2.20 铁 2.20.1 方法一 磺基水杨酸法（高含量铁）1） 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法本法适用于含铁 0—3mg/L 的水样铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据2） 原理在 PH=8.5—11.5 时，三价铁离子 Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可进行比色测定此络合物最大吸收波长为 420nm水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定3） 试剂和溶液3.1） 100g/L 磺基水杨酸：称取 10g 磺基水杨酸溶解稀释至 100mL 纯水中3.2） 1+1 氨水3.3） 浓硝酸（分析纯）3.4） 铁标准溶液：称取 0.8634g 硫酸高铁铵[Fe(NH 4)(SO4)2•12H2O]溶于 100mL1mol/L 的盐酸中，待溶解后转入 1L 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此液 1mL=0.1mg 铁3.5） 铁标准工作液：将上述溶液稀释 10 倍，得 1mL=0.01mg 铁标准工作液4） 仪器4.1） 分光光度计，3cm 吸收池4.2） 一般实验室仪器和玻璃量器4.3） 电炉5） 测定步骤5.1） 标准曲线的绘制分别吸取 0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00 、3.00、4.00、5.00mL 于 100mL 的烧杯中，各加入浓硝酸6 滴，用蒸馏水稀释至 25mL，加热煮沸约 3 分钟，冷却后移入 50mL 比色管中，各加入 100g/L 磺基水杨酸 5mL，摇动片刻，再加入 1+1 氨水 5mL，稀释至刻度摇匀，放置 15 分钟，以试剂空白为参比，在 420nm 波长下，用3cm 比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。
5.2） 水样的测定 吸取水样 25mL 于 100mL 的烧杯中，加浓硝酸 6 滴，加热煮沸 3 分钟，其它步骤同 5.16） 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁（Fe 3+）的质量浓度(mg/L) 表示，按下式计算：3F(/)10502mKABegLV 式中：m——从工作曲线上查得 Fe3+的质量，mgV——取样体积，mL 7） 注意事项7.1） 本法测出的水样为总铁7.2） 为了氧化水样中未完全被氧化的 Fe2+，以及防止三氯化铁黄色的干扰，故不用盐酸改为硝酸7.3） 磷酸盐对本法测定无干扰，故适用于循环水预膜排放，置换高含量磷酸盐运行的循环水及炉水中含铁量的测定2.20.2 方法二 邻菲啰啉法（低含量铁）1） 范围本方法适用于含铁 Fe2+ :5-200μg/L 的锅炉给水、天然水、澄清水、蒸气冷凝液中微量铁含量的测定2） 原理用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在 PH 为 4～5 时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长 510nm 处，用分光光度计测定吸光度3） 试剂和溶液3.1） 1， 10 二氮杂菲溶液，0.12% （m/v）：称取 1.20g 1，10 二氮杂菲溶解到加有 2 滴浓盐酸的 100mL 蒸馏水中，定容至 1000mL 棕色瓶中于暗处保存。
此溶液变暗就不能再用3.2） 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取 10g 盐酸羟胺溶于 100mL 的蒸馏水中3.3） 醋酸—醋酸铵缓冲液：称取 100g 醋酸铵溶解于 150mL 蒸馏水中，加入 200mL 冰醋酸，蒸馏水稀释至 1L 混匀 3.4） 1+1 盐酸溶液3.5） 铁标准溶液储备液：称取 0.7022g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO4)2•6H2O]溶于 50mL 蒸馏水中，加入 20mL 浓硫酸,然后移入 1L 容量瓶中，稀释至刻度，得 1mL=0.1000mgFe2+3.6） 铁标准工作溶液：移取上述储备液 25mL 稀释在 500mL 容量瓶中得 1mL=0.0050mg 铁的工作液，此液当天有效4） 仪器4.1） 分光光度计 3cm 吸收池4.2） 一般实验室仪器和玻璃量器4.3） 电炉5） 测定步骤5.1） 标准曲线的绘制 依次移取铁标准工作液 0、2.00、4.00 、6.00 、8.00 、10.00mL 于六个100mL 容量瓶中，加入蒸馏水至 25mL，再加 1+1 盐酸 2mL，100g/L 盐酸羟胺 2mL，摇匀，静置 5min。
加入 5mL 醋酸 -醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入 0.12%邻菲啰啉溶液 5mL，稀释至刻度，摇匀室温下放置 15 分钟，以试剂空白为参比，在 510nm 处用 3cm 比色皿测量吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁离子含量为横坐标绘制工作曲线5.2） 样品总铁的测定：取 50.0mL 混匀水样于 250mL 锥形瓶中，加 1+1 盐酸 2mL，盐酸羟胺溶液 2mL，加热煮沸 10 分钟，冷却到室温后，将溶液移入 100mL 容量瓶内，加入 5mL 醋酸- 醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入 0.12%邻菲啰啉溶液 5mL，加水至刻度，摇匀室温下放置 15 分钟，以试剂空白为参比，在 510nm 处用3cm 比色皿测量吸光度 5.3） 亚铁的测定 取水样 50.0mL，免去加热和加盐酸羟胺溶液，其它步骤同总铁的测定 6） 分析结果的表述6.1） 试样中总铁含量（X 1）,以铁（Fe 2+）的质量浓度(mg/L)表示，按式(1) 计算：X1 = ×1000 … ……………(1)Vm05KAB式中：m 1—从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe 质量；V1—取样体积，mL。
6.2） 试样中亚铁含量（X 2）,以铁（Fe 2+）的质量浓度(mg/L)表示，按式(2) 计算：X2 = ×1000 … ……………(2)式中：m 2—从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe 质量；V2—取样体积，mLFe3+(mg／L)=总铁(mg／L)—亚铁(mg／L)7） 注意事项7.1） 本法测定总铁为酸溶性铁，包括 Fe2+、Fe 3+铁络合物及悬浮物7.2） 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度 10 倍的铜、锌、钴、铬及小于 2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正7.3） 要保证全部铁的溶解和还原水样含有 NO2—等强氧化剂时，应加大盐酸羟胺的用量7.4） 如果用刚果红指示 pH 值，要注意，因试纸会在溶液中形成纸毛而影响吸光度。