赵县职教中心校本教材硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法;2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法二、实验原理K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Cr3+,反应式为:Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液呈紫红色,即为终点三、试剂硫酸亚铁铵(学生自制)、K2Cr2O7(AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等四、实验步骤1、准确称取1~1.5g(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O样品,置于250 mL烧杯中,加入8 mL 3 mol•L-1H2SO4防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中定容,充分摇匀平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中,各加50 mL H2O、10 mL 3 mol•L-1 H2SO4,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定,至溶液出现深绿色时,加5.0 mL 85% H3PO4,继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。
计算试液中Fe的含量 实验流程定容准确称取1—1.5克(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O样品烧杯中,加水溶解摇匀(后装瓶贴签)振荡转移(洗涤并转移)K2Cr2O7标准溶液, 用滴定管准确量取25.00ml上述溶液于锥形瓶中溶液呈深绿色时加入5mL磷酸继续滴定至溶液呈蓝紫色①50ml水和10mlH2SO4,②5—6d二苯胺磺酸钠指示剂K2Cr2O7标溶液, 五、 数据记录与处理编号实验项目倾出前(称量瓶+硫酸亚铁铵)质量倾出后(称量瓶+硫酸亚铁铵)质量硫酸亚铁铵的质量K2Cr2O7溶液 终读数K2Cr2O7溶液 初读数消耗K2Cr2O7溶液体积铁的质量分数铁的平均含量相对平均偏差五、注意事项:1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸六、思考题:1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么?2、以二苯胺磺酸钠为例,说明氧化还原指示剂的变色原理参考文献:张龙、潘亚芬 《化学分析技术》 邢文卫、李炜 《分析化学实验》1。