃ ,用 O . O l mo l L 」 K M n O 」 标准溶液滴定至微红色，且 0. 5 mi n 不福即为终点记下K M 1 1 O 4 体积KM, 0⑴并计算Cg：的含量③ F e 3 + 的测定： 从上述容量瓶中吸取3 份 2 5 . 00 m L试液分别置于锥形瓶中， 加入1 0mL6 mo i l /H C l 溶液，加热至75 ~ 85 ℃ （ 此时溶液为深黄色） ，然后趁热滴加5 % S n C k 溶液至淡黄 色 （ 注意不要过量） ，此时大部分F e 3 +已被还原为F e ?+ , 继续加入1 m L 2 . 5 % N az W O a溶液，滴加6 % Ti C b 溶液， 使溶液出现蓝色， 再过量一滴， 以保证溶液中F e3+完全被还原。

加入0. 4 %C uS C U溶液2滴 （ 作催化剂） ，加水2 0 m L , 冷却振荡直至蓝色褪去，以确保过量的Ti C b 氧化完全F e 3 + 还原后，加入M n S C U滴定液1 0 m L ，用 O . O l mo l U K M 1 1 O 4 标准溶液滴定约4 m L后，加热溶液至75 ~ 85 ℃ , 随后继续滴定至溶液呈微红色，且 . 0. 5 mi n 不很即为终点记下消耗 K M n O4体 积 ⑵ 并 计 算 F e3+的含量数据填入表7. 5 3 ） K + 含量的测定：根 据 （ 1 ） 、（ 2 ） 测定结果，计算出K + 的含量五、实验数据记录与处理1 . 计算 K 3 [ F e （ C 2 O 4 ） 3 >3 H 2 2 .写出产品的定性鉴定结果表7 . 4产品的定性鉴定结果鉴定离子试样加入试剂反应现象结论蟾产品Na3[Co(NO2) 6]Fe3+产品KSCN产品+H2sO,KSCNFeCl3KSCNC 2 O ：产品CaCbK 2 c 24CaCl22 . 计算F e 3 + 与 C /） ：的配位比表7.5 ： "c,O：的测定结果实验编号IIIinm(K3[Fe(C2O4) 3]-3H2O)/gc (KMnO4)/mol-L''WKMnCM终读数/mL\z（ KMnC） 4）初读数/mLV i(KMnO4)/mLV( (KMnO4)/mLMKMnCM终读数/mLMKMnCM初读数/mLV2 (KMnO4)/mLV2 (KMnO4)/mL3 . 计算出三草酸合铁（ in） 酸钾中结晶水的数目。

4 . 写出自制三草酸合铁（ 111） 酸钾的分子式六、思考题I . 为什么氧化FeCzO/HzO时温度不能太高（ 保持在40℃ ） ?2 . 为什么在配位过程中，H2c慢慢加入，并保持在沸点附近？3 . 为什么在KMnO4滴定C2 0 f时温度不能超过90℃?4 . 用 KMnC>4滴定Fe?+ 或 C2 0 f时，如滴定速度太快，会出现什么现象？5 . MnSCX,滴定液的作用是什么？6 . SnCb还原剂加过量后有何影响?怎样补救？7 . 根据三草酸合铁（ HI）酸钾的性质，应如何保存该化合物？实验43 “ 胃舒平”药片中铝和镁的测定一、实验目的1 . 巩固EDTA的配制与标定方法2 . 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法3 . 掌握分离沉淀的基本操作3. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法二、实验原理“ 胃舒平”药片是胃病患者常用的口服药，主要用于治疗胃酸过多及十二指肠溃疡，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏及药片成形时所加的大量的糊精等辅料其中铝和镁的含量可采用配合滴定法测定，不受其它成分的干扰药片溶解后，分离除去不溶物质后制成试液取部分试液准确加入已知过量的EDTA,并调节溶液pH 为 3 ~ 4 ,煮 沸 使 EDTA与 A产配合完全。

调节溶液pH为 5 ~ 6 ,以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定过量的ED TA ,即可测定出铝含量镁含量的测定，采用直接滴定法另取试液调节溶液p H ,使铝沉淀并予以分离后，于 pH= 1 0 的条件下，以铭黑T 为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定滤液中的镁，根 据 EDTA所消耗的体积，计算镁的含量三、仪器与试剂1 . 仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2 . 试 剂 : “ 胃舒平”药片，乙二胺四乙酸二钠( s ) ,基准ZnO (s), NH4CI (s), 6moiL"H C 1溶液，0.2%二甲酚橙水溶液，20% 六亚甲基四胺溶液，1:1氨水，1:2三乙醇胺溶液，NH3-H2O-NH4cl缓冲溶液(pH=10), 0.2%铭黑T 指示剂，0.2%甲基红指示剂四. 实验步骤1. 0.02 mol-L 'EDTA标准溶液的配制与标定(1 )配制：0.02molL」 EDTA标准溶液的配制见实验222 )标定① 锌标准溶液的配制：准确称取基准ZnO0.4~0.5g于 100 mL小烧杯中，用少许去离子水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加约2~4 mL 6 m o iH C 1 ,边滴加边搅拌至完全溶解。

用去离子水把溅到杯壁或表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀计算锌标准溶液的浓度② EDTA标准溶液的标定： 准确移取25.00 mL锌标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入2 滴二甲酚橙，滴加20%六亚甲基四胺至溶液呈现紫红色再过量5 mL用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点平行测定3 份计算EDTA标准溶液的浓度数据填入表7.62. A产的测定(1 )样品的处理取 “ 胃舒平”药片20片在研钵中研细， 准确称出0.8 g 左右药粉于洁净的小烧杯中， 加入8mL6mol L 'H C l,加去离子水至约40 mL煮沸冷却后过滤，并用去离子水洗涤沉淀收集滤液及洗涤液于100 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 注意：20片药片研细后所得药粉，可供8 名同学实验之用 )(2 ) A1"的测定准确移取上述试液5.00 m L于 250 mL锥型瓶中，加水至25 mL左右，准确加入0.02000molL」 EDTA标准溶液25.00 m L ,摇匀加入2 滴二甲酚橙，滴 加 1:1氨水至溶液恰好成紫红色， 滴 力 口 2 滴 6moi L/i HC1,将溶液煮沸3min左右,冷却后再加入10 mL20%六亚甲基四胺,使溶液pH为 5~6， 补加2 滴二甲酚橙， 用锌标准溶液滴定至溶液由黄色突变为红色。

根据EDTA标准溶液的加入量与锌标准溶液消耗的体积，计算铝含量，平行测定3 份，以 AI2O3%表示3 . 镁的测定另取试液10.00 m L于 100 m L小烧杯中，滴 加 1:1氨水至溶液刚好出现沉淀，再滴加6m oll? HC1溶液至沉淀恰好溶解加入NH4cl (s) 0.8 g , 溶解后，滴加20% 六亚甲基四胺至沉淀出现后，再过量6 mL加热至80℃并维持此温度10~15 min冷却后过滤，并用少量去离子水分次洗涤沉淀 收集滤液及洗涤液于250 m L锥形瓶中， 加入4mLi:2三乙醇胺溶液，4 mLNH3 H2O-NH4C l缓冲溶液及1滴甲基红、1~2滴锦黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由喑红色转变为蓝绿色即为终点平行测定3份，计算镁含量，以M gO %表示数据填入表7.7o五、实验数据记录与处理表 7.6 EDTA标准溶液的标定结果实验编号IIIIIIm(ZnO)/g丫 （ 锌标准溶液） /mLMEDIA)终读数/mLMEDTA)初读数/mLV(ED7A)/mLc(EDTA)/mol-L 1C /(EDTA)/mol L-表 7.7 “ 胃舒平” 药片中A产、Mg2 +含量的测定结果实验编号11 1III， ” （ 胃舒平） /gV （ 胃舒平试液） /mLc(EDTA)/molL"MEDIA)/mL”锌标准溶液） 终读数/mL“锌标准溶液） 初读数/mL”锌标准溶液） /mLw (A12O3)/ %vv( AI2O3/%丫（ 胃舒平试液） /mLV (EDTA)终读数/mLV (EDTA)初读数/mLV(EDTA)/mLw(MgO)/%iv(MgO)/%六、思考题1 .实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？2 .在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3 .在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？4 .采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？实验4 4 蛋壳中Ca, Mg总量的测定鸡蛋壳的主要成分为C a C C h ，其次为M g C C > 3 、蛋白质、色素以及少量的F e 、AU测定鸡蛋壳中C a , Mg含量的方法主要有配合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原滴定法（ 高锦酸钾法） 、原子吸收法等。

本实验采用配合滴定法测定普通蛋壳中C a , Mg总量方 法 1 配合滴定法测定蛋壳中C a , Mg总量一、实验目的1 . 进一步掌握配合滴定分析中测定Ca, Mg 总量的原理与方法2 . 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法3 . 了解实际试样的处理方法及对实际试样中某组分含量测定的一般步骤二、实验原理配合滴定时，由于Fe " 、A 产等离子对Ca2 + 、M g? + 离子的测定会产生干扰，可在酸性溶液中加入三乙醇胺作掩蔽剂，三乙醇胺与Fe3\ A 产等离子生成更稳定的配合物调节溶液p H = 1 0 , 以铝黑T作指示剂，用 E D T A 可直接测定Ca2\ M g? +总量三、仪器与试剂1 . 仪器：分析天平，酸式滴定管，研钵，电炉，烧杯，容量瓶，锥型瓶，移液管，量筒2 . 试剂：乙二胺四乙酸二钠（ s ） , 6 m o i 4 J H C1 溶液，0 . 2 % 格黑T指示剂，1 : 2 三乙醇胺水溶液，N H 3 H 2 O - N H 4 cl 缓冲溶液（ p H = 1 0 ） , 9 5 % 乙醇, 蛋壳四、实验步骤1 . 0 . 0 2 m o l - L -1 E D T A 标准溶液的配制与标定见实验2 2 。

2 .蛋壳预处理：先将蛋壳洗净（ 勿弄碎） ，加水煮沸5 ~ 1 0 m i n , 趁湿趁热去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放入烧杯中用小火烤干，研成粉末3 . 钙镁总量的测定：准确称取蛋壳粉0 . 4 ~ 0 . 6 克，小心滴加4 ~ 5 m L 6 m o i・LTHC1溶液，微火加热至完全溶解（ 少量蛋白膜不溶） ，冷却，转移至2 5 0 mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2 ~ 3 滴 95%乙醇，泡沫消除后，定容、摇匀准确移取卜. 述试液2 5 . 0 0 mL置于2 5 0 mL锥形瓶中，分别加入2 0 mL去离子水，5 m L 1 : 2三乙醇胺，摇匀再 加 l O m L N H ’ H z O - N H 4 cl 缓冲溶液，摇匀加 入 1 ~ 2 滴格黑T指示剂，用 E D T A 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即为终点根 据 E D T A 消耗的体积计算Ca2\ M g? +总量，平行测定3份Ca2 +, M g? +总量以CaO %含量表示数据填入表7 . 8 五、实验数据记录与处理表7 . 8蛋壳中Ca2+, Mg?*总量的测定结果（ 以C a O %的含量表示）实验编号IIIIII〃 2 （蛋壳）/ gV（ 蛋壳试液） / m Lc ( E D T A ) / m o l -L 'M E D I A )终读数/ m L“E D T A )初读数/ m LM E D I A ) / m L> v ( C a O) / %w ( C a O) / %五、思考题1 .蛋壳粉的称量范围是如何确定的？ （ 提示： 先粗略确定蛋壳粉中钙、 镁含量， 再估算蛋壳粉的称量范围） .2 .蛋壳粉溶解稀释时为何加9 5 %乙醇可以消除泡沫？3 .试列出求钙镁总量的计算式（ 以C a O%含量表示） 。

实验4 5硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定一、实验目的I . 学习复杂物质分析的实验方法，培养学生综合分析问题和解决问题的能力2 . 了解重量法测定SiCh的原理3 . 掌握在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定的方法二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成， 按国家规定， 分成硅酸盐水泥（ 熟料水泥） ， 普通硅酸盐水泥（ 普通水泥） ，矿渣硅酸盐水泥（ 矿渣水泥） ，火山灰质硅酸盐水泥（ 火山灰水泥） ，粉煤灰硅酸盐水 泥 （ 煤灰水泥）等水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温锻烧而成硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行分析水泥熟料的主要化学成分是： SiO?（ 含量范围18%~24%） , FezCh（ 含量范围2.0%~5.5%） ,A12O3 （ 含量范围 4.0%~9.5%） , CaO （ 含量范围 60%~67%）和 MgO （ 含量范围 4.5V%） I . 硅的测定：采用重量法，将试样与固体NH 4cl混匀后，加 HC1分解，其中的硅成硅酸凝胶沉淀下来， 经过滤、 洗涤后的SiChFEO在瓷玷期中于950℃灼烧至恒重， 称量求其重量,得到SiO2含量。

本法测定结果较标准法约高0.2% 左右若改用伯林烟在1100℃ 灼烧恒重、经 HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1%滤液可进行铁、铝、钙、镁的测定2 . 铁、 铝的测定： 取滤液适量， 调节溶液pH 至 2.0-2.5,以磺基水杨酸为指示剂， 用 EDTA配位滴定F e " ,然后加入过量的EDTA标准溶液，加热煮沸，调节溶液pH = 3 .5 ,以PAN为指示剂，用 CuSCU标准溶液返滴定法测定A产3 . 钙、镁的测定：Fe3\ A产含量高时，对 Ca2+、Mg?+ 测定有干扰，须将它们预先分离用尿素分离Fe"、A「 + 后 ，调节溶液pH = 1 2 .6 ,以钙指示剂或格黑T 为指示剂，EDTA配位滴定法测定钙然后调溶液p H ^ lO ,以 K-B或铭黑T 为指示剂，用 EDTA滴定镁三、仪器与试剂1 . 仪器：马弗炉，电炉，瓷材烟，干燥器，用烟钳，移液管，量筒，烧杯，锥型瓶，容量瓶，表面皿2 . 试剂：0.02000 EDTA 标准溶液，0.02000 molL” 铜标准溶液，NH4cl (s),澳甲酚绿( 0.1%的 20%乙醇溶液) ，10 % 磺基水杨酸钠水溶液，0.3% PAN乙醇溶液，钙指示剂，0.2% 2 黑 T 指 示 剂 , K-B指示剂，1:1氨水，20%NaOH溶 液 , 浓 HC1, 6mol L-' HC1溶液，2m oiUHCl 溶液，50% 尿素溶液，浓 HNCh，0.1 mollJAgNCh溶液，1%NH」 NO3溶液，氯乙酸- 乙酸镀缓冲液( pH = 2 .0 ) ,氯 糜 - 乙酸钠缓冲液( pH =3.5), NaOH强碱缓冲液(pH=12.6), NH3H2O-NH4cl 缓 冲 液 (pH= 10)o四、实验步骤I. 0.02mol-L-1 EDTA标准溶液的标定用移液管准确移取铜标液10.00 m L ,置于250 mL锥型瓶中， 加入5 mL pH = 3.5的缓冲溶液和35 mL去离子水，加热至80℃后，加入4 滴 PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为茶红色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积数。

平行测定3 次 求 EDTA标准溶液的浓度2. SiO2的测定准确称取约0.4 g 水泥试样，置于50 mL烧杯中，加入2.5~3 g NH4C1 ( s ) , 用玻璃棒搅拌混匀，滴 加 浓 HC1至试样全部润湿( 约需2 m L ),并滴加2~3滴浓HNO3,搅匀盖上表面皿，置于沸水浴上加热1 m in ,加入约40 mL热去离子水，搅拌以溶解可溶性盐类过滤，用热去离子水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无C V 离子为止( 用AgNCh检验) ，弃去滤液将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷珀埸中，低温干燥、炭化并于950℃灼烧30 01抽取出置于干燥器中冷却至室温，称重，再灼烧，直至恒重计算试样中SiO2的含量3 . 铁、铝、钙、镁的测定(1 )溶样：准确称取约2 g 水泥样品于250 mL烧杯中，8gNH4C l , 用玻璃棒压碎块状物， 仔细搅拌20 m in,混匀 加 入 12 m L浓 HC1,使试样全部润湿， 再滴加4~8滴浓HNO3,搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30m in,直至无黑色或灰色的小颗粒为止稍冷后加40 mL热去离子水，搅拌使盐类溶解冷却后，连同沉淀一起转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置l~ 2 h ,使其澄清。

然后，用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400 mL烧杯中保存，作为测Fe、A l、Ca、M g等元素之用2 )铁、铝含量的测定：准确移取25.00 mL试 液 于 250mL锥形瓶中，加 入 10滴磺基水杨酸钠，10 mL pH = 2.0的缓冲溶液，用 EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为无色时，即为终点，记下消耗EDTA的体积平行测定3 次，计算Fe2O3的含量在滴定铁后的溶液中，加 入 1滴浸甲酚绿，用 6 moi L"HC1调至黄绿色，然后，加入过量 EDTA标准溶液15 m L ,加热煮沸1 m in ,加 入 10 mL pH = 3.5的缓冲溶液，4 滴 PAN指示剂，用 CuSO4标准溶液滴至茶红色，即为终点平行测定3 次根据消耗的EDTA溶液的体积 , 计 算 AI2O3含量3 )钙、镁含量的测定：Fe、A l对 Ca、M g的测定有干扰，须将它们预先分离准确移取试液100.00 mL置于250 m L的烧杯中，滴加氨水至红棕色沉淀生成，再滴加2 mol-L-1 HC1溶液使沉淀刚好溶解然后加入25 mL尿素溶液，加热约20m in,不断搅拌，使 Fe3+、+ 沉淀完全，趁热过滤，滤液用250 mL烧杯承接，用 1% NH4NO3热溶液洗涤沉淀至无C 「离子为止。

滤液冷却后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用于测定Ca、Mg移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中,加入2 滴钙指示剂，滴加20% NaOH使溶液变为微红色， 加 入 IOmLpH=12.6的缓冲溶液和20m L去离子水， 用 EDTA标准溶液滴至终点平行测定3 次，计算CaO的含量在测定C a后的溶液中， 询 口 2m oiL iH C l至溶液黄色褪去， 此时pH 约 为 10,加\ 15 mLpH = 10的缓冲溶液，2 滴铭黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色即为终点平行测定3 次，计算MgO的含量五、实验数据记录与处理1 . 列出 Si ？、Fe2O3 , AI2O3、CaO、MgO 含量的计算式2 . 分别计算水泥熟料中Si ？、FezCh、AI2O3、 CaO、 MgO含量和它们含量的总和( 设计数据记录表格) 六、思考题1 . Fe"、A产、Ca2+. Mg?+ 共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe"?滴定时酸度范围为多少？2 .测定A产 时为什么采用返滴定法？3 .如何消除Fe3+、A产 对Ca、M g测定的影响？4 . EDTA滴定Ca、M g时，怎样利用钙指示剂( GBHA )的性质调节溶液pH?5 .洗涤沉淀的操作应注意什么？怎样提高洗涤的效果？附注：1 . O02mol-L」 铜标准溶液配制：准确称取0.3g纯铜， 加入3mL6 m o iH C I溶液， 滴加2〜 3mLH/% ,盖上表面皿，微沸溶解，继续加热赶去HzO?( 小气泡冒完为止) ，冷却后转入250 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2 .氯乙酸- 乙酸镂缓冲液(pH = 2 )的配制：850mL0.1mol-L"氯乙酸与85m L0.1m ol4/NH4cl混匀3 .氯乙酸- 乙酸钠缓冲液(pH = 3 .5 )的配制：250 mL2 mo i氯乙酸与500 mL0.1 moM jNaAc混匀4 . NaOH强碱缓冲液( pH = 12.6)的配制：10g NaOH与10 g Na^BqChJO H2O ( 硼砂) 溶于适量水后，稀释至1L5 .NHyH2O-NH4cl缓冲液(pH= 1 0 )的配制：67 g氯化镀溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至I L o6 . 若试样中含T i " , 则 C11SO4回滴法测得的实际上是A l"、T i"合量若要测定TiO?的含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从 TiY中夺出T if 再用标准C11SO4确定释放的EDTA如 Ti4+ 含量较低时可用比色法测定实验4 6三氯化六氨合钻（ I I I ）的制备及其组成的测定一、实验目的1 .学习三氯化六氨合钻（ I H ）的制备原理及其组成的测定方法2 .加深理解配合物的形成对钻（ I I I ）稳定性的影响3 .综合练习实验操作技术。

二、实验原理1 .三氯化六氨合钻（ I I I ）的制备三氯化六氨合钻（ I I I ） （ [ CO（ N H 3 ） 6 ] C 1 3 ）为橙黄色单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇，2 0℃时在水中的溶解度为02 6 m o l . L ' o是系列钻（ I I I ）氨合物中重要之一, 系列钻（ I I I ）氨合物有 三 氯 化 六 氨 合 钻（ H I ） [ C O （ N H 3 ） 6 ] C 1 3 （ 橙 黄 色 晶 体 ） 、三 氯 化 一 水 五 氨 合 钻（ I I I ）[ C O （ N H 3 ） 5 H 2 O ] C 1 3 （砖红色晶体） 、 二氯化一氯五氨合钻（ H I ） [ C O （ N H 3 ） 5 C 1 ] C 1 2 （紫红色晶体）等虽然在通常情况下，Q?+的氧化性较强而使其不稳定，但生成配合物后，其氧化性大为降低，（ I I I ）氨合物比钻（ I I ）氨合物稳定（ [ 3小）6户 的 科 =1 . 4 1乂 1 03 5 , [（ ：0例印）6产的 科= 1 . 2 9* 15 ） ,所以，在配位合成中，常用[ C o （ N H 3 ） 6 ] C 1 3作 钻（ I I I ）源，合成了多种重要 钻（ I I I ）的配合物。

钻（ i n ）氨合物的制备可用H 2 O 2或空气中的氧将钻（ in氨合物氧化制成钻（ n i ）的氨合物 不同的钻（ H I ）氨合物生成条件各不相同， 在没有活性炭存在下生成[ CO（ N H 3 ）SC 1 ] C 1 2 ,有活性炭存在下主要生成[ CO（ N H 3 ） 6 ] C 1 3 本实验以活性炭为催化剂，H 2 O 2为氧化剂，C o C l2溶液与过量N H 3和N H 4 c l作用制备[ CO（ N H 3 ） 6 ] C 1 3 其反应式为2 C o C 12 + 2 N H 4 C I + I O N H 3 + H2O2 = 2 [ CO（ N H3） 6 ] C 13+ 2 H20所得固体产物中混有大量活性炭，可以将混合物溶解在酸性溶液中，过滤除去活性炭后，在高浓度的盐酸中结晶得到[ C o （ N H 3 ） 6 1 C 1 3晶体在 制 备 过 程 中 ， 必 须 严 格 控 制 温 度 ， 当 温 度2 1 5 ℃时 [ CO（ N H3）6] C 13转变为[ CO（ N H3） 5 C 1 ] C 12,高于 2 5 0℃ 则被还原为 C o C l2o2 .三氯化六氨合钻（ H I ）组成的测定产物中各组分可以用不同的方法进行测定• [ C o （ N H 3 ） 6『 + 非常稳定，在 强 碱 （ 不加热时）或酸的作用下基本不分解，只有加入强碱并在煮沸的条件下才分解，其反应式为2 [ C o （ NH3）6] C l3+ 6 N a O H = 2 C o （ 0 H）3+ 1 2 N H3+ 6 N a C l生成的NH3用标准H C 1溶液吸收， 过量的H C 1用标准Na O H溶液返滴定， 便可测出N H3的含量。

钻（ I I I ）可用碘量法测定，[ C O （ N H 3 ） 6 ] C 1 3分解后，向其中加入K I ,其反应为2 C o3 ++ 2 r= 2 C o2+ + I2定量析出的I 2 用标准N a 2 s 2 O 3 溶液滴定，即可测出钻( I I I ) 的含量cr 可用莫尔法测定三、仪器与试剂I . 仪器：循环水泵，台称，分析天平，烘箱，锥形瓶，吸滤瓶，布氏漏斗，量筒，烧杯，酸式滴定管，碱式滴定管，普通漏斗，研钵，胶塞，玻璃管2 . 试剂：浓 H C L 6 m o l L 」H C 1 溶液，0. 5 m o L L 」 H C 1 标准溶液, 0. 5 m o l - L1 N a O H S M溶液， 1 0% N a O H W , 浓 N H 3 H 2 O , COC 12- 6 H2O (S) , N H4C 1 ( s ) , K I ( s ) , 0. 1 m o l - L '1 N a2S2O3标准溶液， 0」 m o l L 」 A gN O 3标准溶液, 5 % R Cr O , 溶液, 活性炭， 乙醇,6 %比。

2溶液， 0. 1%淀粉，1 %甲基红指示剂四、实验步骤1, 三氯化六氨合钻( I H) 的制备在 15 0 mL锥形瓶中加入6 g 研细的C0CI 26 H2C) ( s ) , 4 gN H4 c l ( s ) 和 7 m L 去离子水，加热溶解后加入0. 3 g 活性炭冷却后向其中加入1 4 m L 浓 N H 3 H 2 O , 继续冷却至1 0 C 以下,缓慢加入14 m L 6 %比 2, 然后水浴加热至6 0℃ 以上，并保持此温度约20 m i n 用自来水冷却，再用冰水冷却将上述溶液减压抽滤后，取出沉淀，将其溶于含有2 mL浓 H C 1 的 5 0m L 沸水中，然后趁热过滤在滤液中缓慢加入7 m L 浓 H C 1 , 以冰水冷却，即有晶体析出减压抽滤，用少量乙醇洗涤，抽干固体在105 ℃ 以下烘干，称重并计算产率2 . 三氯化六氨合钻( I I I ) 组成的测定( D N H 3 的测定测定N%的 实 验 装 置 如 图 所 示 准确称取0. 2 g [ CO( N H3)6] C13,放入25 0 mL锥形瓶中，加入80m L 水溶解，然后加入10m L 10% N a O H溶液。

在另一锥形瓶中准确加入35 m L 0. 5 m o l - L -1 H C 1 标准溶液，锥形瓶置于冰水中，作为接收器在安全漏斗下端放一支小试管，试管内注入3~ 5 m L10% N a O H 溶液，使漏斗柄插入小试管内液面下约2~ 3图7」 分解氨实验装置示意图1. 样 品2 .10% NaOH 3. 切口橡皮塞4. 冰 浴5.HC1标准溶液c m , 整个操作过程中漏斗下端出口不能在液面之上小试管口的胶塞要切去一个缺口，保持试管内与锥形瓶大气相通加热样品溶液，开始时大火加热，溶液开始沸腾时改用小火，始终保持微沸状态蒸出的N H3通过导管被标准H C 1 溶液吸收，约 1 h 可将N%全部蒸出取出并拔掉插入H C 1 溶液中的导管，用少量蒸镭水将导管内外可能沾附的溶液冲洗入锥形瓶内 以甲基红为指示剂， 用 0. 5 m o l - L 」 N a O H 标准溶液滴定剩余的HC1, 记 录 H C 1 及 N a O H用量计算出N H 3含量 2) Co ( I I I )的测定待上面蒸出N%后的样品溶液冷却后，取下漏斗( 连胶塞) 及小试管，用少量水将试管外沾附的溶液冲洗回锥形瓶中。

加 入1g固体K I使其溶解，再加入12 m L 6 m o i L " H C 1酸化,于暗处放置约10 m i n向其中加入适量的蒸储水，使溶液总体积约为100 mL,用0. 1m o l . L " N a 2s 2O 3标准溶液滴定至浅黄色加 入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈粉红色为止记 录N a 2s 2O 3用量，计算出C o含量 3 ) c r的测定准确称取样品o . 2g置于锥形瓶中， 用适量水溶解， 以K ? Cr C> 4溶液为指示剂， 用O . l m ol L」A g N C h标准溶液滴定至溶液呈砖红色为止记录Ag NCh用量，计算出C厂含量五、实验数据记录与处理1 .根据反应式计算出产品的理论产量，然后根据下式计算产品的产率产率=13x 1 0 02 .根据对组分的分析结果，推断产品的化学式( 设计数据记录表格) 六. 思考题1 . 在[Co(NH3) 6]C13的制备过程中，氯化氨、活性碳、过氧化氢各起什么作用？影响产品质量的关键在“那里？2 . 制备过程中水浴加热20m in的目的是什么？可否加热至沸？3 . 在测定NH3的装置中小试管的胶塞没有切掉一个块口或漏斗口没有插入试管内碱液中， 各将对实验有何影响？4 . 碘量法测量Co ( I I I ) 时需要注意什么？第8章 准设计性实验设计性实验与综合性实验在内容、 形式和要求上都有较大区别， 从综合实验向设计实验过渡， 对大学一年级学生来说难度较大。

准设计性实验是介于综合性实验与设计性实验之间的实验， 是在教师指导下的设计性实验 准设计性实验赋予综合性实验以设计性实验的内涵， 缩小了综合性实验与设计性实验的距离， 为学生搭起了独立分析问题解决问题的平台， 给学生创造独立思考问题、 独立完成实验的空间， 大大调动了学生的学习积极性， 变被动学习为主动学习，培养学生的创新意识， 初步培养了学生做设计性实验的能力 从内容上看， 准设计性实验是综合性较强的实验，学生通过查阅资料可以找到实验方案， 但实验方案不唯一， 学生在充分查阅文献、 运用已有的理论知识、反复推敲后， 选择设计出最佳方案准设计性实验不仅能较全面巩固学生所学的理论知识和基本操作技能， 而且通过查阅文献能扩大学生的知识面 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求、方法训练学生的语言文字表达能力具体步骤如下1 . 下达实验任务，学生根据预习报告提纲查阅资料，写出预习报告（ 拟实验方案） 2 . 教师批阅拟实验方案，指导学生写出可行性实验方案3 . 实验课堂教学，教师点评学生的可行性实验方案，指出确保实验成功的关键4 . 学生按自己的可行性实验方案独立完成实验。

5 . 学生根据实验报告提纲写出实验报告（ 小论文） 小论文包括如下基本内容：题目，作者姓名，摘要，关键词，前言，实验部分，结果与讨论，结论，参考文献实验4 7 蛋壳中Ca、Mg含量的测定一、实验目的1 . 综述多种测定蛋壳中Ca、M g含量的方法，测定蛋壳中Ca、M g含量，巩固滴定分析的基本操作2 . 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，全面提高学生的分析问题、解决问题的能力3 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求1 . 提前4 周下达实验任务，学生根据预习报告提纲查阅资料，写出预习报告（ 拟实验方案） ，在 1~2周内完成，交实验教师评阅2 . 教师批阅拟实验方案，指导学生写出可行性实验方案（ 第 3 周） 3 . 实验课堂教学，教师点评学生的可行性实验方案，指出确保实验成功的关键，学生进一步完善可行性实验方案（ 第 4 周） 4 . 学生按自己设计的实验方案独立完成实验（ 第 4 周） 5 . 学生根据实验报告提纲写出实验报告（ 小论文）（ 第 4~5周） 三、实验指导1 . 蛋壳中Ca、M g含量的测定预习报告（ 拟实验方案）提纲蛋壳中C a 、Mg含量的测定预习报告姓名 班级一、查阅资料：(D查阅参考书。

2 ) 利用网络资源二、写出预实验报告( 包括以下内容)1 .前言( 包括以下内容)( 1 ) 蛋壳的主要成分、用途，目前蛋壳的综合利用情况 2 ) 测定蛋壳中C a 、Mg含量的一般方法( 至少讨论三种方法) ，分析不同分析方法的优缺点及可行性，设计出拟采用的测定蛋壳中C a 、Mg含量的方法2 .实验部分( 1 ) 拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 ) 仪器、药品 3 ) 实验步骤2 . 蛋壳中C a 、Mg含量的测定实验报告( 小论文) 的书写提纲蛋壳中C a 、Mg含量的测定姓名 班级摘 要 ：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：鸡 蛋 壳 钙 镁 总 量 滴 定 1 .刖百蛋壳的主要成分、用途，目前蛋壳的综合利用等情况蛋壳中C a 、Mg含量测定的意义及〜般方法，分析不同分析方法的优缺点及可行性，指出本文采用的方法、工作及其结果2 .实验部分2 . 1 仪器、药品2 . 2 测定原理2 . 3 实验步骤3 .结果与讨论4 .结论5 .参考文献四、参考文献1 . 李桂英，张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用. 化学世界，1 9 9 2 , ( 1 1 ) ： 5 2 2 - 5 2 42 . 张建忠， 汪久根， 马家驹等. 鸡蛋壳研究的现状与进展. 功能材料， 2 0 0 5 , 3 6 ( 4 ) ： 5 0 3 ~ 5 0 63 . 纪萍，朱文红. 原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾. 辽宁高职学报. 2 0 0 1 , 3 ( 1 ) ：5 6 - 5 84 , 周其镇，方国女，樊行雪编. 大学基础化学实验（ I ）.第1 版第2 次印刷. 北京：化学工业出版社，2 0 0 0 , 2 30 - 2 345 . 崔学桂，张晓丽主编. 基础化学实验（ I ）.第2 版. 北京：化学工业出版社，2 0 0 7 , 1 7 16 . 张振英，解从霞. 蛋壳中钙镁总量的测定. 内蒙古精细石油化工，2 0 0 6 , （ 1 1 ） ： 1 5 ~ 1 6实验4 8 西红柿、番茄汁饮料中Vc含量的测定一、实验目的1 . 测定西红柿、 番茄汁中V c 含量， 学习多种测定西红柿、 番茄汁中V c 含量方法和原理，全面巩固学生所学的理论知识。

2 .训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，全面提高学生的分析问题、解决问题的能力3 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法，并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求（ 同实验4 7 ）三、实验指导1 .西红柿、番茄汁中V c 含量的测定预习报告（ 拟实验方案） 提纲西红柿、番茄汁中V c 含量的测定预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书 2 ）利用网络资源二、写出预实验报告（ 包括以下内容）1 .前言（ 包括以下内容）（ 1 ）维生素C的生理作用，一般果蔬所含维生素C的情况，测定果蔬中V c 含量的意义 2 ）测定果蔬中Vc含量的一般方法（ 至少讨论三种方法） ，分析不同分析方法的优缺点及可行性，设计出拟采用的测定西红柿、番茄汁中V c 含量的方法2 .实验部分（ 1 ）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 ）仪器、药品 3）实验步骤2.西红柿、番茄汁中V c 含量的测定实验报告（ 小论文） 的书写提纲西红柿、番茄汁中V c 的测定姓名 班级摘 要：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：维生素C测定 西红柿 番茄汁 果蔬1 .刖百维生素C的生理作用，医药、工业等方面应用： •般果蔬所含维生素C的情况，测定果蔬 中 V c 含量的意义；测定果蔬中V c 含量的一般方法，分析不同分析方法的优缺点，指出采用的方法、所作的工作及其结果。

2 .实验部分.2 . 1 仪器、药品2 . 2 测定原理2 . 3 实验步骤3 .结果与讨论4 .结论5 .参考文献四、参考文献1 .宁正祥. 食品成分分析手册.1 9 9 8 年，第 1 版. 北京：中国轻工业出版社，2 0 0 1 年4 月第2次印刷. 30 2 - 31 72 . 张春荣， 吕苏琴， 揭念芹. 基础化学实验. 第2 版. 北京： 科学出版社， 2 0 0 7 年7 月. 1 8 9 7 9 03 . 耿丽威. 西红柿中维生素C的分光光度测定. 吉林师范大学学报，2 0 0 3 , ( 8 ) ： 2 3 - 2 54 . 杨小红，光晓元. 原子吸收法间接测定果蔬中维生素C 的含量的研究. 安徽农业科学，2 0 0 5 , 3 3 ( 1 ) ： 7 25 .吕长淮. 紫外分光光度法测定维生素C 的含量. 安徽医药，2 0 0 3 , 7 ( 2 ) ： 1 4 66 . 杨芳芳. 抗坏血酸的测定方法综述. 甘肃科技纵横，2 0 0 5 , 3 4 ( 6 ) ： 2 0 8 - 2 0 97 .阎树刚， 韩涛. 果蔬中维生素C 的测定方法评价. 中国农学通报，2 0 0 2 , 1 8 ( 4 ) ： 1 1 0 - 1 1 28 . 侯海鸽，朱志彪，范乃英编著. 无机既分析化学实验. 第1 版. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2 0 0 5 , 1 6 5 ~ 1 6 7实验4 9酱油中NaCl的测定一、实验目的1 .综述多种测定酱油中N a C l 含量的方法和原理，测定酱油中N a C l 含量，全面巩固学生所学的理论知识。

2 .训练对实物试样中某组分含量测定的•般步骤，全面提高学生的分析问题、解决问题的能力3 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法，并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求（ 同实验47）三、实验指导I . 酱油中NaCl的含量的测定预习报告（ 拟实验方案） 提纲酱油中NaCl的含量的测定预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ 1）查阅参考书 2）利用网络资源二、写出预实验报告（ 包括以下内容）1 . 前言（ 包括以下内容）（ 1）酱油的主要成分及其营养，酱 油 中 N aC l的含量对其质量的关系，测定酱油中NaCl含量的意义 2）测定酱油中N aC l的含量的一般方法（ 至少讨论三种方法） ，分析不同分析方法的优缺点及可行性，设计出拟采用的方法2 . 实验部分（ 1）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2）仪器、药品 3）实验步骤2 . 酱油中NaCl的含量的测定实验报告（ 小论文） 的书写提纲酱油中NaCl的含量测定姓名 班级摘 要 ：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：酱 油 氯 化 钠 含 量 测 定1 . 前言酱油的主要成分及其营养，酱油中NaCl的含量对其质量的关系，测定酱油中NaCl的含量的意义。

测定酱油中N aC l的含量的一般方法（ 至少讨论三种方法） ，分析不同分析方法的优缺点及可行性，指出本文采用的方法、所作的工作及其结果2 . 实验部分.2 . 1 仪器、药品2 . 2 测定原理2 . 3 实验步骤3 . 结果与讨论4 . 结论5 . 参考文献.四、参考文献1 .陈虹锦主编. 实验化学( 上册) .第2 版 . 北 京 ：科学出版社，2 0 0 7 年9 月第4 次印刷.1 9 2 - 1 9 3 , 2 4 9 - 2 5 22 . 付业伟，张知侠，孙家娟，杨瑞丽. 小 波变换电位滴定法在测定酱油中Na Cl 的含量中的应用. 咸阳师范专科学报，2 0 0 1 , 1 6 ( 1 ) ： 6 5 - 6 83 . 马美苑. 电导滴定法测定酱油中氯化钠含量. 江苏调味副食品，1 9 9 8 , ( 3 ) ： 1 84 . 邵健， 季美娟， 杨宇民. 沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量. 中国调味品， 1 9 9 6 , ( 3 ) ：2 4 - 2 55 . 金谷，江万权，周俊英编著. 定量分析化学实验. 第1 版. 合肥：中国科技大学出版社，2 0 0 5 年8 月，1 0 7 ~ 1 0 8实 验5 0三草酸合铁(HI)酸钾的制备及组成测定一、实验目的I .学习三草酸合铁( I I I ) 酸钾的制备原理、方法，巩固无机制备基本操作。

2 .学习用K M nO 4 法测定Cz O ］与 F e' +的原理和方法3 .巩固滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法4 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法，并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求( 同实验4 7 )三、实验指导1 . 三草酸合铁( I H ) 酸钾合成及组成测定预习报告( 拟实验方案) 提纲三草酸合铁( 山) 酸钾合成及组成测定预习报告姓名 班级一、查阅资料：( 1 ) 查阅参考书 2 ) 利用网络资源写出预实验报告( 包括以下内容)I . 前言( 包括以下内容)( 1 ) 三草酸合铁( I H ) 酸钾的性质、用途、目前制备路线及组成分析方法要求：从不同的原料出发，至少讨论三种制备路线；组成测定时需将F e3+还原为F e2 +,至少讨论三种方法2 )分析不同制备及分析组成方法的优缺点及可行性，设计出拟采用的方法2.实验部分( 1 )拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 )仪器、药品 3 )实验步骤2.实验报告(小论文)的书写提纲三草酸合铁(I I I )酸钾的制备及组成测定姓名 班级摘 要：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果。

关键词：三草酸合铁(H I )酸 钾 制 备 组 成 测 定1 .前言(包括以下内容)K 2 [ F e (G O 4 )3 > 3 H 2的性质、用途、合成路线方法从不同的原料出发，至少讨论三种制备路线；组成测定时需将F e3+还原为F e2 +,至少讨论三种方法分析不同制备及分析组成方法的优缺点及可行性，指出本文采用的方法、所作的工作及其结果2 . 实验部分.2 .1 睁 ©24)卜2 H2的制备2 .1 .1 仪器、药品2 .1 .2 制备原理2 .1 .3 实验步骤步骤2 .1 .4 产品的分析(包括公式)3 .结果与讨论3 .1 [ F e (C 2 C > 4 )卜2 H2的合成3 .2 K3[ F e (C2O 4 )3] -3 H2O 合成3 .3 K3[ F e (C2O4)3 ] -3 H2O 组成测定4 . 结论5 .参考文献.2 .2 K 3 [ F e (C 2 O 4 )3 1 3 H 2合成2 .2 .1 仪器、药品2 .2 .2 制备原理.2 .2 .3 实验步骤2 .2 .4 分析方法四、参考文献1 ,崔学桂，张晓丽主编.基础化学实验(I ). 第1版.北京：化学工业出版社，2 007年7月，1 3 8 ~ 1 4 12 .周其镇，方国女，樊行雪.大学基础化学实验(I ).第1版第2次印刷.北京：化学工业出版社,2 002年7月，2 3 83 .凌必文， 刁海生.三草酸合铁(I I I )酸钾的合成及组成测定.安庆师范学院学报(自然科学版)，2 001 , 7 (7 )： 1 3 -1 64 .姜传福，王彦.三草酸合铁(I I I )酸钾的合成和结构测定.锦州师范学院学报(自然科学版)，1 9 9 9 , (2 )： 2 4 -2 75 . 蒋荣立主编.无机及分析化学实验.第1版 第 1次印刷.江苏淮阴：中国矿业大学出版社，2006 年 4 月 , 198-2006 . 侯海鸽，朱志彪，范乃英编著.无机既分析化学实验.第1版.哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2005, 195-1977 . 史长华， 唐树戈主编.普通化学实验.第1版.北京： 科学出版社， 2006年 2 月， 62-658 . 辛剑，孟长功主编.基础化学实验.第1 版.北京：高等教育出版社，2004年 6 月，275-279实验51 Na2S2O3-5H2O的制备及其质量分数的测定一、实验目的1 . 学习Na2s2O35H2O的制备原理和方法，巩固无机制备的基本操作。

2 . 学习用碘量法测定Na2s203・ 5 % 0 质量分数的原理和方法，巩固滴定分析的基本操作3 .使学生初步了解文献资料的查阅、分析、综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法，并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求（ 同实验47）三、实验指导1. Na2s2 3・ 5比0 的制备及其质量分数的测定预习报告（ 拟实验方案） 提纲Na2s2035比0 的制备及其质量分数的测定预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ D 查阅参考书 2）利用网络资源写出预实验报告（ 包括以下内容）1 . 前言（ 包括以下内容）（ 1） Na2s2O35H2O的性质、用途、目前制备路线及其质量分数测定方法要求：从不同的原料出发，至少讨论三种制备路线；质量分数的测定至少讨论三种方法 2）分析不同制备及分析组成方法的优缺点及可行性，设计出拟采用的实验方法2 . 实验部分（ 1）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2）仪器、药品 3）实验步骤2 . 实验报告（ 小论文） 的书写提纲Na2s2O35H2O的制备及其质量分数的测定姓名 班级摘 要：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：硫 代 硫 酸 钠 制 备 质 量 分 数, -AZ-.. .1 . 刖百Na2s2O35H2O的性质、用途、制备及其质量分数测定方法原理( 方程式. 计算公式) 。

从不同的原料出发， 至少讨论三种制备路线；质量分数的测定至少讨论三种方法分析不同制备及分析组成方法的优缺点及可行性，指出本文采用的实验方法、所作的工作及其结果2 . 实验部分.2.1 Na2s2O35H2O 的制备2 .1 .1 仪器、药品2 .1 .2 制备原理2 .1 .3 实验步骤3 . 结果与讨论3.1 Na2s2O3-5H2的制备3.2 Na2s203・ 5氏0 质量分数测定4. 结论5 . 参考文献四、参考文献2.2 Na2s2 3・ 5压质量分数测定2 .2 .1 仪器、药品2 .2 .2 测定原理( 包括公式) .2 .2 .3 实验步骤1 . 周其镇，方国女，樊行雪. 大学基础化学实验( D . 第 1版第2 次印刷. 北京：化学工业出版社, 2002年 7 月，220-2232 . 陈虹锦主编. 实验化学( 上册) . 第2版第4次印刷. 北京： 科学出版社， 2007年9月.345~3493 . 解从霞， 张振英， 王小燕. 硫代硫酸钠制备实验的改进. 大学化学， 2007, 22(6)： 46-484 . 邱广敏， 沈国平， 刘铁山. 硫代硫酸钠制备实验的改进. 实验室研究与探索，1998, (3 )：44-465 . 邸万山，段树斌. 硫代硫酸钠合成条件的优化. 辽宁化工，2003, 32 (2)： 54-556 . 胡小莉， 萧德超. 用粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨. 西南师范大学学报，1997, 22 (1)： 103-1057 . 蒋荣立主编. 无机及分析化学实验. 第1版 第 1 次印刷. 江苏淮阴：中国矿业大学出版社，2006年 4 月 , 185-1878 . 徐莉英. 无机及分析化学实验. 第1版第2 次印刷. 上海：上海交通大学出版社，2005年 1 月，114-1179 . 侯海鸽，朱志彪，范乃英编著. 无机既分析化学实验. 第1版. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2005, 189-19110 . 辛剑，孟长功主编. 基础化学实验. 第1 版. 北京：高等教育出版社，2004年 6 月，297-299实验5 2 实验室（ 碘量法）含铝废液的处理与检测一、实验目的1 . 学习含铭废液处理方法及排放标准，处理碘量法的含铭废液。

2 . 学习微量含倍液中倍的检测方法，检测处理后的含倍废液的含倍量，使 其 pH和含格量符合国家废液排放标准3 .使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力4 . 对学生进行环保教育，增强环保意识实验要求（ 同实验4 7 ）三、实验指导1 .测 定 N a 2 s 2 （ ） 3 - 5 H 2 O 质量分数的含辂废液的处理与检测预习报告（ 拟实验方案） 提纲测定N a2S2O3.5 H2O质量分数的含铝废液的处理与检测预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书 2 ）利用网络资源写出预实验报告（ 包括以下内容）1 . 前言（ 包括以下内容）（ 1 ） 含铝废液的危害， 国家允许排放的标准 碘量法的含络废液处理的意义一般含C r （ I H ）废液的处理方法（ 至少讨论两种方法） 分析不同处理方法的特点及可行性，设计处理测定碘量法的含铝废液的实验方法 2 ） 综述微量辂液的测定方法（ 至少讨论两种方法） ，分析不同处理方法的特点及可行性,设计检测处理后的含微量铝废液的检测方法2 . 实验部分（ 1 ）拟采用的方法原理。

2 ）仪器、药品 3 ）实验步骤2. 实验报告（ 小论文） 的书写提纲碘量法含锚废液的处理与检测姓名 班级摘 要：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：格 废 液 铭 量 测 定 C r ( I I I )1 . 刖百含铝废液的危害，国家允许排放的标准碘量法含铝废液处理的意义一般含C K I I I ) 废液的处理方法( 至少讨论两种方法) 分析不同处理方法的特点及可行性，指出采用的处理碘量法含格废液的实验方法微量格液的测定方法( 至少讨论两种方法) ，分析不同处理方法的特点及可行性，设计检测处理后的含微量铝废液的检测方法说明本论文所作的工作及其结果2 . 实验部分2 . 1 碘量法含铭废液的处理2 .1 .1 仪器、药品2 .1 .2 处理原理2 .1 .3 实验步骤3 . 结果与讨论3 . 1 碘量法含铝废液的处理3 . 2 处理后的含铝废液铭残留量的检测4 . 结论5 . 参考文献四、参考文献2 . 2 处理后的铭废液倍残留量的检测2 .2 .1 仪 器、药品2 .2 .2 检 测原理( 包括公式)2 .2 .3 实验步骤1 . 解从霞，王小燕，张振英，罗世忠.“ 基本实验一综合性实验一准设计性实验一设计性实验” 教学模式的探索与实践.实验室研究与探索，2 0 0 7 , ( 5 ) ： 8 7 - 8 92 . 莫德锋，毛凡，何国求.还原中和共沉淀法处理实验室铭洗液废水的研究.实验室研究与探索，2 0 0 6 , 2 5 ( 1 1 ) ： 1 3 4 7 - 1 3 4 93 . 李毓， 郭晓华.铁氧体一离心分离技术处理实验室含铭废水的研究.天津城市建设学院学报，2 0 0 2 , 8 ( 1 ) ： 6 0 - 6 24 . 陈俊平，杨昌柱，陈武. 电镀废液中的C r (VI ) 和 C 产的快速测定方法研究. 江西师范大学学报(自然科学版) ,2 0 0 5 , 2 9 (6 ) ： 5 1 3 - 5 1 55 . 中华人民共和国国家标准. 污水综合排放标准. G B . 8 9 7 8 - 8 8 (S ) . 北京：中国标准出版社. 1 9 9 86 . 朱万强，陈文兴， 勾华， 李华刚， 张世仙. 无机化学实验“ 污水、 污物” 处理方法探讨. 遵义师范学院学报，2 0 0 5 , 1 0 (5 ) ： 8 9 - 9 27 . 侯海鸽， 朱志彪， 范乃英编著. 无机及分析化学实验. 第1 版. 哈尔滨工业大学出版社,2 0 0 5 年 9 月，2 0 7 - 2 0 88 . 崔淑兰， 鞠晓明. 制革铭糅废水中C r (H I ) 的处理和回收. 化工环保， 1 9 9 8 , 1 8 (1 ) ： 4 8 ~ 4 99 . 蒋荣立主编. 无机及分析化学实验. 第1 版 第 1 次印刷. 江苏淮阴：中国矿业大学出版社，2 0 0 6 年 4 月 , 1 8 7 - 1 8 91 0 . 徐莉英. 无机及分析化学实验. 第一版第2次印刷. 上海： 上海交通大学出版社， 2 0 0 5年 1 月，2 9 2 - 2 9 4实验5 3 碘量法废液中碘的回收一、实验目的1 .学习含碘废液中碘的回收原理和方法，从碘量法废液中回收碘。

2 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力3 .对学生进行环保教育，增强环保意识二. 实验要求（ 同实验4 7 ）三、实验指导I .碘量法废液中碘的回收预习报告（ 拟实验方案） 提纲碘量法废液中碘的回收预习报告姓名 班级- 、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书 2 ）利用网络资源写出预实验报告（ 包括以下内容）1 .前言（ 包括以下内容）碘量法废液中碘的存在及其含量，回收的意义从 含 「废液中回收碘的一般方法（ 至少讨论两种方法） 分析不同处理方法的特点及可行性，设计从含碘废液中回收碘的实验方法2 .实验部分（ 1 ）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 ）仪器、药品 3 ）实验步骤2 .实验报告（ 小论文） 的书写提纲碘量法废液中碘的回收姓名 班级摘 要 ：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：含 碘 废 液 回 收 碘 氧 化 升 华1 .前言碘量法废液中碘的存在及其含量，回收的意义从含碘废液中回收碘的一般方法（ 至少讨论两种方法） 分析不同处理方法的特点及可行性，设计出从含r废液中回收碘的实验方法。

说明本论文所做的工作及其结果2.实验部分.2 . 1 . 1 仪器、药品2 . 1 . 2 从含碘废液中回收碘的原理、方法2 . 1 . 3 实验步骤3 .结果与讨论4 .结论5 .参考文献.四、参考文献1 , 魏剑英，许炎妹，韩周祥，岳庆先. 含碘废液中碘的回收. 无机盐工业，2 0 0 7 , 3 9 （ 9 ） ：4 7 - 4 92 . 赵桦萍，侯近龙，白丽明. 碘量法测铜废液中碘的回收. 化工时刊， 2 0 0 3 , 1 7 （ 9 ） ： 4 6 ~4 83 .吴之传，陶庭先. 实验室废液中碘的回收. 化学世界，1 9 9 6 , （ 9 ） ： 4 9 3 ~ 4 9 44 . 孟会娟，邓朝丽. 用离子交换法处理实验室含碘废液. 广西师范大学学报（ 化学专辑） ，2 0 0 2 , 3 1 - 3 35 . 廖戎. 实验室废碘液中碘的回收研究. 西南民族大学学报（ 自然科学版） ，2 0 0 5 , 3 1 （ 4 ） ：5 2 0 - 5 2 46 . 周其镇，方国女，樊行雪. 大学基础化学实验（ I ）. 第 1 版第2 次印刷. 北京：化学工业出版社，2 0 0 2 年 7月，2 4 7 ~2 5 0实验5 4从废电池回收锌皮制备硫酸锌一、实验目的1 . 了解废锌镭电池的组成及回收技术的分类，学习锌镭电池回收锌的方法原理，从废电池回收锌皮制备硫酸锌。

2 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力3 .对学生进行环保教育，增强环保意识4 .培养学生分析问题、解决实际问题的能力实验要求（ 同实验4 7 ）三、实验指导1 . 从废电池回收锌皮制备硫酸锌预习报告（ 拟实验方案） 提纲从废电池回收锌皮制备硫酸锌预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书 2 ）利用网络资源二 . 写出预实验报告（ 包括以下内容）1 .前言（ 包括以下内容）（ 1 ）废锌镒电池的分类、主要成分；我国目前废电池产生及回收利用现状；回收利用废电池的意义：从锌镒废电池中回收锌的方法（ 至少讨论三种方法） 分析不同回收方法的特点及可行性（ 从无害化程度、资源利用程度、工艺要求以及二次污染等方面分析比较） ，设计出从锌镒废电池中回收锌的实验方法 2 ）硫酸锌的制备方法（ 至少讨论两种方法） ，指出本实验的方法2 .实验部分（ 1 ）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 ）仪器、药品 3 ）实验步骤2 .实验报告（ 小论文） 的书写提纲从废电池回收锌皮制备硫酸锌姓名 班级摘 要 ：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果。

关键词：废电池 回收 硫酸锌 制备1 .刖百废锌锦电池的分类、 主要成分； 我国目前废电池产生及回收利用现状；回收利用废电池的意义；从锌镒废电池中回收锌的方法（ 至少讨论三种方法） 分析不同回收方法的特点及可行性 （ 从无害化程度、资源利用程度、工艺要求以及二次污染等方面分析比较） ， 指出从锌镒废电池中回收锌的实验方法硫酸锌的制备方法（ 至少讨论两种方法） ，指出本实验的方法说明本论文所做的工作及其结果2 .实验部 分2 . 1 . 1 仪器、药品2 . 1 . 2 从锌镒废电池中回收锌的方法原理2 . 1 . 3 实验步骤3 .结果与讨论4 .结论5 .参考文献四、参考文献1 . 瞿兆舟，赵增立，李海滨，周舟宇，陈勇. 废锌锦电池回收处理技术. 再生资源研究，2 0 0 7 , （ 4 ） ： 2 8 ~ 3 22 . 龚彩霞，李朋恺. 废电池回收锌生产硫酸锌. 无机盐工业，2 0 0 2 , （ 5 ） ： 3 7 - 3 83 .高玉华， 陈传祥. 锌钵废电池中锌镒的回收工艺. 环境科学与技术， 2 0 0 6 , 2 9 （ 9 ） ： 8 3 ~ 8 54 . 徐莉英. 无机及分析化学实验. 第1 版 第 2次印刷. 上海：上海交通大学出版社，2 0 0 5年 1 月 ,2 8 8 - 2 9 15 . 史长华，唐树戈主编. 普通化学实验. 第1 版. 北京：科学出版社，2 0 0 6 年 2月. 7 0 ~ 7 16 .陈虹锦主编. 实验化学（ 上册） . 第 2 版第4 次印刷. 北京：科学出版社，2 0 0 7 年9 月，3 6 1 - 3 6 4实 验 5 5 高 锦 酸 钾 的 制 备 及 其 质 量 分 数 的 测 定 （ 微 型 实 验 ）一、实验目的1 .学 习 K M 1 1 O 4 的制备原理和方法，巩固无机制备的基本操作。

2 .学习测定K M n C U 质量分数的原理和方法，巩固滴定分析的基本操作3 .深刻理解微型实验的含义及其环保方面的意义，提高学生的实验兴趣，培养学生的创新意识和创新能力4 . 使学生初步了解文献资料的查阅、 分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力二、实验要求（ 同实验4 7 ）三、实验指导l . K M n C U 的制备及其质量分数的测定（ 微型实验） 预习报告（ 拟实验方案） 提纲K M n C U 的制备及其质量分数的测定（ 微型实验）预习报告姓名 班级一、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书 2 ）利用网络资源写出预实验报告（ 包括以下内容）I .前言（ 包括以下内容）（ 1 ）微型实验的定义、一般方法及意义，目前微型实验的现状 2 ） K M n C U 的性质、用途、目前制备路线及其质量分数测定方法要求：以M n C ） 2 为原料• ，采用碱熔氧化法制备K M n O ” 至少讨论两种常量制备方法和一种微量方法； 质量分数的测定至少讨论一种方法分析不同制备及分析组成方法的优缺点，设计微型实验方法2 . 实验部分（ 1 ）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式。

2 ）仪器、药品 3 ）实验步骤2 实验报告（ 小论文） 的书写提纲KMnO4的制备及其质量分数的测定（ 微型实验）姓名 班级摘 要：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：高 锌 酸 钾 微 型 实 验 制 备 质 量 分 数1 . 前言（ 1 ）微型实验的定义、一般方法及意义，目前微型实验的现状 2 ） K M n O u 的性质、用途、目前制备路线及其质量分数测定方法以 M n C> 2 为原料，采用碱熔氧化法制备K M n C> 4 ，至少讨论两种常量制备方法和一种微量方法；测 定 K M n C> 4 质量分数的方法 分析不同制备及分析组成方法的优缺点， 指出设计的微型实验方法，说明本论文所做的工作及其结果2 .实验部分2 . 1 K M n O 4 的制备 2 . 2 K M 1 1 O 4 质量分数测定2 . 1 . 1 仪器、药品2 . 2 . 1 仪器、药品2 . 1 . 2 制备原理2 . 2 . 2 测定原理（ 包括公式）2 . 1 . 3 实验步骤2 . 2 . 3 实验步骤3 .结果与讨论3 . 1 K M n CX ,的制备 3 . 2 K M n C> 4 质量分数测定4 .结论5 .参考文献四、参考文献1 . 周其镇，方国女，樊行雪. 大学基础化学实验（ I ）. 第 1 版第2次印刷. 北京：化学工业出版 社 ,2 0 0 2 年 7月，2 2 0 - 2 2 32 .吴江. 大学基础化学实验. 第1 版 第 1 次卬刷. 北京：化学工业出版社，2 0 0 5 年 8月，2 2 3 ~ 2 2 53 . 周宇怀. 微型无机化学实验. 北 京：科学出版社，2 0 0 0 .4 .郭士成， 杨茂山. 固体碱熔氧化法制备高镒酸钾的微型实验. 临沂师范学院学报， 2 0 0 3 ,2 5 （ 6 ） ： 1 4 1 ~ 1 4 25 .马超平，卢凤珍，沈戮，洪彤彤. 高镒酸钾制备的微型实验. 发明与创新（ 微型化学实验专辑）（ 第六届全国微型化学实验研讨会学术论文） ，2 2 - 2 5实验5 6聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定及应用一、实验目的1 . 了解水处理剂的组成、分类及其合成方法。

2 .学习聚合氯化铝钙的合成原理及方法，学习聚合氯化铝钙中氧化铝、氧化钙及盐基度的测定原理及方法，学习测定水中COD的方法及原理3 .制备聚合氯化铝钙，测定其中氧化铝、氧化钙及盐基度，并应用于处理污水，测定污水的COD,巩固无机制备和滴定分析基本操作4 . 使学生初步了解文献资料的查阅、分析、 综合整理及撰写科技论文的基本要求和方法,并且训练学生的语言文字表达能力5 .对学生进行环保教育，增强环保意识6 .培养学生分析问题、解决实际问题的能力二. 实验要求1 .提前4周下达实验任务，学生根据预习报告提纲查阅资料，写出预习报告（ 拟实验方案） ，在 卜 2 周内完成，交实验教师评阅2 .教师批阅拟实验方案，指导学生写出可行性实验方案（ 第 3 周） 3 .实验课堂教学，教师点评学生的可行性实验方案，指出确保实验成功的关键，学生进一步完善可行性实验方案（ 第 4周） 4 .学生按自己设计的实验方案独立完成实验（ 第 4周） 5 .学生根据实验报告提纲写出实验报告（ 小论文）（ 第 4 ~ 5 周） 三、实验指导1 .聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定及应用预习报告（ 拟实验方案） 提纲聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定及应用预习报告一、查阅资料：（ 1 ）查阅参考书。

2 ）利用网络资源写出预实验报告（ 包括以下内容）1 .前言（ 包括以下内容）常见水处理剂的组成、分类、合成方法，污水处理的意义，我国目前水处理剂的生产及应用现状；聚合氯化铝钙的制备方法、 其中氧化铝、氧化钙及盐基度的测定方法（ 至少讨论三种方法） 水 中 COD测定方法分析不同方法的特点及可行性，设计出聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定方法2 .实验部分（ 1 ）拟采用的方法路线、反应原理及计算公式 2 ）仪器、药品（ 3 ）实验步骤2.实验报告（ 小论文） 的书写提纲聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定及应用姓名 班级摘 要 ：指出本文采用的方法、手段、所作的工作及其结果关键词：污 水 水 处 理 剂 聚 合 氯 化 铝 钙 制 备 COD盐基度1 .刖百常见水处理剂的组成、分类、合成方法（ 至少讨论三种方法） ，污水处理的意义；我国目前水处理剂的产生及应用现状；聚合氯化铝钙的制备方法、其中氧化铝、 钙及盐基度的测定方法水中COD测定方法分析不同方法的特点及可行性，设计出聚合氯化铝钙的合成、性能参数的测定方法说明本论文所做的工作及其结果2 .实验部分2 . 1 聚合氯化铝钙的合成2 . 1 . 1 仪器、药品2 . 1 . 2 所采用的聚合氯化铝钙的合成方法原理2 . 1 . 3 实验步骤2 . 2 聚合氯化铝钙的性能参数的测定2 . 2 . 1 仪器、药品2 2 2 所采用的测定聚合氯化铝钙的性能参数的方法及原理2 . 2 . 3 实验步骤2 . 3 聚合氯化铝钙的应用2 . 3 . 1 聚合氯化铝钙处理污水的原理2 . 3 . 2 水中COD测定原理2 . 3 . 3 实验步骤3 .结果与讨论4 .结论5 .参考文献3 .参考文献［ 1 ］ 崔学桂， 张晓丽， 胡清翠主编. 基础化学实验（ I ） . 第2 版 . 北 京 ： 化学工业出版社, 2 0 0 7 . 7 ,1 7 2 ~ 1 7 3| 2 ］ 刘梅英，胡苏敏， 苏永渤. 聚合氯化铝钙的合成与应用. 化工环保， 2 0 0 5 , 2 5 （ 4 ） ： 3 1 7 -3 1 9［ 3 ］ 黄冬根，廖世军. 聚合氯化铝盐基度分析探讨. 工业水处理， 20 0 4 , 24（ 8 ） ： 5 2- 5 4|4］ 张晓霞，马玉芹，孙敬亮，王一乾. 化学耗氧量（ C O D ）的测定方法改进及银盐的回收利用. 长春理工大学学报，20 0 7 , 30 ( 4) ： 4~7[5]凌小芹，陈小强. 生活污水处理中C 0 D 监测分析条件的控制. 环境研究与检测，20 0 7 , 20( 1 ) ： 33~34。