维生素C的鉴别试验、含量测定ch2oh26H —C 一0 H维生素C即L-抗坏血酸:一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素Co但 人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C,需通过食物来供应身体所需 因此,维生素C是一种必需的营养素维生素C极易受到热、光和氧的破坏给出结构式,并让学生分析其性质,并 分析其鉴别和含量测定方法并学习《中国 药典》2010年版中维生素C原料药的质量分 析内容一、维生素C的性状检测本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应本 品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶熔点:本品的熔点为190~192°C,熔融时同时分解比旋度:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,在 25C时,依法测定,比旋度为+20.5° 至+21.5°必需知识:掌握比旋度的概念及其测定方法,并分析维生素C的光学活性及旋光性质二维生素C的鉴别试验(1) 方法 取本品0.2g,加水10ml溶解后,取溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生 成金属银的黑色沉淀2) 方法 取本品0.2g,加水10ml溶解后,取溶液5ml,加二氯靛酚钠试液1〜2滴, 试液的颜色即消失。
必需知识:相应的操作方法(实验)及其原理1.与硝酸银反应的原理维生素C与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀 2AgNO32.与2,6-二氯靛酚反应的原理2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色, 与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺反应式如下:HONOCl玫瑰红色OCl'HO HUOH无色拓展知识:1. 红外分光光度法维生素C分子中含有羟基、酯基,它们在红外光谱中产生特征吸收峰《中国药典》规 定本品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致2. 维生素C鉴别反应的原理(强还原性)维生素C的强还原性所产生的其他化学反应(哪些可以用于鉴别?)三、维生素C的杂质检查杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素1. 溶液的澄清度与颜色方法:取维生素C供试品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色, 将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法,在420nm的波长处测 定吸光度,不得过0.03o维生素C及其制剂在贮存过程中易氧化变色,且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深《中 国药典》规定采用测定吸光度的办法控制有色杂质的限量。
2. 铁盐、铜盐的检査方法:(1)铁的检查(原子分光光度法)供试品溶液的配制:取本品5.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加0.1mol/L硝酸 溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);对照溶液的配制:另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg,置1000ml量瓶 中,加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)测定方法及判定标准:照原子吸收分光光度法,在248.3nm的波长处分别测定, 应符合规定[若对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a和b,则要求b < (a-b)]2)铜的检测方法与铁相同由于微量的铁盐和铜盐会加速维生素C的氧化、分解,《中国药典》规定采用原子吸收 分光光度法进行铁盐和铜盐的检查知识拓展:原子分光光度法四、维生SC的含量测定碘量法)必需知识:1. 方法 取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加 淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。
每 lml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的 C6H8062. 注意事项(1) 稀醋酸的作用:在稀醋酸酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化速度减慢但 供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定2) 加新沸过的冷水:减少水中溶解氧对测定的影响3) 预处理:测定维生素C制剂时,为消除辅料的干扰,滴定前要进行必要的处理 如测定片剂时,片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;测定注射液前应加丙酮,以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰拓展知识:1.原理 维生素C具有较强的还原性,在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化根据消耗碘滴定液的体积,即可计算维生素C的含量反应式如下:+12O在用碘量法测定维生素C时,为什么要在稀醋酸介质中进行测定?并要用新煮沸过冷却后 的水?碘量法测定维生素C注射液含量时,如何排除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响?其原理是 什么?。