图3-1蒸气压与蕴度的关系实验三 沸点的测定技术一、实验目的1、了解测定沸点的意义2、掌握微量法测定沸点的操作技术二、预习要求理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解 沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同三、实验原理气、液两态在大气压力下达到平衡状态 时的温度，叫做沸点也可以简单理解为液 态化合物受热达到一定的温度时，即由液态 转变为气态时的温度就是该化合物的沸点 通常所说的沸点，就是指在101.3kPa(76mmHg , ImmHg 宀 133KPa )压力下液体 * 沸腾时的温度例如水的沸点为100 °C,是 ! 指在101.3kPa压力下水在100 C时沸腾 [液体分子在不停的运动温度与压强一； 定时，在液体的表面存在着变化：液态分子 气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸 气压实验证明，液体的蒸气压与温度有关， 且随温度的升高而增大如图3-1所示当 液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力(通常是大气压)相等时，开始有气泡不断地 从液体内部逸出， 即液体沸腾， 这时的温度即为该液体的沸点 显然， 液体的沸 点与外界压力的大小有关。
如果外界压力不同， 同一液体的沸点也会发生改变与熔点类似， 纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点 测定液体 有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法 但是， 具有固定沸点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物 因为某些有机化合物常常和 其他组分形成二元或三元恒沸混合物， 它们也有一定的沸点， 如普通酒精是含 95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物， 沸点为 78.15 C沸点的测定， 有常量法和微量法两种 样品不多时， 通常采用微量法即毛细 管 法 液 体 不 纯 ， 沸 点 则 降 低 常 量 法 （ 即 蒸 馏 ） 则 用 量 较 大 不 管 用 哪 种 方法 来测定沸点， 在测定之前必须设法对液体进行纯化 本实验采用毛细管法测定无 水乙醇 的 沸点四、仪器和试剂铁架台（铁夹）、酒精灯、b形管、毛细管、玻璃管（（p 5mm, 一端封口）、 胶头滴管、 温度计、 橡皮圈、 缺口橡皮塞；无水乙醇（分析纯）、 甘油、 工业酒精、 火柴五、实验步骤1、 沸点管的准备取一支干净的直径为 4〜5毫米、长 7〜8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其 一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一 支直径约为 1毫米、长 5〜6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管 待用。
2、 样 品 的 填 装用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙 醇样品 5〜6 滴样品不宜过少，否则有可能在测定出 其沸点前就已经气化完毕 把内 管开口 向下插入装有中Eiimn玻璃管橡皮圈样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计 上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合， 如 图 3-2 所 示 3、仪器的装配把温度 计和熔点 管固定 在一起， 如图 3-2 所 示 闭口端•熔点毛细管一起放入b形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应 图3-2仪器的装配该在浴液的液面以上， 装配成与毛细管法测熔点类似的装置4、样品的升温以每分钟4〜5°C的速度加热升温随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增 大随着不断加热， 液体分子的气化加快， 可以看到内管中有小气泡冒出随着 温度的升高，小气泡冒出速度越来越快加热到达甚至超过样品的沸点时，将会 发现内管中有一连串的小气泡冒出5、读数与记录当出现一连串均匀的小气泡时停止加热，使 浴液温度自行下降随 着温度的 降低，气泡逸出的速度渐渐减慢仔细观察，记下最后一个气泡出现而刚欲缩回 至内管的一瞬间时的温度，就是此液体的沸点因为这种现象表明此时毛细管内 液体的蒸汽压与外界大气压平衡。
6、后处理将温度计从浴液中拿出，冷却至接近室温后，用纸擦去甘油后，再用水冲洗 干净待浴液冷却后，方可将甘油倒回瓶中回收，否则热的甘油可能导致烫伤 最后拆除实验装置，将结果送交指导老师检查六、注意事项在采用微量法测定沸点时，要注意以下三点：① 加热不能过快，样品量不宜太少，以防液体全部气化；② 沸点内管里的空气要尽量赶干净， 停止加热前一定要让沸点内管里有一连 串均匀的气泡冒出；③ 观察要仔细及时，并重复几次，温度计的两次读数相差不超过l°c七、思考题1、 什么是沸点？液体的沸点和蒸气压有什么关系？2、 微量法测定沸点时如何判断沸点？3、 纯物质的沸点恒定吗？ 沸点恒定的物质是纯物质吗？4、 沸点测定装置与熔点测定装置有何异同？。