FNCPFL0202 有机肥料 铁含量的测定 干灰化-原子吸收光谱法 F_NCP_FL_0202 有机肥料－铁含量的测定－干灰化有机肥料－铁含量的测定－干灰化-原子吸收光谱法原子吸收光谱法 1 范围范围 本方法适用于不含泥质的有机肥料中铁(Fe)含量的测定 2 原理原理 试样在 500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铁金属元素全部转入溶液 中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长 248.5nm 处测量铁的吸光度 3 试剂试剂 3.1 光谱纯铁粉(或铁丝) 3.2 硝酸，ρ约 1.42g/mL 3.3 盐酸，ρ约 1.19g/mL 3.4 盐酸溶液，3+1 3.5 盐酸溶液，1+1 3.6 硝酸溶液，1+1 3.7 铁标准溶液：100µg/mL 称取 0.5000 g 铁粉(或铁丝)置于 150mL 烧杯中，加 20mL 盐酸溶液，必要时加热溶解， 加 2 mL 硝酸，使氧化溶液呈淡黄色，移入 500mL 容量瓶内，用水定容，摇匀，贮于聚乙烯 瓶中，此溶液浓度为每 1mL 含 1000µg 铁吸取该溶液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，用水定 容，即为 100 µg/mL 铁标准溶液。
4 仪器设备仪器设备 4.1 通常实验室用仪器设备：试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸溶液（1+3） 浸泡 2 h ~4 h，用水冲洗干净并晾干 4.2 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铁空心阴极灯 5 试样制备试样制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约 100 g，粉碎、全部通过 1 mm 孔径 尼龙筛，装入样品瓶中，备用 6 分析步骤分析步骤 6.1 试样溶液的制备 称取试样 1g，精确至 0.001g，置于瓷坩埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加 热预灰化，后移入高温炉 500℃内灰化 2 h ~3h，灰化应呈灰白色或浅灰色取出冷却，以几 滴水润湿灰分，小心地加入 3mL~4mL 硝酸溶液，在 100℃~120℃电热板上蒸发至干，将瓷坩 埚再置于炉中， 再在 500℃内灰化 1 h 冷却后用 10mL 盐酸溶液溶解灰分， 并无损地转入 50mL 烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入 50 mL 容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入 容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用 同一试验做两个平行测定 6.2 空白溶液制备 取 6 只 50 mL 容量瓶，分别加 3mL~4 mL 硝酸溶液和 10mL 盐酸溶液，作空白校准。
6.3 仪器工作参数 以 PE-4000 型为例列出原子吸收分光光计测定铁的工作条件参数，见下表： 有机肥料铁含量较高，有时可采用较低灵敏度的次级线，以减少稀释次数 铁元素测定条件 元素 灯电流 mA 波长 nm 狭缝 nm 能量 火焰 燃烧头高度 cm 方式 Fe 28 248．3 0.2 56 极贫 6.8 AA 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件 6.4 校准 6.4.1 校准溶液的制备 用 2 mL ，5 mL，10mL 移液管分别移取 0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，5.00 mL， 10.00 mL 铁标准溶液（100µg/mL），分别置于 6 只已盛有空白试验溶液的 50 mL 容量瓶中， 加水至刻度， 混匀 此标准系列铁溶液浓度分别为 0µg/mL， 1.00µg/mL， 2.00µg/mL， 4.00µg/mL， 10.00µg/mL，20.00µg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用 0µg/mL ~40.00µg/mL 6.4.2 吸光度测量 在波长 248.5 nm 处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至 零，依次测量校准溶液的吸光度。
6.4.3 校准曲线绘制 以铁校准溶液的浓度(µg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出 直线回归方程 6.5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度 7 结果计算结果计算 铁（Fe）含量 w，以质量分数（mg/kg）表示，按下式计算： mVcw⋅= 式中： c——从校准曲线上查得或由回归方程求得的试液的铁浓度，µg /mL； V——试样定容后的体积，50mL； m——称取的试样质量，g 注：如滤液稀释后测定，则计算时应乘以稀释倍数 所得结果应表示至一位小数若含量大于 100 mg/kg，则结果取整数 8 精密度精密度 8.1.1 平行测定结果用算术平均值表示 8.1.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的 10% 9 参考文献参考文献 NY/T 305.3-1995 有机肥料铁的测定方法 。