抛光槽硝酸和铝离子浓度测定在抛光过程中，磷酸被不断消耗控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补 充磷酸，使槽液达到原来的水平根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L硝酸 (1420kg/m3)硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积％范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐 蚀槽液密度须保持在1670kg/m3，因此，应随时补充蒸发的水分铝含量较高的旧槽液的密度可 高达 DSOkg/rn3一、 硝酸含量(一) 、试剂制备全部试剂都应是分析级的用的磷酸密度为1750kg/m31、 硫酸铁溶液制备小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸冷却后，添加约250gFeSO4・7H20,搅拌到完全溶 解加入蒸馏水到1L,充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内每月标定一次2、 标准磷酸-硝酸溶液制备由滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL为止轻 轻摇动，精心混匀，贮于阴凉处有效期为90d二) 、分析步骤硝酸含量分析步骤如下：(1) 精确地量出5.0mL标准磷酸•硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻 轻摇动，加热到40-45 °C，(2) 用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色，(3) 在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出。
当无烟逸出 时，滴定终止令A(mL)为所用的硫酸铁取5.0mL槽液，置于干净、干燥的250mL的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定设所用硫酸铁为 B(mL)三) 、计算：槽液中浓度为60体积％的硝酸含量(体积％)=5B/A二、 铝含量取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠)，使其产生Al-EDTA络合 物未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解, 再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度.(一)、标准溶液制备所用的全部试剂都应是分析试剂级的1、0.1mol/L硫酸铜溶液制备称取24.97gCuS04.5H20，溶于蒸馏水，再加1-2滴浓硫酸，然后倒入1L的容量瓶内，加蒸馏水 至1L标度处，充分混匀即得0.1mol/L硫酸铜溶液2. 0.1 mol/LEDTA 溶液制备称取37.2g有2个结晶水的乙二胺四醋酸二钠盐，溶于蒸馏水，然后倒入1L的容量瓶内，用蒸馏 水稀释到1L,充分混匀即得0.1mol/LEDTA溶液3、 吡啶基-偶氨酚(PAN)指示液(0.1标准量量/体积)称取1 gPAN，溶于100mL工业甲醇变性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。
4、 缓冲溶液将500g醋酸铵溶于蒸馏水中口20mL冰醋酸，以蒸馏水稀释到1L即得缓冲溶液二) ，分析步骤铝含量测定分析步骤如下：(1) 用吸管吸取5.0mL槽液，置于100mL标准烧杯内，使滴管内溶液完全流尽，(2) 用蒸馏水稀释至近100mL，充分混匀，冷却，加蒸馏水至100mL，重新混匀，(3) 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL烧杯内，稀释到350-400mL;(4) 力加2mL缓冲液与25mL0.1mol/L的EDTA溶液温热后加入1.0mLPAN指示剂，(5) 加热至沸腾，再冷却至60°C，用标准0.1mol/L的硫酸铜溶液滴定溶液由绿色变到深蓝色 时，滴定终止6) 加1-2g氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再加热至沸点，然后冷却到60C，用0.1mol/L硫 酸铜溶液滴定游离的EDTA，至蓝色为终止设所用的0.1mol/L硫酸铜溶液为Z(mL)三) 、计算：槽液中铝含量=5.4Z(g/L)注：第一部分测硝酸已无疑问，现在的疑问是铝离子含量的测定首先抛光槽液里面含有磷酸、硫酸、硝酸，以及铝离子、铜离子和表面活性剂、 絮凝剂、去垢剂等物质；在这里主要测定槽液里面铝离子含量如方法所示，通过加过 量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠)，使其产生Al-EDTA络合物。
未络合的过量EDTA， 可用硫酸铜溶液滴定然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA络合物分解，再用标准 硫酸铜溶液滴定分解的EDTA即是一个反滴定的化学分析实验疑问：槽液中铝离子含量的计算公式Al=5.4Z 是怎么来的？(我的个人分析) 按照物质的量守恒，计算公式应是A1=3.6Z,然实验证明我的理解是错误的，虽然对 公式A1=5.4Z有疑问，但公式应该有它的准确性通过一些资料的显示：一、螯合反应时，EDTA、铜、铝之间的量比对终点颜色 影响实践证明，EDTA与铜离子、铝离子之间的摩尔比为1:0.3:0.7时，终点颜色为亮 紫色（这里用的也是反滴定，指示剂是用二甲酚橙，所以为亮紫色），颜色敏锐，服 从 n EDTA二 nCu + nAl二、我希望从螯合剂的结构原理，是怎样与金属离子络合？找到答案因为 EDTA属于六齿配位体螯合剂，而Al-EDTA属于SPsd?外轨型配合物，是活性配合物， Ab+属do型离子，其形成AlY-八面体配合物时，Ab+仍有d空轨道，有利于接受第七 个配体的电子对形成配位数为七的中间化合物，有利于按交换机理进行至于交换机 理我还没有去深究以上是我的两点见解，也是我想从里面找到我疑问的答案，但对螯合剂及螯合反应这 类的有关物质掌握有限，帮忙释疑。
当然也可能不是我想得那样.谢谢了！。