实验三、乙酰苯胺的重结晶(6 学时) 一、实验目的 掌握重结晶的基本原理和基本操作 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关一般温度升高，溶解度增大 将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂 质热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有 机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来 三、仪器与试剂 仪器： 台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器） ；电吹风；铁架台及铁夹； 量筒；100ml 单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml 三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒； 表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等 试剂： 粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等 四、实验步骤 1、粗乙酰苯胺溶解、脱色 将 150ml 单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入 2g 乙酰苯胺、 70ml 水及 2 粒沸石安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸视溶 解情况而定是否从冷凝管上口补加水 若溶液有色， 撤去加热装置， 待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再 加入 2 粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟 2、热过滤(关键步骤 ) 将折叠滤纸放入预热短颈漏斗， 并用预热的水润湿滤纸， 迅速倒入热的粗乙 酰苯胺溶液， 用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏 斗） 。
最后用少量预热水洗涤滤纸 滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却 3、抽滤及干燥 将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿 减压以使滤纸贴紧布什 漏斗底壁， 然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去， 并用母液 洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量 水洗涤乙酰苯胺结晶2-3 次 抽干后将乙酰苯胺晶体转移到表面皿上，[产物抽干后称重 ,计算回收率 ] 4、上交产品注意事项： 1、粗乙酰苯胺溶解时补加水至烧瓶内固体物不再减少或全溶 2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2 粒沸石方可重新加热 3、滤纸折成扇形以利于过滤 4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快123456 78911023456 789 11。