液体旋光率的测定-学生讲义

1液体旋光率的测定[引言]线偏振光通过某些物质后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象旋转的角度称为旋转角或旋光度，能够使线偏振光振动面发生旋转的物质，称为旋光物质旋光仪是测定旋光物质旋光度的仪器，通过对旋光度的测定可确定物质的浓度、纯度、比重、含量等，可供一般的成分分析之用，广泛应用于石油、化工、制药、香料、制糖及食品、酿造等工业[实验目的]1. 了解旋光仪的结构、原理及使用2．观察旋光物质的旋光现象3. 学会用旋光仪测液体的旋光率和浓度[实验仪器]旋光仪，试管，葡萄糖溶液[实验原理]单色偏振光通过液体旋光物质时，其振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，如图 1 所示振动面旋转的角度与旋光物质的性质、厚度 L、浓度 C 有关，其关系式为：（1）CL式中，为用波长为的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（°） ；为比例系数，称为物质的旋光率，若溶液浓度 C 的单位为 kg/m3，溶液厚度 L 的单位为 m，则的单位为（°）·m2/kg工业上的单位通常为（°）·cm3/（dm·g） 在数值上等于偏振光通过单位长度（1m）单位浓度（1kg/m3）的溶液后引起振动面旋转的角度。

实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率在一定温度下，物质的旋光率与入射光波长 λ 的平方成反比：由此可见，旋光率随波长的减小而迅速增大，这现象称为旋光色21散由于存在旋光色散，通常采用钠黄光（λ =589.44nm）来测定旋光率旋光率还与旋光物质的温度有关如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高（或降低）1℃，其旋光率约减小（或增加）0.024°cm³／(dm·g)因此对于所测的旋光率，必须说明测量时的温度图 1 旋光现象2旋光率有正负值面向光源，如果旋光现象使偏振光的振动面向右（即顺时针方向）旋转，这种溶液称为右旋溶液，如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示反之，如果振动面向左（即逆时针方向）旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示若已知待测旋光溶液的浓度 C 和液体的厚度 L，测出旋光度，就可以由式（1）求出旋光率也可以在溶液厚度 L 不变的条件下，依次改变溶液浓度 C，测出相应的旋光度，然后作出与 C 的关系图线（称为旋光曲线） ，由直线的斜率也可求出旋光率反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的溶液浓度。

因为人的眼睛难以准确地判断视场是否最暗，故多采用半荫法，比较相邻两光束的强度是否相等来确定旋光度若在起偏镜后再加一石英晶片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重迭，如图 2，可将视场分为三部分取石英片的光轴平行于自身表面并与起偏轴成一角度 θ（仅几度） 由光源发出的光经起偏镜后变成线偏振光，其中一部分光再经过石英片（其厚度恰使在石英片内分成 e 光和 o 光的相差为 π 的奇数倍，出射的合成光仍为线偏振光） ，其偏振面相对与入射光的偏振面转过了 2θ，所以进入测试管里的光是振动面间的夹角为 2θ 的两束线偏振光在图 3 中，如果以 OP 和 OA 分别表示起偏镜和检偏镜，OP′表示透过石英片后偏振光的振动方向，β 表示 OP 与 OA 的夹角，β′表示 OP′与 OA 的夹角；再以 AP 和 AP′分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜轴方向的分量；则由图 3 可知，当转动检偏镜时，AP 和 AP′的大小将发生变化，反映在从目镜中见到的视场上将出现亮暗交替变化（图 3 的下半部分） ，图中列出了四种显著不同的情形：（a）β′>β、AP>AP′通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分成清晰的三部分。

当 β′=π/2 时，亮暗反差最大图 2 石英片的安装方法图 3 转动检偏镜时，目镜中视场的亮暗变化图（a）大于或小于零度视场；（b）零度视场；（c）小于或大于零度视场；（d）全亮视场3（b）β′=β、AP=A P′通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较暗c）β′<β、AP

仪器的读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，利用刻度盘调节手轮调节刻度盘上等分为 360 个格，每格为 1°，角游标上等分 20 个格，其分度为 0.05°为消除刻度盘的偏心差，采用双游标读数，测量时两个游标都读数，取其平均值[实验内容]1．调整旋光仪（1）接通旋光仪电源，开启开关，预热 10 分钟，待钠光灯发光正常可开始工作2）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰调节刻度盘转动手轮，观察并熟悉视场明暗变化的规律图 4 旋光仪结构示意图1-光源；2-会聚透镜；3-滤色片；4-起偏镜；5-石英片；6-测试管；7-检偏镜；8-望远镜物镜；9-刻度盘；10-望远镜目镜；11-刻度盘转动手轮4（3）定零点位置在仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后，转动刻度盘转动手轮，使三分视场亮度相等且较暗，即为零度视场，此时刻度盘上读数即为零点位置读数从左右两个读数视窗分别读数、，求二者平均值为，多次测量再去平均值为仪器的零点位置读数左0右0002．测定旋光性溶液的旋光率和浓度（1）将事先配制成不同浓度的测试溶液，分别注入各测试管内注入时要装满试管，不能有较大气泡。