实验一 淀粉颗粒观察与白度测定二、仪器与试剂光学显微镜、白度仪、压样盒、i2-ki溶液、淀粉三、实验步骤(一) 淀粉颗粒观察 光学显微镜(二) 白度测定 白度仪四、实验结果1、 画出淀粉颗粒的形状与特征2、 记录淀粉样品的白度思考题:1、 观察淀粉颗粒时为什么先滴1-2滴I2-KI溶液?答:因为在光学显微镜下观察时,淀粉颗粒是无色透明的,滴入i2-ki溶液可以 使淀粉颗粒染色,便于在显微镜下观察2、 观察淀粉颗粒时盖上盖玻片后为什么要稍压一下? 答:为了排除在盖玻片下可能存在的气泡,避免气泡的存在影响观察效果3、 测定淀粉白度时,在制备样品前为什么要充分混合? 答:充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差,更准确的得到实验结果实验二 淀粉水分含量的测定一、实验原理将样品放在温度130-135°C的烘箱内干燥90分钟,样品损失的重量即为淀粉中的 水分含量二、仪器与试剂分析天平(O.OOlg)、金属碟、恒温干燥箱、干燥器思考题:1、 淀粉水分测定中金属碟从烘箱中取出后为什么要放入干燥器中冷却? 答:金属碟从烘箱中取出后要放入干燥器中冷却是防止烘干后的淀粉在环境中吸 收水分,影响水分测定的准确性。
2、 淀粉样品充分混合后取样的原因是什么? 答:充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差,更准确的得到实验结果实验三 淀粉及其衍生物酸度的测定一、实验原理利用0.1M氢氧化钠标准溶液滴定10g样品至中性时消耗的标准溶液毫升数即为 该样品的酸度二、仪器与试剂氢氧化钠、i2-ki溶液、玉米淀粉、电子天平、滴定管、移液管思考题:1、 怎样确定氢氧化钠滴定的终点? 答:用待标定的氢氧化钠溶液进行测定至刚好出现粉红色不褪去时为即为滴定终 点2、 样品测定时为什么取两次的平均值 答:尽量减少由于操作误差引起的实验结果不准确实验四 淀粉的糊化二、实验原理把淀粉放入冷水中经搅拌成淀粉乳,加热淀粉颗粒吸水膨胀,最后生成粘稠的淀 粉糊,这就是淀粉的糊化糊化时的温度称为糊化温度三、仪器与试剂仪器:水浴锅、烧杯、温度计试剂:玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、蜡质玉米淀粉四、实验步骤1、 配置8%淀粉乳:分别称取8g玉米淀粉,马铃薯淀粉,小麦淀粉置入400ml 烧杯中,分别加蒸馏水92ml,搅拌均匀,配成8%淀粉乳2、 淀粉的糊化及糊化温度的测定:把盛淀粉乳的烧杯置入水浴锅,开始加热, 仔细观察淀粉乳随温度上升的变化,并搅拌淀粉乳。
当淀粉乳刚刚开始粘稠时, 这便是淀粉开始糊化、记录这一糊化起始温度,继续升温至淀粉乳全部成稠糊状, 这便是淀粉乳糊化终了,记录这一温度3、 观察糊的粘度特性:用玻璃棒浸在淀粉糊里向上提升会拉成糊丝,这是淀粉 糊粘性表现,观察它们的糊丝长短4、 观察淀粉糊的透明度思考题:1、在淀粉糊化温度测定时,为什么要用温度计测定糊液的温度?2、淀粉糊的粘度和哪些因素有关?a 搅拌速度、,搅拌速度越大,粘度值越小b 阳离子淀粉、糊液粘度随升温时间的增加而降低这是由于从粘度对时间的 c 淀粉乳加入量、随着淀粉乳加入量的增加,淀粉糊的粘度逐渐增大D 淀粉样品种类实验五 淀粉含量的测定二、实验原理 淀粉在酸性条件下转变成葡萄糖,通过测定旋光度来计算物质中的淀粉含量三、仪器与试剂仪器:分析天平、旋光仪、容量瓶试剂:玉米淀粉、盐酸溶液盐酸—使淀粉溶解五、实验结果 计算样品中淀粉含量 淀粉含量(%)=旋光度*50*100/(203*样品重) 思考题:1、 淀粉含量测定时加入磷钨酸的作用是什么? 与淀粉分子中羟基络合,使淀粉分子充分分散到溶液中,成为淀粉溶液2、 淀粉含量测定的原理? 淀粉在酸性条件下转变成葡萄糖,通过测定旋光度来计算物质中的淀粉含量。
实验六淀粉糖品中DE值的测定二、 实验原理 在二价铜离子存在下,煮沸反应物溶液,部分二价铜离子还原为亚铜离子,再用 碘量法测定剩余的二价铜离子还原糖+Cu2+==Cu2O+ Cu2+【剩余的】+酸硫酸Cu2+4I 离子 Cu2I2+I2I2+淀粉+2NaS2O3——Na2S4O6+2I 离子三、 仪器于试剂 仪器:容量瓶、酸式滴定管、三角瓶 试剂:斐林试剂、1:4 硫酸溶液、硫代硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液4、实验步骤2、 测定:将称好的试样和10ml菲林试剂I和10ml菲林试剂II, 20ml蒸馏水依 次加入250ml三角瓶中,摇匀将电炉预热10min,放上三角瓶,使其中的反应 液在2min±15s内沸腾,并继续沸腾2min (共计加热4min)取下三角瓶,立 即用冷水冲洗冷却,向三角瓶中加入 20ml 蒸馏水,继续将三角瓶中反应液冷却 至30°C左右,再加入20ml蒸馏水冲洗三角瓶内壁加入10ml碘化钾溶液和10ml 的1:4硫酸溶液用O.lmol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至碘色接近消失加1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失记下消耗的硫代硫酸钠溶液的总体积(V )3、 空白实验:按上面的方法不加待测样滴定两次,计算平均体积(V。
14、 结果计算DE=(V -V )*3.42*100/m01式中v0——空白试验滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积,以毫升为单位V ——试样滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积,以毫升为单位五、实验1 结果与讨论1.计算淀粉糖品的 DE 值思考题:1、 淀粉糖品中 DE 值测定的原理在二价铜离子存在下,煮沸反应物溶液,部分二价铜离子还原为亚铜离子,再用 碘量法测定剩余的二价铜离子2、 实验中现象蓝色消失的原理还原糖+Cu2+==Cu2O+ Cu2+【剩余的】+酸硫酸Cu2+4I 离子 Cu2I2+I2I2+淀粉+2NaS2O3——Na2S4O6+2I 离子实验七 淀粉糖品中葡萄糖组分的测定二、 实验原理 碘在碱性溶液中生产具有强氧化性的次碘酸盐,它能与醛糖反应,使葡萄糖氧化 称葡萄糖酸,对酮糖无反应利用过量的碘在碱性条件下氧化醛糖,然后用硫代 硫酸钠滴定剩余的淀粉,即可求知葡萄糖量三、 仪器与试剂仪器:容量瓶、碘量瓶、酸式滴定管 试剂:可溶性淀粉、碘液、硫代硫酸钠、葡萄糖标准液四、实验步骤1、标准曲线绘制:取空白测定的纯水 5ml 和绘制标准曲线用的各标准液 5ml 于 碘量瓶中,再往碘量瓶中加0.1N碘液5ml,摇匀后滴加0.15N氢氧化钠溶液5ml, 放暗处反应15〜20min。
然后加3N硫酸2ml酸化反应液用0.05N硫代硫酸钠 滴定至反应液淡黄色,加 2%淀粉指示剂 1 滴,继续滴定至蓝色消失将空白滴定消耗的硫代硫酸钠量减去各标准液消耗的硫代硫酸钠的差值作为纵 坐标,以相对的糖含量为横坐标,绘制标准曲线2、待测样品的测定:将待测样品稀释至1ml中含葡萄糖0.1〜0.8mg,测定方法 同上根据空白滴定值与样品滴定值的差值在标准曲线上查出含糖量五、实验结果与讨论1、计算样品中的葡萄糖含量思考题:1、 淀粉糖品中葡萄糖组分测定的原理 碘在碱性溶液中生产具有强氧化性的次碘酸盐,它能与醛糖反应,使葡萄糖氧化 称葡萄糖酸,对酮糖无反应利用过量的碘在碱性条件下氧化醛糖,然后用硫代 硫酸钠滴定剩余的淀粉,即可求知葡萄糖量2、 讨论产生实验误差的原因及避免措施实验八 玉米醇溶蛋白的提取二、实验原理 玉米醇溶蛋白为醇溶性蛋白,它溶于醇类,因此可用醇类来萃取三、仪器与试剂仪器:恒温水浴锅、离心机、真空过滤装置、烧杯 试剂:异丙醇、正己烷、乙醇、氢氧化钠四、实验步骤1、 浸泡玉米蛋白:称取 20g 玉米蛋白粉于烧杯中,加入 80ml 的 86%异丙醇, 60°C搅拌90min以溶出蛋白质,过滤,回收滤液,除去残渣。
2、 调节溶液的pH值:用5%氢氧化钠溶液调节浸出液至pH值11.5,将浸出液 置于70C中水浴保温30分钟,防止凝胶然后冷却至室温,用盐酸调节至pH 值 5.6,过滤2、静置分层:用等体积的正己烷和滤液混合,搅拌均匀,静置至分层上层为 正己烷含有油脂、胡萝卜素等,下层为异丙醇层含玉米醇溶蛋白4、冷水沉淀分离玉米醇溶蛋白:将异丙醇层倾入含有200ml10C冷水中,静置10 分钟至醇溶蛋白发生沉淀,过滤,冷水洗涤,过滤,真空干燥得玉米醇溶蛋 白五、实验结果 计算玉米醇溶蛋白的回收率思考题:1、玉米醇溶蛋白提取的原理 玉米醇溶蛋白为醇溶性蛋白,它溶于醇类,因此可用醇类来萃取 2、玉米醇溶蛋白提取可能的影响因素有哪些?温度,提取时间、液固比、PH值、3、玉米醇溶蛋白在冷水中状态 加入冷水,黄色溶液迅速变为乳白色絮状,静止 10Min 后,分层,下层为清水 层上层为乳白色絮状的玉米醇溶蛋白实验九 氧化淀粉的制备二、实验原理次氯酸钠氧化作用主要发生在葡萄糖单位 C2 和 C3 碳原子上羟基,生成羰基、 羧基,环形结构开裂三、仪器与试剂 仪器:恒温水浴,烘箱,过滤装置,烧杯 500ml 试剂:次氯酸钠(含有效氯 8-10%), 5%NaOH 溶液, 5%NaHSO3 溶液, 2NHCl, pH 试纸,玉米淀粉四、实验步骤1、配置 40%淀粉乳 称 20g 玉米淀粉(干基)于 500ml 烧杯中,加 50ml 水搅 拌均匀。
将烧杯置于水浴锅中,恒温40°C2、 用3%NaOH调节淀粉乳pH10,缓慢滴入次氯酸钠20ml (10min完成),搅 拌,反应 2h3、 加入5ml5%NaHSO3溶液,还原残余的NaOCl4、 中和,用 2NHCl 调节 pH6.0-6.55、 将反应产物氧化淀粉移入过滤装置,进行过滤,洗涤6、 将湿氧化淀粉在65C烘箱干燥至含水量10%左右大约需要烘4h)五、结果与讨论1. 计算氧化淀粉得率思考题:1、 次氯酸钠氧化淀粉反应机理2、 氧化反应结束后加入NaHSO3溶液的目的是什么?防止剩余的次氯酸钠继续氧化淀粉,加入NaHSO3中和次氯酸钠,放置点分继 续反应3、 次氯酸钠缓慢滴加的原因是什么?次氯酸钠中会有未反应的NaOH,因而再加入次氯酸钠时,防止加入速度过 快,淀粉局部糊化实验十 氧化淀粉中羧基含量的测定一、实验目的 了解和掌握氧化淀粉中羧基含量测定的原理和方法二、实验原理利用醋酸钙法,其原理如下2St-COOH+Ca(AC)2 (St-COO)2Ca+2HAcHAc+NaOH NaHc---NaHc+H2O三、仪器及试剂仪器:电子天平、烧杯500ml,真空抽滤装置,容量瓶lOOmll, 300ml三角瓶, 50ml 碱式滴定管。
试剂:0.50mol/L Ca(Ac)2、0.1mol/L AgNO3、0.1N NaOH 标准浴液•酚酞指示剂四、实验程序脱灰处理:称取0.5000〜5.000g样品,置于150ml烧杯中,力口 25ml 0.1mol/L HCl溶液,不断搅拌反应30min后,用多孔漏斗过滤,用无氨蒸馏水洗至无氯离 子为止(用AgNO3,检验)然后将淀粉转移至100ml容量瓶中,加入l0ml 0.50mol/L 醋酸钙溶液,用无氨蒸馏水稀释至刻度(最后醋酸钙浓度为0.050mol/L),在30min 内经常振动容量瓶然后过滤到一干的抽滤瓶中吸干50ml用0.01〜0.25mol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞变色,消耗NaOH溶液的休积为V1 (ml)空白:原淀粉按上述方法处理,免去用HCl处理一步,消耗NaOH体积为V2 ( ml)羧基含量=2 ( V1 - V2 ) xC。