1、一般信息1.1 前言本操作手册包含GS1000分析仪的操作、安装、维修等信息和教程,及需要注意的问题由于没有遵守本操作手册的规定而引起的对光谱仪的损坏,由操作者负责,OBLF 公司概不负责任何设施的连接和一些必要的维护工作必须由本公司专业人员执行德国 OBLF 公司保留为提高光谱仪性能而进行技术修改的权利 本中文手册版权归德国 OBLF 公司中国总代理“北京超谱公司”所有: 其中与光学原子光谱分析有关的内容选自:DIN 51008-1、DIN 51008-2 和 DIN 51009 标准1.2文本符号A. NOTE注意:本标题用来引起对特殊信息的注意,如一些操作细节B. CAUTION警告:本标题标出可能出现危险的情况不注意对操作教程的观察会导致伤害或严重 事故和/或设备的损坏C : ITALICS 斜体字:斜体字显示的项目都可在图片中找到2、光谱仪描述OBLF 光谱仪是按照现代化的工艺和技术,设计和制造的真空火花发射光谱 仪这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定需要分析的金属种类和被分析元素的数目,取决于根据用户需要设计的光学系 统因为每个OBLF光谱仪都是面向客户设计并制造的,光学系统设计非常完美 并装备了操作者确定的分析程序。
可以用更多的测量通道对光谱仪进行改造,以实 现随后的补充测量通道2.1 GS1000 型技术要求尺寸(长x宽x高):600x1050x1210mm 3重量: 300kg颜色:灰白色电源:CEE 插座, P+N+PE/220V/16A电流: 220V , AC , 50/60HZ, P+N+PE输出: 1.5KVA氩气:压强: 3bar消耗:最大 800l/h铜管:04/6mm (内/外)房间温度:12 °C—35 °C噪声:V56dB (A )2.2 CE 守则公司: OBLF Optical Emission Spectrometer型号: GS1000系列号:见随机操作手册封面符合下列标准和特征:EMV :安全:EN61010-1/IEC1010-1 (测量、控制、实验用电子设备安全要求)遵从欧洲委员会的要求EMV Directive 89/336/EG 和 T3/23 EG 低压标准2000 年版本3、安全信息3.1 分类这种分析仪器,所产生的各种故障危险,主要来源于电气系统因此,必须遵 守EN61010-1/IEC 1010-1标准(测量、控制、实验用电子设备要求)中有关安全 的规定。
根据这一标准,本仪器符合II级过压类型,可以在二级污染的状况下安全使 用3.2 目的-允许的操作OBLF光谱仪非常适合于测定待测金属的化学成分仅用于符合标准的金属样 品,不能用塑料粘合和镶嵌样品的形状要保证可以在样品激发台上安全夹住从 分析的观点考虑,跟样品激发台接触的一面首先应进行加工,为适合样品本身分析 做好准备在多数情况下,这包括磨、碾、转动等制备样品表面样品另一面要导 电并适于用样品夹压住其它特殊几何尺寸的样品,要由 OBLF 认可的专用样品 夹来夹持 警告:除用于上述情况外,绝对禁止将光谱仪用于其它目的 在非正常工作的情况下,仪器只能在有特殊安全措施的前提下使用,其安全措施可能要由OBLF同意才行3.3 安全功能描述在样品分析时,会在样品的表面由于高压的作用产生金属等离子区,需要的能 量由激发电极提供,这时样品充当阴极并处于地电位产生的等离子区被火花激发 室和样品完全封闭起来如果在样品和地线之间断电,这种情况有时会对操作者有危险,此时,保护电 流会保证电源马上断电,从而避免对操作者的危险产生等离子区所需的电能对人非常危险,必须确保保护电流和其它罩子都被使用注意:如果要分析小的样品(如丝状样品),需要用特殊的器件夹着它,这样才安 全。
警告:任何情况下都不能使激发电极与火花激发台通过样品之外的其它任何物品有导 电的接触,否则,会使保护电路失效3.4 操作简介根据操作模式,为了安全,操作者需要指定更多的参数仔细观察公司的特殊规定和各种防止事故发生的注意事项操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被使用对于任何个人的、商业的或由于非法的、与安全有关的修改引起的重大损坏,OBLF 公司不承担任何责任3.5 操作的禁令在激发处理过程中,会产生高频射线,在仪器的使用寿命期间,产生的射线在 法定允许范围之内然而,对于使用起搏器特别是需要长期使用起搏器的人,需要 医生给予特别批准的证明,才能使用该设备同时,建议不要让怀孕的妇女和年轻的妈妈使用该仪器3.6 处置方法根据被分析物的材质, 激发过程多少会产生活性金属颗粒它们会从氩气排气 管中排出OBLF 指出,任何将废气直接排入空气的行为都要被调查,因为这会危害环 境,废气必须按照现行法律进行处理同时,特别需要注意的是,确保仪器废气出口的压强没有增加,以免产生不正 确的分析如果安装了废气过滤器,产生的活性金属颗粒会被滤掉这种情况下,必须确 保脏了的过滤器要依据现行法律处理警告:火险!废气过滤器中的垃圾具有活性,打开过滤器后,与空气接触便会产生自燃,这种危险的程度依赖于分析样品的化学构成和与此相关联的活性程度。
为避免危险,OBLF建议打开过滤器之前手持一个非易燃容器,打开过滤器 后,不用直接接触就立即将过滤器内的物质放入容器真空泵换下的废油要依照现行国家法令处理因为真空泵主要用于将光学系统 中的空气抽出,所以在运转过程中排出的油雾不会引起污染危险4、安装OBLF 服务工程师必须负责仪器的交货、安装和试运行的全过程工程师要伴 随整个安装过程,特别要对仪器在移动传送过程的保护负责,对完成所有内部联线 过程负责用户负责完成所有的外部联接4.1搬运仪器由OBLF客户服务人员负责托运仪器要一直放在托台上直到操作地 点到了地点,将仪器放下,移到最终的操作地点仪器的提升要用专用木框不 能在仪器外部扩展组件上用力4.2安装位置放置区域的范围符合GS1000的要求,尺寸达到lOOOTOOmm4.3电源工厂对仪器设计为AC 220V, 50/60HZ的电源,仪器要按照EN 61010-1安装 外部电缆适于220V , 16A , 1P+N+PE CEE插座,电缆长度总共大约3m总输入功率:节能方式:0.5KVA激发过程: 1.0KVA最大: 1.5KVA要用A16A慢熔型保险丝请确定当地电源的电流和电压符合这些要求。
所有有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成4.4 氩气供应分析样品时必须用到隋性气体氩气,这是因为火花激发过程只能在保护气环境 下使用同时,氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导因为这种气体 也为产生等离子区提供离子,所以就需要这种气体具有高纯度,以保证分析结果的 正确性特别提出的是,气体中只能含有极少量的样品中的待分析物对氮元素的测量 表明,如果氩气中含有氮,测得的氮含量就会比实际上高出 30倍其他的杂质也会引起削弱或完全阻碍样品物质的激发,并发出噼啪声等问题 这种不纯的特殊例子就是包含各种动植物油和水蒸汽这种问题会通过内部基体元 素强度变低和质劣的激发点(见 4.4.2节)表现出来在分析要求特别高或氩气级别波动的情况下,需要安装氩气净化系统,这种系 统会将不纯的部分滤去4.4.1 氩气供应要求气体型号:只有纯氩气(含Ar99.995%)及更高纯度的氩气可用不能加入其它任何气体(例如氢气)!减压阀门要求:两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为 3bar ,流量最低要达到8001/h为确保精确,压力表的量程应该为4-5bar的最大范围,初始压强才会准确 的表示出来如果在氩气瓶与分析仪器之间距离较远,建议使用一个中间阀门(大约10bar )。
具有氩气净化装置的系统,必须使用中间阀不能使用流量控制器氩气供应管线要求:因为对氩气纯度要求很高,只能使用特别清洁的管子 OBLF 建议使用软的韧化过的、清洁的铜管不必用不锈钢管只能使用环形金属接口注意:•管子的任何部分都不能用橡胶和塑料•封口必须用专用的金属,聚四氟乙烯(特氟纶)或Viton要避免焊点,如法避免,要将遗留的助焊剂全部清除管子直径:外径:6mm内径:4mm警告:事故危险!对氩气安装的联接只能由专业人员完成4.4.2 氩气质量评价在 4.4 节已经指出,如果氩气不纯,会出现两种问题或它们的混合这两种情况和它们的症状如下:•被要定量分析的分析物质所污染这种情况下,分析样品时会得到很高的分析结果(如含有氮、氧或碳)这种 错误是很明显的,当进行仪器的标准化时,一有这种情况,要立即更换氩气瓶(见 6.3节),然后必须再进行标准化,此时,这种错误就会被发现,在接下来的检查 过程中,也会发现这种错误(见 6.3.2节)•由那些能阻止样品激发的物质而造成的不纯可通过低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来在检查内部基体元素强度和评价火花激发表面斑点时,可以查到这种错误 (参阅 6.3.3和 6.4.4)。
如果这种评定没有足够的说服力,可用一个样品激发的难易程度来判断这种情况的样品对内部基体元素的强度和火花激发表面斑点有明显的影响这种测试可用高硅含量的样品进行(在白口化的铸铁中含硅大约 3-4%)5、样品的准备•样品激发之前必须将其磨光对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之 间,对铸铁是40到 60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨•砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再 用于高合金样品)•样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕 迹)样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)•必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触) 如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨•软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨• 磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)6、操作6.1 仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机一旦光谱仪的开关置于“OFF ”仪器的所有组件都与电源断开警告:在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF ”位置只有专业人员除 外 在预先知道要停电的情况下,一定要关机。
仪器程序一定要在关机之前退出,以保证所有的硬盘操作全部完成,否则可能 造成数据丢失关机前注意:跟所有用电设备一样,这台仪器在打开时也消耗能量,也有一个消耗大小的问 题这样,就该确定一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设备操作的各 个条件,并要考虑以下这些:•所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险•本仪器是复杂的测量系统,在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精 度,自然需要一个时间•长期关闭之后,例如,几小时或几天,必然会使真空室的压强增加,自动恒 温控制的光学系统的温度降低这意味着在光谱仪重新开机之后,真空泵和加热系 统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态•作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施,OBLF为所有的光 谱仪安装了一种辅助功能,即在启动之后的低功耗功能,它只让那些保证分析仪的 稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态与此同时,光谱。