实验二 乙酸正丁酯的制备一、实验目的一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法 2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法 3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作 5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的反应式如下：nC4H9OHCH3COOHCH3COOC4H9nH2O++H+羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯这个反应叫酯化反 应常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等酯 化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例对于这样的反应，加 热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度， 使平衡向正方向移动才能提高产率 本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方 向进行，从而提高产率三、实验药品三、实验药品正丁醇 11.5mL（9.3g，0.125mol） ，冰醋酸 7.2mL（7.5g，0.125mol） ，浓硫酸，10%碳酸钠 溶液，无水硫酸镁四、实验仪器四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤五、实验步骤在干燥的 50mL 圆底烧瓶中装入 11.5mL 正丁醇，7.2mL 冰醋酸和 3～4 滴浓硫酸[1]混合 均匀后投入 2 粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉 3～3.5mL 水（即水面距侧管 3mm） ，并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下 的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为 1～2d/s当分水器中 水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需 40 分钟） ，停 止回流[2] 冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶 中的反应液一起倒入分液漏斗中在分液漏斗中加入 10mL 水洗涤，分去水层酯层用 10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去 水层将酯层再用 10mL 水洗涤一次，分去水层将酯层倒 入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的 30mL 蒸馏烧瓶中（注意 不要把硫酸镁倒进去！） ，加入 2 粒沸石，安装好蒸馏装置， 加热蒸馏收集 124~126℃的馏分称重馏分，记录实际产 量并计算产率纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点 126.5℃，d420 0.882附注附注 [1] 浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
[2] 本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下 几种恒沸混合物：组成的质量分数/ % 恒沸混合物沸点/℃ 乙酸丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水正丁醇-水乙酸丁酯-正丁醇90.793.0117.672.932.855.567.227.144.5三元乙酸丁酯-正丁醇-水90.763.08.0含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水 思考题思考题 1．本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？ 2．计算反应完全时应分出多少水？ 3．在实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？ 怎样将其除掉？ 4．对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？ 5．在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？ 6．用 MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？。