四氯化硅转化三氯氢硅操作规程A:四氯化硅氢化工艺描述一：工艺原理：四氯化硅氢化的反应原理是SiCl与H混合气体在加氢反应器内与硅粉充分接触，在2.0~2.5MPa4 2压力、450—500°C和催化剂的条件下，SiCl和氢气进行反应生成SiHCl ；主要反应方程式如下：4 3450~500C3SiCl + Si + 2H > 4SiHCl4 2 r 3催化剂二：工艺描述硅粉的活化干燥将硅粉和触媒按照一定的比例吊装到混料机，进行的搅拌，在硅粉和触媒搅拌混合均匀后，下 料至硅粉活化干燥器，然后重复以上操作，至活化干燥器料(8.5M3)位达到80%停止6.8 M3)将硅粉活化干燥器进行氮气置换，检测氧含量低于50ppm后，通氢气置换至氢中氮含量低于 200ppm后，启动硅粉活化干燥器的电加热，按照触媒的活化干燥操作曲线，对硅粉活化干燥器内的 硅粉进行活化干燥同时可以在系统开车时，将加氢反应器中也加入硅粉，活化干燥器和加氢反应器一同进行干燥 活化待氢化反应系统完成氮气和氢气置换后，启动氢气压缩机，将氢气和四氯化硅按照2:1的摩尔 比通入混合加热器中，控制混合气化器出口温度，经过分离器继续加热，然后进入加氢反应器中，通 过电加热，在450--500度的条件下进行反应，生成三氯氢硅，反应完成后三氯氢硅混合气主要成分 是四氯化硅、三氯氢硅、氢气及微量的硅粉等，混合气经过一、二级硅粉过滤器，除去硅粉等颗粒杂 质。
再经过一二三级冷凝器后，三氯氢硅和四氯化硅被冷凝下来进入冷凝液储罐氢气不被冷凝，回 到压缩机氢气缓冲罐重新进入系统进行循环冷凝料液经两只精馏塔提纯，四氯化硅回系统循环使用，三氯氢硅成品到罐区成品贮罐三、工艺流程图,1「1-* &MWB：氢化操作规程：一、 范围和目的四氯化硅、氢气混合气体，在一定的温度、压力下与硅粉反应生成含有三氯氢硅的混合气体，经除 尘、冷却、冷凝、精馏分离等过程得到高纯度的三氯氢硅，重新用作多晶硅生产，以达到降低成本，降 低物耗，减少环境污染的目的二、 工艺标准（一） 工艺原理：SiCl氢化工艺原理是SiCl与H混合气体在固定床加氢反应器内与硅粉充分接触，在2.0MPa压力、4 4 2500r、催化剂的条件下，部分SiCl加氢转化成SiHcl；主要反应方程式如下：4 33SiCl + Si + 2H == 4SiHcl4 2 3（二） 原辅材料规格要求1、 四氯化硅：［SiCl ］ 299%42、 氢气：［H］ 299.99%，露点W-60°C23、 硅粉：粒度60〜100目，硅含量298.5%4、 催化剂：镍触媒，粒度60〜100目5、 导热油：温度170±5C，压力20.3MPa6、 循环水：进口温度W32C，进口压力20.3MPa7、 氮气： 也］299.999%,压力 20.5MPa8、 压缩空气：压力20. 5MPa，露点W-40C，无油8、R22冷媒：温度W-55C（三） 主要经济技术指标1、 氢化一次转化率223%2、 纯 H 消耗量 V0.09m3/Kg SiHC»3、 电耗：W1KWh/Kg SiHCl34、 硅粉：W0.06kg/Kg SiHC135、 触媒：W0.0012 kg/Kg SiHC13三：开车前的准备1系统内所有工艺参数均已设定，并且与电脑显示一致。
2系统内所有阀门、设备、管道均已打压检漏吹扫合格，无故障设备3系统内调节阀开关显示与电脑一致，各温度、压力等检测仪表经校验均可准确显示4氮气、氢气、压空、导热油、循环水、冷媒等辅助条件备用到位，尾气淋洗塔正常投用四：开车1：系统硅粉、触媒上料（1）将硅粉和触媒按50:1的比例加到料仓，开混料机搅拌5分钟搅拌均匀后开始向活化干燥器加料 （同时也可以向氢化反应器内加料2) 活化干燥器、氢化反应器进料前确认已置换合格，加完料后充氮气检漏，确认气密性合格后，开始 氮气置换，氮气置换检测氮中氧低于50ppm合格之后，开始氢气置换，氢气置换检测氢中氮低于200ppm 合格后，开始切换阀门开关状态使硅粉、触媒活化干燥系统处于活化干燥流程3) 连通氢气纯化装置内部阀门，在其纯化装置进口过滤器处通氮气0.3Mpa置换检测氮中氧低于50PPm 合格后，通氢气0.3MPa置换检测氢中氮低于200PPm合格后，启动纯化装置和活化氢氢气压机(氢压机 开车按照氢压机操作规程)，打开纯化系统内部各阀门，控制FT010204a流量420Nm3/h,活化干燥系统氢 气开始循环4) 启动活化干燥器电加器程序，开始对硅粉、触媒进行干燥和活化(NiO+H2=Ni+H2O),按照控制曲线在 24小时内将活化干燥器三个温度点均匀升温至240°C开始保温，此时对活化氢气进行检测合格后，保温 8小时，混合料活化按照程序结束后，断电，继续氢气循环降温至200C以下，停氢气纯化装置，关装置 内XPV010204a、FPV010204a、XPV010208a、XPV010218a阀门和流量计，系统氢气保压待用。
加氢催化剂升温还原程序表(暂定)温度C升温速率(C/h)氢浓度％所需时间(h)累计时间起止室温1005099.922100100099.9131001804099.925180180099.9271802201099.9411220220099.9415220240599.9924注：力求氢空速：420m2/h，氢压力：常压〜0.3MPa.注意事项：(1) 升温需要均匀(2) 整个催化剂床层温差：轴向W20C，径向W10C若有超出温差的趋势，尤其在180C〜240C期间更要注意，应提前采取有效措施，如适当延长升温或 恒温时间等3) 如中下部催化剂达不到还原时间要求，则宜适当延长时间4) 务须备有高纯氮这一类惰性气体保护系统，以便在出现异常现象时，及时输入操作系统5) 还原过程中如出现温度暴涨现象时，可进行如下处理：第一、停止氢气充入系统第二、立即停止加热第三、迅速验证还原系统中气体的含氧量(最好设置氧含量自动记录仪)如氧含量超标则立即查明原 因，进行处理第四、充高纯氮输入系统2：混料机操作规程（1） 下料前需打开混料机上盖检查内部是否有硅粉，若有大量硅粉或硬物质需先清理后使用2） 确认无硅粉后现场启动混料机空试运行正常。
3） 按比例料斗装硅粉和触媒后，混料机开始运行下料4） 下料初期需要专人现场监护运行，确认混料机下料运行正常后方可盖上混料机上盖，远程监护运行5） 下料结束后，手动控制混料机单独运行至混料机内硅粉及触媒完全下至活化干燥器为止6） 现场监护运行人员需佩戴好防护用品3：氢化反应系统开车（1） 除硅粉、触媒混合、活化氢气干燥外，氢化工序其余部分为氢化反应系统系统开车前，连通 整个氢化反应系统，氮气置换氮中氧低于50ppm合格后，系统微正压备用2） 关闭硅粉计量罐下阀门XPV010208a阀，打开硅粉计量罐上阀门XPV010206a阀，将活化干燥器中 活化干燥好的硅粉触媒混合料下至硅粉计量罐中，然后关闭计量罐上阀XPV010206a阀门将计量 罐下阀XPV010208a打开，将计量罐内的混合料下至氢化反应器中，如上所述，一份一份的向氢 化反应器中加混合料，直至硅粉计量罐混合料不再下流表示氢化反应器中以下满混合料，方可关 闭硅粉计量罐下阀门，氢化反应器中下料完毕•此操作和活化干燥器加料同时进行氢化系统开 始氢气置换，氢气置换检测氢中氮低于200ppm合格.（3） 关闭 FPV010201a 阀、FPV010202a 阀，开 XPV010209a 阀，通过控制 FT010203a 流量 80Nm3/h，氢 化反应器开始氢气循环，启动氢化反应器电加热器程序，开始对硅粉和触媒进行活化、干燥，氢 化反应器和活化干燥器一样按照活化曲线进行活化干燥，干燥方法同活化干燥器干燥。
干燥完毕 后关闭 XPV010209a 阀、FPV010203a 阀4） 氢化系统按照正流程方向将内部阀门连通，开原氢往氢化系统补氢阀门，系统压力升至l.OMPa 后，氢化系统补氢阀PPV010105设置1. 0MPa并投入自控，把氢压机回路调节阀PPV010104按设 定值2.5PMa投入自动，关二级冷凝器出口循环氢调节阀PPV010516阀，开氢压机对系统升压.（5） 氢压机投入系统后，氢化反应系统压力逐步升高，待压力升至设定值后,循环氢调节阀PPV010516 设定循环氢流量控制设定值之后投入使用（或根据实际情况手动调节氢流量），氢化反应系统开 始氢气环境下进行循环6） 氢化系统升压完毕后，活化干燥系统补氢将压力升至2.5MPa备用一级冷凝器进冷却水，三级 冷凝器供冷媒7）关闭FPV010202a阀（混合器进进料阀），并使XPV010201a阀（混合器出口阀）处于 开启状态，开FPV010201a阀控制一定流量启动氢化反应器电加热,氢化反应器均匀升温 到400°C 以上，升温过程中氢化系统压力逐渐升高，根据压力缓慢提高出口缓冲罐压力设定值至2.5MPa投入 自动，如压力继续升高，开尾气阀泄压。
8）打开四氯化硅原料罐平衡管阀PPV010103a阀、FPV010202a阀（混合器进进料阀），向混合器内供 四氯化硅至规定液位70%氢化系统开始大循环，打开混合器导热油阀门，将混合器温度升至110C 以上，设定混合器温控119°C，注意观察混合器压力温度变化，杜绝压力突然升高的情况，温度、 压力、液位正常后，氢化系统进入正常运行状态9）经过1-2小时左右可见冷凝料，冷凝料罐液位上升至可以出料时，便可控制一定流量连续往氢化粗 馏塔供料，并联系调度通知检测中心对冷凝料取样分析，及时了解系统转化情况4. 氢化反应正常运行（1） 氢化反应正常运行过程中，根据氢化反应器中硅粉触媒混合料的消耗情况确定下料间隔时间正常 运行过程中活化干燥器压力通过原氢调节阀xpv010615阀控制2.5MPa,下料时可根据下料情况控 制硅粉计量罐上的原氢阀门和尾气阀，交替操作XPV010206a阀和XPV010208a阀，以保证顺畅的向 氢化反应器中补充混合料2） 氢化系统氢压机进口压力控制1.0MPa（纯氢补充量根据该设定值自动控制）,出口压力控制2.5MPa，通过调整FICQ13阀开度来控制系统内循环流量2200M3/h左右（可根据实际情况进行调整），根据 纯氢补充能力控制循环氢管道上的尾气阀放空开度，以更好的保证系统内氢气的纯度。
3） 混合器温度控制在120C左右，液位控制70%，氢气和四氯化硅在混合气中以2： 1 （摩尔比）的配比进行混合，从混合器出来的混合气进入氢化反应器在490C左右（电 加热棒加热控制）的温度下与硅粉在镍触媒的催化作用进行氢化反应：Si + 2H + 3Sicl = 4SiHcl2 4 3（4） 反应后的混合气经过氢化袋滤器过滤冷却后，（通过导热油进行降温）出口温度控制在200C，送往 三级冷凝器进行冷凝（一级水冷、二级氢冷、三级-55C冷媒冷却），反应后的混合气即以冷凝液的 形式从三级冷凝器的下。