第二章 透射电镜的结构电子显微分析方法的种类• 透射电子显微镜(TEM) 可简称 透射电镜• 扫描电子显微镜(SEM) 可简称 扫描电镜• 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA 或EPMA)：波谱仪( 波长色散谱仪，WDS) 与能谱仪( 能量色散谱仪，EDS) • 电子激发俄歇电子能谱(XAES 或 AES) § 2.1 电子显微镜的发展§2.2 透射电镜结构与成像原理光学显微镜与透射电镜的比较光学显微镜与透射电镜的比较比较部分 光学显微镜 透射电镜光源 可见光(日光、电灯光) 电子源(电子枪)照明控制 玻璃聚光镜 电子聚光镜样本 1mm厚的载玻片 约 10nm厚的薄膜放大成象系统 玻璃透镜 电子透镜介质 空气和玻璃 高度真空像的观察 直接用眼 利用荧光屏聚焦方法 移动透镜 改变线圈电流或电压分辨本领 200nm 0.2~0.3nm有效放大倍数 103× 106×物镜孔径角 约700＜10景深 较小 较大焦长 较短 教长像的记录 照相底板 照相底板光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃照相底板电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板透射电镜的结构透射电镜的外观照片透射电镜的结构• 透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是 照明系统 、中间是成像系统、下面是观察与记录系统 。
一、照明系统• 作用 ：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束• 组成 ：电子枪和聚光镜• 钨丝• 热电子源• 电子源 LaB6• 场发射源• 聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上热发射和场发射的电子枪热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子这样就在很大程度上缩小了发射表面通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面场发射电子枪及原理示意图照明系统—— 电子枪• 电子枪是透射电子显微镜的电子源• 常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，使其形成直径为 d0、会聚 /发散角为 α0的交叉 电子束热电子枪示意图照明系统—— 灯丝•照明系统——聚光镜• 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小一般都采用双聚光镜系统，如图5-14所示第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。
结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑照明系统——从聚光镜到物镜二、成像系统• 由物镜 、 中间镜 (1、2 个) 和投影镜 (1、2 个) 组成• 透射电镜分辨率的高低主要取决于 物镜 • 成像系统的 两个基本操作 是将 衍射花样 或 图像 投影到荧光屏上• 通过调整中间镜的透镜电流，使 中间镜的物平面与物镜的背焦面重合 ，可在荧光屏上得到 衍射花样• 若使 中间镜的物平面与物镜的像平面重合 则得到显微像 成像系统—— 物镜• （一）物镜• 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差通常采用强激磁，短焦距的物镜• 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右成像系统—— 物镜• 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高• 为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。
• 此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作• 在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距L 1不变）因此改变物理学镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L 2）来满足成像条件成像系统—— 中间镜• 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节当M>1时，用来进一步放大物镜的像；当M<1时，用来缩小物镜的像在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数• 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作成像系统—— 衍射花样、显微像透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏成像系统—— 投影镜• 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上 ，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜投影镜的激磁电流是固定的因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。
即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的成像系统• 高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜见图观察与记录系统• 观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像透射电镜的主要部件 ---样品台• 样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片JEM-2010(HT)透射电镜生产厂家：日本电子株式会社 (JEOL)主要性能指标 :点分辨率: 0.25nm晶格分辨率: 0.14nm 加速电压: 200KV 灯丝: LaB6样品台最大倾转角度 :双倾台： 绕x轴：±40°绕Y轴：±30°单倾台： 绕x轴：±40°CCD相机CCD相机控制箱监视器样品台与试样透射电镜的主要部件 ---消像散器• 消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。
机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的透射电镜的主要部件 ---光阑• 在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造一）第二聚光镜光阑• 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上（图 5-19），使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）• 聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置光阑孔的直径为20 ～400 μm作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200 ～ 300μm ，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑双聚光镜照明系统光路图（二）物镜光阑• 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上• 常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围• 电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。
光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像• 物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析三）选区光阑• 选区光阑又称场限光阑或 视场光阑• 选区光阑的作用就是选择样品的一小块区域进行研究以达到微区表征的目的由光学知识我们知道根据光线的可逆性，物体和它所成的像是共轭的，由此对于样品区域的选择在物平面上进行和像平面上进行是等效的由于通常像比实物要大得多，对像进行区域选择显然要方便得多，这也是选区光阑放在物镜像平面上的原因• 但光阑孔的直径就可以做的比较大如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域• 选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的，一般选区光阑孔的直径位于20～400μm范围之间，它可制成大小不同的四孔一组或六孔一组的光阑片，由光阑支架分档推入镜筒在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图§2.3 透射电镜成像原理• 一、成像操作成像操作光路图（a ）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像（ a） 明场像 （ b） 暗场像• 物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得到的图象称为明场像 ；用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。
• 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像 必须指出： 1、只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的 2、 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映§2.4 电镜的合轴一、电子枪、聚光镜系统和成像系统三者和轴——大小束斑对中法大束斑：电子枪偏离成像系统；小束斑:聚光镜系统光轴偏离成像系统光轴引起；二、聚光镜光阑对中三、聚光镜光阑矫像散四、调电压中心和电流中心§2.5 透射电镜的功能及发展• 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展这些发展主要集中在三个方面• 一是透射电子显微镜的功能的扩展；• 另一个是分辨率的不断提高；• 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等功能的扩展• 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的• 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。
• 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM ），可以以几种不同的形式出现，如：• 高分辨电镜（HRTEM ）• 透射扫描电镜（STEM ）• 分析型电镜（AEM ）等等• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：• 平行束：透射电镜成像及衍射• 会聚束：扫描透射电镜成像、微。