己二酸的制备—■实验目的1、 学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、 掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二实验原理ZZ\_Q|_|3 U +8*Mn°4 +h2° ―3HOOC（CH2）4COOH +8MnO2 + KOHKMnO在酸性、中性及碱性条件下都能将环己醇氧化为 己二酸，在酸性条件下KMnO的氧化能力最强，会造成过度 氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收在中性或弱碱性 条件下KMnO均能被还原为MnO,且在碱性条件下KMnO氧化 有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO作为氧化剂氧 化环己醇时在碱性条件下比较合适 4使用NaOH溶液提供碱性条件，这样KMnO4被还原为 MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用尤其是在碱性条件下 高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简 便，反应平稳，反应速度快三实验仪器及药品仪器：三颈烧瓶、烧杯、温度计、恒压滴液漏斗、球形 冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶等药品：0.3mol/LNaOH 溶液（50ml）、KMnO 固体（6g）、环己醇（2.1ml）、亚硫酸氢钠、浓盐酸等 4,实验步骤向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3mol/LNaOH溶液，置于磁力搅拌上，边搅 拌边将6g KMnO溶解到NaOH溶液中。
将搅 拌后的溶液转移4到三颈烧瓶内，按如图所示 安装实验仪器在恒压滴液漏斗中加入 2.1ml环己醇，待实验时使用若无紫色存在安装好实验装置后进行实验，用滴管滴 加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物 温度为43〜47 °C当醇滴加完毕且反应混 合物温度降低至43 C左右时，沸水浴将混 合物加热，使二氧化锰凝聚在一张平整的 滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成 表明已没有KMnO如果观察到试液的紫色存在，那么可以 用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾使三颈烧瓶内的液体趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热 水洗涤3次（每次2 mL），每次尽量挤压掉滤渣中的水分合 并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0将液体转移 到小烧杯中，小心地加热蒸发使溶液浓缩至10 ml左右后停 止加热，让其自然冷却、结晶、分离析出的己二酸称量所 得己二酸的质量，计算产率操作要点及注意事项】1. KMnO要研细，以利于KMnO充分反应2. 环己醇常温下为粘稠液体：可加入适量水搅拌，便于用 滴管滴加3. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度 不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急 剧升高而引起爆炸。
4. 严格控制反应温度,稳定在43〜47C之间此反应是放热 反应，反应开始后会使混合物超过45C，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45°C，则可小心温 热至40C，使反应开始5. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在 水中的溶解度五、实验数据处理1. 产品性状：2. 理论产量：3. 实际产量：4. 产率计算：。