粗苯是一种复杂的半成品粗苯的回收与提高质量方法 一、粗苯的回收 粗苯是一种复杂的半成品,经精制加工后可以为塑料工业、合成纤维染料、合成橡胶、医药、农药、耐辐射材料及国防工业提供极为宝贵的化工原料和燃料, 因此提高粗苯回收率具有重要的经济价值 粗苯生产分两个过程:吸收过程和蒸馏过程 影响粗苯产率的几个因素: (1) 脱苯塔顶部温度控制不严格 (2) 进脱苯塔的过热蒸汽量不稳定 (3) 粗苯冷凝冷却器出口温度 (4)煤质不同,配煤比不稳定 (5)焦炉操作不稳定,加热制度不严,炉顶空间温度变化太大 (6)回流柱水分大与苯混合打往塔顶 我公司采取管式炉加热法生产粗苯的工艺洗油消耗稳定80㎏/吨,粗苯产率达到1.00%以上 如果确定的话,我建议你对以下几项做一下化验看看是否达到生产要求?:1、配煤挥发份,2、洗苯塔前煤气含苯量,3、洗本塔后煤气含苯量,4、贫油含苯量,5、富有含苯量 对于化工生产来说,化验是操作者的眼睛,可以根据操作指标和化验数据的对照来确定到底是哪个环节出了问题,才能对症下药粗苯回收率是评价洗苯操作的重要指标,可用下式表达: η=1-A2/A1 式中A1----洗苯塔前煤气中苯族烃含量,克/标米3 A2--- 洗苯塔后煤气中苯族烃含量,克/标米3 粗苯回收率按照以上数式表示一般为93~97%,(通常生产中常用的表示方法为焦炉投干煤量的百分比;因为在挥发份一定的情况下,焦炉操作稳定,煤气产量及组分比较稳定,进而粗苯的产量理论上应该也可以稳定,所以实际生产中常用干煤的百分比来表示粗苯的产出率比较直观;通常粗苯干煤比回收率维持在1.0—1.1%之间。
二、粗苯回收率变化因素,除因焦炉操作和配煤挥发份造成的A1的变化外,大部分则取决于下述一系列因素1、吸收温度 吸收温度为洗苯塔中气液两相接触面上的平均温度,取决于煤气和洗油温度,也受大气温度影响 根据拉乌尔定律推导出煤气中苯族烃含量y(克/每标立方米)和洗油中苯族烃含量x(重量%)之间平衡式如下: 0.0224yP/Mb=(1.25XpB/M)/{x/M+(100-x)/Mm} 式中P---煤气总压力(绝对压力),毫米汞柱; Pb---粗苯饱和蒸汽压力(绝对压力),毫米汞柱; MB、Mm---粗苯和洗油的分子量 温度t℃时苯的蒸汽压力Pb可以用下式计算: logPb=6.91210-1212.645/(221.225+t) 毫米汞柱 通过以上数式可以计算得出苯族烃在煤气和洗油中的平衡浓度曲线,便可以得出:当贫油含 苯量一定时,塔后煤气含苯量随吸收温度的增高的增高而增加,即吸收温度愈高,塔后损失愈大,粗苯回收率也随之下降,一般当吸收温度超过30℃时,随着吸收温度的升高,A2显著增加,η显著下降当然吸收温度也不宜过低,以防洗油析出结晶和因粘度过大而喷洒不均适宜的操作吸收温度为25℃,实际操作波动维持在24--30℃之间。
洗油温度应略高于煤气温度,以防止煤气中水分在洗苯过程中冷凝而进入洗油中一般操作洗油温度在夏季比煤气温度高2℃左右,冬季则高4℃左右 2、洗油分子量和循环量 由上第一式简化可得如下近似式: X=1.79Yp/MmPb 由上式可知,当其他条件一定时,洗油分子量Mn愈小,富油含苯量x愈高因此相同循环量的情况下,分子量小的洗油吸收效果和吸收率较好 在其他条件一定的情况下,按照上式计算可得知,增加洗油循环量,可降低洗油中粗苯的浓度,使气液间吸收推动力增加,从而提高粗苯回收率当然循环油量不宜过大,以免造成脱苯不必要的消耗设及定额中循环焦油洗油量为每吨干装入煤0.5—0.55米3, 或按煤气量可取1.8—1.6升/标米3煤气 3、贫油含苯量 贫油含苯量是决定塔后煤气含苯量的主要因素之一可用公式一求出与允许的塔后煤气含苯量相平衡的贫油含苯量一般贫油含苯量可允许达到0.4~0.6%,以维持一定的吸收推动力,以便保证塔后煤气含苯量在2克/标米3以下 4、吸收表面积 洗油洗苯是一种气液接触的吸收过程,因而足够的接触面积、良好的分布和接触效果是洗油吸收煤气中粗苯的一个重要因素,为保证煤气与洗油充分接触,现多采用规整填料使煤气和洗油均匀布置充分接触;根据理论计算和众多生产厂家生产经验可知对于大多数填料塔所需的吸收面积一般为:0.6—1.0米3/标米3煤气。
5、粗苯蒸馏效果 良好的吸收只是一个成功的开始,但要想提取出粗苯还需要合理的蒸馏设备和工艺因为洗苯所用的洗油是循环使用的;一方面蒸馏脱苯的效率是保证贫油含苯率在0.6%以下的关键,进而保证洗苯吸收效率的高低,从而影响粗苯产量;二则良好的洗油再生是保证洗油质量的关键,只有保持稳定的洗油质量,将洗油中的杂质以再生的方式选排出循环洗油外保证良好的洗油质量,才能维持稳定的吸收效果;再则纵使洗油吸收再多的苯族烃,无法较好地从洗油中将苯分离出来也是徒然的 粗苯蒸馏的效果除设备选型外,关键是温度的控制:富油进脱苯塔的温度、脱苯塔底的温度、脱苯塔顶的温度、管式炉加热过热蒸汽的进再生器温度,再生器再生后苯油蒸汽进入脱苯塔底的温度这些都是关系到蒸馏效率的重要因素,每一个环节都必须符合相应的操作指标如:管式炉、再生器、各类换热器等 1、我这里脱苯塔踏顶温度为93-95度, 2、富油出管式炉温度为180度, 3、进工段蒸汽压力控制在0.5MPA, 4、粗苯冷却器出口温度控制在25度左右, 5、配煤的挥发份在25-26%,其他基本正常, 1.1 吸收过程 吸收过程是指循环洗油在装有填料(塑料花环)的洗苯塔内与煤气逆流接触从而吸收煤气中的苯族烃,洗油中含苯升高变成富油,富油中含苯应高于2.5%。
泰钢炼焦制气厂富油中含苯 平均2.0%,由此可见,吸收效果较差 1.2蒸馏过程 蒸馏过程是根据洗油和苯的沸点不同,在脱苯塔内把粗苯从富油中分离出来,洗油中含苯降低变成了贫油,一般要求贫油中含苯低于0.3%~0.5%泰钢炼焦制气厂贫油中含苯平均为0.7%,因此蒸馏效果差 分析原因二 2.1吸收工艺 根据吸收过程特点和泰钢炼焦制气厂生产实际,分析确定造 成吸收效果差的原因主要有两点2.1.1洗油的吸收温度控制不好 吸收温度是指洗苯塔内煤气与洗油接触的平均温度,它与吸收效果有重要关系,如图1、图2所示 图1洗油和煤气中粗苯的平衡浓度关系曲线 由图1可见,煤气中苯族烃的含量一定时,温度降低,洗油中的苯含量愈高,回收率越高,反之亦然 图2回收率η和煤气中含苯量α与吸收温 由图2可见,当吸收温度高于30℃时,η与α均显著变化,因吸收温度不能过高,也不能过低,在低于10~15℃时,洗油的粘度将显著增加,这将使洗油用泵抽送及在塔内沿填料均匀分布和流动等操作发生困难,因此最适宜温度应为20~30℃但泰钢炼焦制气厂在生产中洗油吸收温度平均26℃,极差15℃,波动大,难于找出和控制到最佳温度。
实际操作波动维持在24--30℃之间2.1.2洗油循环量控制不好 在其它条件不变的情况下,增加循环洗油量可降低洗油中的浓度,气液间吸收推动力增加从而提高粗苯回收率,但不易过大,以免增加能源消耗,蒸馏时造成淹塔根据操作经验,当循环洗油用量降到正常用量的60%以下时,粗苯回收率会显著降低泰钢炼焦制气厂循环洗油量平均为10t,极差为5t,不稳定 2.2 蒸馏工艺 生产中影响蒸馏过程的因素主要有:回流量和蒸汽送入量 2.2.1 回流量 回流量是粗苯蒸馏过程稳定生产的关键回流量过低造成塔顶温度过高,影响产量、质量;回流量过高,产量明显下降,成本不断上升 2.2.2 蒸汽送入量 泰钢炼焦制气厂脱苯塔为条型泡罩,蒸汽量过低,不易鼓泡,蒸馏效果不好;蒸汽用量增大,可以显著地提高粗苯蒸脱程度和降低贫油中粗苯含量;蒸汽量过大,可将再生器残渣吹入脱苯塔,甚至造成脱苯塔“液泛”,即液体洗油被蒸汽带出脱苯塔进入分缩器,不仅造成洗油损失而且增加了酚水含量,增加能耗 分析看出, 影响泰钢炼焦制气厂粗苯回收率低的因素主要有:洗油循环量 调节不佳;洗油温度控制不好;回流量调节不好;蒸汽送入量控制不好。
3 采用正交实验 优化工艺指标 因为影响粗苯回收率的因素主要是循环洗油量、洗油吸收温度、回流量和蒸汽送入量,它们在实际生产中互相联系,互相影响,为此采用正交实验选择了最佳洗油循环量、最佳吸收温度、最佳回流量和最佳蒸汽送入量根据统计资料,选择回收率较高的3个月份的各因素的平均值,作为3个位级进行正交实验因素位级表见表1,lg(34)实验计划和实验结果见表2 由实验直接看到8#实验回收率最高,粗苯质量合格,即A2B3C2D2经计算B2 比B3回收率要高一点,并且B因素又不影响粗苯质量,因此最佳方案应为A2B2C2D2经研究,选择循环洗油量12t/h,洗油温度28℃,回流量0.6t/h,蒸 汽量0.4t/h为最佳指标 把循环洗油量12t/h、洗油温度28℃、回收量0.6t/h、蒸汽送入量0.4t/h 纳入操作规程 ,严格按此指标进行操作,并且严格考核由统计资料显示1999年粗苯回收率为1.11%,提高了0.31% 4 结束语 由此可见,在粗苯生产中,只有严格优化工艺指标,严格按最佳工艺指标操作,严肃工艺纪律,才能最大限度地提高粗苯回收率 我国普遍采用的是常压吸附法,其操作压力稍高于大气压。
吸收了煤气中粗苯的洗油通常被称为富油从富油中脱除粗苯时,按压力不同可分为:常压水蒸气蒸馏法和减压蒸馏法富油加热通常采用管式炉加热我们在这里主要讨论管式炉加热的水蒸气蒸馏法 粗苯回收工艺简述 一、工业上的粗苯主要成分均在180 ℃前馏出,180 ℃后的馏出物则称为溶剂油所以我们通常所说的粗苯为180 ℃前粗苯工业生产上粗苯的回收过程可分为洗苯和脱苯两大部分 (1)终冷洗苯煤气由洗氨工段来,先进入终冷器冷却至25 ℃左右,再进入洗苯塔下部,和塔顶喷淋下来的洗油逆流接触,煤气从塔顶送外管洗油从煤气中吸收苯(族烃)后进入塔底,成为洗苯后的富油 (2)脱苯富油经泵送贫富油换热器和冷凝冷却器换热后送去管式炉,加热到180 ℃后,送脱苯塔中段,塔底来的400 ℃过热蒸汽将粗苯气提从塔顶溢出,洗油经气提后成为贫油,进入塔底,贫油经换热后进入循环槽中循环使用粗苯蒸气从塔顶溢出后经冷凝冷却进入分离器,分离出水分后经计量槽自动流入储槽,部分粗苯用回流泵送回塔顶,成品粗苯可经泵外送二、工业生产中的几点讨 1 温度对洗苯的影响 洗油吸收粗苯的最佳温度是27 ℃,而由硫氨工段来的焦炉煤气的温度为60 ℃~65℃。
因此,要在洗苯之前先将煤气冷却,通常我们采用终冷器(两段式)来冷却煤气,使其温度达到25 ℃~27 ℃洗油的温度要高于煤气的温度,若洗油温度低于煤气温度,煤气中的水和萘就会进入洗油,给后续工作带来麻烦,浪费大量的能源并使操作成本增加,因此,对煤气和洗油温度的控制非常重要通常煤气终冷器应为一开一 2 / 2。