固液吸附法测定比表面实验二十 固液吸附法测定比表面 一．实验原理 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程： Γ=Γ¥KC1+KC (2) 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数将(2)式整理可得如下形式： CΓ=1Γ¥K+1Γ¥C(3) 作C/Г-C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，可按下式计算： 23-20 S0＝Г∞×6.023×10×24.3×10 (4) 式中，S0为比表面(m2·kg-1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2) 式(3)中的吸附量Г可按下式计算 (C0-C) (5) Γ=mV式中，C0为起始浓度；C为平衡浓度；V为溶液的总体积(dm3)；m为加入溶液中吸附剂质量(kg)。
二、实验仪器药品 带塞三角瓶(250mL，5只)；三角瓶(150mL，5只)；滴定管1支；漏斗1只；移液管1支；电动振荡器1台 活性炭；HAc(0.4mol·dm-3)；NaOH (0.105mol·dm-3)；酚酞指示剂 三、实验步骤 1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液 1 2 3 4 5 V蒸馏水/mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00 V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min 3. 振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中 4. 从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。
5. 用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度 四、数据记录及处理 1. 计算各瓶中醋酸的起始浓度C0，平衡浓度C及吸附量Г(mol·kg-1) 瓶号 活性炭重 起始浓度C0 平衡浓度C 吸附量Г cG-1 -3-3-1kg mol·dm mol·dm mol·kg -3kg·dm 1 0．9942 0.20 0.1767 2.9646´10-4 759.5229 2 1.0004 0.12 0.1093 2.4498´10-4 449.6493 3 0．9981 0.08 0.0757 2.4367´10-4 317.6427 4 0．9931 0.04 0.0357 2．2861´10-4 156.537 5 0．9936 0.02 0.0157 1．5376´10-4 62.8908 2. 作C/Г-C图，并求出Г∞和常数K 斜率k=G1=3745.34658,故G¥=2.5117´10-4；而截距b=¥1Γ¥K=8.34283,故=454.1684； 3. 由Г∞计算活性炭的比表面 K23-2023-20G¥´6.023´10´2.43´10´2.43´10-4´6.023´10´==2.6217=3.8371 10s¥五、结果与讨论 1.比表面测定与哪些因素有关，为什么？ a. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。
既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和如次甲基蓝在活性炭上的吸附实验中原始溶液的浓度为2g·dm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1mg·dm-3 b.. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的三角瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡本实验是在空气浴中将盛有样品的三角瓶置于振荡器上振荡实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果 2.由于实验酸碱滴定过程中，滴定的体积存在一定的偏差，所以导致实验结果1.3瓶所测得结果存在偏差，故在酸碱滴定中需要操作规范，使实验结果更精准. 六、教师评语与成绩。