食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯腈单体含量及迁移量的测定1范围本标准规定了顶空气相色谱法测定食品容器、包装材料及其制品和模拟物中丙烯腈单体的 方法本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品、液体和固体食品 中丙烯腈单体的测定，丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中丙烯腈迁移 量的测定2原理液态食品样品直接加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进 行气相色谱测定根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量固态食品样品和食品包装材料经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成 分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定根据保留时间定性，丙腈作为内标 物，以内标法定量如果内标法存在干扰，则可以采用附录C中的外标法进行定量3试剂和材料注：本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质3.1试剂3.1.1 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）:分析纯，在丙烯腈保留时间处无干扰峰3.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物（配制过程参照GB/T 23296.1-2009）3.2 标准品3.2.1丙烯腈：1000yg/mL，色谱级。
3.2.2丙腈：1000yg/mL，色谱级色谱图上与1,3-丁二烯有相同保留时间的杂质峰面积不得 超过1%注：英文名字和CAS登记号参见附录A3.3 丙烯腈标准溶液配制3.3.1丙烯腈标准贮备液：准确移取丙烯腈（3.2.1） 2 mL至50 mL容量瓶，加入N,N-二甲基 甲酰胺稀释（3.1.1）定容至刻度，此贮备液每毫升相当于丙烯腈40.0 gg，-10 °C密封保存3.3.2 丙烯腈标准使用液：吸取贮备液（3.3.1） 0.2 mL， 0.4 mL， 0.6 mL， 0.8 mL， 1.0 mL， 分别移入10mL容量瓶中，各加N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）稀释至刻度，混匀（每毫升相当于 丙烯腈0.8 gg， 1.6 gg，2.4 gg，3.2 gg，4.0 gg），使用当天配制3.4 丙腈标准溶液配制按照与3.3相似的过程用N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）配制一份浓度约为4yg/mL的丙腈标准 溶液4仪器和设备4.1 顶空进样气相色谱仪（带氮磷检测器）4.2 2 mL玻璃移液管4.3 20 mL顶空气测定瓶；配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽4.4 涡旋振荡器4.5 分析天平：感量0.1 mg。
4.6 50 mL容量瓶4.7 10 mL容量瓶4.8 100 yL微量注射器5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体食品取样品10 g,用粉碎机粉碎混匀，分装入洁净的容器内5.1.2 食品包装材料取食品包装材料10g,用粉碎机粉碎混匀，分装入洁净的容器内5.2 试液制备5.2.1 液体食品用2 mL移液管移取2.0mL样品装入顶空瓶中，准确称量移入试样质量，立即加盖密封， 用100 yL微量注射器在顶空瓶中加入50 yL N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）和50 yL丙腈标准溶液（ 3.4），于涡旋振荡仪上振荡使试样完全分散，待测5.2.2 固体食品、包装材料称取2 g（精确至0.01g）样品（5.1）装入顶空瓶中，加入3.0mL N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）， 立即加盖密封，用100 yL微量注射器在顶空瓶中加入50 yL N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）和50 yL 丙腈标准溶液（3.4），于涡旋振荡仪上振荡使试样溶解或完全分散，待测5.2.3 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物5.2.3.1 总则本标准食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物，所需试液通过迁移试验 获取，可在4°C冰箱中避光保存一周。
食品模拟物配制过程参照GB/T 23296.1-2009用2 mL移液管移取2.0mL食品模拟物装入 顶空瓶中，准确称量移入液体质量,立即加盖密封，用100 yL微量注射器在顶空瓶中加入50 yL N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）和50 yL丙腈标准溶液（3.4），混合均匀，待测5.2.3.2 迁移试验注：实际食品模拟物及迁移条件参考相关国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则a） 原料将原料样品单层紧密平铺于已知尺寸的纸上，按长方体计算其表面积（厚度不可忽视）， 按0.06 dm2食品接触面积比10 mL （或10 g）食品模拟物，于40°C放置240 h （±0.5h）,进行 迁移试验（或以重量计）b） 成型品根据成型品的几何形态，选择合适的迁移试验条件，详见GB 23296.1相关描述5.2.3.3 浸泡液的处理用2 mL移液管移取迁移试验中得到的食品模拟物（523.2） 2.0 mL装入顶空瓶中，准确 称量移入液体质量，立即加盖密封，用100 yL微量注射器在顶空瓶中加入50 yL N,N-二甲基 甲酰胺（3.1.1）和50 yL丙腈标准溶液（3.4）,混合均匀，待测5.3 空白试验在不含丙烯腈的食品或食品模拟物中，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行 操作。
5.4 气相色谱条件5.4.1色谱柱：毛细管色谱柱（30m x 0.32mm x 0.25ym ）:交联键合聚乙二醇固定相，或相5.4.2温度柱温：40C保持4min, 10C/min升至70C保持lmin, 15C/min升至 170C进样口温度： 150C检测器温度： 280C5.4.3气体速度5.4.4载气氮气流速： 50 mL/min 氢气流速： 1.5 mL/min 空气流速： 145 mL/min 压力进样口恒压进样： 100Kpa5.5 顶空进样器条件5.5.1 平衡时间： 30min5.5.2 炉温： 80C5.5.3 压力： 20Psi5.5.4 加压时间： 2min5.5.5 进样时间： 0.4min5.5.6 传输线温度： 85C5.6 校准溶液配制与校准曲线制作5只顶空瓶分别按照5.2的试液制备过程统一加入不含丙烯腈的食品模拟物，只将5.2过程中 加入的50 yL N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）换成加入50yL丙烯腈系列标准溶液（3.3），此时校准 溶液中的丙烯腈含量分别相当于0.04 yg，0.08 yg，0.12 yg，0.16 yg，0.20 yg同试样测定，顶 空法注入色谱仪，计算丙烯腈与丙腈峰面积比值。
以丙烯腈浓度为横坐标，丙烯腈与丙腈峰面 积比值为纵坐标绘制校准曲线，根据试样中丙烯腈与内标物丙腈峰面积比值计算定量丙烯腈单体气相色谱图参见附录B5.7 试样溶液的测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液（ 5.2）的顶空瓶置于顶空进样器中，取液 上气进气相色谱，进行测定，得到相应丙烯腈与丙腈的色谱峰，根据保留时间定性，并测量其 相应的峰面积6分析结果的表述6.1 校准曲线法根据不同浓度校准溶液（5.6）的丙烯腈与丙腈的峰面积比值，绘制比值与丙烯腈浓度的 校准曲线，丙烯腈浓度采用毫克每升或毫克每千克表示按5.7 操作得到试样中丙烯腈和丙腈 的峰面积比值，在校正曲线上查得试样（5.2）的丙烯腈浓度6.2 迁移量的转化计算由 6.1 得到的食品模拟物试液中丙烯腈浓度，根据迁移实验中所使用的食品模拟物的体积 和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯腈的特定迁移量,单位以（mg/kg） 或（mg/dm2）表示具体换算过程参考SN/T 2280-2009中第13章计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%（或者以 其他技术指标表示）。
8检出限与定量限本标准的检出限：0.01 mg/kg；定量限：0.02 mg/kg附录 A丙烯腈与丙月青中文与英文名称、CAS号丙烯腈与丙腈中文与英文名称、CAS号见表A.1表A.1丙烯月青与丙月青中文与英文名称、CAS号序号中文名称英文名称CAS号1丙烯腈Acrylonitrile107-13-12丙腈Propionitrile107-12-0附录 B丙烯腈标准色谱图1——丙烯腈2——丙腈图B.1丙烯腈气相色谱图附录 C外标法C.1 如果内标法存在干扰，则可以采用外标法进行计算在此情况下，除不向校准溶液和试 液中加入内标液外，其他步骤与本标准相同，并要求校准溶液中丙烯腈浓度与被分析样品溶液 中丙烯腈浓度相当C.2倘若所使用的检测器灵敏度比较稳定，则按式（C.1）计算样品中丙烯腈含量：(A - A) x XC.1)0 S(A - A)x mS0式中：X 试样中丙烯腈含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A——试液中丙烯腈的峰面积；A0——空白样品（5.3）中丙烯腈的峰面积；AS— 准溶液中丙烯腈的峰面积；X$ 准溶液中丙烯腈含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m 称取的试样质量，单位为千克（kg）。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效 数字也可以用与6.1相同的计算方法，绘制一条丙烯腈峰面积与丙烯腈含量相关的校准曲线， 根据丙烯腈峰面积查得丙烯腈含量值。