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吐温08的精制方法

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吐温08的精制方法_第1页
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2、精制方法、步骤(1) 中和游离酸作用:可降低聚山梨酯-80的酸值,调整皂化值酸值说明聚山梨酯-80中游离 脂肪酸的多少,酸值高,聚山梨酯-80质量差;皂化值表示聚山梨酯-80中游离 脂肪酸和结合成脂的脂肪酸的总量的多少,皂化值高,间接说明聚山梨酯-80中 游离的脂肪酸相对多精制方法:在水浴锅中先将聚山梨酯-80加热至50°C,加入无水碳酸钠边加边 搅拌,中和游离的油酸,再升温到60〜80C,搅拌保温4小时,静置使沉淀完 全,静置,取上清液,保温压滤除去上清液中的不溶物2x粗品酸价x待精制样品量=无水碳酸钠用量1000(2) 脱水:聚山梨酯-80中含水量越高,越宜促进聚山梨酯-80中油酸脂水解实验方法:将中和游离酸后的聚山梨酯-80样品加无水氯化钙(约聚山梨酯-80 量的3%)脱水,放置24小时后再压滤除去脱水剂3) 脱色:在搅拌下将聚山梨酯-80加热至80C,加入聚山梨酯-80量约3%量 的763#针用活性炭,搅拌,约经30分钟乘热过滤除去脱色剂,并滤至聚山梨酯 -80液完全澄清取样测定聚山梨酯-80的色泽,不得深于黄色10号标准比色液4) 灭菌:精制后的聚山梨酯-80瓶装、轧盖,115C热压灭菌30分钟。

II近几十年来,虽然表面活性剂的精制方法较多,如萃取-重结晶法、浊点析相法、Krafft点 结晶法、泡沫分离法、渗析和电渗析、固体吸附剂法、色谱法及新仪器法(程序化自动操作 精制装置、三相萃取分离技术、WinsorIII体系优化法[7])等,但适合于大生产的精制 方法主要以萃取-重结晶法和浊点萃取法为代表聚山梨酯80的精制:活性炭脱色吐温80加热到60度左右,加炭吸附,以双层滤纸过滤三遍浊点萃取法利用聚乙二醇类非离子表面活性剂的“浊点”特性进行聚山梨酯80精制考虑到聚山梨酯80的浊点较高(约85C),故首先于水相体系中加入适量电解质使其浊点降低,再采用乙 酸乙酯萃取分离,萃取液置旋转蒸发器中,于一定条件下回收并除尽溶剂后即得三相分离法利用特定温度条件下,有机相/表面活性剂/水相存在三相平衡体系,进行聚山梨酯80精制 此时,聚山梨酯80的脂溶性杂质主要富集于有机相中,水溶性杂质主要富集于水相中,而 相对纯度较高的聚山梨酯80则主要富集于乳化相中移取乳化层至旋转蒸发器中,80°C下 旋蒸至无液体流出,即得合成司盘一20或失水山梨醇单月桂酸酯表面活性剂的生产工艺[技术摘要]先使山梨醇在酸性条件下脱水生成酐,然后进入酯化釜加入月桂酸充分混合后, 再加入碱性酯化剂进行反应,反应一定时间后,结束反应时此产品可直接作为工业用;如需 精制时可加入活性炭等脱色剂进行脱色、压滤,进入精制釜中进行漂白处理,即为产品,这 种新工艺具有工艺过程简单,生产成本低,反应条件温和,容易控制,产品的杂质少,收率 高,产品可广泛用作乳化剂、柔软剂、防静电剂、平滑剂、集束剂、分散剂、防雾剂、渗透 剂、降失水剂等等。

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